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PRACTICA N º 3
PURIFICACIÓN DE UNA SUSTANCIA
ORGÁNICA POR EL MÉTODO DE
RECRISTALIZACIÓN
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO TEÓRICO.
Material
Embudo de Vidrio 01
Agitador de vidrio 02
Rejilla 01
Papel filtro 03
REACTIVOS
Carbón activado
Cloroformo
Acetona
Acetato de etilo
Etanol
Metanol
Hexano
3. Decoloración de la solución
Para que las impurezas se eliminen en forma definitiva, se necesitan que estas
sean totalmente insolubles en el solvente caliente (la muestra está disuelta) o, bien
que sean totalmente solubles en el solvente frío (la muestra está como sólido
cristalino). En ambas situaciones la muestra se separa de las impurezas por
filtración, pero en caliente o en frío, según corresponda.
Esta determinación se efectúa con unos pocos miligramos de muestra (10 - 20)
en unos tubos de ensayos pequeños (10 x 75 mm) a los que se agrega gota a
gota (agitando con una varilla) y calentando el disolvente que se considere
apropiado. Si el compuesto se disuelve a temperatura ambiente, el solvente
elegido no sirve para recristalización.
Conviene que los solventes del par tengan puntos de ebullición cercanos, para
evitar variaciones en la composición de la mezcla al calentar o filtrar por succión
(evaporación del más volátil)
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del
Büchner, pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al
colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda
pasar nada de sólido por sus bordes. Esto se consigue fácilmente
humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión. Después, sin
succión, o mejor, sólo con una ligera succión, para evitar evaporaciones
innecesarias, se echa la mezcla (o parte de ella) dentro del embudo. Entonces
se aplica todo el vacío (o el máximo deseado). Se debe utilizar una varilla de
vidrio o una espátula para que, ayudándose con ella, se pueda pasar lo más
rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos cristales
quedan adheridos a las paredes del erlenmeyer, se pueden lavar y echar en el
embudo con pequeñas cantidades del disolvente frío.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana
y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de
polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura
ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante
a) Cálculo experimental: Debemos de notar que esta parte solo son datos
de la experiencia y no de la parte teórica que estudiaremos en el siguiente
párrafo:
b) Cálculo teórico: Para lograr este dato necesitamos conocer los datos
exactos de las solubilidades del soluto y solvente en frio y caliente. Ejemplo
de la práctica con Ácido Benzóico:
Se observa que:
Es decir
DISCUSIÓN.
En esta parte se colocan algunas preguntas para que le sirvan al estudiante como
un inicio para su discusión correspondiente:
1. ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo una
recristalización?