RESUMEN

En la presente experiencia se llevara a cabo la estandarización del nitrato de

plata con cloruro de sodio para los cuales se contara con los reactivos
preparados y los materiales necesarios, tales como: bureta, matraces, fiolas,
pipetas, propipetas. De acuerdo a ello se hará la medición de cada uno tal y
como se indica en el proceso experimenta y se podrá determinar la
concentración experimental en la primera parte la concentración de corregida
del nitrato de plata y su factor de corrección.
En la segunda parte se procederá de la misma manera pero esta vez con el
objetivo de determinar el factor de corrección y la normalidad corregida del
tiocianato de amonio.
En la tercera parte se hizo uso de una muestra de plata, previamente
preparada en solución y titulada con el tiocianato de amonio, y de acuerdo a
ello se calculara la ley de la plata para la muestra.

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 INDICE
1. INTRODUCCION ................................................................................................................ 3
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS .................................................................................................. 4
3. DETALLES EXPERIMENTALES .................................................................................... 6
4. CALCULOS EXPERIMENTALES ................................................................................... 7
5. DISCUSION DE RESULTADOS ..................................................................................... 9
6. CONCLUSIONES............................................................................................................. 11
7. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................ 12

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1. INTRODUCCION

Las reacciones de precipitación han sido muy utilizadas en química

analítica para separar una muestra en sus diferentes componentes, en
determinaciones gravimétricas y titulaciones.
Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco
soluble se denominan titulaciones de precipitación. Las más importantes
son las que emplean como solución valorada al nitrato de plata y se
llaman métodos argentimétricos. Las titulaciones de precipitación
pueden describirse como aquellas en las que la reacción de titulación
produce una sal poco soluble o precipitado.
La factibilidad de utilizar una reacción de precipitación con fines
volumétricos cuantitativos, está determinada por la solubilidad del
compuesto, ligado directamente al KpS del electrolito poco soluble
formado. Esto determina teóricamente la concentración del ion
precipitante, desde el momento que se inicia la precipitación hasta
alcanzar el punto de equivalencia.

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2. PRINCIPIOS TEÓRICOS

CLORURO DE SODIO GRADO REACTIVO ANALÍTICO

Cloruro de sodio, NaCl, grado patrón primario, estándar trazable
certificado 99,87 ± 0,05% de pureza. El cloruro de sodio es un
compuesto iónico formado por un catión sodio (Na +) y un avión cloruro
(Cl-), y como tal, puede reaccionar para obtener cualquiera de estos
dos iones. Como cualquier otro cloruro iónico soluble precipita
cloruros insolubles cuando es agregado a una solución de una sal
metálica apropiada como nitrato de plata:
NaCl(ac) + AgNO3(ac) → AgCl (s) + NaNO3(ac).

VALORACIONES ARGENTOMETRICAS:
A. Método de MORH:
Se basa en la precipitación fraccionada de dos sales cuyas
solubilidades tienen una diferencia notoria lo que permite que
cuando el primer ion ha terminado de precipitar el segundo recién
empieza, es el caso de la precipitación de los iones cloruro con
solución valorada de AgNO3 utilizando como indicador interno al
K2CrO4, en el momento en que el indicador precipita acusando el
punto final de la determinación de los cloruros, estos han precipitado
cuantitativamente.

B. Método de VOLHARD:
Se basa en agregar a una muestra acidificada que contiene iones
cloruro un volumen en exceso de solución valorada de AgNO 3 , el
mismo que se determina en una titulación por retorno con solución
valorada de NH4SCN usando como indicador interno una sal férrico
(Alumbre Férrico). El punto final de la titulación se reconoce por la
aparición de un color rojizo debido a la formación del complejo
ferritiocianico.
Los iones plata se pueden valorar también con disoluciones tipo de
tiocianato según el método de Volhard:
Ag+ + SCN- → AgSCN
Empleándose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III)
que imparte a la solución una coloración roja con el primer exceso
de tiocianato
Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+
Rojo

La valoración se tiene que realizar en solución acida para evitar la

hidrólisis del hierro (iii)

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C. Determinación de plata en una aleación:
Se realiza por el método directo, valorando una solución de plata en
medio ácido (HNO3) en presencia del indicador férrico, utilizándose
como titulante del NH4SCN o KSCN.

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3. DETALLES EXPERIMENTALES

3.1. Estandarización de una solución de AgNO3 con NaCl

como patrón primario-Método de Mohr.

 Transferir con pipeta volumétrica 10 Ml de una solución

estándar de NaCl en un Erlenmeyer de 250 Ml, agregar 10
gotas de indicador K2CrO4 0.2M, diluir a 50 Ml con agua
destilada libre de cloruros, calular el volumen teórico a gastar
y valorar con solución AgNO3 0.1N contenida en la bureta,
adicionando gota a gota hasta aparición de ligera coloración
rojiza que persista por 30 seg. Anotar el gasto. Calcular el
factor de corrección y la normalidad corregida del AgNO3.

3.2. Estandarización de una solución de NH4SCN con

AgNO3 como patrón secundario- Método de volhard.

 Transferir con pipeta volumétrica 10 ml de solución estándar

de AgNO3 0.1N a un Erlenmeyer de 250 ml, agregar 10 gotas
de indicador férrico, diluir a 50 ml con agua destilada libre de
cloruros y valorar con solución de NH4SCN 0.1N contenida en
la bureta adicionando gota a gota hasta aparición de ligera
coloración rojiza que persista 30 segundos. Anotar el gasto.
Calcular el factor de corrección y la normalidad corregida del
NH4SCN.

3.3. Análisis de plata en una aleación – Método de volhard.

 Pesar con la exactitud al 0.1 mg aproximadamente 1 g de

muestra, transferiri a una beaker de 250 ml, agregar 20 ml de
HNO3 (1+1), tapar con luna de reloj y calentar suavemente
hasta disolución total de la muestra, luego agregar 50 ml de
agua y hervir por 5 min (para eliminar los vapores nitrosos).
Enfriar y vaciar la solución en una fiola de 250 ml, lavar el
beaker con agua destilada y transferir a la fiola, luego enrazar
y homogenizaar la solución.

 Medir 10 ml de solución muestra con pipeta volumétrica,

transferir a un Erlenmeyer de 250 ml, agregar agua destilada
hasta 25 ml y 10 gotas de indicador férrico, y titular con
solución valorada de NH4SCN 0.1N adicionando gota a gota
hasta viraje del indicador a color rojo, anotar gasto. Calcular la
ley de la plata.

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4. CALCULOS EXPERIMENTALES

4.1. Estandarización de una solución de AgNO3 con NaCl

como patrón primario-Método de Mohr.

0.5840 g --------------------- 100 ml

Xg --------------------- 10ml

X = 0.05840 g

# eq-g AgNO3 = # eq-g HCl

N.V = (W NaCl) / PeqNaCl

N x 18 = (0.05840) / 58.5

N = 0.18

4.2. Estandarización de una solución de Agua de mar con

AgNO3 como patrón Secundario-Método de Volhard.

# eq-g AgNO3 = # eq-g Cl

N.V = (Mcl) / PeqCl

Ppm cl = (mgcl) / V

Ppm = (NAgNO3 . VAgNO3 . Peqcl . 106)/ Vsol

Ppm = (0.18 x 3 x 35.5 x 106)/ 5

Ppm = 3.834

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4.3. Análisis de plata en una aleación – Método de volhard.

# eq-g SCN= # eq-g AgNO3

# eq-g SCN= # eq-g Ag

N.V = (MAg) / PeqSCN

N = 0.11

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5. DISCUSION DE RESULTADOS

 El punto final del método de Mohr está determinado por la primera

formación de un precipitado rojo anaranjado de cromato de plata
que aparece cuando la precipitación de cloruro de plata es
completa; el indicador es una disolución de cromato potásico

Cl- + Ag+ → AgCl (precipitado blanco)

CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (precipitado rojo anaranjado)

El cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata; este

último no puede formarse de forma permanente en la mezcla
hasta que la precipitación del ion cloruro con forma de cloruro de
plata haya reducido la concentración de ion cloruro a un valor
muy pequeño. Cualquier porción de cromato de plata que se
forme temporalmente, debido a un exceso local del ion plata al ir
añadiendo el reactivo valorante a la mezcla, se transforma por
reacción con el cloruro de la disolución en cloruro de plata.

Ag2CrO4 + 2Cl- → CrO42- + 2AgCl

A partir de los Kps del AgCl y del Ag2CrO4 es posible calcular la

concentración de ion cromato que hará aparecer el punto final en
el punto estequiométrico de la valoración de cloruro con ion plata.
Según los estos cálculos la concentración del ion cromato debe
ser ligeramente superior a 0.007M para que se forme Ag 2CrO4 en
el punto estequiométrico de la valoración de cloruro con ion plata.
En la práctica se toma una concentración de cromato 0.005M. La
[Ag+] en equilibrio es una cantidad que sature exactamente la
disolución de cromato de plata para que después solo se necesite
una débil concentración de ion plata para dar lugar al precipitado
de una cantidad visible de cromato de plata rojo anaranjado.

 En el método de Volhard lo usamos para estandarizar la solución

de NH4SCN con AgNO3 como patrón secundario. Esta solución
de NH4SCN la usamos para determinar la cantidad de ion plata
en la muestra problema. El exceso de ion plata se valora por
retroceso con disolución patrón de tiocianato de amonio y
alumbre férrico como indicador.

Ag+ + SCN- → AgSCN(s) (reacción de valoración)

Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3(ac) (reacción de punto final)

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Los aniones de ácidos débiles que forman sales de plata
insolubles en disolución neutra, pero que son solubles en ácido
nítrico, pueden determinarse por el método de Volhard.

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6. CONCLUSIONES

 Se determinó la concentración exacta de nitrato de plata, el punto

estequiométrico lo da el punto final de la estandarización, esto se da
cuando la solución a valorar se torna color rojo anaranjado.
 La solución estandarizada de nitrato de plata se usa para estandarizar el
tiocianato de amonio.
 El punto final de la estandarización de tiocianato de amonio lo notamos
al ver que la solución de nitrato de plata se torna turbio, formando el
precipitado de tiocianato de plata.
 La cantidad de plata en la muestra problema no fue alta, esto lo pudimos
saber al calcular la ley de la plata.

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7. BIBLIOGRAFIA

 Skoog Douglas A. y West Donald; Introducción a la química analítica;

Editorial Reverte, S.A.; 1986; España.

 Skoog, D.A., West D.M y Holler, F.J.; Química analítica; Editorial

McGraw-Hill; 1995 ; México.)

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