BS ISO 4689-3: 2017

Publicación de Normas BSI

Minerales de hierro - Determinación del

contenido de azufre
Parte 3: La combustión método / infrarrojo
BS ISO 4689-3: 2017 British Standard

un preámbulo nacional

Esta norma británica es la implementación de la norma ISO 4689-3 Reino Unido: 2017. Reemplaza a
la norma ISO 4689-3 BS: 2015, que se retira.

La participación del Reino Unido en su elaboración fue encomendada al Comité Técnico ISE / 58,
Minerales de hierro.

Una lista de organizaciones representadas en este comité puede obtenerse a

petición a su secretaria.

Esta publicación no pretende incluir todas las disposiciones necesarias de un

contrato. Los usuarios son responsables de su correcta aplicación.

© The British Standards Institution 2017. Publicado

por BSI Normas Limited 2017

ISBN 978 0 580 95542 6

ICS 73.060.10

El cumplimiento de una norma británica no puede conferir inmunidad frente a las obligaciones
legales.

Esta norma británica se publica bajo la responsabilidad del Comité de Política y

Estrategia de Normas el 31 de marzo 2017.

modificaciones / correcciones emitido desde la publicación

Fecha texto afectados

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ESTÁNDAR ISO
INTERNACIONAL 4689-3

Tercera edicion
2017-03

Minerales de hierro - Determinación del contenido de

azufre -

Parte 3:
Combustion método / infrarrojo

Minerais de fer - Dosificación du soufré - Partie 3: Méthode par

de combustión et infrarouge

Número de referencia ISO

4689-3: 2017 (E)

© ISO 2017
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ISO 4689-3: 2017 (E)

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por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo fotocopia, o publicar en Internet o en una intranet, sin el permiso previo por escrito. El permiso puede ser solicitada de
cualquiera de ISO en la dirección abajo o organismo miembro de ISO en el país del solicitante.

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ISO 4689-3: 2017 (E)

Contenido Página

Prefacio .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ................................ iv

Introducción .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. .......................... v 1

Alcance .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ......................... 1 2

Referencias normativas .................................................. .................................................. .................................................. ................................ 1 3

Términos y definiciones .................................................. .................................................. .................................................. ............................... 1 4

Principio .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ................ 2 5

reactivos .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ................ 2 6

Aparato .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ............. 2 7

Toma de muestras y muestras .................................................. .................................................. .................................................. .............................. 5

7.1 muestra de laboratorio .................................................. .................................................. .................................................. ......................... 5
7.2 Preparación de muestras de ensayo previamente secado .................................................. .................................................. .............................. 5

8 Procedimiento .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ............. 5

8.1 Número de determinaciones .................................................. .................................................. .................................................. ..... 5
8.2 Muestra de prueba .................................................. .................................................. .................................................. .......................................... 5
8.3 Ensayo en blanco y ensayo de control .................................................. .................................................. .................................................. .......... 5
8.4 Determinación .................................................. .................................................. .................................................. ................................... 6
8.5 Preparación de curva de calibración .................................................. .................................................. ......................................... 6

9 Expresión de los resultados .................................................. .................................................. .................................................. .................................. 7

9.1 Cálculo del contenido de azufre .................................................. .................................................. .................................................. . 7
9.2 El tratamiento general de los resultados .................................................. .................................................. .................................................. . 7
9.2.1 La repetibilidad y la tolerancia admisible .................................................. .................................................. 7
9.2.2 Determinación del resultado analítico .................................................. .................................................. ................ 7
9.2.3 Entre-laboratorios de precisión .................................................. .................................................. ..................... 8
9.2.4 Registro de veracidad .................................................. .................................................. .................................................. .... 8
9.2.5 Cálculo del resultado final .................................................. .................................................. ...................................... 9

10 Informe de prueba .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ........... 9

Anexo A ( normativo) Diagrama de flujo del procedimiento para la aceptación de los valores analíticos para
muestras de prueba .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. .... 11

Anexo B ( informativo) Derivación de la repetibilidad y ecuaciones de tolerancia permisibles ........................ 12 Anexo C ( informativo) Los datos de precisión

obtenidos por ensayo analítico internacional .............................................. 13 Bibliografía .................................................. ..................................................

.................................................. .................................................. ..................... 14

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Prefacio

La ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos
miembros de ISO). El trabajo de preparación de Normas Internacionales se lleva a cabo normalmente a través de comités técnicos de ISO.
Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se ha establecido un comité técnico, tiene el derecho a estar representado
en dicho comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en coordinación con ISO, también participan
en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización
electrotécnica.

Los procedimientos utilizados para desarrollar este documento y los destinados a su posterior mantenimiento se describen en las Directivas ISO
/ IEC, Parte 1. En particular, deben tenerse en cuenta los diferentes criterios de aprobación necesarios para los diferentes tipos de documentos
ISO. Este documento fue elaborado de acuerdo con las normas editoriales de las Directivas ISO / IEC, Parte 2 (véase www .iso .org / directivas ).

Se llama la atención a la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puede ser objeto de derechos de patente. ISO no se hace
responsable de la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. Los detalles de cualquier derecho de patente identificados durante el
desarrollo del documento estarán en la introducción y / o en la lista ISO de las declaraciones de patentes recibidas (véase www .iso .org / patentes ).

Cualquier nombre comercial utilizado en el presente documento se da información para la comodidad de los usuarios y no constituye un
endoso.

Para una explicación de la naturaleza voluntaria de las normas, el significado de los términos y expresiones específicas ISO relacionados con
evaluación de la conformidad, así como información sobre el cumplimiento de ISO de los principios de la Organización Mundial del Comercio
(OMC) en los obstáculos técnicos al comercio (OTC) ver el siguiente URL: www .iso .org / iso / html prólogo .

Este documento fue preparado por el Comité Técnico ISO / TC 102, mineral de hierro y hierro de reducción directa,
Subcomité SC 2, Análisis químico.

Esta tercera edición anula y sustituye a la segunda edición (ISO 4689-3: 2015), de la que constituye una revisión menor, con los
siguientes cambios:

- “0.001%” se ha insertado antes en “azufre” 5.1 ;

- en 6.7 :

- en “crisol de combustión”, “Longitud” se ha cambiado a “Altura”;

- bajo “crisol de combustión”, diámetro exterior se ha cambiado de “10 mm” a “26 mm”;

- bajo “crisol de combustión”, diámetro interior se ha cambiado de “26 mm” a “10 mm”;

- “0,2 g” se ha añadido después en “azufre” 8.2 ;

- Fórmula (7) y las descripciones pertinentes en 9.2.4 se han modificado para armonizar esta cláusula en todas las normas de los que el ISO / TC

102 / SC 2 es responsable. Una lista de todos los integrantes de la serie ISO 4689 se puede encontrar en el sitio web de ISO.

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ISO 4689-3: 2017 (E)

Introducción

ISO 4689-2 fue publicado originalmente como ISO 4690: 1986. Bajo una política de racionalización del sistema de numeración utilizado en la

norma ISO / TC 102, se ha decidido volver a designar ISO 4690: 1986 como ISO 4689-2. Además, se decidió introducir un método de combustión

/ infrarrojo, numeradas ISO 4689-3, es decir, este documento. Cuando próximo revisada, ISO 4689: 1986 será re-designado como ISO 4689-1.

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ESTÁNDAR INTERNACIONAL ISO 4689-3: 2017 (E)

Minerales de hierro - Determinación del contenido de azufre -

Parte 3:
Combustion método / infrarrojo

ADVERTENCIA - Este documento puede implicar materiales peligrosos, operaciones y equipos. Este documento no pretende
señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este documento para
establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de
su uso.

1 Alcance

Este documento especifica un método de combustión / infrarrojo, usando un horno de inducción de alta frecuencia, para la determinación del contenido de
azufre de minerales de hierro.

Este método es aplicable a contenidos de azufre entre 0,002% (fracción de masa) y 0,25% (fracción de masa) en los minerales naturales de hierro,
concentrados de mineral de hierro y aglomerados, incluyendo los productos de sinterización. El método no es aplicable a los minerales de hierro que
contienen más del 1,0% (fracción de masa) de agua combinada. El aparato, de los cuales el filtro de metal está equipado con un dispositivo de
calentamiento, se puede aplicar a los minerales de hierro que contienen menos de 3,0% (fracción de masa) de agua combinada.

2 Referencias normativas

Los siguientes documentos se hace referencia en el texto de tal manera que parte o la totalidad de su contenido constituye requisitos de este
documento. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición del
documento de referencia (incluyendo cualquier modificación). ISO 648, vidrio para laboratorio - pipetas de un solo volumen

ISO 1042, vidrio para laboratorio - matraces volumétricos de una sola marca

ISO 2596, Minerales de hierro - Determinación de la humedad higroscópica en muestras analíticas -, Karl Fischer y métodos de pérdida de masa
gravimétricos

ISO 3082, Minerales de hierro - Muestreo y procedimientos de preparación de muestras

ISO 7764, Minerales de hierro - Preparación de muestras de ensayo seca previamente para el análisis químico

Guía ISO 35, Materiales de referencia - Principios generales y estadísticos para la certificación

3 Términos y definiciones

No hay términos y definiciones se enumeran en este documento.

ISO e IEC mantienen bases de datos terminológicas para su uso en la normalización en las siguientes direcciones:

- IEC Electropedia: disponible en http: // www .electropedia .org /

- ISO plataforma de Navegación en línea: disponible en http: // www .iso .org / OBP

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ISO 4689-3: 2017 (E)

4 Principio

La muestra se mezcla con un flujo que contiene hierro, estaño y tungsteno y se calentó en un horno de inducción de alta frecuencia, el uso de oxígeno
como un gas combustible y portadora de soporte.

El dióxido de azufre se lleva a evolucionado por el oxígeno en la célula de un detector de infrarrojos, donde se lee la escala absorción.

5 Reactivos

Durante el análisis, usar sólo reactivos de grado analítico reconocido, y sólo agua destilada o agua de pureza equivalente.

5.1 El hierro metálico, tamaño de partícula de 0,2 mm a 1,2 mm que contienen menos de 0,001% de azufre.

5,2 perclorato de magnesio, Mg (ClO 4) 2, anhidro, de flujo libre, tamaño de partícula de 0,5 mm a 2 mm.

5,3 Hierro (III), óxido de que contiene menos de 0,003% de azufre.

5.4 El estaño metálico, tamaño de partícula de 0,2 mm a 1,2 mm, que contienen menos de 0,001% de azufre.

5,5 de tungsteno metálico, tamaño de partícula de 0,2 mm a 1,2 mm que contienen menos de 0,001% de azufre.

5.6 de sodio revestidas de hidróxido de sílice, tamaño de partícula de 0,5 mm a 2 mm.

5,7 Hidróxido de sodio, tamaño de partícula de 0,5 mm a 2 mm.

5,8 solución de azufre Standard, preparado como sigue.

Dry 8 g de sulfato de potasio [pureza> 99,99% (fracción de masa)] para una masa constante a 105 ° C a 110 ° C y se enfría en un desecador.
Pesar las masas secas de sulfato de potasio especificados en tabla 1 y disolver cada porción en agua. Guay, transferir cada porción a
matraces volumétricos separadas y diluir a volumen con agua.

Tabla 1 - solución estándar de azufre (serie de calibración) Solución no.

Masa de sulfato de potasio La concentración de azufre

sol mg / ml

1 0543 5 1,00
2 1087 0 2,00
3 1902 2 3,50
4 2717 4 5,00

6 Aparato

aparatos de laboratorio normal, incluyendo pipetas de una sola marca y matraces volumétricos de una sola marca que cumplan con las especificaciones
de la norma ISO 648 e ISO 1042, respectivamente, así como la siguiente. Ver Figura 1 .

6.1 suministro de oxígeno.

6.2 torre de absorción, que contiene sosa-amianto ( 5.6 ) O hidróxido sódico ( 5.7 ).

6.3 torre de secado, que contiene perclorato de magnesio ( 5.2 ).

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6.4 horno de inducción de alta frecuencia, que tiene una bobina de calentamiento por inducción (altura 30 mm a 55 mm, de 4 a 5 rollos), capaz de calentar
hasta una temperatura de 1 200 ° C.

Un ejemplo de un horno de combustión, con la sección de combustión de gas de refinación, se da en Figura 1 .

6,5 tubo de combustión, cuarzo.

6,6 crisol de combustión refractario.

Llave

dispositivo de filtro 2 de

calentamiento 1 de metal

3 cuarzo tubo de combustión trampa

4 polvo

bobina de inducción 5 de alta frecuencia

6 crisol 7 titular

una Oxígeno.
segundo el gas de combustión.

Figura 1 - Ejemplo de horno de combustión con la sección de combustión de gas de refinación

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ISO 4689-3: 2017 (E)

6.7 cápsula de estaño.

Las siguientes dimensiones se pueden usar como directrices. tubo de

combustión crisol de combustión cápsula de estaño

Longitud 140 m a 220 m Altura 26 mm Diámetro 6 mm

Diámetro externo 30 mm a 44 mm Diámetro exterior 26 mm Altura 18 mm

Diámetro interno 26 mm a 37 mm de diámetro interior 10 mm Masa 0,3 g

Volumen 0,4 ml

6.8 Filtro de metal.

6.9 Trampa de polvo, que contiene lana de vidrio.

6.10 Detector para la absorción infrarroja, un ejemplo del cual se muestra en la Figura 2 .

6.11 micro-pipeta, capacidad de 100 l, una precisión de 1 l.

Llave

1 helicóptero
2 celda de medida 3
detector de infrarrojos 4

motor 5

fuente de infrarrojos 6

célula de filtro célula

7 de referencia

una el gas de combustión.

segundo Oxígeno.

Figura 2 - Ejemplo de un sistema de detección de infrarrojos

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7 Toma de muestras y muestras

7.1 Muestra de laboratorio

Para el análisis, usar una muestra de laboratorio de -100 tamaño micras de partículas que se ha tomado y preparados de acuerdo con la norma ISO

3082. En el caso de los minerales que tienen contenidos significativos de agua combinada o compuestos oxidables, utilice un tamaño de partícula de

-160 m. NOTA

Una guía sobre los contenidos importantes de agua combinada y compuestos oxidables se incorpora en la norma ISO 7764.

7.2 Preparación de muestras de ensayo previamente secado

Mezclar bien la muestra de laboratorio y, teniendo múltiples incrementos, extraer una muestra de ensayo de tal manera que es representativa de
todo el contenido del recipiente. Secar la muestra de ensayo a 105 ° C ± 2 ° C como se especifica en la norma ISO 7764. Esta es la muestra de
ensayo previamente secado.

Para minerales que tienen un contenido significativo de agua o compuestos oxidables combinadas, una muestra de ensayo se equilibró con aire deberá ser
preparado de acuerdo con la norma ISO 2596.

8 Procedimiento

8.1 Número de determinaciones

Efectuar el análisis al menos por duplicado de acuerdo con Anexo A , Independientemente, en una muestra de ensayo previamente secado. NOTA

La expresión “independientemente” significa que el segundo y cualquier resultado subsiguiente no se ven afectados por el resultado (s) anterior.
Para este método de análisis en particular, esta condición implica que la repetición del procedimiento se lleva a cabo ya sea por el mismo operador en un
momento diferente o por un operador diferente, incluyendo en cualquiera de los casos, la recalibración apropiado.

porción 8.2 Prueba

Tomando varios incrementos, pesar con precisión de 0,000 2 g, aproximadamente 0,5 g de la muestra de ensayo previamente secado obtenido
de acuerdo con 7.2 . Para las muestras que contienen más de 0,1% (fracción de masa), se debe tomar de azufre 0,2 g.

La porción de ensayo debe ser tomado y pesó rápidamente para evitar la re-absorción de la humedad.

8.3 Prueba de prueba y de verificación en blanco

En cada ejecución, un ensayo en blanco y un análisis de un material de referencia certificado del mismo tipo de mineral se llevarán a cabo en
paralelo con el análisis de la muestra (s) de mineral en las mismas condiciones. Una muestra de ensayo previamente secado del material de
referencia certificado será preparado como se especifica en 7.2 . El material de referencia certificado deben ser del mismo tipo que la muestra a ser
analizada, y las propiedades de los dos materiales debe ser lo suficientemente similar para asegurar que, en cualquier caso, no hay cambios
significativos en el procedimiento analítico será necesario.

Cuando el análisis se lleva a cabo en varias muestras al mismo tiempo, el valor en blanco puede ser representado por una de las
pruebas, siempre que el procedimiento es el mismo y los reactivos son de las mismas botellas de reactivos.

Cuando el análisis se lleva a cabo en varias muestras del mismo tipo de mineral, al mismo tiempo, el valor analítico de un material de
referencia certificado puede ser utilizado.

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ISO 4689-3: 2017 (E)

8.4 Determinación

Conectar el horno ( 6.4 ) Con componentes ( 6.1 , 6.2 , 6.3 , 6.5 , 6.8 , 6.9 y 6.10 ) Y encienda la energía. Establecer la condición para la
calefacción de acuerdo con las instrucciones del fabricante después de la estabilización del aparato.

Analizar una muestra de estandarización como sigue.

a) Ajuste la lectura del detector para el contenido de azufre de la muestra de normalización. Coloque la muestra en un crisol de combustión
refractario ( 6.6 ) Y cubrir la porción de ensayo con 0,50 g de hierro ( 5.1 ), 0,3 g a 0,5 g de estaño ( 5.4 ), Y 1,0 g de tungsteno ( 5.5 ) en
ese orden. Para 0,2 g de muestra, cubrir la porción de muestra con 0,8 g de hierro, 0,3 g a 0,5 g de estaño, y 1,0 g de tungsteno en
ese orden.

b) Insertar el crisol en un tubo de combustión de cuarzo ( 6.5 ) Del horno en la posición central de la bobina de calentamiento por
inducción. oxígeno Sustituto de aire en el tubo de combustión, ajustar la presión interna a la presión especificada y se carga la
alimentación de la bobina de inducción de calentamiento. Continuar la combustión de la muestra de ensayo hasta que la lectura del
detector no varía. Leer y registrar el valor indicado. Apague el dispositivo y extraiga el crisol.

c) Después de la combustión, el crisol utilizado deberá ser comprobado para determinar si la combustión es completa o no.

d) Si incompleta, el ensayo se llevará a cabo de nuevo.

Una muestra de estandarización significa una muestra utilizada para el ajuste de la sensibilidad de un detector. No debe degenerar fácilmente y

debe ser homogénea. NOTA

Un aparato equipado con un temporizador se detiene automáticamente.

8.5 Preparación de curva de calibración

agua Decantar y solución estándar de azufre ( 5.8 ), de acuerdo con Tabla 2 , En cinco cápsulas de estaño ( 6.7 ). Calentar cada cápsula
suavemente a 90 ° C, hasta sequedad, y enfriar en un desecador. Coloque la cápsula se secó en un crisol de combustión refractario ( 6.6 )
Y presione la cápsula contra el fondo del crisol. Cubrir la cápsula con 0,5 g de óxido de hierro ( 5.3 ), 0,5 g de hierro ( 5.1 ), Y 1,0 g de
tungsteno ( 5.5 ) en ese orden.

Tratar a cada crisol como se describe en 8.4 . Representar gráficamente la relación entre la cantidad de azufre, en microgramos, y la
lectura neta.

Varios CRMs se pueden utilizar en lugar de las soluciones estándar de azufre. En este caso, el contenido de azufre de los CRMs deben
cubrir la gama aplicable de este método. CRMs deben ser tratados como se indica en 8.3
y 8.4 .

Tabla 2 - parte alícuota de la solución patrón de azufre

No. de estándar de azufre El volumen de la alícuota Masa de azufre en alícuota

solución l mg
(Agua) 100 0
1 100 0100
2 100 0200
3 100 0350
4 100 0500

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9 Expresión de los resultados

9.1 Cálculo del contenido de azufre

El contenido de azufre, w s, se calcula como un porcentaje en masa, a cinco cifras decimales para el contenido superior a 0,01% y con seis cifras
decimales para los contenidos inferiores a 0,01%, utilizando Fórmula 1 .

mmm
1
- × 10 4
2
w
s
(%) = (1)

dónde

metro 1 es la masa, en microgramos, de azufre en la porción de ensayo;

metro 2 es la masa, en microgramos, de azufre en el ensayo en blanco;

metro es la masa, en gramos, de la porción de ensayo.

9.2 Tratamiento general de los resultados

9.2.1 La repetibilidad y la tolerancia admisible

La precisión de este método analítico se expresa por las fórmulas siguientes: NOTA

Información adicional se da en anexos B y do .

R 0 ,030 6 X + 0 ,000 66 (2)

d=

,
=
PAG ,
0 137 977 0 781X21 (3)

σd= 0 ,010 8 X + 0 ,000 23 (4)

,
σ L = 0 048
, 827 0 791 96
X (5)

dónde

R re es el límite duplicado independiente;

PAG es la tolerancia admisible entre laboratorios;

σ re es la desviación estándar duplicado independiente;

σ L es la desviación estándar entre laboratorios;

X es el contenido de azufre, expresado como un porcentaje en masa, de la muestra de ensayo previamente secado calculat- ed como sigue:

- dentro del laboratorio [ Fórmulas (2) y (4) ]: La media aritmética de los valores duplicados;

- entre laboratorios [ Fórmulas (3) y (5) ]: La media aritmética de los resultados finales ( 9.2.5 ) De los dos
laboratorios.

9.2.2 Determinación del resultado analítico

Después de haber calculado los resultados duplicados independientes según Fórmula 1) , Compararlos con el límite duplicado independiente, R re,
usando el procedimiento dado en el Anexo A .

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9.2.3 Entre-laboratorios de precisión

Entre laboratorios de precisión se utiliza para determinar la concordancia entre los resultados finales reportados por dos laboratorios. La
suposición es que ambos laboratorios siguieron el mismo procedimiento descrito en el 9.2.2 .

Calcular la cantidad siguiente:

μ 1μ + 2
μ
1,2
= (6)
2

dónde

μ 1 es el resultado final presentado por el laboratorio 1;

μ 2 es el resultado final presentado por el laboratorio 2;

μ 1,2 es la media de los resultados finales. Si μ μ

1
- 2
≤ PAG , los resultados están de acuerdo.

9.2.4 Registro de veracidad

La veracidad del método analítico se comprobará mediante su aplicación a un material certificado de referencia (CRM) o un material de
referencia (RM). El procedimiento es el mismo que el descrito anteriormente. Después de la confirmación de la precisión, el resultado final
de laboratorio se compara con el valor de referencia o certificado, UNA do. Hay dos posibilidades:

una) μ do - UNA
do
≤ do , en cuyo caso, la diferencia entre el resultado notificado y el valor de referencia / certificado es estadísticamente

insignificante.

segundo) μ do- UNA > do , en cuyo caso, la diferencia entre el resultado notificado y el valor de referencia / certificado es estadísticamente
do

significativa. dónde

μ do es el resultado final para el material de referencia certificado;

UNA do es el / valor certificado de referencia para el CRM / RM;

do es un valor que depende del tipo de CRM / RM utilizado.

materiales de referencia certificados usados ​para este fin deben ser preparados y certificados de acuerdo con la Guía ISO 35.

do debe calcularse como sigue:

sn
2 2 wc
s +
LC 2
N
Baño 2
σ re
do = 2 + σ
L
+ (7)
norte
do

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dónde

s lc es la desviación estándar entre laboratorios de los laboratorios de certificación;

s Baño es la desviación estándar dentro del laboratorio de los laboratorios de certificación;

norte Baño es el número promedio de determinaciones replicadas en los laboratorios de certificación;

norte do es el número de la certificación de los laboratorios;

norte es el número de determinaciones repetidas realizadas en el CRM / RM;

σ L y σ re son como se definen en 9.2.1 .

El siguiente procedimiento se debe utilizar cuando la información en el certificado de material de referencia es incompleta:

- si hay datos suficientes para permitir la desviación estándar entre laboratorios para ser estimados, suprimir la expresión s
2 / norte y respecto s lc como la desviación estándar de las medias de laboratorio;
Baño Wc

- Si la certificación ha sido realizada por un solo laboratorio o si los resultados entre laboratorios están desaparecidos, utilice la siguiente
condición:

2
σ re
do = 222 σ
L
+ (8)
norte

Un CRM certificado por un solo laboratorio debe evitarse a menos que se sabe que tiene un valor de certificación imparcial.

9.2.5 Cálculo del resultado final

El resultado final es la media aritmética de los valores analíticos aceptables para la muestra de ensayo, o como se determina de otra manera por
las operaciones especificadas en las Anexo A , Calculado a cinco cifras decimales para el contenido de azufre superior a 0,01% (fracción de
masa) y con seis cifras decimales para contenidos inferiores a
0,01% (fracción de masa). Para contenidos superiores a 0,01% (fracción de masa), el valor se redondea al tercer lugar decimal como
se especifica en a), b) y c). De una manera similar, con los números ordinales incrementa en uno, el valor para el contenido de azufre
inferior a 0,01% (fracción de masa) se redondea a la cuarta posición decimal.

a) Cuando la figura en el cuarto lugar decimal es inferior a cinco, se descarta y la figura en el tercer lugar decimal se mantiene
sin cambios.

b) Cuando la figura en el cuarto lugar decimal es cinco y hay una figura que no sea 0 en el quinto lugar decimal, o si la figura
en el cuarto lugar decimal es mayor que cinco, la figura en el tercer lugar decimal se incrementa por uno.

c) Cuando la figura en el cuarto lugar decimal es cinco y la figura 0 se encuentra en la quinta cifra decimal, los cinco se descarta y la
figura en el tercer lugar decimal se mantiene sin cambios si es 0, 2, 4, 6, o 8, y se incrementa en uno si es 1, 3, 5, 7, o 9.

10 informe de prueba

El informe del ensayo debe incluir la siguiente información:

a) Nombre y dirección del laboratorio de ensayo;

b) la fecha de emisión del informe de ensayo;

c) referencia a este documento, es decir, ISO 4689-3;

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d) los detalles necesarios para la identificación de la muestra;

e) resultado del análisis;

f) Número de referencia del resultado;

g) cualquier característica notaron durante la determinación y cualesquiera operaciones no especificadas en este documento, que puede haber
tenido una influencia en el resultado, ya sea para la muestra de prueba o para el material de referencia certificado (s).

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Anexo A
(normativo)

Diagrama de flujo del procedimiento para la aceptación de los valores analíticos

para muestras de prueba

Figura A.1 muestra el procedimiento para la aceptación de los valores analíticos para las muestras de prueba.

NOTA R re es como se define en 9.2.1 .

Figura A.1 - Diagrama de flujo del procedimiento para la aceptación de los valores analíticos para las muestras de prueba

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ISO 4689-3: 2017 (E)

anexo B
(informativo)

Derivación de la repetibilidad y ecuaciones de tolerancia permisibles

Las fórmulas de regresión en 9.2.1 se derivaron de los resultados de los ensayos analíticos internacionales realizadas en 1999/2000 en siete muestras

de mineral de hierro, que implica seis laboratorios en cuatro países. tratamiento gráfica de los datos de precisión se da en anexo C . Las muestras de

ensayo utilizados se enumeran en Tabla B.1 .

NOTE 1 Reports of the international trial and a statistical analysis of the results (Documents ISO/TC 102/SC 2 N1419 and N1422,

September 2000) are available from the Secretariat of ISO/TC 102/SC 2. NOTE 2 The statistical analysis was performed in accordance with

the principles embodied in ISO 5725-2.

Table B.1 — Sulfur contents of test samples

Sulfur content
Sample
% (mass fraction)
WG 4–5 0,004 50
WG 4–3 0,005 79
WG 4–4 0,011 8

WG 4–1 0,208
WG 4–2 0,032 7
WG 4–6 0,110

WG 4–7 0,527

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Annex C
(informative)

Precision data obtained by international analytical trial

Figure C.1 is a graphical presentation of the formulae in 9.2.1 .

Key
X sulfur content, % mass fraction Y
precision, %

Figure•C.1•—•Least-squares•fit•of•precision•against•X•for•sulfur

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Bibliography

[1] ISO 385, Laboratory glassware — Burettes

[2] ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the
determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

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