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ANÁLISIS DE COMPONENTES Y/O MEZCLAS ALCALINAS:

MÉTODO DE WARDER

Jesús Arias1, Laura Atencia1, Valeria Cotúa1, German Lobo1 y Camila Pérez1.
1
, Facultad de Ingeniería, Universidad del Atlántico, Km 7 Vía Puerto, Barranquilla,
Atlántico.

_________________________________________________________________________

RESUMEN.

El objetivo principal de esta práctica fue aplicar la volumetría de neutralización acido-base en la


determinación de componentes alcalinos ( (NaOH, Na2 CO3 , ) y mezclas compatibles.
Esta práctica se desarrolló tomando cantidades exactas de 2 mezclas distintas, añadiéndole cierta
cantidad de agua destilada y 3 gotas de indicadores de pH, en primer momento se utilizó la
fenolftaleína esperando que la mezcla se tornara de color magenta para así comenzar la titulación con
la solución de HCl, terminando este proceso cuando se observara una descoloración para agregar en
un segundo momento el anaranjado de metilo, hasta obtener una coloración de un rojo naranja.
Se concluyó que en el proceso con la primera mezcla estaban presentes cantidades de NaOH y
NaHCO3. En cambio, en el segundo procedimiento nos encontramos con que solo había presencia de
NaHCO3.

PALABRAS CLAVE.
Método de Warder, valoración ácido-base, alcalino, punto de equivalencia.

INTRODUCCIÓN.

Se denominan mezclas alcalinas a las formadas por combinaciones compatibles de sosa (hidróxido
sódico), carbonato y carbonato acido (bicarbonato o hidrogenocarbonato). Hay mezclas de interés en
análisis químico, formadas generalmente por carbonatos y otros indicadores; generalmente
fenolftaleína y anaranjado de metilo.
El método de Warder puede llevarse a cabo sobre una porción única de muestra o sobre dos porciones
iguales de ella. Cualquiera sea el caso, permite conocer que componentes se encuentran presentes y
la concentración de cada uno de ellos. A continuación, se hace un análisis sencillo de cada uno de los
casos posibles.
Método de Warder sobre una alícuota: Se realizan dos titulaciones sucesivas usando indicadores
que poseen distintos rangos de viraje (fenolftaleina y verde de bromocresol). Se llamará 𝑉𝑓 al volumen
de ácido normalizado necesario para producir la decoloración de la fenolftaleina y 𝑉𝑣 al volumen de
ácido (contando a partir de 𝑉𝑓 ) necesario para producir el cambio de color del indicador verde de
bromocresol.
Método de Warder sobre dos alícuotas: Se realiza trabajando sobre dos porciones iguales de la
muestra. Se llamará 𝑉𝑓 al volumen de ácido normalizado necesario para producir la decoloración de
la fenolftaleina y 𝑉𝑣 al volumen de ácido necesario para producir el cambio de color del indicador
verde de bromocresol. Ambos volúmenes de ácido se medirán desde el cero de la bureta.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Se tomó una bureta de 50 mL previamente purgada y realizó el montaje para una


titulación ácido-base.
2. Se llenó la bureta con una disolución de HCl ~0.1 M hasta la marca 0.0 mL.
3. Se midió un volumen de 25 mL tanto de la muestra desconocida como de agua
destilada en una probeta de 50 mL. Posteriormente, se virtieron estos dos en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
4. Se adicionaron 3 gotas de fenolftaleína a la muestra. Luego, se realizó la respectitva
titulación hasta llegar al punto final, despues se adicionaron 3 gotas de anaranjado de
metilo y se tituló la muestra.
5. Dependiendo si la muestra presentó viraje al contacto con el indicador de
fenolftaleína o anaranjado de metilo, se procedió a realizar la titulación (en algunos
casos no se requirió titular la muestra cuando se utilizó un indicador en específico).
6. Se registró el volumen de HCl consumido en cada titulación con fenolftaleína y
anaranjado de metilo con el objetivo de identificar los analitos presentes en la muestra
y determinar su concentración.
7. Los pasos 2-6 se realizaron para otras 3 muestras, en total se identificaron 5 muestras
de concentración desconocida.
Las siguientes relaciones voluméticas se utilizaron para identificar el analito en
disolución.
Si VFEN = VAM La solución contendrá solamente Na2CO3
Si VFEN > VAM La solución contendrá NaOH y Na2CO3
Si VFEN < VAM La solución contendrá Na2CO3 y NaHCO3
Si VFEN (0) < VAM La solucion contendra solamente NaHCO3
Si VFEN > VAM (0) La solución contendrá solamente NaOH

RESULTADOS Y DISCUSIÓN.

La identificación de los analitos presentes en cada alícuota se determinaron con base a las
relaciones de volumen descritas en el procedimiento experimental.
Volumen de HCl consumido (mL)
Fenolftaleína Anaranjado de metilo Analito(s)
Muestra 1 25.8 0 NaOH
Muestra 2 9.7 10 Na2CO3
Muestra 3 0 27.1 NaHCO3
Muestra 4 13.6 14.4 Na2CO3 y NaHCO3
Muestra 5 19.5 7.5 NaOH y Na2CO3
Tabla 1. Volumen de HCl consumido y analitos identificados en cada alícuota.

La concentración de la alícuota de 25 mL tiene la misma concentración de la solución


problema, pero no la cantidad de moles. Al realizar la dilución con 25 mL de agua destilada
la cantidad de moles se conserva, pero no la concentración.

A partir del análisis anterior, se puede hallar la concentración del analito utilizando el
volumen de la alícuota (25 mL).

Análisis muestra 1:
Reacción iónica neta:
+ -
H(ac) + OH(ac) → H2 O(l)

Se puede observar que la reacción es 1:1, por tanto, los moles de H+ provenientes del ácido
serán los mismo moles de OH- de la base en el punto de equivalencia.

nOH− = nH+ = nNaOH

VNaOH ∙ CNaOH = Vf−HCl ∙ CHCl


Vf−HCl ∙ CHCl (0.0258 L)(0.1 mol/L)
CNaOH = = = 𝟎. 𝟏𝟎𝟑𝟐 𝐌 𝐍𝐚𝐎𝐇
VNaOH 0.025 L
Donde: Vx = volumen de disolución de la sustancia x; Cx = concentración de la sustancia x;
Vf-HCl = volumen de ácido clorhídrico consumido utilizando fenolftaleína; Cx = concentración
del ácido clorhídrico; ny = moles de y.

Análisis muestra 2:
Reacción iónica neta, dos estapas:
+
CO2- -
3 (ac) + H(ac) ↔ HCO3 (ac) (1)

+
HCO-3 (ac) + H(ac) ↔ H2 CO3 (ac) (2)
Se puede observar que la reacción de forma global (1 y 2) NO es 1:1, debido a que se
requieren dos moles de H+ para consumir los aniones CO32- y HCO3- y convertirlos en HCO3-
y H2CO3, respectivamente. Por lo tanto, el volumen de HCl consumido en presencia de la
fenolftaleína (etapa 1, Rxn 1:1) contiene los moles de H+ para que todo el anión carbonato se
consuma y así, hallar las moles de Na2CO3

nCO2- = nf-H+
3

nHCO-3 = nAn-H+

nf-H+ + nAn-H+ = moles totales de H +


mol
nHCO-3 = Vf−HCl ∙ CHCl = (0.0097 L) (0.1 ) = 0.00097 mol HCO-3 = mol de H +
L
mol
nH2 CO3 = VAn−HCl ∙ CHCl = (0.01 L) (0.1 ) = 0.001 mol H2 CO3 = mol de H +
L
Mol total de H + = 0.00197 moles
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0.00197 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 H + ∙ = 0.000985 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 H +
0.000985 𝑚𝑜𝑙
C𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = = 𝟎. 𝟎𝟑𝟗𝟒 𝐌 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝐎𝟑
0.025 𝐿
Donde: VAn-HCl = volumen de ácido clorhídrico consumido utilizando anaranjado de metilo;
nf-y = moles de y en titulación con fenolftaleína; nAn-y = moles de y en titulación con
anaranjado de metilo.

Análisis muestra 3:
Reacción iónica neta:
+
HCO-3 (ac) + H(ac) ↔ H2 CO3 (ac)

Se puede observar que la reacción es 1:1, por tanto, los moles de H+ provenientes del ácido
serán los mismo moles de HCO3- en el punto de equivalencia.

nNaHCO3 = nH+

VNaHCO3 ∙ CNaHCO3 = VAn−HCl ∙ CHCl

VAn−HCl ∙ CHCl (0.0271 L)(0.1 mol/L)


CNaHCO3 = = = 0.1084 M NaHCO3
VNaHCO3 0.025 L

Análisis muestra 4:
Reacción iónica neta:
+
CO2- -
3 (ac) + H(ac) ↔ HCO3 (ac) (1)

Se puede observar que la reacción es 1:1, por tanto, los moles de H+ provenientes del ácido
serán los mismo moles de CO32- en el punto de equivalencia.
La concentración de Na2CO3 se hallará a partir de los moles de CO32-.

nCO2- = nf-H+ = nNa2 CO3


3

mol
nCO2- = Vf−HCl ∙ CHCl = (0.0136 L) (0.1 ) = 0.00136 mol Na2 CO3
3 L
0.00136 mol Na2 CO3
CNa2 CO3 = = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒𝟒 𝐌 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝐎𝟑
0.025 L
Ahora, el anión carbonato HCO3- proveniente del carbonato de sodio, reacciona nuevamente
con una mol de H+ para dar H2CO3.
+
HCO-3 (ac) (de carbonato) + H(ac) ↔ H2 CO3 (ac) (2)

La reacción anterior es 1:1. Así que, 0.00136 mol de HCO3- producidos en la reacción
previamente reaccionará con la misma cantidad de moles H+. Para dar como producto
0.00136 mol de H2CO3.

El anión HCO3- proveniente del bicarbonato de sodio reacciona con una cierta cantidad de
moles de H+, los moles consumidos por dicho anión se hallarán realizando una simple resta
entre los moles de H+ presentes en 14.4 mL de HCl (ver tabla 1) y los moles del anión
carbonato HCO3- proveniente del carbonato de sodio. Así:
+
HCO-3 (ac) (de bicarbonato) + H(ac) ↔ H2 CO3 (ac) (3)

nHCO-3 totales = nAn-H+ totales

mol
nHCO-3 totales = VAn−HCl ∙ CHCl = (0.0144 L) (0.1 ) = 0.00144 mol HCO-3
L
Por lo tanto, los moles de H+ consumidos por el anión HCO3- proveniente del bicarbonato de
sodio es:

nHCO-3 de bicarbonato = nHCO-3 totales − nHCO-3 de carbonato


= (0.00144 − 0.00136) mol = 8 ∙ 10−5 moles de HCO-3 (ac) (de NaHCO3 )

8 ∙ 10−5 mol NaHCO3


CNaHCO3 = = 𝟎. 𝟎𝟎𝟑𝟐 𝐌 𝐍𝐚𝐇𝐂𝐎𝟑
0.025 L
Análisis muestra 5:
Reacción iónica neta:

+
CO2- -
3 (ac) + H(ac) ↔ HCO3 (ac) (1)

+
HCO-3 (ac) + H(ac) ↔ H2 CO3 (ac) (2)

Se puede observar que la reacción de forma global (1 y 2) NO es 1:1, debido a que se


requieren dos moles de H+ para consumir los aniones CO32- y HCO3- y convertirlos en HCO3-
y H2CO3, respectivamente. Por lo tanto, el volumen de HCl consumido en presencia del
anaranjado de metilo (etapa 2, Rxn 1:1) contiene los moles de H+ para que todo el anión
bicarbonato se consuma y así, hallar las moles de Na2CO3

nHCO-3 = nAn-H+

mol
nHCO-3 = VAn−HCl ∙ CHCl = (0.0075 L) (0.1 ) = 0.00075 mol HCO-3
L
= moles de Na2 CO3
0.00075 mol Na2 CO3
CNa2 CO3 = = 𝟎. 𝟎𝟑 𝐌 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝐎𝟑
0.025 L
Se calculan las moles totales de los iones OH- y CO32-, utilizando el volumen consumido de
HCl (19.5 mL, ver tabla 1.). Como la reacción 1 es de 1:1, los moles de HCO3- hallados
previamente son producidos por la misma cantidad de moles de iones CO32-.

ntotales = nf-H+

nCO2-
3
+ nOH- = moles totales

mol
nCO2- + nOH- = Vf−HCl ∙ CHCl = (0.0195 L) (0.1 ) = 0.00195 moles totales
3 L
nOH- = moles totales − nCO2-
3
= (0.00195 − 0.00075)mol = 0.0012 mol OH -

0.0012 mol OH -
CNaOH = = 𝟎. 𝟎𝟒𝟖 𝐌 𝐍𝐚𝐎𝐇
0.025 L

CONCLUSIONES

AGRADECIMIENTOS
Esta experiencia fue realizada bajo la supervisión del Dr. Ciencias Químicas, Mario Romero
Calonge, al que nos gustaría expresarle nuestro más profundo agradecimiento por servirnos
como maestro, por su paciencia y dedicación y por hacer posible la realización de ésta
práctica

A la Universidad del Atlántico por prestarnos las instalaciones del laboratorio y los
instrumentos utilizados.

BIBLIOGRAFÍA

file:///C:/Users/USUARIO/Downloads/TEMA%207.pdf

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