Sulfatos :

Método turbidimétrico La sílice en exceso de 500 mg / L interferirá, y al contener grandes

cantidades de material orgánico no se puede ver. Para precipitar BaSO4 satisfactoriamente. En
aguas potables no hay otros iones que no sean SO, que formarán compuestos insolubles con
bario en condiciones fuertemente ácidas. Hacer la determinación a temperatura ambiente; la
variación en un rango de 10 ° C no causará un error apreciable. do. Concentración mínima
detectable: aproximadamente 1 mg de SO2 L d. Control de calidad (QC): las prácticas de QC
que se consideran parte integral de cada método se resumen en la Tabla 4020F1

1. Discusión general a. Principio: el ion sulfato (SO, 2) se precipita en un medio de ácido

acético con cloruro de bario (BaCl2) para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de
tamaño uniforme. La absorbancia de luz de la suspensión de BasSO4 se mide con un fotómetro
y la concentración de SO42 se determina mediante la comparación de la lectura con una curva
estándar. segundo. Interferencia: Interferirá el color o la materia suspendida en grandes
cantidades. Algunos materiales suspendidos pueden ser removidos por filtración. Si ambos son
pequeños en comparación con la concentración de SO2, corrija la interferencia como se indica
en 4500-por lo que E.4d

.-yAutomated Methylthymol Blue Method SEFATE (4500-SO, 2 Apparatus r: Use una velocidad
de agitación constante. Es una resistencia fija en serie con el motor del agitador magnético
para regular la velocidad de agitación. Use enets de pulido de forma idéntica y tamaño. La
velocidad exacta de la agitación no es crítica, pero se debe mantener constante para cada serie
de muestras y sardos y ajustarla para evitar salpicaduras Fotómetro: Se requiere uno de los
siguientes, con preferencia en el orden dado: 2) Espectrofotómetro , para uso a 420 nm,
proporcionando una trayectoria de luz de 2,5 a 10 cm. 3 Fotómetro Fiülter, equipado con un
filtro violeta que tiene una transmisión de hatimum cercana a 420 nm y que proporciona una
trayectoria de luz # 25 a 10 cm. do. Cronómetro o temporizador eléctrico. d Cuchara
dosificadora, capacidad de 0,2 a 0 3. Reactivos Solución de solución A: disolver 30 g gC) 2 6H, 0,
5 g disolver 30 g de cloruro de magnesio y 20 ml de ácido acético, CH, COOH hasta 1000 ml de
acetato de sodio, CH .COONa 3H, o, 1,0 g de nitrato, KNO y 20 m

Methylthymol Blue Methocd SLFATE automatizado (4500-SO, z Aparato r: Use una velocidad
de agitación constante. Es una resistencia fija en serie con el motor g del agitador magnético
para regular la velocidad de agitación. Use t de forma idéntica y tamaño. La velocidad exacta
de la agitación no es crítica, pero se debe mantener constante para cada serie de muestras y
acumuladores y ajustarla para evitar salpicaduras Fotómetro: Se requiere uno de los
siguientes, con preferencia en el orden dado: D) Nefelómetro. 2) Espectrofotómetro, para uso
a 420 nm, que proporciona una trayectoria de luz de 2,5 a 10 cm. 3) Fotómetro de filtro,
equipado con un filtro violeta que tiene una transmitancia natural cercana a los 420 nm y que
proporciona una trayectoria de luz de 25 a 10 cm. c Cronómetro o temporizador eléctrico 4
Cuchara medidora, capacidad 0,2 a 0,3 ml. gentes M solución tampón MCl, 6H, 0, 5 g A:
disolver 30 g de cloruro de magnesio. acetato de io, CH COONa 3H, 0, 1,0 g en shitratesodve en
Soo, KNO y 20 mL de ácido acético, CHy acético, CH, COOH hasta 1000 mL

[10:08 PM, 6/16/2019] Libardo Jesús Ante Suárez: 4. Procedimiento a. Formación de la

turbidez del sulfato de bario: Mida 100 ml de muestra, o una porción adecuada de hasta 100
ml, en 250 ml. matraz rlenmeyer. Añadir 20 ml de solución tampón y mezclar en el estado
superior de agitación. Mientras agita, agregue una cucharada de cristales de BaCl2 y, por
ejemplo, inmediatamente. Agitar durante 60 + 2 s a velocidad constante.
[10:12 PM, 6/16/2019] Libardo Jesús Ante Suárez: 3 Reactivos de solución A: disolver 30 g de
cloruro de magnesio, o. 5 g de acetato de sodio, CH COONa 3H20, 1.0 g de concentrado, KNO3
y 20 mL de ácido acético, CH, COOH MCh 6H, O,, KN o en 500 mL de agua destilada y
completar hasta 1000 mL (99%), b Buffer La concentración es inferior a 10 mg / l): disuelva 30
g de MgCl, 6H, 0 5 g de CH, COONa 3H2O, 1,0 g de KNO3, 0,111 g de sulfato de sodio Na2SO4 y
20 ml de ácido acético (99%) en 500 ml de agua destilada y hasta 1000 ml c. Cloruro de bario,
BaCl2, cristales, malla 20 a 30. En la estandarización, se produce una turbidez uniforme con
este rango de malla y el amortiguador apropiado. re. Solución de sulfato estándar: Prepare una
solución de sulfato estándar como se describe en 1) o 2) a continuación; 1.00 mL 100 ug SO4
D) Diluir 10.4 mL estándar 0.0200N H2SO, titulador especificado en la Sección 2320B.3c, a 100
mL con agua destilada 4) Disolver 0.1479 g de Na, SO anhidro, en agua destilada y solución B
(requerida cuando muestra S 2 dlute a 1000 mL

segundo. Medición de la turbidez del sulfato de bario: una vez finalizado el período de
agitación, vierta la solución en la celda de absorción del fotómetro y mida la turbidez a 5 + 0,5
min. do. Preparación de la curva de calibración: Estime la concentración de SO2 en la muestra
comparando la lectura de turbidez con una curva de calibración preparada al llevar los
estándares de SO4 a través de todo el procedimiento. Los estándares de espacio en
incrementos de 5 mg / L en el rango de 0 a 40 mg / L de SO4. Por encima de 40 mg / L, la
precisión disminuye y las suspensiones de BaSO4 pierden estabilidad. Verifique la confiabilidad
de la curva de calibración ejecutando un estándar con cada tres o cuatro muestras. re.
Corrección del color y la turbidez de la muestra: corrija el color y la turbidez de la muestra
ejecutando espacios en blanco a los que no se agrega BaCl2. 5. Cálculo de 2 mg de SO42 x 1000
ml de muestra Si se utilizó la solución tampón A, determine la concentración de SO, 2
directamente de la curva de calibración después de restar la absorbencia de la muestra antes
de agregar BaCl2. Si se usó la solución tampón B, reste la concentración de SO, 2 del blanco de
la concentración aparente de sO2 como se determinó anteriormente; Debido a que la curva de
calibración no es una línea recta, esto no es equivalente a restar la absorbancia en blanco de la
absorbancia de la muestra.

5. Cálculo ml. muestra Si se usó la solución tampón A, determine la concentración de SO4

directamente de la curva de calibración después de restar la absorbancia de la muestra antes
de agregar BaCl. Si se usó la solución tampón B, reste SO, la concentración de blanco de la
concentración aparente de sO, 2 como se determinó anteriormente; debido a que la curva de
calibración no es una línea recta, esto no es equivalente a restar la absorbancia en blanco de la
absorbancia de la muestra 6. Precisión y sesgo Con un turbidímetro, * en un solo laboratorio
con una muestra que tiene una media de 7.45 mg SO, / L, a Se obtuvieron desviaciones
estándar de 0.13 mg / L y un coeficiente de variación de 1.7%. Dos muestras dosificadas con
sulfato dieron recuperaciones de 85 y 91%. 7. Bibliografía SHEEN, R.T., H.L. KAHLER & E.M.
Ross. 1935. Determinación turbidimétrica de sulfato en agua. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 7: 262.
THOMAS, J.F. & J.E. CoTTON. 1954. Determinación de sulfato turbidimétrico. Aguas residuales
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determinación tridimensional de sulfato en agua. J. Amer. Trabajos de agua Assoo 53: 873.