Valoración con dos indicadores: determinación de carbonatos en una muestra acuosa

H A, D F
Z AV (

19 de octubre de 2016. Departamento de Química – Universidad del Valle.

Resumen.

En la práctica se realizó el análisis cualitativo de carbonato de sodio en tres soluciones A, B y C. En un

solo vaso y posteriormente en vasos separados, usando indicadores acido-base fenolftaleína y naranja
de metilo, en la determinación se encontró que la solución A está constituida por la sal de carbonato de
sodio y la base fuerte hidróxido de sodio, la solución B contiene las sales de carbonato de sodio y
bicarbonato de sodio, la solución C contiene las mismas sales de la solución B solo que a diferentes
proporciones de carbonato de sodio.

Introducción.

El cloruro es uno de los aniones inorgánicos más abundantes en la naturaleza y en general, su

determinación es muy importante en la calidad de algunos productos. Para su determinación se utilizan
métodos de titulaciones por precipitación, los cuales se basan en reacciones que forman compuestos
iónicos con solubilidad restringida. Con las titulaciones por precipitación se hace reaccionar el titulante
con el analito para formar un precipitado. El Nitrato de Plata (AgNO3) es el agente precipitante más
importante y uno de los más utilizados para la determinación de halogenuros, aniones de tipo
halogenuro, mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes. (1) Las titulaciones
en las que se utilizan Nitrato de Plata se les conocen como Titulaciones Argentométricas.

Existen dos tipos de métodos para determinar cloruros en una muestra: el método directo y el método
indirecto; y cada método tiene un respectivo indicador. Los métodos directos más utilizados son el
método de Mohr, en el cual se usan como indicadores cromatos, ya que, al reaccionar con el ion plata
forman un precipitado de Cromato de Plata (Ag2CrO4) de color rojo ladrillo en la región del punto de
equivalencia (2). Otro método directo conocido es el método de Fajans, En el cual se usa cono indicador
la Flouresceína, ya que es un indicador típico de adsorción de gran utilidad, el cual en solución acuosa
se disocia parcialmente en iones hidronio e iones fluorescianato. Éste ion forma sales de plata de color
rojo brillante, sin embargo, siempre que se usa este colorante como indicador su concentración nunca es
suficiente para que precipite como fluorescianato de plata (3). Con respecto al método indirecto, el más
conocido es el método de Volhard en el cual se adiciona suficiente nitrato de plata a la solución para
precipitar todo el cloruro y el exceso de plata se puede cuantificar utilizando el ion tiocianato como
titulante, donde el punto final se detecta con la formación del complejo coloreado del exceso del
tiocianato con el ion férrico. Cabe mencionar que el indicador para este método es una solución saturada
de sulfato férrico amónico.
Datos, cálculos y resultados.

Análisis cualitativo y cuantitativo de carbonato en un mismo vaso:

Usando una solución de ácido clorhídrico (HCl) previamente estandarizada a una concentración de
0.1077M, y utilizando los indicadores de fenolftaleína y naranja de metilo se procedió a titular cada una
de las soluciones problemas.

solución Volumen Volumen de

naranja de fenolftaleína (Vf)
metilo (Vnm).
A 6,2 9,2

B 10,3 7,5

C 4,8 1,6

Tabla: 1 volúmenes de HCL gastados para la determinación de carbonatos en un mismo vaso.

SOLUCION A:

Al tener un volumen de HCl para el viraje de la fenolftaleína mayor que el de naranja de metilo. Se
deduce que en la solución se halla una mescla de CO 32- y OH- . Al cuantificar las concentraciones se
obtiene:

Sustituyendo valores en Ecuación: A 1

Para hallar,

Despejando y reemplazando:
SOLUCION B:

Siendo:

Se deduce que existe la mescla de y al cuantificar la concentración en mg/mL se obtiene:

Reemplazando en

Para hallar,

Reemplazando valores en Ecuación: B2 se obtiene:

SOLUCION C

Dado que

De esta solución se deduce que la mescla

Contiene y igual que la solución B con la diferencia que esta tiene las concentración de en menor
proporción.
Para hallar,

Despejando y reemplazando los valores se obtiene:

ANALISIS CUANTITATIVOS DE CARBONATOS EN VASOS SEPARADOS:

solución Volumen de Volumen de HCl

HCl con con
naranja de fenolftaleína (Vf)
metilo(Vnm)
A 11,7 11,7

B 17,9 6,5

C 6,7 2,2

Tabla: 2 volumen de HCl gastado en la determinación de carbonato en vasos separados

SOLUCION A:

Para esta solución se tiene que, . Significando que la única sustancia en solución es NAOH.

SOLUCION B:

Con fenolftaleína

Ecuación: B3

Despejando y remplazando la Ecuación: B3 se obtiene:

Con Naranja de metilo:

Despejando, de la Ecuación: B4 y reemplazando los valores se obtiene:

SOLUCION C

Con fenolftaleína

Con Naranja de metilo:

Ecuación: C3

Discusión de resultados:
 indicador Rango de viraje pH

fenolftaleína 8,3-10

Naranja de metilo 3,1-4,4

Tabla: 3 indicadores usados en la practica

Todas las solucione problemas eran alcalina.

En la solución A se induce que se encuentra además de la sal carbonato de sodio (Na 2CO3) la base
fuerte NaOH, ya que el volumen de HCl para el viraje del indicador (fenolftaleína) en el primer punto final
es mayor que el volumen de HCl gastado para el viraje del indicador naranja de metilo (segundo punto
final), dando a deducir que los iones H+ además de titular el CO32- también titularon los OH- provenientes
de la base. De lo contrario es decir si los volúmenes hubiesen sido iguales ( en la solución solo estaría
presente carbonato de sodio. Cabe mencionar que la existencia de OH - seda en la alícuota de 5 mL
correspondiente a la solución problema no en la dilución con el agua puesto que los iones de OH -
provenientes del equilibrio del agua se pueden omitir

En la solución B se da lo contrario comparado con la solución A, ya que en esta alícuota el volumen del
viraje de la fenolftaleína es menor que para el naranja de metilo. Significando o deduciendo teóricamente
que los 7,5ml de fenolftaleína convirtieron los CO32- en HCO3- por ende si el volumen de
naranja de metilo fue mayor que el de primer punto final, se interpreta que en la solución además de
haber Na2CO3 también existe Na2HCO3 de esta forma se explica por qué el indicador naranja de metilo
demoro mas en el cambio de viraje, necesito más volumen para titular los HCO 3- provenientes de la sal
bicarbonato de sodio.

En la solución C ocurre el mismo caso de la solución B, difiriendo en la proporción de concentración en

mg/mL de la sal Na2CO3, puesto que el volumen gastado en el viraje de la fenolftaleína refleja la
cantidad pequeña de mmol de CO32 comparado con el volumen del naranja de metilo. Siendo la
concentración en mg/mL de Na2CO3 igual a 3,646 y de Na2HCO3 igual a 5,796.

Los tres casos anteriores fueron para la determinación de carbonato en un solo vaso.

En los resultados de determinación de carbonatos por vasos se parados, en la solución A se dio que, de
esto se puede deducir que en la solución problema solo existe la base fuerte NaOH
Figura: 1 ejemplo del cambio de los indicadores en un mismo volumen

Los diferentes resultados de la determinación por vasos separados se utilizan para realizar una
comparación cuantitativa con los resultados obtenidos en la determinación en un mismo vaso. Se
observa en la tabla: 4, los valores para la solución B en donde los resultados difieren un poco, aunque
los valores de las composiciones para la solución C difieren significativamente un poco menos con
respecto a la solución A. Esto puede ser causado por el margen de error en los puntos de equivalencia
de los indicadores, ya que el punto final con el de equivalencia no siempre coincide. Estos resultados
llevan a la conclusión que el método por un solo vaso es más confiable ya que se evita la posible
propagación de errores por la medición de alícuota de muestra además se asegura que los viraje de los
indicadores se realicen bajo las mismas condiciones.

Método # 1 Método # 2
Mg/mL Mg/mL

Solución B, 17,130 14.84

Solución, B 5,057 8,870

Solución, C 3,646 5,024

Solución , C 5,796 7,653

Tabla: 4 comparación entre los dos métodos realizados en practica

e MgNH4PO4∙6H2O son quemados, ¿Cuántos gramos de Mg2P2O7 podrían formarse?

R/ Ecuación balanceada
∙

Peso de Mg2P2O7 formado a partir de 5,00 g de MgNH4PO4∙6H2O

Referencias.

• Guía de Laboratorio: Química Analítica. Revisada por Benítez, N. Universidad del Valle. Cali. 2015.

• Navarro, G. Navarro, S. Fertilizantes: Química y Acción. Ediciones Mundi-prensa. Impreso en

España. 2014. Pág. 99.

(3) Pastor, L. Investigations on the Recovery of Phosphorus from Wastewater by Crystallizaction. Boca
Ratón – Florida (USA). 2005. Págs. 15-17.

Bibliografía.

SKOOG, D.A; WEST, D.M. and HOLLER, F.J. Química Analítica. 8va Edición. Thomson editores S.A.
2005

MILLER, J. Y MILLER, J. Estadística y quimiometria para química analítica. 4ed. Madrid: Pearson
educación, S.A. 2002.

HARRIS, D.C. Análisis químico cuantitativo. 6ed. Barcelona: Reverte S.A. 2007.

HARVEY, D. Química Analítica Moderna. 1ed. España: McGraw-Hill. 2002.

RUBINSON, J. Química Analítica Contemporánea. 1ed. México: Pearson Educación. 2000.

CRHISTIAN, G.D. Química Analítica. 6ed. México: McGraw-Hill. 2009.