DETERMINACION DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCHOLICA POR

REFRACTOMETRIA Y DE SACAROSA EN AZUCAR POR POLARIMETRIA

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad de

Valle
21 de abril/2016

Resumen
Se realiza la determinación de etanol en una bebida alcohólica por el método de patrón
externo y de adicción estándar, obteniéndose un (32 ± 2) y (9 ± 2) %v/v de etanol en bebida
alcohólica por ambos métodos respetivamente, estos resultados con comparado con el valor
de la etiqueta 29% v/v observándose una mejor exactitud en el método por patrón externo.
También se determina el coeficiente de rotación especifica ([R] = 62.2°) atreves de una curva
de calibración por patrón externo, así como el porcentaje de sacarosa en (3.0844 ± 0.0001) 𝑔
de azúcar de mesa obteniéndose un porcentaje de (94.1 ± 0.1) %, estos valores determinados
experimentalmente varían levemente de los reales por la hidrolisis de la sacarosa tal como se
ve en la sección de discusión de resultados.

Palabras clave: polarimetría, refractometria, sacarosa, etanol

________________________________________________________________________

Datos, Cálculos y Resultados

𝑣 0.5 𝑚𝐿 𝑒𝑠𝑡𝑑 99.9 𝑚𝐿 𝑒𝑡𝑂𝐻
→ (% ) = × × 100
Determinación etanol por 𝑣 25 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 100 𝑚𝐿 𝑒𝑠𝑡𝑑
refractometria: método de curva de = 1.998% ≈ 2.0%
calibración con patrón externo [1] Tabla 1.0: Datos experimentales calibración
A continuación en la tabla 1.0 se presentan por patrón externo
los datos por triplicado obtenidos Volumen Concentració Índice de
experimentalmente para la curva de de n, C ( ± refracción
calibración con patrón externo, una estándar, 0,159698123 , ni
solución de etanol 99.9% v/v y diluyendo V % v/v) (±0.0001)
hasta 25 mL en matraces volumétricos. (mL0,04)
0.00 0.00 1.3323
Los cálculos para las concentraciones 0.50 1.998 1.3333
según el volumen de patrón estándar 0.50 1.998 1.3335
agregado se realizaron siguiendo la 0.50 1.998 1.3332
ecuación 1.0. 1.00 3.996 1.3339
𝑣 𝑣(𝑚𝐿 𝑒𝑠𝑡𝑑) 99.9 𝑚𝐿 𝑒𝑡𝑂𝐻 1.00 3.996 1.3340
(% ) = × × 100 1.00 3.996 1.3342
𝑣 25 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 100 𝑚𝐿 𝑒𝑠𝑡𝑑
= 1.50 5.994 1.3347
Volumen: v 1.50 5.994 1.3348
Solución: sln
Solución estándar: estd 1.50 5.994 1.3349
Ecuación 1.0: % v/v por patrón externo 2.00 7.992 1.3361

1
 2.00 7.992 1.3362 Donde 𝑛̅𝑖 es el índice de refracción
2.00 7.992 1.3361 promedio para cada medida y Sn es su
2.50 9.990 1.3371 desviación estándar. Las ecuaciones 2.0 y
2.50 9.990 1.3371 3.0 muestran los cálculos para la obtención
de estos datos:
2.50 9.990 1.3371 𝑛
𝑛𝑖
3.50 11.988 1.3392 ̅𝑖 = ∑
𝑛
𝑛
3.50 11.988 1.3390 𝑖=1
[2] [3]
3.50 11.988 1.3391 Ecuación 2.0: promedio

Tabla 1.1 datos experimentales solución Donde ni es el índice de refracción de la

problema para método de patrón externo solución y n es el número total de datos o
mediciones de ni
Volumen Concentración, Índice
muestra, V C (% v/v) refracción ni ∑𝑛𝑖=1(𝑛𝑖 − 𝑛̅𝑖 )2
(±0.05 mL) (±𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟏) 𝑆𝑛 = √
6.0 --------- 1.3359 𝑛−1
6.0 ---------- 1.3359 Ecuación 3.0: cálculo desviación estándar
6.0 ---------- 1.3359 índice de refracción [2] [3]
6.0 ±0.05 ---------- 1.3359
mL Ejemplo: para la señal (n) de la solución
que contiene 0.5 mL de solución estándar
La tabla 1.2 muestra un resumen de la tabla de etanol se calcula índice de refracción
1.0 con los promedios de índice de promedio y su desviación estándar
refracción y sus respectivas desviaciones respetivamente
según la cantidad de volumen estándar en
cada matraz. A partir de estos datos se 1.3333 + 1.3335 + 1.3332
𝑛̅ = = 1.3333
realiza la curva de regresión lineal 3
mostrada en el grafico 1, con la cual se
(1.3333 − 1.3333 )2 +(1.3335 − 1.3333 )2
busca por interpolación hallar la √ +(1.3332 − 1.3333)2
concentración desconocida de la muestra 𝑆𝑛 =
3−1
cuyo índice de refracción promedio se
conoce. 𝑆𝑛 = 0.000153 ≈ 0.0002

1,340
Tabla 1.2: datos promedios para regresión Parametros
1,339
lineal curva de calibración por patrón valor error estánd
1,3322 1,1645E-4
externo: (%v/v) vs 𝑛̅𝑖 1,338
Intercept
Indice de Refraccion ( ñi )

pendiente 4,86867E-4 1,51209E-5

V(mL0,04) (%v/v) ̅𝒊
𝒏 Sn 1,337
Estadistic
0.00 0.00 1.3323 0.0001 1,336

0.50 1.998 1.3333 0.0002 1,335

Number of Points 7
1.00 4.0 1.3340 0.0002 1,334 Degrees of Freedom 5
1.50 6.0 1.3348 0.0001 Residual Sum of Square 1,59077E-7
1,333 R Value 0,9976
2.00 8.0 1.3361 0.0006 R-Square(COD) 0,9952
1,332
2.50 1.0×10-1 1.3371 0.0000 Adj. R-Square 0,99424
1,331
3.50 1.4×10-1 1.3391 0.0001 -2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Concentracion (% v/v)

2
Grafico 1: (origin 8.0 ®) Regresión lineal ⟹ Se expresa el resultado con el número
curva de calibración por patrón externo, correcto de cifras significativas según la
concentración (%v/v) vs índice de refracción incertidumbre [3]
̅𝒊)
promedio (𝒏
⇒ 𝑪(%𝒗/𝒗) = 𝟕. 𝟔 ± 𝟎. 𝟒 %𝒗/𝒗
El grafico 1, muestra la curva de regresión
lineal para el método calibración con Las ecuaciones para la propagación del
patrón externo, con sus respetivos valores error aleatorio se expresan a continuación.
de parámetros de la recta como el
intercepto y la pendiente con sus 𝑆𝑥 = (√𝑆𝑦 2 + 𝑆𝑧 2 + ⋯ )
desviaciones estándar y datos estadísticos
cuyos valores se discutirán
posteriormente. Ecuación 5.0 [2] [3]: propagación del error
aleatorio para una suma (y+z+…) o resta ( y-
z-…)
Mediante Interpolación se obtiene la
concentración (%v/v) del analito en la
2 2
muestra problema escribiendo la ecuación 𝑧𝑆𝑦 𝑆
4.0 por analogía con la ecuación lineal 𝑆𝑥 = (√( ) + ( ) + ⋯ ) × 𝐶(% 𝑣/𝑣)
𝑦 𝑧
y=bx+a, donde b es la pendiente y a es el
intercepto:
Ecuación 5.1 [2] [3]: propagación del error
̅ 𝒊 = 𝒃𝑪(% 𝒗/𝒗) + 𝒂
𝒏 aleatorio para un producto (y*z*…) o cociente
̅ 𝒊 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟒𝟖𝟕 𝑪(% 𝒗/𝒗) + 𝟏. 𝟑𝟑𝟐𝟐
⟹𝒏 (y/z…)

Ecuación 4.0: curva de calibración por patrón Reemplazando valores se obtiene:

externo. (Grafico 1)
2
𝑆𝑛̅𝑖 −𝑎 = (√(0.0001)2 + (1.6545 × 10−5 ) )
Despejando la ecuación 4.0 se obtiene la
expresión para calcular la concentración = 0.00015349
de la solución problema.
𝑆𝐶(% 𝑣/𝑣)
̅ 𝒊 − 𝟏. 𝟑𝟑𝟐𝟐
𝒏
→ 𝑪(% 𝒗/𝒗) = 2
𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟒𝟖𝟕 0.00015349 2
1.96917 × 10−5
= √( ) +( )
0.0037 0.000487
Se reemplaza el valor ni para la solución
problema de la tabla 1.1 y se obtiene × 7.598
𝑆𝐶(% 𝑣/𝑣) = √(0.041)2 + (0.040)2 × 7.598
𝐶(%𝑣/𝑣)
𝑆𝐶(% 𝑣/𝑣) = 0,394 % 𝑣/𝑣
(1.3359 ± 0.0001) − (1.3322 ± 1.1645 × 10−4 )
=
(0.000487 ± 1.6545 × 10−5 )
Luego se obtiene la concentración del
(0.0037 ± 1.535 × 10 −5 ) analito en la bebida alcohólica 𝑪°(% 𝒗/𝒗)
⟶=
(0.000487 ± 1.6545 × 10−5 )
°
(7.6 ± 0.4) 𝑚𝐿 𝑒𝑡𝑂𝐻
𝐶(% 𝑣/𝑣) =
100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
⟶= (7.598 ± 0.394) %𝑣/𝑣 25 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
× × 100
(6.00 ± 0.05) 𝑚𝐿 𝑏𝑒𝑏𝑖𝑑𝑎 𝑎𝑙𝑐

3
 °
𝑣/𝑣) = (31.7 ± 1.7) % 𝑣/𝑣
⟶ 𝐶(% Tabla 2.0: datos experimentales método de
° adicción estándar
⟹ 𝑪(% 𝒗/𝒗) = (𝟑𝟏 ± 𝟐) % 𝒗/𝒗
Volumen Concentración Índice de
de , C (% v/v) refracció
Se calcula el porcentaje de error teniendo estándar n (ni)
como base el valor teórico 29 % v/v añadido, V
(etiqueta de la bebida alcohólica) (mL0,04)
0.00 0.000 1,3341
(𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝. − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜) 0.00 0.000 1,3341
% 𝐸𝑅 = 𝑥 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
0.00 0.000 1,3341
(29 − 31.7) % 𝑣/𝑣 0.50 1.998 1,3349
% 𝐸𝑅 = × 100 = 𝟗. 𝟑𝟏 %
29% 𝑣/𝑣 0.50 1.998 1,3349
0.50 1.998 1,3350
Se calcula límite de cuantificación del
1.00 3.996 1,3359
método a partir de la ecuación 6.0
1.00 3.996 1,3361
𝑆𝑅 1.00 3.996 1,3359
𝐿𝐷𝐶 = 𝑘
𝑏 2.00 7.992 1,3379
2.00 7.992 1,3383
Ecuación 6.0: límite de cuantificación (k=10)
2.00 7.992 1,3381
3.00 11.988 1.3408
𝑅𝑆𝑆 ∑(𝑦𝑖 − 𝑦̂𝑖 )2
→ 𝑆𝑅 = √ =√ = 3.00 11.988 1.3404
𝑛−2 𝑛−2
3.00 11.988 1.3402
4.00 15.984 1.3426
Ecuación 6.1: desviación estándar de la
4.00 15.984 1.3428
regresión (SR)
4.00 15.984 1.3428
De las ecuaciones 6.0 y 6.2, b representa
la pendiente y RSS la suma de los residuos Tabla 2.1: datos promedios para regresión
al cuadrado de la regresión. lineal curva de calibración por patrón externo:
(%v/v) vs 𝑛̅𝑖
V(mL0,04) (%v/v) ̅𝒊
𝒏 Sn
Reemplazando valores en el grafico 1 y
k=10 0.00 0.000 1.33410 0.00000
⟹ 𝐿𝐷𝐶 = 3.6638 %𝑣/𝑣 0.50 1.998 1.33493 0.00006
1.00 3.996 1.33597 0.00011
Determinación etanol por 2.00 7.992 1.33810 0.00020
refractometria: método de curva de 3.00 11.988 1.34047 0.00036
calibración por adicción estándar [1]. 4.00 15.984 1.34273 0.00011
A continuación se presentan los datos por
triplicado obtenidos experimentalmente
para la curva de calibración por adicción
estándar, usando como base 3 mL bebida
alcohólica y añadiendo los volúmenes
correspondientes de solución de etanol
estándar al 99,9% v/v y posterior dilución
hasta 25 mL

4
 1,344 Parametros (29 − 9.14) % 𝑣/𝑣
Valor Error estand % 𝐸. 𝑅 = × 100 = 68.5%
Intercept 1,33389 1,00388E-4
29% 𝑣/𝑣
1,342
Indice de Refraccion ( ni )

Pendiente 5,46687E- 1,11884E-5

⟹ % 𝑬. 𝑹 = 𝟔𝟖%
1,340

1,338
Estadistic
Number of Points 6
Se calcula el límite de cuantificación del
Degrees of Freedom 4 método, según la ecuación 6.0
1,336 Residual Sum of Square 9,49474E-8
R Value 0,99916
1,334 R-Square(COD) 0,99833
𝐿𝐷𝐶 = 2.81% 𝑣/𝑣
Adj. R-Square 0,99791
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Comparación de pendiente de los dos
Concentracion (% v/v)
métodos [2][3]:
Grafico 2: (origin 8.0 ®) Regresión lineal
curva de calibración por adicción estándar,
concentración (%v/v) vs índice de refracción Prueba F dos colas para las desviaciones
̅𝒊)
promedio (𝒏 estándar:
𝑆2
𝐹𝑐𝑎𝑙𝑐 = , 𝑆2 > 𝑆1
̅ 𝒊 = 𝒃𝑪(% 𝒗/𝒗) + 𝒂
𝒏 𝑆1
̅ 𝒊 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟓𝟒𝟕 𝑪(% 𝒗/𝒗) + 𝟏. 𝟑𝟑𝟑𝟗
⟹𝒏 𝐹𝑐𝑟𝑖𝑡 ( 𝑓1 /𝑓2 ; 95%)

Ecuación 7.0: curva de calibración por 1: método adicción estándar

adicción estándar (grafico 2) 2: método patrón externo
f: grados de libertad
Se calcula por extrapolación teniendo en
cuenta el valor del índice de refracción del Reemplazando datos reportados en las
agua 1.33329 a 27 °C [4] , la concentración curvas de regresión de los gráficos 1 y 2, y
de etanol y su error relativo en la muestra sustituyendo los valores críticos de f y t [2]
problema por método de calibración por se calcula:
adicción estándar. 𝐻0 : 𝑆1 𝑛𝑜 ≠ 𝑆2
𝐶(%𝑣) 𝐻1 : 𝑆1 ≠ 𝑆2
𝑣
|(1.33329 ± 0.0001) − (1.33389 ± 1.00388 × 10−5 )|
=
(0.000547 ± 1.11884 × 10−5 ) → 𝐹𝑐𝑎𝑙𝑐 = 1.82
(0.0006 ± 0.0001)
= → 𝐹𝑐𝑎𝑙𝑐 (1.82) < 𝐹𝑐𝑟𝑖𝑡 (9.36 )
(0.000547 ± 1.11884 × 10−5 )

= 1,10 ± 0.1843 %𝑣/𝑣 → 𝐻0 : 𝑆1 𝑛𝑜 ≠ 𝑆2 (No se rechaza)

⟹ 𝐶(% 𝑣/𝑣) = (𝟏. 𝟏 ± 𝟎. 𝟐) % 𝒗/𝒗 Prueba t (dos colas) ya que no existe

diferencia significativa entre las
Concentración etanol en (3.00 ± 0.05) mL desviaciones estándares.
de bebida alcohólica y su respetivo error. |𝑏1 − 𝑏2 |
𝑡𝑐𝑎𝑙 =
1 1
𝐶°(% 𝑣/𝑣) = (9. 14 ± 1. 54 )% 𝑣/𝑣 𝑆√𝑛 + 𝑛
1 2

⟹ 𝑪°(% 𝒗/𝒗) = (𝟗 ± 𝟐 )% 𝒗/𝒗

𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 ( 𝑓1 + 𝑓2 ; 95%)
Error relativo al valor teórico

5
 2
𝑓1 𝑆1 2 + 𝑓2 𝑆2 2 solución preparada con (3,0844 ± 0.0001)
𝑆 = g de una muestra de azúcar problema
𝑓1 + 𝑓2
Tabla 3.1: datos experimentales solución de
𝐻0 : 𝑏1 𝑛𝑜 ≠ 𝑏2 muestra problema
Masa Concentr Rotación,
𝐻1 : 𝑏1 ≠ 𝑏2 muestra ación, C R
(± 0.0001 g) (%p/v)
Reemplazando: 3.0844 15,08 15.20
→ 𝑆 = 1.35 × 10−5 3.0844 15,08 14.95
3.0844 ± 15,08 15.07 ± 0.18
→ 𝑡𝑐𝑎𝑙 = 1.32 0.0001
30

→ 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 (1.82) < 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 ( 2.26) Valor Error estanda

Intercept 0,62417 0,70948
Pendiente 1,24408 0,05705
→ 𝐻0 : 𝑏1 𝑛𝑜 ≠ 𝑏2 (𝑛𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎) 20

Rotacion, °()
No existe diferencia significativa 10 Number of Points 7
estadísticamente para las pendientes de los Degrees of Freedom 5
dos métodos Residual Sum of Squar 4,78477
R Value 0,99478
0 R-Square(COD) 0,98959
Adj. R-Square 0,98751
Determinación sacarosa por
polarimetría: método por curva de 0 8 16

Concentracion de sacarosa (% p/v)

calibración con patrón externo [1]
Grafico 3: (origin 8.0 ®) Regresión lineal
Se construye una curva de calibración por
curva de calibración por patrón externo,
patrón externo al medir la rotación de la rotación especifica (R) vs masa (m)
luz polarizada por duplicado de 5
soluciones patrones de sacarosa con → 𝑹 = 𝟏. 𝟐𝟒𝟒𝟎𝟖 𝑪(%𝒑/𝒗) + 𝟎. 𝟔𝟐𝟒𝟐
volúmenes de 25 mL atreves de un
polarímetro con camino óptico de 20 cm. Ecuación 8.0: curva calibración patrón
Los datos experimentales se disponen en la externo (grafico 3)
siguiente tabla.
Se calcula la concentración de la sacarosa
Tabla 3.0: datos experimentales curva de según la ecuación 8.0 de la recta y las
calibración por patrón externo sacarosa.
ecuaciones 5.0 y 5.1 para el cálculo de
Masa de Concentr Rotación, propagación de error.
patrón, m ación, C R
(g ± 0.0001) (%p/v) ( ° ± 0.01) 𝑅 − 0.6242
0.0000 0.00 0.00 → 𝑪(%𝒑/𝒗) =
1.24408
1.0011 7,18 4.30
2.0079 10.05 10.05 La concentración sacarosa
3.4962 18.55 18.55 correspondiente a la rotación (15.07 ±
3.9776 19.90 19.90 0.18) ° obtenida de la solución problemas
5.0070 26.05 26.05 es:

De manera similar se mide la rotación de

la luz polarizada para la misma cantidad de

6
 → 𝑪(%𝒑/𝒗)
(15.07 ± 0.18) − (0.6242 ± 0.70948)
=
(1.24408 ± 0.05705)
(15.0758 ± 0.73196)
→ 𝑪(%𝒑) =
𝒗 (1.24408 ± 0.05705)
= (11.61 ± 0.77)%𝑝/𝑣
⇒ (𝟏𝟏. 𝟔 ± 𝟎. 𝟖)% 𝒑/𝒗
Cantidad de sacarosa en gramos:
(11.6 ± 0.8)𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
× 25 𝑚𝐿
100 𝑚𝐿
= (2.9025 ± 0.2) 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
⟹= (𝟐. 𝟗 ± 𝟎. 𝟐) 𝒈 𝒅𝒆 𝒔𝒂𝒄𝒂𝒓𝒐𝒔𝒂
Porcentaje de sacarosa en muestra (%p/p):
= (2.9 ± 0.2) 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
= × 100
(3.0844 ± 0.0001) 𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 94.10 ± 0.07 % 𝑝/𝑝
⟹ (𝟗𝟒. 𝟏 ± 𝟎. 𝟏)%𝒑/𝒑
Rotación especifica de la sacarosa a partir
de la ecuación de la recta
𝑹
[𝑹] =
𝒍×𝒅
R: rotación observado (grados °)
[R]: rotación específica (grados °)
l: camino óptico (dm)
d: densidad de líquido puro o
concentración de una solución (g/mL)
Ecuación 9.0 [5]: rotación específica
Generalmente la rotación observada de la
luz se representa con la letra griega α y la
rotación especifica [α]
De la ecuación 9.0, se obtiene la siguiente
expresión la cual se compara con la
ecuación 8.0 y se determina el valor de [R]
𝑹 = [𝑹] × 𝒍 × 𝒅
→ [𝑅] × 𝑙 × 𝑑 = 1.24408 𝐶(%𝑝/𝑣) + 0.6242
→ [𝑅] × 𝑙 × 𝑑 ≈ 1.24408 𝐶(%𝑝/𝑣)
→ [𝑅] × 𝑙 × 𝑑 ≈ 1.24408 × 𝑑 × 100
1.24408 × 100
→ [𝑅] ≈
𝑙
Reemplazando valores ( l=20 cm = 2 dm)
1.24408 × 100
→ [𝑅] ≈
2
𝒈𝒓𝒂𝒅𝒐𝒔° × 𝒎𝑳
⟹ [𝑹] ≈ 𝟔𝟐. 𝟐
𝒅𝒎 × 𝒈
Rotación especifica teórica de la sacarosa
[66.4][6]
%𝑬𝑹 = 𝟔. 𝟓𝟒%
Se calcula el límite de cuantificación del
método a partir de la ecuación 6.0, con
k=10, reemplazando los respetivos valores
reportados en la regresión (grafico 3)
⟹ 𝐿𝐷𝐶 = 7.86 % 𝑝/𝑝
Análisis de Resultados
• Refractometria
Esta técnica es usada para la
determinación cuantitativa o cualitativa de
especies y está basada en la refracción de
la radiación cuando pasa de un medio a
otro de diferente composición [7]. La
refracción está descrita por la ley de Snell
sen 𝜃1 𝑛2 𝑣2
= =
sen 𝜃2 𝑛1 𝑣1
Ecuacion 10.0 [7]: ley de Snell
El índice de refracción n es
correspondiente a cada sustancia y varia

7
con la concentración y la temperatura. El
refractómetro con el que se realizaron las
mediciones para ambos métodos fue
calibrado a una valor n = 1.33229 ± 0.0001
índice de refracción del agua a 27°C [x]
Los resultados obtenidos en la
determinación de etanol en ambos
métodos difieren significativa siendo más
exacto el método de calibración por patrón
externo (32 ± 2) % v/v y error de Grafico 3. Esquema general de un polarimetro
determinación relativo al valor teórico de
9.3 %. La diferencia entre el valor La polarimetría está basada en la rotación
experimental y teórico se podría explicar de la radiación por su interacción con
debido a los efectos de matriz[3] sustancias ópticamente activas [5].
proveniente de la solución problema, es
decir, a la presencia de otras sustancias
(adictivos) que causan interferencia y La ecuación 9.0 relaciona el coeficiente
producen un valor diferente (mayor) al rotación específica de la luz (constante
índice de refracción real de esta, Sin para cada sustancia ópticamente activa)
embargo, se encontró estadísticamente con la cantidad de materia de manera
mediante prueba t (véase cálculos) que no proporcional. Basados en esta relación se
existe diferencia significativa entre las determinó la pureza en sacarosa de una
pendientes arrojadas por las regresiones muestra de (3.0844 ± 0.0001) 𝑔 azúcar de
lineales de los dos métodos, esto, permite mesa y su rotación especifica [R] mediante
descartar estadísticamente la presencia de una curva de calibración normal (patrón
efectos de matriz [3]. Por tanto la diferencia externo)
de entre el error real y el experimental no El porcentaje de sacarosa en muestra
es debido a efectos de matriz sino a otras determinado experimentalmente
fuentes de errores como, sistemáticos o corresponde al (94.1 ± 0.1) %, sin
experimentales e inclusive debido a la embargo el valor real será mayor debido a
variación de la temperatura mediante las que posiblemente alguna parte de la
mediciones de 26-28 °C. sacarosa diluida sufrió hidrolisis
(inversión) [6] mientras se realizaba la
El método de calibración por adicción medición de la señal (véase figura 4)
estándar es capaz de corregir el efecto de perdiéndose algo de esta
matriz, pero es muy impreciso debido a
que es una técnica de extrapolación. El
resultado obtenidos para concentración de
etanol en la bebida alcohólica (9 ± 2) % v/v
muy por debajo del valor teórico (29%).

• Polarimetria
Grafico 4. Hidrolisis sacarosa

El coeficiente de rotación especifica

determinado experimentalmente para la
sacarosa [R]=62.2° con un porcentaje de

8
error relativo respeto al valor real (66.4°)
de 6.5 %. La diferencia entre el valor real
y experimental se explican teóricamente
debido a la presencia de interferencias
causadas por las impurezas, además del
efecto que causa la hidrolisis ya que la α-
glucopiranosa y la β-fructofuranosa tienen
coeficientes de rotación 52.7° y -92.4°[6].
Esto también explica porque el valor
experimental es menor al teórico y no
mayor ya que el coeficiente de rotación
específica de la β-fructofuranosa es
negativo y excede al valor de la α-
glucopiranosa.
Con estos datos sería posible calcular el
valor real de la concentración de sacarosa
en la muestra si se supone que el error por
las otras impurezas no existe.
Conclusiones
Refractometria:
• El método de calibración por
patrón externo produce resultados
más exacto al método de
calibración por adicción estándar
• El método de calibración por
adicción estándar es más útil si se
tiene evidencia de efecto de matriz
en la bebida alcohólica.
Polarimetría:
• La hidrolisis de la sacarosa causa
desviaciones en la determinación
experimental de la concentración y
coeficiente de rotación especifica
de sacarosa en una muestra.
Preguntas
Refractometría[1]:
a.Al comparar los valores obtenidos para
la concentración de etanol por ambos
metodos se observa una gran diferencia
odvia entre los resultados obtenidos,
siendo el método por patrón externo más
exacto (32 ± 2) %v/v al método por
adicción estándar (9 ± 2)%v/v
b. La matriz puede tener un efecto
considerable en la manera como se realiza
el análisis y en la calidad de los resultados
obtenidos; tales efectos se conocen como
efectos de matriz. Por ejemplo, la fuerza
iónica de la solución puede tener un efecto
sobre los coeficientes de actividad de los
analitos, la presencia de otras sustancias en
la matriz puede aumentar o disminuir la
señal analitica[3].
-Preparar estándares de calibración que
sean idénticos a la muestra problema en
todo aspecto excepto en la concentración
del analito (método de estándar con “ajuste
de matriz” esta estrategia rara vez resulta
practicable
-Preparar estándares de calibración que
contengan la propia muestra en una
proporción fija y conocida (método de
“adiciones de estándar”)
c. Existen interferencias provocadas por la
presencia de otros componentes en la
matriz como el azucar y la esencia de anis
que son de los adictivos mas comunes en
bebidas alcoholicas. Estos provocan una
desviacion en el valor del indice de
refracion al interactuar con la luz incidente
del refractometro interfiriendo de manera
directa en el analisis. La manera ideal de
realizar el analisis es eliminar la presencia
de cualquier adictivo.
Polarimetria[1]:
a. Sirve para calcular la Cantidad de
sacarosa determinada por el método
analítico de doble polarización. Se basa en
la medición y comparación de los cambios
en la actividad óptica de las soluciones
problema antes y después de ser sometidas
9
a un proceso de inversión (hidrólisis de la
sacarosa) [8]. [8] Determinación de sacarosa clerget en
%𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 𝑐𝑙𝑒𝑟𝑔𝑒𝑡 muestras de meladura; mieles "a" y
100(𝐷 − 𝐼) "b" y miel final. Página web:
=
132.63 + 0.00794(𝑔 − 13) − 0.53(𝑇 − 20) http://www.colpos.mx/bancodenorma
s/nmexicanas/NMX-F-292-
En donde: 1984.PDF [Revisado: 27/04/2016]
D = Lectura polarimétrica directa o
polarización directa.
I = Lectura polarimétrica invertida o
polarización invertida.
T = Temperatura promedio observada (en
grados centígrados a la décima de grado),
en la polarización invertida.
g = Gramos de sólidos en 100 cm3
de solución invertida.

Referencias

[1] BENÍTEZ, N. Laboratorio de Química

Analítica. Universidad del valle, Colombia.
2015, Pp [86-91]

[2] MILLER, N.J, estadística y

quimiometría para química analítica.
4taed.madrid: Pearson educación, SA,
2002, Pp [21-40].
.

[3] GARY D. CHRISTIAN, química

analítica. 6ta ed University of
Washington, Mc Graw Hill. pp

[4] índice de refracion agua con la

temperatura

[5] MORRINSON; BOYD, química

organica 5ta ed. Universidad de nueva
york. Pearson education Pp [126-128]

[6] WADE, L. G. quimica organica . 3° ed

Madrid 2004, Pearson education. pp.

[7] SKOOG, D; HOLLER, J; CROUCH,

S; Análisis instrumental 6ta ed,
Congage learning. Pp [141-142]

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