UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

EFECTO DE LA VARIACIÓN E INTERACCIÓN ENTRE LA CONCENTRACIÓN DE

ÁCIDO SULFÚRICO, EL VOLTAJE APLICADO Y EL TIEMPO DE ANODIZADO EN LA
FORMACIÓN DE UN ESPESOR DE CAPA DE ANODIZADO DE ALUMINIO DE LA
SERIE 6160

INTEGRANTES:

LEYVA CARRION, LESLY

SILVA PEREZ, CESIA ALISON

PROFESOR:
Dr. Ing. TABOADA NEIRA, MARTÍN

TRUJILLO, 2019
 INDICE GENERAL

1. Situación Problematica ........................................................................................................... 3

2. Antecedentes ............................................................................................................................ 4

3. Problema .................................................................................................................................. 6

4. Fundamento Teórico ............................................................................................................... 8

5. Marco Conceptual ................................................................................................................. 26

6. Hipótesis ................................................................................................................................. 28

7. Diseño Experimental ............................................................................................................. 28

8. Tratamiento de Datos ........................................................................................................... 29

9. Resultados .............................................................................................................................. 35

10. Referencias bibliográficas .................................................................................................... 45

 Efecto de la variación e interacción entre la concentración de ácido sulfúrico, el voltaje

aplicado y el tiempo de anodizado en la formación de un espesor de capa de anodizado de

aluminio de la serie 6160

1. Situación Problemática

La empresa R&R Metals viene fabricando perfiles estructurales de aluminio de la serie

6160 a través del proceso de extrucción para su uso en arquitectura y construcción donde las piezas

estarán sometidas a la acción agresiva y corrosiva de los agentes atmosféricos, por tal motivo los

perfiles de aluminio son sometidos a un proceso de anodizado en una solución de ácido sulfúrico

a una concentración de 12%, a un potencial de 3v y durante 20 minutos de anodizado. El proceso

de anodizado se realiza en un punto o en un lugar sobre la superficie del metal que se requiere

proteger formando gruesas capas de óxido, que darán mayor resistencia a la corrosión. Los

espesores de las capas anódicas son producidos considerando ciertas variables de trabajo con valor

constante, así por ejemplo, se trabaja a una densidad de corriente de 1,5 mA/cm2 y una temperatura

de 20ºC.

Se desea conocer el efecto del tiempo (min.), del potencial aplicado (v) y la concentración

de ácido sulfúrico (%) sobre los espesores de capa (µm) de anodizado de una muestra de aluminio,

para ello, se considera planear un experimento para averiguar el comportamiento del espesor de

capa de anodizado en tres concentraciones de ácido sulfúrico diferentes, con dos niveles de voltaje

y cuatro tiempos de anodizado diferentes aun nivel de significancia α=0,05 con la finalidad de

elegir el mejor valor para las condiciones de trabajo requerida.

2. Antecedentes

Gonzalez y Escudero (2004) estudian el comportamiento del aluminio desnudo durante la

exposición atmosférica en 11 estaciones de ensayos naturales, con salinidades que oscilan entre

2,1 y 684 mg Cl'm'd-1. En atmósferas de agresividades bajas y moderadas, el aluminio se comporta

como un material pasivo, pero la insignificante corrosión que se produce es suficiente para

perjudicar el aspecto. Sin embargo, el aluminio es susceptible a la corrosión por picaduras, ya

durante el primer año de exposición atmosférica, para salinidades de 50 mg Cl' m-3 d-1- o

superiores y, durante el segundo año, para salinidades > 10 mg Cl' m-2 d-1. A efectos comparativos

se incluyen resultados de aluminio protegido con un anodizado de 28 (nu)m de espesor, expuesto

en las mismas estaciones de ensayo. Un anodizado de 28 (nu)im, correctamente sellado, evita el

riesgo de corrosión localizada, incluso en las situaciones más desfavorables. (Revista de

Metalurgia 40(4): pp. 259-269).

Vergara, Nerey, y Guedez (2011) Es una investigación a partir de los parámetros del

proceso el espesor de la capa de óxido y la microdureza de los aluminios Al3003 y Al6063

anodizados. Para ello se realizaron estudios de la microdureza y espesor de capa de la superficie

anodizada, utilizando técnicas de análisis multifactorial y diseño robusto. Se establecieron los

siguientes niveles de los parámetros del proceso: temperatura [15 °C, 25 °C], tiempo [30 min; 60

min], concentración de electrolito [1,2 M; 2 M], densidad de corriente [1 Amp/dm2; 3 Amp/dm2],

aluminio [Al3003, Al6063] y como variable de ruido, la deformación plástica [0%, 10%, 20%,

30%]. (Revista Chilena de Ingeniería, pp. 186-195).

 VERGARA SOTOMAYOR (2010) la propiedad de la película de óxido dependerá del

metal base, del electrólito y de las condiciones de operación. Por lo que finalmente, es lógico

pensar que, si al cambiar el electrólito se modifican las características de la película, cualquier

cambio en los parámetros que gobiernan la oxidación dentro de un mismo electrólito, afectan su

actividad sobre el material aluminio. De ahí que para obtener una película con unas propiedades

para las aplicaciones en estructuras arquitectónicas y anticorrosivas, es preciso evaluar la calidad

de la película de óxido de aluminio para determinar los parámetros entre los que se va a realizar el

anodizado. (Tesis UNI pp. 40-52)

BELTRÁN (2014) estudia el efecto de una serie de parámetros de operación que

intervienen en la realización del proceso de anodizado sobre aluminio estos parámetros son:

concentración del electrolito [%V], densidad de corriente [A/cm2], voltaje [V], temperatura [oC]

y tiempo de inmersión [min]. Para ello, se realizaron pruebas bajo diversas condiciones para la

obtención de capas anódica con el propósito de optimizar la superficie de trabajo Como resultado

en este trabajo, se obtuvieron espesores de capa anódica de l0.25 [μm] como mínimo, para tiempos

de inmersión de 10 min., hasta los 41.62 [μm] para tiempos de inmersión de 60 [min] para el

electrolito de 5% en [Vol.] de ácido sulfúrico (H2SO4), con temperaturas de 20 [ oC], potenciales

de 4[V] e intensidad de corriente de 1[A]. (Tesis UNAM pp. 1-7).

Conesa (2007) a través de su investigación, explico que el anodizado es un proceso

electroquímico que también puede aplicarse a los útiles de control para darles un mejor acabado

estético y de propiedades mecánicas. Este tratamiento superficial sólo se puede realizar al

aluminio, y es de oxidación forzada, por medio del cual el aluminio forma una capa protectora de

óxido de aluminio (Al2O3) sobre la superficie del aluminio base de un espesor variable a voluntad
entre algunas pocas micras hasta 25 ó 30 micras en el anodizado de protección y hasta 100 micras

en el anodizado duro. Este espesor viene regulado por la norma UNE-38010. El proceso consiste

en someter al aluminio a una inmersión de ácido (generalmente sulfúrico).

Maryam Mehdizade, Mansour Soltanieh, Ali Reza Eivani (2018) Es una investigación a

partir del proceso de anodizado, se genera una capa anódica porosa sobre un sustrato que mejora

su resistencia a la corrosión y sus propiedades mecánicas. Esta estructura autoordenada fue

producida inicialmente por Masuda y Fukuda. El tamaño de los nanoporos y el espesor de la capa

anodizada dependen principalmente de la composición y la concentración del electrolito, la tensión

aplicada, la temperatura del electrolito, el modo de corriente, el tiempo de anodizado, etc. Durante

la formación de la capa anodizada, inicialmente se forma una capa de barrera compacta en la

superficie, a la que sigue la formación de una capa ordenada, hexagonal y porosa. Para la

deposición de estas estructuras hexagonales altamente ordenadas, se ha propuesto el método de

sangrado o el proceso de anodizado en dos pasos: Dos reacciones electroquímicas, (1) y (2),

ocurren simultáneamente para formar la capa anódica porosa. Inicialmente, el aluminio se disuelve

y los iones Al3+ migran del sustrato al electrolito y generan una capa de barrera. Para generar y

hacer crecer la capa anódica porosa se necesita un equilibrio dinámico entre el crecimiento de la

capa anódica en la interfaz de óxido de metal, reacción (1), y la disolución de la capa anódica en

la interfaz entre el fondo del poro y el electrolito, reacción (2). El crecimiento de la alúmina y la

salida de cationes Al3+ en la interfaz óxido-electrolito y la entrada de aniones OH- y O2- en la

interfaz óxido metálico están influenciados por el campo eléctrico. De hecho, la disolución química

y, lo que es más importante, la disolución eléctrica de campo de la capa anódica se produce durante

el anodizado.
 2Al(s) + 3 H2O → Al2O3(s) + 6 H+(aq) + 6 e- ∆H = -1424 J/mol (1)

Al2O3(s) + 6 H+(aq) → 2Al3+(aq) + 3 H2O (2)

Pei Zhang, Yu Zuo (2019) dicen que la anodización es una tecnología común para mejorar

aún más la resistencia a la corrosión y las propiedades mecánicas de las aleaciones de aluminio.

La película anódica sobre aleaciones de aluminio consiste en una fina capa de barrera y una gruesa

capa porosa, cuya nanoestructura podría afectar la aplicación de la película en gran medida. Las

películas anódicas con diferentes parámetros estructurales como diferente tamaño de poro y

distribuciones pueden ser preparados ajustando el proceso de anodización. Por lo general, el mayor

grosor de película resulta en una mayor regularidad de los poros, y un tamaño de poro más pequeño

y una disposición más regular de las celdas de película mejoraría las propiedades mecánicas hasta

cierto punto. Las películas anódicas con una estructura de poros hexagonales ordenados bien

desarrollada tendría mejores propiedades. La microdureza de las películas anódicas son también

influenciadas por la porosidad de la película, y el orden y la continuidad de las celdas de película.

La microdureza de la película aumenta con la disminución de la porosidad de la película, y la

mejora del orden y la continuidad de las celdas de película podría llevar a un aumento de la

microdureza de película. La película anódica con mayor microdureza de película tendría mejor

resistencia al desgaste. La microdureza de película también estaba relacionada con la composición

del sustrato. El sustrato de aluminio más blando se comporta con la mayor microdureza de la

película y, por el contrario, el sustrato de aluminio más duro tiene la menor microdureza de

película. El tamaño de poro de la película anódica podría afectar el coeficiente de fricción en gran

medida: cuanto mayor sea el tamaño de poro, mayor será el coeficiente de fricción. La alta

porosidad y los poros grandes podrían mejorar la fuerza de adhesión de la película anódica.
3. Problema

¿Cuál es el efecto de la variación e interacción entre la concentración de ácido sulfúrico, el

voltaje aplicado y el tiempo de anodizado en la formación de un espesor de capa de anodizado de

aluminio de la serie 6160?

4. Fundamento Teórico

El proceso de anodizado mejora las propiedades de los aluminios y sus aleaciones, para

este caso se trabajará con una aleación de aluminio 6061-T6, por ser esta una de las más utilizadas

en el país, por lo cual se presentan las aplicaciones de esta aleación anodizada.

4.1 Corrosión.

La corrosión se puede definir como la degradación de un material a causa de la acción del

medio ambiente en que está inmerso. Esta degradación se debe al resultado de las interacciones

del material y el ambiente bajo condiciones de exposición determinada.

En el estudio de la corrosión no solo es importante investigar la tendencia a la corrosión de

los diferentes materiales en diferentes ambientes, sino la velocidad del proceso, para poder

determinar la vida media del material en cada ambiente.

La oxidación de los metales y sus aleaciones por reacción química directa del oxígeno se

debe a la formación de óxidos estables. En algunos metales, el recubrimiento del oxido es tenaz y

proporciona protección ante un ataque adicional del ambiente.

4.1.1 Importancia de la corrosión.

En términos económicos se estima que aproximadamente entre el 3-5% del producto

interno bruto (P.I.B) de un país industrializado se gasta directa e indirectamente en prevenir y

corregir problemas relacionados con la corrosión metálica.

 Las pérdidas económicas derivadas de la corrosión pueden dividirse en pérdidas directas y

perdidas indirectas.

Entre las primeras pueden destacarse:

 Costes de mantenimiento

 Coste de reposición (material, transporte y mano de obra)

 Coste por averías imprevistas

 Costes directos por daños accidentales

El alcance de las perdidas indirectas por causa de la corrosión es más difícil evaluarlas, sin

embargo, algunas de las circunstancias más frecuentes que pueden conducir a este tipo de pérdidas

son:

 Interrupción en la producción

 Perdidas de producto

 Contamiento de los productos

 Sobredimensionado

 Costes indirectos por daños accidentales.

Tipos de corrosión:

 Atmosférica

 Industriales

 Marinos

 Rurales

 Galvánica

 Corrosión a altas temperaturas

 Corrosión localizada
  La corrosión en hendiduras o por fisuras

 Corrosión por picadura o “Pitting”

4.2 Propiedades del Aluminio.

El aluminio es un elemento químico, de símbolo Al y número atómico 13. Se trata de un

metal no ferroso. Los compuestos de aluminio forman el 8% de la corteza de la Tierra y se

encuentran presentes en la mayoría de las rocas, de la vegetación y de los animales. Como metal

se extrae del mineral conocido con el nombre de bauxita, primero se transforma en alúmina

mediante el proceso Bayer y a continuación en aluminio mediante electrólisis. El aluminio fue

aislado por primera vez en 1825 por el físico danés H.C. Oersted. El principal inconveniente para

su obtención reside en la elevada cantidad de energía eléctrica que requiere su producción. Este

problema se compensa por su bajo costo de reciclado y su larga vida útil.

El proceso Hall-Heroult, para la reducción electrolítica del Al2O3 hacia metal líquido,

permitió que el aluminio se convirtiera en uno de los materiales de ingeniería más ampliamente

utilizado.

En este proceso la alúmina (Al2O3) es disuelta dentro de una cuba electrolítica revestida

interiormente de grafito en un baño electrolítico con criolita (Na3AlF6) fundida.

La pared de la cuba actúa como cátodo, mientras que como ánodos se suelen utilizar unos

electrodos de grafito.

La reacción química total es la siguiente:

2 Al2O3 (I) + 3 C(s) → 4 Al (I) + 3 CO2

La alúmina se descompone en aluminio y oxígeno molecular. Como el aluminio líquido es

más denso que la criolita se deposita en el fondo de la cuba, de forma que queda protegido de la
oxidación a altas temperaturas. El oxígeno se deposita sobre los electrodos de grafito, quemándose

y produciendo el CO2.

Parámetros comunes del proceso son los siguientes:

 Tensión: 5-6 V.

 Densidad de corriente: 1,5-3 A/cm2, lo que supone una corriente del orden de 150,

000 amperios.

 Los electrodos han de estar siempre a la misma altura, por lo que hay que regularlos

ya que se van descomponiendo durante la reacción.

 Hay que controlar que la proporción de alúmina sea constante durante el proceso,

por lo que habrá que ir vertiendo más según avance el proceso.

Este proceso fue descubierto independientemente en 1886 por el estadounidense Charles

Martin Hall y el francés Paul Héroult. Resulta curioso que ambos científicos naciesen y muriesen

en las mismas fechas y que patentaran su descubrimiento con tan poca diferencia sin conocerse.

Este proceso se usa en todo el mundo y es el único utilizado actualmente por la industria

para producir aluminio a nivel comercial.

Fig. 1. Esquema de la producción del aluminio en una celda electrolítica

El aluminio posee una combinación de propiedades que lo hacen muy útil en ingeniería

mecánica, tales como su baja densidad de 2.7 kg/m3 y su alta resistencia a la corrosión. Mediante
la aleación adecuada y apropiados tratamientos se puede aumentar sensiblemente su resistencia

mecánica (hasta los 690 MPa).

Es buen conductor de la electricidad, se maquina con facilidad y es relativamente barato.

Por todo ello es el metal que más se utiliza después del acero. También, el aluminio responde

satisfactoriamente a algunos mecanismos de endurecimiento. Unas aleaciones de aluminio pueden

ser 30 veces más resistentes que el aluminio puro.

4.2.1 Características Físicas.

Las propiedades más importantes del aluminio son su alta conductividad eléctrica y

térmica, comportamiento no magnético y excelente resistencia a la corrosión, amén de su baja

densidad, (tabla 1.2). Este elemento reacciona con el oxígeno, incluso a temperatura ambiente,

para producir una capa extremadamente delgada de óxido de aluminio que protege el metal interno

de muchos entornos corrosivos.

Tabla 1.
Resumen de las propiedades físicas del aluminio

4.2.2 Propiedades Químicas.

 El aluminio puro y sus aleaciones presentan una gran resistencia a la corrosión debido a la

formación de una capa fina (~ 4 - 5 μm de espesor) y adherente, de óxido de aluminio sobre la

superficie del metal. Esta capa constituye una película impermeable que impide la difusión del

oxígeno hacia el metal base, haciendo al aluminio y sus aleaciones muy resistentes a la corrosión.

Sí en determinadas aplicaciones industriales se necesita una mayor resistencia a la

corrosión, ésta se puede conseguir aumentando el espesor artificialmente de la capa por un

procedimiento de oxidación profunda y, posteriormente, colmatado por inmersión en agua

caliente, lo que se conoce como Anodizado.

Según el efecto que tienen los elementos aleantes sobre la resistencia a la corrosión del

aluminio, éstos se pueden clasificar en:

 Elementos que la mejoran: cromo, magnesio y manganeso.

 Elementos que la disminuyen: cobre, hierro, níquel, estaño, plomo y cobalto.

 Elementos que tienen poca influencia: silicio, titanio, zinc, antimonio, cadmio y

circonio.

4.2.3 Características Mecánicas.

Entre las características mecánicas del aluminio se pueden señalar las siguientes:

 Fácil de maquinar.

 Muy maleable y dúctil, permite la producción de láminas muy delgadas y

filamentos.

 Material blando (escala de Mohs: 2-3). Límite de resistencia a la tracción: 160-200

MPa en condición puro y en condición aleado en el intervalo de 140-600 MPa. El duraluminio es

una aleación particularmente resistente.

 Forma aleaciones con otros metales para mejorar las propiedades mecánicas.
  Permite la fabricación de piezas por fundición, forja y extrusión.

 Soldable, bajo ciertas condiciones. Es importante destacar que una pequeña

variación en el porcentaje de pureza del aluminio, influye en las propiedades de éste. Si a esto se

le agrega un tratamiento térmico o trabajado en frío, dicho esfuerzo cambia.

Fig. 2. Propiedades mecánicas en función de la pureza del aluminio

Dentro de cada grupo principal se pueden dividir las aleaciones en dos subgrupos: las

tratables térmicamente y las no tratables térmicamente. Las aleaciones de aluminio se clasifican

siguiendo el sistema de numeración que se presenta en la (Tabla 1.3). El primer número define los

principales elementos de aleación y los números restantes se refieren a la composición específica

de la misma. Los números que siguen a la T o a la H indican el nivel de endurecimiento por

deformación, el tipo exacto de tratamiento térmico u otros aspectos especiales del procesamiento

de la aleación.

Tabla 2.
Sistema de clasificación numérica para aleaciones de aluminio
 4.3 Aleaciones Modernas de Aluminio.

Se han introducido aleaciones que contienen litio, particularmente para la industria

aeroespacial. El litio tiene una densidad de 0.534 g/cm3, en consecuencia, la densidad de las

aleaciones Al -Li puede tener una densidad de 10% menor que la de las tradicionales.

Así mismo, aumenta el módulo de elasticidad y la resistencia a la tracción puede ser igual

o mayor que la de las convencionales. Estas aleaciones tienen un mejor comportamiento a la fatiga,

debido a una baja velocidad de crecimiento de grietas por fatiga, y una buena tenacidad a

temperaturas criogénicas. También, son superplastico por lo cual se les encuentra en aplicaciones

de pisos, cubiertas y bastidores de aeronaves militares y comerciales.

La alta resistencia de las aleaciones Al-Li es el resultado del endurecimiento por

envejecimiento. Las que contienen hasta 2.5% Li se pueden tratar térmicamente con los métodos

convencionales. También, un proceso de solidificación rápida es posible al introducir una mayor

cantidad de Li (hasta un 4%), incrementando aún más la ligereza y la resistencia a la tracción.

Existe un grupo de aleaciones de aluminio que contiene elementos de transición como el

hierro y el cromo, además de minúsculos compuestos inter metálicos (dispersoides) como el Al-

Fe. Aunque las propiedades de estas avanzadas aleaciones a temperatura ambiente son parecidas
a las convencionales, los dispersoides son estables a temperaturas más altas, consiguiendo así

buenas propiedades a temperatura donde, de otra forma, ocurriría sobre envejecimiento. Las

aplicaciones potenciales incluyes una diversidad de componentes estructurales aeroespaciales.

4.4 Propiedades de la Aleación de Aluminio 6061 (Al, Mg y Si).

Las aleaciones de esta serie están compuestas por silicio y magnesio en proporciones tales

de obtener siliciuro de magnesio, lo cual lo hace tratable térmicamente.

Las resistencias mecánicas se mejoran con los tratamientos térmicos. Una de las aleaciones

de esta serie utilizada en aeronáutica (particularmente en la experimental) es la 6061 a la cual se

le realiza, normalmente, un tratamiento térmico de solución y envejecido natural (T4) y hasta un

tratamiento térmico de solución con envejecimiento artificial (T6). Se logran resistencias

mecánicas menores comparadas con las que se podrían obtener con las aleaciones de las series

2XXX o 7XXX, posee buena resistencia a la corrosión, buena formabilidad y buena capacidad

para ser mecanizada. La aleación 6016 T6 es utilizada en estructuras tubulares en la mayoría de

las aeronaves experimentales como ultralivianos y aeronaves semejantes.

4.5 Corrosión del Aluminio y sus Aleaciones.

La velocidad a la que el aluminio se corroe, en un principio, es más rápida que en el caso

del acero, debido a la mayor afinidad del oxígeno con el aluminio, pero una vez formada la capa

de óxido en la superficie, ésta actúa como un escudo, ya que es muy dura y compacta, evitando de

esta forma la progresión de la oxidación en el aluminio. No ocurriría lo mismo en el acero, ya que

está seguiría avanzando hasta provocar el deterioro de la pieza, por la porosidad del tipo de óxidos

y compuestos formados sobre el hierro.

 Se denomina alúmina, al óxido de aluminio, que se forma en la pieza compuesta de este

material, siendo una característica muy importante del aluminio, ya que se produce de modo

espontáneo en la superficie de la pieza.

Esta capa de alúmina tiene la propiedad de que posee una temperatura de fusión muy

elevada, de unos 2050ºC, en comparación con los 660ºC del aluminio.

Las piezas de aleación de aluminio no deben estar en contacto con otras piezas metálicas,

porque el aluminio es anódico con respecto a la mayor parte de los restantes metales corrientes y

si sucede una acción electrolítica, es el aluminio el que sufre el ataque en mayor medida. Para

prevenir esta corrosión de contacto del aluminio, este debe estar aislado todo lo posible de otros

metales mediante pinturas epoxi, o imprimaciones de cinc. A su vez, para prevenir problemas de

corrosión por contacto en las carrocerías de aluminio, se utilizan unos tornillos especiales que

llevan un tratamiento o recubrimiento especial de polvo de zinc.

En resumen, el aluminio se comporta, respecto a la corrosión, de una forma muy apropiada

frente a muchos y diversos ambientes, sin embargo, frente al contacto con otros metales, sufre la

corrosión de un modo más agudo que el acero, por este motivo, a la hora de su reparación, será

necesario utilizar adhesivos que no sean conductores de la electricidad, así como elementos de

unión que dispongan de un recubrimiento de zinc en el caso de que sean de acero.

4.6 Protección del aluminio contra el fenómeno de corrosión.

A fin de mejorar el comportamiento frente a la corrosión del aluminio se pueden utilizar

las siguientes medidas de protección superficial: películas protectoras químicas por cromatado y

fosfatado, oxidación anódica, esmaltado y pintado.

 Como capa protectora se designa a la capa formada a partir de los productos de reacción

durante el proceso de corrosión, la cual recubre, más o menos regularmente, la superficie. De esta

manera puede aminorarse la velocidad de corrosión.

Una capa de recubrimiento es solamente protectora cuando se halla distribuida

uniformemente y aminora esencialmente la corrosión. A veces, la velocidad de corrosión, después

de un periodo de activación puede llegar a ser constante.

4.7 Recubrimientos de pinturas.

En términos generales, un recubrimiento anticorrosivo de tipo de pintura se define como

una mezcla o dispersión relativamente estable de un pigmento en una solución de resinas y

aditivos. Su composición o formulación debe ser tal que al ser aplicada una capa delgada sobre un

substrato metálico, sea capaz de formar una película seca uniforme que actúe como una barrera

flexible, adherente y con máxima eficiencia de protección contra la corrosión.

La durabilidad de la película depende fundamentalmente de su resistencia al medio

corrosivo y de la facultad de permanecer adherida al substrato metálico; la eficiencia de protección

contra la corrosión además de considerar los factores anteriores depende de la habilidad de la

película de recubrimiento para impedir el acceso de los agentes corrosivos al substrato metálico.

4.8 Otros tipos de recubrimientos para Aluminio y sus aleaciones.

Para necesidades concretas se recubre el aluminio, en muchos casos, con capas de metal o

de plástico. De esta manera se mejoran la acción protectora contra la corrosión y el aspecto

decorativo o se obtiene superficies funcionales desde el punto de vista técnico.

Para el aluminio existen varias técnicas de recubrimiento y se enunciarán a continuación:

 Cobreado o Cobrizado

 Niquelado
  Cromado

 Cincado

 Estañado

 Latonado

 Plateado

 Dorado

4.9 Anodizado.

Es una técnica utilizada para modificar la superficie del aluminio. Se conoce como

anodizado a la formación de la capa de protectora de óxido de aluminio, conocida como alúmina,

la cual se puede producir natural o artificialmente mediante procedimientos electrolítico, de

manera que se consigue una mayor resistencia y durabilidad del aluminio2, 5, 11, 15.

Con estos procedimientos se consigue la oxidación de la superficie del aluminio, creando

una capa de alúmina que protege la pieza. La protección del aluminio dependerá en gran medida

del espesor de esta capa.

El ácido clorhídrico, fluorhídrico y sulfúrico concentrado pueden atacar fácilmente al

aluminio y a sus aleaciones, mientras que en soluciones de ácido nítrico, amoníaco y en la mayoría

de ácidos orgánicos reaccionan ligeramente.

Aleantes como el silicio o el zinc hasta 1 % afectan muy débilmente sobre la resistencia a

la corrosión, mientras variaciones del 0.1% con aleantes como el cobre o el níquel, de elevado

número atómico, afectan fuertemente la resistencia a la corrosión.

El nombre del proceso deriva del hecho que la pieza a tratar está conectada al ánodo del

circuito eléctrico en este proceso electrolítico. La anodización es usada frecuentemente para

proteger el aluminio y el titanio de la abrasión y la corrosión, y también para poder ser coloreado

en una amplia variedad.

Las técnicas de anodizado han evolucionado mucho con el paso del tiempo y la

competencia de los mercados, por lo que se pasa de una capa de óxido de aluminio con el color

gris propio de este óxido hasta la coloración posterior a la formación de la capa, obteniendo colores

tales como oro, bronce, negro y rojo. Las últimas técnicas basadas en procesos de interferencia

óptica pueden proporcionar acabados tales como azul, gris perla y verde.

4.9.1 Tipos de Anodizado.

Las clasificaciones de tipos de anodizado, se basan principalmente en los espesores de capa

generadas a partir del proceso, sin importar el medio acuoso donde se desarrolla el proceso, y sin

tomar en cuenta los tiempo o corrientes aplicadas en el proceso 2, 3,5 y 7.

Los anodizados se clasifican básicamente en 2 tipos:

i) Anodizado blando, que consiste en tener espesores de capa ≤ 30 μm, son utilizadas para

aplicaciones estéticas y decorativas como perfiles.

ii) Anodizado duro, el cual consiste en espesores de capa de 30 hasta 100 μm, son utilizados

en aplicaciones industriales.

Estas capas de óxido se clasifican en dos tipos: capas tipo barrera y capas tipo poroso. Las

primeras se generan a corriente constante y se caracterizan por un aumento del voltaje

aproximadamente lineal con el tiempo, desde el inicio del anodizado hasta llegar a un voltaje de

ruptura. Estas películas tienen baja conductividad electrónica, pero una alta conductividad iónica,

por lo tanto, bajo la influencia de un campo eléctrico, la conducción iónica es el modo

predominante de transporte de carga. Estas películas son generalmente compactas y con espesores

uniformes. Por el contrario, las películas de tipo porosa se forman debido a que el electrolito tiene
una acción apreciable sobre la película de óxido, provocando cierto grado de solubilidad y por lo

tanto, porosidad en la interfase óxido/electrolito. Estas películas se forman en soluciones acuosas

de ciertos ácidos.

4.10 Descripción del proceso de anodizado a nivel industrial.

La protección anódica está fundamentada en la pasivación de un metal cuando se le somete

a un potencial más positivo que el de corrosión, E°. Para ciertos metales y electrolitos sucede lo

indicado en la (fig.1.5). Al aumentar el potencial, Ue, aumenta fuertemente la oxidación hasta

alcanzar una intensidad máxima, icrít. A partir de este punto y para pequeños incrementos de Ue la

densidad de corriente disminuye hasta la i pasiva, ips, que indica unos valores bajos de corrosión.

Este bajo nivel de oxidación se mantiene para valores de la tensión mayores a Up, pero no tanto,

para llegar entonces a la destrucción de la capa pasiva, transpasiva 19, 7, 8 y 9.

Fig. 3. Imagen del comportamiento potenciostatico de oxidación anódica para algunos

metales incluyendo el aluminio (10,11).

 Esta capa de óxido, llamada capa anódica o anodizada, se forma a expensas del mismo

metal. Varios electrolitos son usados para producir la oxidación del metal. Los más comunes son

el ácido sulfúrico (H2SO4), ácido fosfórico (H3PO4) y ácido crómico (HCrO3), aunque con diversas

concentraciones que determinan procesos diferenciados.

La estructura y características de la capa anódica puede modificarse en función de

diferentes parámetros: Naturaleza del electrolito, composición, temperatura del electrólito, tiempo

de tratamiento y voltaje de aplicación.

El mecanismo de oxidación anódica es complejo. Por estudios de microscopía electrónica

se ha observado que la película anodizada está formada por 2 capas. Una capa interna fina, densa,

dieléctricamente y compacta, llamada capa barrera o capa dieléctrica, que corresponde entre 0.1 a

2 % del espesor total de la capa anódica. Su espesor depende de la composición del electrolito y

de las condiciones de trabajo: voltaje, tiempo, temperatura, entre otros. En la imagen (fig.1.6) se

presenta un esquema del corte de la capa anódica descrita.

Fig. 4. Sección esquemática (izq.) y visualización en MEB (der.) de la capa barrera o

anódica.
 Esta capa barrera se forma en los primeros minutos del proceso de anodizado a una elevada

tensión. Su espesor varía directamente con el voltaje de trabajo e inversamente con la velocidad

de disolución del óxido en el electrolito. Esta capa barrera no es porosa y conduce la corriente a

causa de su delgadez y defectos micro estructurales Sobre la capa barrera se forma una capa porosa

o capa externa, la cual tiene punto de crecimiento en la parte inferior de los poros, siendo el ión

aluminio el que emigra a través de la capa barrera. Los poros que se van formando son en forma

de celdillas paralelas y normales a la superficie del metal.

La porosidad de la capa externa, así como su espesor, varía con la velocidad de disolución

por parte del electrolito y con la velocidad de crecimiento en el proceso de oxidación, dependiendo

ambos factores del tipo de electrolito y condiciones de trabajo. El número de poros y su volumen

dependen en gran medida del voltaje de formación y el tipo de electrolito. Como los poros son

siempre un camino más fácil para los procesos corrosivos, la completa protección anódica requiere

la eliminación de los poros. En el caso del aluminio se logra en la operación de sellado, el cual

consiste básicamente en la hidratación de la alúmina por inmersión en agua caliente.

4.11 Caracterización de la Capa Anódica.

Se describen las variables de control de la capa que permite analizar la bondad de los

procesos:

 Apariencia externa: Debe ser continua en color y grano. Discontinuidades como

rayas o manchas representan defectos de tipo decorativos.

 Resistencia a la corrosión: Se ensaya con la cámara de niebla salina, habitualmente

336 horas y se observan las picaduras de corrosión.

 Resistencia al desgaste: Se ensaya con un ciclo abrasivo midiendo la pérdida de

peso en la abrasión.
  Espesor de la capa de óxido: Se determina bien por métodos de observación al

microscopio (MEB) por una sección de perfil de capa, o también por ensayos no destructivos

basados en corriente de Eddy.

4.12 Anodizado con electrólito de ácido sulfúrico.

El proceso de anodizado más ampliamente utilizado es el que se utiliza como electrólito

una solución de ácido sulfúrico, entre 5 a 20 %.

En el proceso estándar las densidades de corriente oscilan entre 1 a 1.8 A/dm2 y entre 14 a

20 V de corriente continua. Los baños de anodizado para conseguir capas de buenas características

de protección y decorativas trabajan a temperaturas de 20 ºC y el proceso dura entre 10 a 60 min,

obteniendo espesores entre 5 a 30 μm según condiciones de trabajo empleadas. Su espesor está

limitado por la solubilidad relativamente alta del electrólito. Los recubrimientos obtenidos en ácido

sulfúrico son incoloros sobre aluminio sin alear y gran parte de sus aleaciones de Al-Mg. Para

aleaciones con alto contenido de Mn o Si, el recubrimiento resulta grisáceo.

Los parámetros de trabajo influyen en las propiedades del recubrimiento. Las soluciones

diluidas y temperaturas más bajas dan lugar a recubrimientos duros y soluciones más concentradas

con aumento de temperatura o tiempo, que son factores que facilitan la disolución del

recubrimiento que se va formando, dan lugar a recubrimientos blandos.

4.13 Sellado de la capa anódica del aluminio.

Existen dos métodos para el sellado de la capa anodizada: por agua caliente y con vapor.

 El sellado por agua caliente consiste en introducir el aluminio anodizado, una vez

bien enjuagado, en baño de agua bi-destilada caliente, entre 95 a 98 ºC, durante un período de

tiempo que oscila entre 2 a 3 min por cada 1 μm de espesor de la capa anódica.
 Durante el proceso de sellado se produce la hidratación de la alúmina, formándose la

bohemita (Al2O3-H2O). Esta transformación a la forma hidratada va acompañada de un aumento

de volumen el cual cierra la estructura porosa.

 El proceso de sellado con vapor es una variedad del proceso de sellado por

hidratación, ya que el mecanismo es el mismo.

Presenta las siguientes ventajas frente al agua hirviendo:

a) La hidratación es más rápida.

b) Se necesita menos control, al no haber problemas de arrastres que puedan bajar el

pH o contaminar el agua.

Sobre ambos tipos de sellado existe el fenómeno conocido como polvo de sello, que

consiste en formación de un polvo fino sobre la superficie de la capa anódica como consecuencia

de la reacción en la formación de cristales de bohemita.

4.14. Aplicaciones del aluminio 6160 anodizado.

El aluminio y sus aleaciones tienen un amplio espectro de aplicaciones en diversas áreas

de interés tecnológico debido a sus propiedades físicas y químicas. La gran utilización de estos

materiales los ha situado a la cabeza de los metales no ferrosos en la industria aeroespacial, ya que

con su baja densidad dispone de una elevada energía libre de formación del óxido de aluminio que

junto con las características de refracción de la película formada hace que se comporte como un

metal noble. La película de óxido de aluminio generada es transparente, adhesiva y compacta.

Aunque el anodizado del aluminio en un medio ácido ha ayudado a la creación de una nueva

generación de aluminios que presentan una mejora sustancial en sus propiedades mecánicas, pero

una de las más importantes es el aumento en la resistencia al desgaste y el aumento en la dureza

de los aluminios. Las mejoras en las propiedades mecánicas producidas por el proceso de
anodizado en los aluminios de la serie 6160, les permite la aplicación de éstos en procesos

industriales dentro de los cuales se pueden mencionar:

i) Moldes para la industria del calzado

ii) Moldes para el moldeo de botellas de plástico por soplado

iii) Moldes para termo conformado

iv) Moldes para la industria de caucho

v) Moldes y matrices para la industria en general

vi) Modelos para la fundición y placas

vii) De uso general en la construcción de maquinaria industrial, armamento y blindaje

viii) Automoción: Vehículos industriales

ix) Plantillas.

Una de las principales aplicaciones del aluminio anodizado, que tiene una mención especial

son los usos de estos procesos en la industria aeroespacial.

4.15 Áreas de aplicación más usuales de los aluminios anodizados.

Industria de la construcción (45.3%), la industria metalmecánica (38.9%), el transporte

(6.5%) y la automoción (9.3%) son los principales sectores.

5. Marco Conceptual

5.1 Corrosión.

La corrosión se puede definir como la degradación de un material a causa de la accion del

medio ambiente en que está inmerso. Esta degradación se debe al resultado de las interacciones

del material y el ambiente bajo condiciones de exposición determinada.

 En el estudio de la corrosión no solo es importante investigar la tendencia a la corrosión de

los diferentes materiales en diferentes ambientes, sino la velocidad del proceso, para poder

determinar la vida media del material en cada ambiente.

La oxidación de los metales y sus aleaciones por reacción química directa del oxígeno se

debe a la formación de óxidos estables. En algunos metales, el recubrimiento del óxido es tenaz y

proporciona protección ante un ataque adicional del ambiente.

5.2 Anonizado.

Es una técnica utilizada para modificar la superficie del aluminio. Se conoce como

anodizado a la formación de la capa de protectora de óxido de aluminio, conocida como alúmina,

la cual se puede producir natural o artificialmente mediante procedimientos electrolítico, de

manera que se consigue una mayor resistencia y durabilidad del aluminio 2, 5, 11, 15.

Con estos procedimientos se consigue la oxidación de la superficie del aluminio, creando

una capa de alúmina que protege la pieza. La protección del aluminio dependerá en gran medida

del espesor de esta capa.

El ácido clorhídrico, fluorhídrico y sulfúrico concentrado pueden atacar fácilmente al

aluminio y a sus aleaciones, mientras que, en soluciones de ácido nítrico, amoníaco y en la mayoría

de ácidos orgánicos reaccionan ligeramente.

Aleantes como el silicio o el zinc hasta 1 % afectan muy débilmente sobre la resistencia a

la corrosión, mientras variaciones del 0.1% con aleantes como el cobre o el níquel, de elevado

número atómico, afectan fuertemente la resistencia a la corrosión.

El nombre del proceso deriva del hecho que la pieza a tratar está conectada al ánodo del

circuito eléctrico en este proceso electrolítico. La anodización es usada frecuentemente para

proteger el aluminio y el titanio de la abrasión y la corrosión, y también para poder ser coloreado

en una amplia variedad.

Las técnicas de anodizado han evolucionado mucho con el paso del tiempo y la

competencia de los mercados, por lo que se pasa de una capa de óxido de aluminio con el color

gris propio de este óxido hasta la coloración posterior a la formación de la capa, obteniendo colores

tales como oro, bronce, negro y rojo. Las últimas técnicas basadas en procesos de interferencia

óptica pueden proporcionar acabados tales como azul, gris perla y verde.

6. Hipótesis

Existe un efecto positivo de la interacción de la concentración de ácido sulfúrico, potencial

y tiempo para la formación de una capa de anodizado de aluminio resistente a la corrosión.

7. Diseño Experimental

Condiciones de variables.

El siguiente cuadro muestra las condiciones de las variables de estudio:

Tabla N°3.
Niveles de variables %H2SO4, tiempo y voltaje

Niveles
Factor
1 2 3 4
A. %H2SO4 10 15 20

B. Voltaje (V) 1.5 4.0

C. Tiempo (min) 15 25 35 45

Toma de datos.

Se decidió trabajar con un número de 3 réplicas para cada condición de experimentación:

Tamaño de muestra: N = a*b*c*r = 3*2*4*3 = 72

Tabla N°4.
 Datos de espesor de capa (µm) obtenidos experimentalmente en función del % H2SO4,
tiempo (min) y voltaje (V)
B. Voltaje (V)
1.5 4.0
A. %H2SO4
C. Tiempo (min) C. Tiempo (min)
15 25 35 45 15 25 35 45
14.72 16.84 19.35 31.54 10.2 14.74 23.17 36.94
10 13.54 18.54 20.62 29.67 10.5 16.22 21.53 35.05
15.87 17.05 21.96 30.52 11.72 16.05 22.24 35.86
9.7 13.23 16.5 23.6 13.1 17.95 24.43 27.6
15 9.98 14.53 15.6 22.76 12.65 17.54 22.69 26.78
10 12.7 15.9 25 12.2 17.67 23.5 26.89
5.7 8.64 10.96 13.67 6.92 9.72 12.43 15.67
20 5.21 8.7 9.43 13.27 7.22 8.98 13.05 17.11
6.23 9.55 10.05 14.61 6.97 8.77 13.17 16.78

8. Tratamiento de Datos

Prueba de hipótesis.

a. Definición de hipótesis.

Definimos la hipótesis (Ho) como:

𝑇1 = 𝑇2 = 𝑇3 = 0 (𝑇𝑖 = 0)
𝛽1 = 𝛽2 = 0; (𝛽𝑗 = 0)
𝛾1 = 𝛾2 = 𝛾3 = 𝛾4 = 0; (𝛾𝑘 = 0)
(𝑇𝛽 )𝑖𝑗 = 0; (𝑇𝛾 )𝑖𝑘 = 0; (𝛽𝛾 )𝑗𝑘 = 0
(𝑇𝛽𝛾 )𝑖𝑗𝑘 = 0
Y la hipótesis H1 como:

𝐴𝑙𝑚𝑒𝑛𝑜𝑠 𝑢𝑛 𝑇𝑖 ≠ 0
𝐴𝑙𝑚𝑒𝑛𝑜𝑠 𝑢𝑛 𝛽𝑗 ≠ 0
𝐴𝑙𝑚𝑒𝑛𝑜𝑠 𝑢𝑛 𝛾𝑘 ≠ 0
𝐴𝑙𝑚𝑒𝑛𝑜𝑠 𝑢𝑛 (𝑇𝛽 )𝑖𝑗 ≠ 0
 𝐴𝑙𝑚𝑒𝑛𝑜𝑠 𝑢𝑛 (𝑇𝛾 )𝑖𝑘 ≠ 0
𝐴𝑙𝑚𝑒𝑛𝑜𝑠 𝑢𝑛 (𝛽𝛾 )𝑗𝑘 ≠ 0
𝐴𝑙𝑚𝑒𝑛𝑜𝑠 𝑢𝑛 (𝑇𝛽𝛾 )𝑖𝑗𝑘 ≠ 0
b. Nivel de significancia. 𝛼 = 0.05
c. Criterio de rechazo Ho.

Teniendo un a=3, b=2, c=4 y un N=abcr=72

Para: 𝑉𝐴 → (𝑎 − 1): 3 − 1 = 2
𝑉𝐵 → (𝑏 − 1): 2 − 1 = 1
𝑉𝐶 → (𝑐 − 1): 4 − 1 = 3
𝑉𝐴𝑥𝐵 → (𝑎 − 1)(𝑏 − 1): (3 − 1)(2 − 1) = 2
𝑉𝐴𝑥𝐶 → (𝑎 − 1)(𝑐 − 1): (3 − 1)(4 − 1) = 6
𝑉𝐵𝑥𝐶 → (𝑏 − 1)(𝑐 − 1): (2 − 1)(4 − 1) = 3
𝑉𝐴𝑥𝐵𝑥𝐶 → (𝑎 − 1)(𝑏 − 1)(𝑐 − 1): (3 − 1)(2 − 1)(4 − 1) = 6
𝑉2 = 𝑎. 𝑏. 𝑐. (𝑟 − 1) = 3𝑥2𝑥4. (3 − 1) = 48
Se rechaza Ho si:

Para el factor A (%H2SO4):

𝐹0 > 𝐹0.05,2,48

𝐹0 > 3.20

Para el factor B (Voltaje):

𝐹0 > 𝐹0.05,1,48

𝐹0 > 4.05

Para el factor C (Tiempo):

𝐹0 > 𝐹0.05,3,48

𝐹0 > 2.81

Para la interacción AB:

𝐹0 > 𝐹0.05,2,48
 𝐹0 > 3.20

Para la interacción AC:

𝐹0 > 𝐹0.05,6,48

𝐹0 > 2.3

Para la interacción BC:

𝐹0 > 𝐹0.05,3,48

𝐹0 > 2.81

Para la interacción ABC:

𝐹0 > 𝐹0.05,6,48

𝐹0 > 2.3

d. Cálculos.

Tabla N°5.
Matriz de registro de datos experimentales
B. Voltaje (V)
1.5 4.0
A. %H2SO4 ∑
C. tiempo (min) C. tiempo (min)
15 25 35 45 15 25 35 45
14.72 16.84 19.35 31.54 10.2 14.74 23.17 36.94
10 13.54 18.54 20.62 29.67 10.5 16.22 21.53 35.05 504.44
15.87 17.05 21.96 30.52 11.72 16.05 22.24 35.86
9.7 13.23 16.5 23.6 13.1 17.95 24.43 27.6
15 9.98 14.53 15.6 22.76 12.65 17.54 22.69 26.78 432.5
10 12.7 15.9 25 12.2 17.67 23.5 26.89
5.7 8.64 10.96 13.67 6.92 9.72 12.43 15.67
20 5.21 8.7 9.43 13.27 7.22 8.98 13.05 17.11 252.81
6.23 9.55 10.05 14.61 6.97 8.77 13.17 16.78

∑ 555.74 634.01 1189.75

C. Tiempo 15 min 182.43

(min) 25 min 247.42
 35 min 316.58
45 min 443.32

𝑎 𝑏 𝑐 𝑑
2
𝑌2
𝑆𝑆𝑇 = ∑ ∑ ∑ ∑ 𝑦𝑖𝑗𝑘𝑙 −
𝑁
𝑖=0 𝑗=0 𝑘=𝑜 𝑙=1

2 2
1189.752
2 2
𝑆𝑆𝑇 = 14.72 + 13.54 + ⋯ + 17.11 + 16.78 −
72
𝑆𝑆𝑇 = 4005.3174

𝑎
𝑦𝑖2 𝑌2
𝑆𝑆𝐴 = ∑ −
𝑏𝑥𝑐𝑥𝑟 𝑁
𝑖=0

504.44 + 432.52 + 252.812 1189.752

2
𝑆𝑆𝐴 = −
2𝑥4𝑥3 72
𝑆𝑆𝐴 = 1339.7433
𝑏
𝑦𝑖2 𝑌2
𝑆𝑆𝐵 = ∑ −
𝑎𝑥𝑐𝑥𝑟 𝑁
𝑖=0

555.742 + 634.012 1189.752

𝑆𝑆𝐵 = −
3𝑥4𝑥3 72
𝑆𝑆𝐵 = 85.086

𝑐
𝑦𝑖2 𝑌2
𝑆𝑆𝐶 = ∑ −
𝑎𝑥𝑏𝑥𝑟 𝑁
𝑖=0

182.432 + 247.422 + 316.582 + 443.322 1189.752

𝑆𝑆𝐶 = −
3𝑥2𝑥3 72
𝑆𝑆𝐶 = 2076.4786

Tabla N°6.
Datos totales de espesor de capa (um) con respecto al voltaje (V) y %H2SO4 (% en
volumen) (AxB)
B. Voltaje (V)
A. %H2SO4
1.5 4.0
 10 250.22 254.22
15 189.5 243
20 116.02 136.79

Tabla N°7.
Datos totales de espesor de capa (um) con respecto al voltaje (V) y tiempo (min) (BxC)

C. Tiempo (min)
B. Voltaje (V)
15 25 35 45

1.5 90.95 119.78 140.37 204.64

4 91.48 127.64 176.21 238.68

Tabla N°8.
Datos totales de espesor de capa (um) con respecto al %H2SO4 (% en volumen) y tiempo
(min) (AxC)
C. Tiempo (min)
A. %H2SO4
15 25 35 45
10 76.55 99.44 128.87 199.58
15 67.63 93.62 118.62 152.63
20 38.25 54.36 69.09 91.11

𝑎 𝑏 2
𝑦𝑖𝑗 𝑦2
𝑆𝑆𝐴𝐵 = ∑ ∑ − − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵
𝑟𝑐 𝑁
𝑖=1 𝑗=1

250.222 + 189.52 + ⋯ + 2432 + 136.792 1189.752

𝑆𝑆𝐴𝐵 = − − 1339.7433 − 85.086
4𝑥3 72
𝑆𝑆𝐴𝐵 = 112.8157

𝑎 2 𝑐
𝑦𝑖𝑘 𝑦2
𝑆𝑆𝐴𝐶 = ∑∑ − − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐶
𝑏𝑐 𝑁
𝑖=1 𝑘=1

76.55 + 67.63 + ⋯ + 152.632 + 91.112 1189.752

2 2
𝑆𝑆𝐴𝐶 = − − 1339.7433 − 2076.4786
2𝑥3 72
𝑆𝑆𝐴𝐶 = 321.5762
 𝑏 2 𝑐
𝑦𝑖𝑘 𝑦2
𝑆𝑆𝐵𝐶 = ∑∑ − − 𝑆𝑆𝐵 − 𝑆𝑆𝐶
𝑎𝑐 𝑁
𝑗=1 𝑘=1

90.952 + 91.482 + ⋯ + 204.642 + 238.682 1189.752

𝑆𝑆𝐵𝐶 = − − 85.086 − 2076.4786
3𝑥3 72
𝑆𝑆𝐵𝐶 = 54.0967

Tabla N°9.
Datos totales de espesor de capa (um) con respecto al %H2SO4 (% en volumen), tiempo
(min) y voltaje (V) (AxBxC)
B. Voltaje (V)
1.5 4.0
A. %H2SO4
C. tiempo (min) C. tiempo (min)
15 25 35 45 15 25 35 45

10 44.13 52.43 61.93 91.73 32.42 47.01 66.94 107.85

15 29.68 40.46 48 71.36 37.95 53.16 70.62 81.27

20 17.14 26.89 30.44 41.55 21.11 27.47 38.65 49.56

𝑎 2𝑏 𝑐
𝑦𝑖𝑗𝑘𝑙 𝑌2
𝑆𝑆𝐴𝐵𝐶 = ∑∑∑ − − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵 − 𝑆𝑆𝐶 − 𝑆𝑆𝐴𝐵 − 𝑆𝑆𝐴𝐶 − 𝑆𝑆𝐵𝐶
𝑟 𝑁
𝑖=0 𝑗=0 𝑘=𝑜

90.952 + 91.482 + ⋯ + 204.642 + 238.682 1189.752

𝑆𝑆𝐴𝐵𝐶 = − − 1339.7433 − 85.086
3 72
− 2076.4786 − 112.8157 − 321.5762 − 54.0967
𝑆𝑆𝐴𝐵𝐶 = 86.8011
 Por lo tanto:
𝑆𝑆𝐸 = 𝑆𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵 − 𝑆𝑆𝐶 − 𝑆𝑆𝐴𝐵 − 𝑆𝑆𝐴𝐶 − 𝑆𝑆𝐵𝐶 − 𝑆𝑆𝐴𝐵𝐶
𝑆𝑆𝐸 = 4005.3174 − 1339.7433 − 85.086 − 2076.4786 − 112.8157 − 321.5762
− 54.0967 − 86.8011
𝑆𝑆𝐸 = 28.7198

9. Resultados

Tabla N°10.
Matriz de datos para el análisis de espesor de capa de anodizado (ANOVA)
Fuente de Grados de Suma de Media de
Fo Fc
variación libertad cuadrados cuadrados
A 2 1339.74 669.87 1119.57 3.2
B 1 85.08 85.086 142.20 4.05
C 3 2076.48 692.16 1156.82 2.81
AB 2 112.82 56.41 94.28 3.2
AC 6 321.58 53.59 89.58 2.3
BC 3 54.1 18.03 30.14 2.81
ABC 6 86.80 14.47 24.19 2.3
Error 48 28.72 0.5983
Total 71 4005.32

Decisión.
Puesto que a un nivel de significancia de 0,05, para los efectos de los factores A, B, C y

para la interacción AB, AC, BC y ABC los valores de F0 exceden el valor crítico a sus respectivos

grados de libertad, por tanto existe evidencia suficiente para rechazar la hipótesis nula; lo que

quiere decir, que los factores A, B, C y sus interacciones, influyen significativamente sobre el

espesor de capa de anodizado de las piezas de aluminio a diferentes concentraciones de H2SO4,

con diferentes niveles de voltaje y a diferentes tiempos.

Cuando el aluminio es anodizado en soluciones ácidas, como ácido sulfúrico, se forma

tanto la capa barrera como la película de óxido porosa. El espesor de la capa porosa depende de

factores tales como el tiempo del anodizado, la densidad de corriente y la concentración de ácido
utilizado. Si el tiempo del anodizado es prolongado, y la densidad de corriente es más alta, mayor

será el espesor de la capa. En otras palabras, cuanto mayor sea la carga eléctrica, mayor será el

espesor de capa. Cabe destacar que este espesor es menor que el espesor teórico calculado por la

ley de Faraday.

Mediante la aplicación de un determinado potencial en la zona pasiva, se produce una

disminución considerable de la velocidad de corrosión, debido a que la corriente aplicada en la

zona de pasivación es generalmente igual a la velocidad de corrosión del sistema protegido,

generando un espesor de capa que protege de la corrosión.

Determinación gráfica de la significancia.

Tabla N°08.
Valores medios globales de cada factor a sus diferentes niveles.
A: %H2SO4 𝒚𝒊 ̅𝒊
𝒚

10 504.44 21.02

15 432.5 18.02

20 252.81 10.53

B 𝒚𝒊 ̅𝒊
𝒚

1.5 555.74 15.43

4 634.01 17.61

C 𝒚𝒊 ̅𝒊
𝒚

15 182.43 10.13

25 247.42 13.74
 35 316.58 17.58

45 443.32 24.62

B
A
1.5 4
10 250.2 254.2
20.9 21.2
15 189.5 243.0
15.8 20.3
20 116.0 136.8
9.7 11.4

C
A
15 25 35 45
10 76.6 99.4 128.9 199.6
12.8 16.6 21.5 33.3
15 67.6 93.6 118.6 152.6
11.3 15.6 19.8 25.4
20 38.3 54.4 69.1 91.1
6.4 9.1 11.5 15.2

C
B 15 25 35 45
1.5 91.0 119.8 140.4 204.6
10.1 13.3 15.6 22.7
1.4 91.5 127.6 176.2 320.0
10.2 14.2 19.6 35.6
 Efecto de la concentración de H2SO4 en el
espesor de cada anodizada
23
21
Espesor de capa (µm)

19
17
15
13
11
9
7
5
5 7 9 11 13 15 17 19 21
%H2SO4

Figura 1. Variación del espesor de capa en función del % H2SO4

Efecto del Voltaje (V) sobre el espesor de

capa anaodizada
18.00
Espesor de capa (µm)

17.50

17.00

16.50

16.00

15.50

15.00
0 1 2 3 4 5
Voltaje(V)

Figura 2. Variación de la capa anodizada en función del voltaje aplicado.

 Influencia del tiempo (min) sobre el espesor de
capa de anodizado
30.00

Espesor de capa (µm) 25.00

20.00

15.00

10.00

5.00

0.00
0 10 20 30 40 50
Tiempo (min)

Figura 3. Variación del espesor de capa con respecto al tiempo en minutos de anodizado.

Las tres gráficas para representar el comportamiento independiente del espesor de capa en

micras como función de la concentración de H2SO4 (Figura Nº01), como función del voltaje en

voltios aplicado (Figura Nº02) y como función del del tiempo de anodizado (Figura Nº03). En el

primer caso se aprecia una disminución del espesor de capa cuando aumenta la concentración de

H2SO4. En el segundo caso se aprecia la variación creciente del espesor de capa conforme hay un

incremento en la aplicación de voltaje. Por último, caso el tiempo tiene una influencia positiva,

que se traduce en el aumento de espesor de capa.

 Influencia de la concentración de H2SO4 a voltajes
definidos sobre el espesor de capa de anodizado
25

Espesor de capa (µm) 20

15

10 1.5 V
4V
5

0
0 5 10 15 20 25
%H2SO4

Figura 4. Variación del espesor de capa con respecto a la fuerza H2SO4 y voltaje.

Influencia de la concentración de H2SO4 a un

tiempo definido en el espesor de capa de
anodizado
Espesor de capa (µm)

35
30
25
20 15 min
15 25 min
10 35 min
5
45 min
0
0 5 10 15 20 25
%H2SO4

Figura 6. Variación del espesor de capa con respecto a la concentración de H2SO4 y el

tiempo de anodizado.
 Influencia del tiempo de anodizado a
concentraciones H2SO4 definidas en el espesor de
capa anodizada
92

90
Espesor de Capa (µm)

88

86

84

82

80

78
30 40 50 60 70 80 90 100 110
Tiempo (min)

Figura 7. Variación del espesor de capa con respecto a la concentración de H2SO4 y tiempo

de anodizado.

Influencia del voltaje a tiempos en minutos

definidos en el espesor de capa anodizada
90

88
Espesor de Capa (µm)

86

84

82

80

78
9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5
Voltaje (V)

Figura 8. Variación del espesor de capa con respecto a la concentración de H2SO4 y

Voltaje.
 Influencia del tiempo a concentraciones de
H2SO4 definidas en el espesor de capa anodizado
90
89
Espesor de Capa (micras) 88
87
86
85
84
83
82
81
80
79
9 10 11 12 13
Tiempo (min)

50 80 110 140

Figura 9. Variación del espesor de capa con respecto al tiempo en minutos y la

concentración de H2SO4.

La representación gráfica del comportamiento del espesor de capa anodizada en función de

la interacción de la concentración de H2SO4 y el tiempo en minutos de anodizado presentan

comportamientos variantes en cada nivel, llegando a cruzarse mutuamente, lo que significa que

hay significatividad entre los efectos tratados. Caso contrario se puede apreciar en el resto de

interacciones, donde las rectas tienden a ser paralelas indicando que no hay significatividad en los

distintos niveles tratados.

Comprobación de la idoneidad del modelo.

Comprobación del supuesto de normalidad:

Tabla N°11.
Residuos 𝑒𝑖𝑗𝑘 del espesor de capa obtenidos

B. Voltaje (V)
A. %H2SO4 1.5 4.0
C. Tiempo (min) C. Tiempo (min)
 15 25 35 45 15 25 35 45
0,01 -0,6367 -1,2933 0,96333 -0,6067 -0,93 0,85667 0,99
10 -1,17 1,06333 -0,0233 -0,9067 -0,3067 0,55 -0,7833 -0,9
1.16 0,42667 1,31667 -0,0567 0,9133 0,38 -0,0733 -0,09
-0,1933 -0,2567 0,5 -0,1867 0,45 0,23 0,89 0,51
15 0,0867 1,0433 -0,4 -1,0267 0,00 -0,18 -0,85 -0,31
0,1067 -0,7867 -0,1 1,2133 -0,45 -0,05 -0,04 -0,2
-0,0133 -0,3233 0,8133 -0,18 -0,1167 0,5633 -0,4533 -0,85
20 -0,5033 -0,2633 -0,7167 -0,58 0,1833 -0,1767 0,1667 0,59
0,51667 0,58667 -0,0967 0,76 -0,0667 -0,3867 0,28667 0,26

Tabla N°12.
Orden ascendente de residuos versus 𝑃𝑘 para la gráfica de normalidad
Orden k Residuo 𝒆𝒊𝒋 Pk=(k-0,5)/72 Orden k Residuo 𝒆𝒊𝒋 Pk=(k-0,5)/72
1 -1,2933 0,006944 37 -0,0567 0,506944
2 -1,17 0,020833 38 -0,05 0,520833
3 -1,0267 0,034722 39 -0,04 0,534722
4 -0,93 0,048611 40 -0,0233 0,548611
5 -0,9067 0,0625 41 -0,0133 0,5625
6 -0,9 0,076389 42 0,00 0,576389
7 -0,85 0,090278 43 0,01 0,590278
8 -0,85 0,104167 44 0,0867 0,604167
9 -0,7867 0,118056 45 0,1067 0,618056
10 -0,7833 0,131944 46 0,1667 0,631944
11 -0,7167 0,145833 47 0,1833 0,645833
12 -0,6367 0,159722 48 0,23 0,659722
13 -0,6067 0,173611 49 0,26 0,673611
14 -0,58 0,1875 50 0,28667 0,6875
15 -0,5033 0,201389 51 0,38 0,701389
16 -0,4533 0,215278 52 0,42667 0,715278
17 -0,45 0,229167 53 0,45 0,729167
18 -0,4 0,243056 54 0,5 0,743056
19 -0,3867 0,256944 55 0,51 0,756944
20 -0,3233 0,270833 56 0,51667 0,770833
21 -0,31 0,284722 57 0,55 0,784722
22 -0,3067 0,298611 58 0,5633 0,798611
23 -0,2633 0,3125 59 0,58667 0,8125
24 -0,2567 0,326389 60 0,59 0,8264
25 -0,2 0,340278 61 0,76 0,840278
26 -0,1933 0,354167 62 0,8133 0,8542
27 -0,1867 0,368056 63 0,85667 0,868
28 -0,18 0,38194 64 0,89 0,8819
29 -0,18 0,395833 65 0,9133 0,895833
30 -0,1767 0,409722 66 0,96333 0,909722
31 -0,1167 0,423611 67 0,99 0,923611
32 -0,1 0,4375 68 1,0433 0,9375
 33 -0,0967 0,45138 69 1,06333 0,951389
34 -0,09 0,465278 70 1,16 0,965278
35 -0,0667 0,47916 71 1,2133 0,979167
36 -0,0733 0,49305 72 1,31667 0,993056

Figura N°5. Grafica que muestra la probabilidad normal como función de los residuos.

Comprobación del supuesto de independencia de los errores:

 Figura N°6. Gráfica de residuos versus el tiempo (orden aleatorio de la prueba)

Figura N°7. Grafica de residuos versus promedio de espesor.

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