Determinación de Nitrógeno Total por el Método semi-

micro-Kjeldahl
S. Espinal, & A. Baque
Laboratorio de Química Analítica, Departamento de Energía y Mecánica, Universidad de las Fuerzas Armadas
ESPE, Latacunga, Ecuador

ABSTRACT: The total nitrogen of a test sample is determined by means of the Kjeldahl Method for solid samples.
The procedure is optimized as described in the Kjeldahl Method standard. The proposed optimization approach
involves the use of statistics to minimize errors that may be made during the analysis. The performance of the
analysis was tested by direct and backward titrations to verify the veracity of the same. The determination of
total nitrogen, of easy implementation is a challenging tool to use several knowledges of analytical chemistry.

KEYWORDS: Total Nitrogen, Analytical Chemistry, Engineering Learning, Internet/Web-Based Learning,

Kjeldahl Method

INTRODUCCIÓN RESULTADOS DE LABORATORIO

El Nitrógeno presente en muestras orgánicas se ha Los resultados del análisis cuantitativo de nitrógeno
determinado por múltiples métodos a lo largo de la en una muestra orgánica desconocida se
historia. En este trabajo se determinó el nitrógeno determinaron a través de titulación directa y por
presente en una sustancia desconocida mediante el retroceso; previamente la sustancia se sometió a
Método Kjeldahl, el cual esta fraccionado en tres digestión en medio fuertemente acido (H2SO4 ,98%)
diferentes etapas: digestión, destilación y titulación, para que todo el nitrógeno contenido sea
siendo esta última realizable de forma directa o por transformado en NH3.
retroceso. El potencial del método es tal, que el Los datos recolectados, analizados mediante una
margen de errores que se pueden cometer durante todo hoja de calculo para hallar el porcentaje de nitrógeno
el procedimiento es mínimo y corregible, lo cual en la sustancia son mostrados a continuación:
permite obtener datos con un alto intervalo de
confianza: es un método preciso y exacto.
Es muy importante conocer cuál de las variaciones de
Método Kjeldahl se utilizará (Macro, Semi-Micro y
Micro), para saber los ajustes necesarios que el
analista debe realizar de acuerdo con su realidad.
Desde el principio, es decir, el pesado de la muestra
orgánica seca, se debe realizar con mucha prudencia
ya que es un dato sumamente importante que será útil
para precisar el porcentaje de nitrógeno presente. En
el momento de trasladar la muestra hacia el envase en
el que se realizará la digestión, es necesario garantizar
que todo el contenido pesado se ha alojado en el
recipiente digestor.
El uso de catalizadores es conveniente para el proceso
de digestión, debido a que elevan el punto de
ebullición del analito, evitando reacciones violentas.
Luego de una digestión completa, se destila el
producto en un medio fuertemente básico y se recoge:
gas y condensado en una solución atrapante que debe
contener el indicador adecuado para reflejar que se ha
recolectado la mayor cantidad posible de nitrógeno.
Finalmente, el proceso de titulación se desarrolla con
un juego de indicadores y ácidos o bases
estandarizados.

1
PROCEDIMIENTO DE LA DIGESTIÓN caso de muestras orgánicas complejas; si llegara a
secarse por completo la muestra en el proceso,
MUESTRA retirar del fuego para bajar un poco la temperatura
y luego añadir más acido para continuar con la
Para la correcta digestión de la muestra, seguir las digestión.
instrucciones presentadas a continuación:
1. Pesar aproximadamente 0,1g de muestra
en una balanza analítica previamente
calibrada y registrar el peso exacto.
2. Pesar 4.985g de K2SO4 y 0.015g de
Cu2SO4 (Catalizador de Missouri).
3. Colocar la muestra y el catalizador en un
balón Kjeldahl de 500mL y mezclar.
4. Agregar 10mL de H2SO4 98%
cuidadosamente dentro del balón que
contiene la muestra y el catalizador.
5. Dentro de una Sorbona colocar el balón
Kjeldahl sobre una malla de asbesto y
PROCEDIMIENTO DE DESTILACIÓN
calentar con un mechero (temperatura
adecuada 380°C) para iniciar el proceso
de digestión. Preparar una solución atrapante para recoger todo
6. Retirar el producto de la digestión cuando el NH3 que se genere en la destilación (Revisar
hayan desaparecido los restos de color tabla para seleccionar la solución atrapante
negros que se generen y que el líquido según el método de titulación que vaya a usarse).
tome un color transparente. Una vez que la digestión haya terminado y la
muestra se encuentre fría:
La digestión está regida por la siguiente
reacción: 1. Transferir el producto digerido a un
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(−𝑁) + 𝐻2 𝑆𝑂4 → (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 matraz Kitasato añadiendo con mucha
cautela 100mL de agua destilada
asegurando que todo el contenido de
El tiempo de digestión dependerá del tipo de
muestra se encuentre en el Kitasato y
muestra que se vaya a analizar, siendo
poner un tapón de caucho perforado.
comprendido entre 5 minutos hasta 3 horas en el
2. Colocar una solución concentrada de
2
 NaOH 50% en un embudo de separación,
luego poner el embudo en el orificio del
tapón del Kitasato.
3. En la protuberancia del Kitasato incrustar
un tapón de caucho perforado en el cual se
anexará un tubo refrigerante.
4. En un vaso de precipitación con solución
atrapante poner la salida del tubo
refrigerante procurando que esté
sumergida para evitar pérdidas de NH3
disuelto.
5. Dejar caer lentamente 50mL de NaOH
concentrado.
Calentar el Kitasato que contiene la muestra y
NaOH para que todo el NH3 salga en forma de
vapor hacia la solución atrapante.
Durante el proceso de destilación el gas amoniaco
se libera por medio de la siguiente reacción:
(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 2𝑁𝐻3 (𝑔𝑎𝑠) + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 + 2𝐻2 𝑂
La solución absorbente más común es H3BO3,
recomendada cuando se desea determinar el
porcentaje de N por titulación directa. El
indicador recomendado para este caso es el
Mixto de Tashiro (tabla), que cambia de color
rojo violeta a verde esmeralda en el proceso.
𝐻3 𝐵𝑂3 + 𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝐻4+ + 𝐻4 𝐵𝑂4−
Se puede utilizar otra solución atrapante, por
ejemplo, HCl (estandarizado) si se determina
el porcentaje de N en una titulación por
retroceso. Para este proceso se debe medir el
volumen exacto de solución que se va a colocar
en el vaso recolector. El indicador
recomendado para este caso es el Naranja de
Metilo (tabla), que en contraste con el caso
anterior no cambia de color durante el proceso.
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝐻3 → 𝑁𝐻4+ + 𝐶𝑙 −
Para evitar pérdidas de NH 3 que generan
3
errores se debe tener completa seguridad que
no existan fugas durante todo el proceso de
destilación; si se percibe olor a amoniaco todo
el procedimiento debe repetirse desde el
principio, si se pasa la solución que está en
ebullición hasta el vaso receptor debe repetirse
todo el proceso. Se recomienda dejar destilar
por un tiempo de entre 5 a 20 minutos, o hasta
que empiece a precipitarse el álcali en el
Kitasato.
En la siguiente imagen se muestra cómo
debería realizarse la destilación.
PROCESO DE TITULACIÓN
Una vez se haya recolectado aproximadamente
50mL de destilado, se lleva todo el recipiente
para ser titulado.
Si la solución atrapante es H 3BO3:
1. Preparar una solución de HCl 0,5M
(estandarizado) y colocar en una bureta.
2. Lenta y cuidadosamente dejar caer HCl
0,5M hasta que la solución cambie de
color verde esmeralda a rosa ligero.
3. Registrar el volumen gastado.
Para determinar el porcentaje de N se utiliza la
siguiente formula:
(𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙) ∗ [𝐻𝐶𝑙] ∗ 1.4007
%𝑁 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
mL HCl es el volumen gastado de titulante.
[HCl] es la concentración molar de ácido
titulante.
El peso de la muestra está en gramos.
Si la solución atrapante es HCl:
1. Preparar una solución de NaOH 3,0M
(estandarizado) y colocar en una bureta.
 2. Lenta y cuidadosamente dejar caer NaOH nitrogen in soil by the Kjeldahl
3,0M hasta que la solución cambie de method. The Journal of Agricultural
color rojo violeta a amarillo naranjado. Science, 11-33.
3. Registrar el volumen gastado. Crooke, W. M. (1971). Determination of
(Bremner, 1960)
ammonium in Kjaldahl digests of
Para determinar el porcentaje de N se utiliza la crops byan automated procedure. J.
siguiente formula:
Sci. Food Agric, 9-10.
[(𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 ∗ [𝐻𝐶𝑙]) − (𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ [𝑁𝑎𝑂𝐻])] ∗ 1.4007 SLU, P. Q. (2010). Determinación de
%𝑁 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Nitrógeno por el Método Kjeldahl.
PanReac AppliChem, 1-12.
Donde:
mL HCl es el volumen de solución atrapante.
[HCl] es la concentración molar de ácido
atrapante.
mL NaOH es el volumen de solución titulante.
[NaOH] es la concentración molar del álcali
titulante.
El peso de la muestra está en gramos.
CONCLUSIONES
- Los valores obtenidos en el método
Kjeldahl solo varían con décimas lo cual
indica que, para obtener el valor real, se
debe realizar una serie de pruebas para
que, mediante estadística se pueda
determinar el valor próximo al real.
- Para determinar el porcentaje de
nitrógeno, no importa si se lo hace de
forma directa o indirecta ya que el
resultado debe ser similar entre ambos
métodos.

RECOMENDACIONES
- Antes de proceder a realizar la práctica se
debe lavar los materiales para evitar
interferencias en el resultado final.
- Evitar fugas durante la destilación para
obtener valores próximos entre sí.
- Al momento de titular, estar atento al
viraje del indicador ya que, si el ácido o la
base están a altas concentraciones, se
produce de manera rápida con poco
volumen.
- Para tener seguridad de que su método
funciona, realizarlo con un compuesto el
cual sea conocido el porcentaje de
nitrógeno.

REFERENCIAS

APHA, A. W. (1992). Métodos Normalizados

para el análisis de aguas potables y
residuales. España: Díaz de Santos.
Bremner, J. (1960). Determination of