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A U T O R E S:
INÉS AHUMADA T.
MARÍA BÁEZ C.
2016
Unidad 1. Instalaciones de un Laboratorio Químico
Indicadores de desempeño:
1. Utiliza las instalaciones de un laboratorio químico, reconociendo los distintos tipos de materiales y
reactivos que son utilizados, demostrando en la manipulación, un comportamiento que considera las
medidas de seguridad según corresponda.
2. Utiliza medidas de seguridad personal tales como delantal y lentes de seguridad, asimismo debe
identificar el uso de extintores y el protocolo que debe seguir en una emergencia química o de
principio de incendio.
3. Clasifica materiales, equipos e instrumentos, considerando la precisión y exactitud con que se realiza
la medición de: volumen, peso, masa, densidad, entre otros.
Contenidos:
1. Instalaciones existentes en un Laboratorio Químico.
2. Tipos de materiales para uso en operaciones básicas de laboratorio.
3. Instrumentos y equipos de uso general en el laboratorio.
4. Medidas de seguridad.
El propósito de esta asignatura es consolidar a nivel del primer semestre, un conjunto de conocimientos y de
recomendaciones sobre las operaciones fundamentales de la experimentación química. Se conocerá
información en torno a reactivos químicos, materiales e instrumentos de Laboratorio, dando a conocer los
cuidados, conservación y limitaciones de uso de ellos.
El Laboratorio de Química puede llegar a ser un lugar peligroso, si no se tiene prudencia y cuidado, además
de los conocimientos básicos por parte del experimentador (estudiante) para mantener su seguridad y la de
otros. Por ello, es fundamental el conocimiento de las “Normas de Seguridad en los Laboratorios”. Ustedes
inician así su preparación profesional en el área de la Química, donde la experimentación es básica para el
desarrollo del conocimiento, por tanto, el manejo de las normas de seguridad y una adecuada conducta
que se debe tener en el desarrollo del trabajo experimental, son fundamentales.
Por otra parte es necesario conocer y practicar una serie de recomendaciones sobre las operaciones de la
experimentación química, se manejará información sobre la naturaleza de los reactivos químicos, se
conocerán los materiales de laboratorio y el uso adecuado de éstos.
Laboratorio Nº1:
Actividad 1.
Materiales de laboratorio: Estos materiales son de vidrio, porcelana, plástico y de metal, la mayoría es
de vidrio debido a las propiedades de este material, ya que posee resistencia al ataque hidrolítico y ácido,
además posee resistencia mecánica y térmica.
Los componentes del vidrio son sílice, óxidos alcalinos, óxidos (Al, Mg, Zn……). El material de vidrio
debe estar fabricado además incluyendo otro componente que es el anhídrido bórico y debe contener
mínima cantidad de óxidos alcalinos. Este vidrio especial destinado a la fabricación de material de
laboratorio es denominado, vidrio borosilicatado.
Marcas registradas de materiales de laboratorio: PYREX – KIMAX - JENA - DURAN
Ejm. Composición vidrio Pyrex.
Componente vidrio PYREX
Sílice 80 %
anhídrido bórico 12 %
Óxido de Al 2%
Óxido de Fe 0,25 %
Óxido de Ca 0,29 %
Óxido de Mg 0,06 %
Óxido de K
Generalmente los tipos de plásticos que se utilizan según su uso son: polipropileno-PP, polietileno-PE,
polimetilpenteno-PMP, poli carbonato-PC, teflón-PTFE.
MATERIALES DE LABORATORIO
Un laboratorio químico es un lugar que presenta muchas fuentes potenciales de riesgo y es necesario
conocer los medios para eliminar o reducir los efectos negativos sobre las personas que trabajan en él y
también sobre el medio ambiente.
Los riesgos relacionados con el trabajo con productos químicos se asocian principalmente con
toxicidad, inflamaciones y explosiones. Un laboratorio químico debe estar dotado de medios adecuados de
ventilación, equipos y sistemas de seguridad y además se deben aplicar ciertas normas que permitan un
comportamiento adecuado frente a situaciones específicas que se produzcan en él.
1. Un laboratorio debe tener al menos dos salidas, una a cada extremo del recinto. Sus puertas deben
abrir siempre hacia afuera.
2. En un laboratorio donde se utilicen solventes o bien donde se realicen reacciones que generan humos
tóxicos, lacrimógenos, irritantes o de cualquier naturaleza, deben existir las correspondientes
campanas de tiro o extracción. Nunca estas serán usadas como lugar de almacenamiento de reactivos.
El vapor de mercurio, amoníaco, benceno, monóxido de carbono, cloro, sulfuro de hidrógeno, ácido
cianhídrico, dióxido de nitrógeno, dióxido de azufre, entre otros, son gases altamente tóxicos.
3. En casi todos los laboratorios se usan cilindros de gas y éstos se encuentran bajo presiones altas, por
tanto, son potencialmente peligrosos. Deben transportarse adecuadamente sujetos, no rotándolos sobre
su base, ni tomándolos desde su válvula. Cuando están en uso deben mantenerse encadenados a una
pared o a un mesón. Cada cilindro requiere de un regulador de presión apropiado y específico para el
gas que contiene.
Los gases envasados en cilindros podrán almacenarse en bodegas de sustancias peligrosas dispuestas
en áreas exclusivas para gases, que deberán estar cercadas con muros o rejas de material
incombustible, debiendo asegurar una ventilación tal que no permita la acumulación de gases al
interior del recinto; con piso sólido, liso e impermeable, no poroso.
4. Deben existir duchas de seguridad, una o más, cerca de las salidas o en medio del recinto del
laboratorio. Estas deben asegurar un flujo de salida de agua total.
CLASES DE FUEGO
A.- Provocados por combustibles ordinarios como madera o papel. Se usa el efecto enfriante del
agua para extinguirlos, aún cuando, son válidas prácticamente todas las medidas para su
extinción.
B.- Involucran solventes u otros reactivos inflamables. Se extingue el fuego por remoción del
oxígeno del aire mediante, por ejemplo, anhídrido carbónico. Los extintores en base a CO2 son
adecuados para todos los tipos de incendio, pues éste no conduce la electricidad ni deja
residuos de ninguna clase, sin embargo no enfría, por lo tanto se podrían producir reigniciones.
Por otra parte, deben ser utilizados con cautela debido a que si se alcanza una concentración de
un 22% de CO2 en la atmósfera, se produce asfixia.
C.- Involucran equipo eléctrico y se debe usar como agente extintor un compuesto que no
conduzca la electricidad por ej.: CO2.
D.- Se producen por reacciones de agentes químicos como por ejemplo Al, Li, Mg, Na, hidruros
metálicos, K, entre otros. Nunca debe emplearse un extintor común. Se usan sales anhidras
finamente pulverizadas y como propelente se usa el gas N2.
En los laboratorios también debe existir otros medios para apagar incendios: mantas, arena y el
ya mencionado sistema de lluvia de emergencia.
Si se ha inflamado el contenido de un vaso o de un matraz, se debe retirar y apagar cuanto
antes la fuente de calor y cubrir el recipiente con algún material incombustible o difícilmente
inflamable (material de asbesto, un paño o diario empapado en agua). Al cubrirlo se agotará
por si solo el oxígeno que origina la combustión.
A continuación se encuentran los símbolos que se usan corrientemente en el etiquetado de reactivos químicos,
junto al riesgo que se corre en su uso y las precauciones que se deben tener en el manejo de ellos.
PICTOGRAMAS E INDICACIONES DE PELIGRO
.
Unidad 2. Obtención, expresión e interpretación de resultados experimentales
Indicadores de desempeño:
Contenidos:
Medir una magnitud física significa expresar con un número la relación entre esta magnitud y otra de
la misma especie elegida como unidad patrón.
Sistema métrico: Los patrones o unidades utilizadas en todo el mundo por químicos y físicos son los del
sistema métrico. En este sistema la unidad fundamental de longitud es el metro, de masa el gramo, de volumen
el m3 y de capacidad el L.
Tales unidades dan origen a los múltiplos y submúltiplos. Para el sistema métrico decimal se ha
adoptado por convención los siguientes prefijos:
a) Múltiplos b) Submúltiplos
UNIDADES DE LONGITUD
Km = 1000 m 1m dc = 10-1 m
Hm = 100 m cm = 10-2 m
Dm = 10 m mm = 10-3 m
m = 10-6 m
nm = 10-9 m
Aº = 10-7 mm
Aº = 10-8 cm
UNIDADES DE SUPERFICIE
UNIDADES DE PESO
Kg = 1000 g dg = 10-1 g
Hg = 100 g cg = 10-2 g
Dg = 10 g 1g mg = 10-3 g
g = 10-6 g
g = 10-9 g
UNIDADES DE CAPACIDAD
KL = 1000 L dL = 10-1 L
HL = 100 L 1L cL = 10-2 L
DL = 10 L mL = 10-3 L
µL = 10-6 L
UNIDADES DE VOLUMEN
1.- Convertir:
a) 1 m2 a dm2 , mm2 y cm2
b) 1 Km a m2 y cm2
2
c) 1 mm2 a Km2 y m2
2.- Transformar
a) 8,58 g en mg , g , Kg
b) 6,485 Kg en g , mg y g
c) 3,8 cm en Aº
d) 20 m/s en Km/h
e) 60 1b/pulg2 en g/cm2
2.1.2 Introducción a los conceptos de precisión y exactitud de resultados.
Precisión: El término precisión indica el grado de concordancia de un grupo de resultados entre sí. Da cuenta
de la dispersión de estos resultados alrededor de su media, que es la referencia que se toma para calcular las
desviaciones individuales. Puede definirse como la concordancia entre los valores numéricos de dos o más
mediciones que se han obtenido en forma idéntica. Un método común para expresar la precisión, consiste en
determinar la diferencia o desviación (sin tener en cuenta el signo), entre un valor experimental y el
promedio de una serie de mediciones.
Exactitud:
Es el grado de concordancia entre un resultado, o la media de un conjunto de los mismos, y el valor
considerado como verdadero. Se expresa en términos de error.
Cabe destacar la diferencia fundamental que existe entre exactitud y precisión. Exactitud supone una
comparación con un valor verdadero o aceptado como tal, mientras que precisión indica la concordancia
entre medidas que han sido realizadas en la misma forma.
REDONDEO: Un número se redondea hasta el número adecuado de cifras significativas eliminando uno o
más dígitos a la derecha. Si el primer dígito suprimido es menor de 5, el último dígito conservado se deja
invariable; si es mayor de 5 se añade 1 al último dígito. Si es 5 se añade 1 al último dígito si éste es impar;
si es par simplemente se elimina.
Ej.: Redondear a tres cifras
significativas:
51,75 g 51,8 g
51,65 g 51,6 g
51,45 g 51,4 g
51,85 g 51,8 g
0,1174638 g 0,117 g*
En este redondeo, si la cifra siguiente a la última significativa es menor de 5, se prescinde de todas las cifras
siguientes a la significativa.
Los ceros situados a la izquierda de otros dígitos nunca son significativos, se usan para indicar la
posición de la coma decimal.
Ej.: 0,0001 g
Los ceros situados a la derecha de otros dígitos pueden ser significativos o no serlo.
Ej.: 1) 6,023*1023 (Número de Avogadro). Se conocen con certeza los tres primeros dígitos 6,0 y 2 y
el siguiente es dudoso, pero probablemente es 3. Como los dígitos que siguen a 6023 no se conocen, se
introducen ceros que solo indican el orden de magnitud del número, por tanto no son significativos. Para
indicar que el número tiene cuatro c.s. se utiliza la notación exponencial.
2) 20,0 mg 3 c.s. Si expresamos esta masa en gramos (0,0200 g) el número de éstas no se altera porque el
cero que sigue inmediatamente al decimal simplemente sirve para indicar orden de magnitud.
CIFRAS SIGNIFICATIVAS EN UN RESULTADO DE UNA COMBINACIÓN ARITMÉTICA
DE DOS O MÁS NÚMEROS.
SUMA O RESTA: El número de cifras significativas estará de acuerdo con el número que tenga su cifra
incierta más cerca de la coma decimal, lo que puede establecerse simplemente por inspección visual.
Ej.: 3,4 + 0,002 + 1,37 = 4,8
La segunda cifra decimal no puede ser significativa porque el 3,4 introduce incertidumbre en el primer
decimal.
9,84 : 9,3 = 1,06. De acuerdo a la regla la respuesta sería 1,1 (2 c.s.). Sin embargo, una diferencia de 1
en la última cifra de 9,3 ( 0,1) da lugar a un error de aproximadamente 1%, mientras que en 1,1 (1,1 0,1) da
lugar a un error aproximado del 10%. Por tanto, en este caso la respuesta correcta debe ser 1,06 ( 0,01), lo
mismo sucede con:
0,92 x 1,13 = 1,04
(24 x 4,52)/100,0 = 1,08
EJERCICIOS
OBJETIVO: Conocer el manejo correcto de los distintos tipos de balanzas de uso frecuente en el
laboratorio químico.
Actividad: Determinación de la pérdida de peso por secado de un reactivo sólido en balanza analítica. Para
ello dispondrá de balanzas Chyo modelo JK180 y Precisa modelo 125A y Radwag (modelo AS220/C/2)
Compruebe que la balanza analítica se encuentre nivelada. Para ello mire el nivel de burbuja que posee,
si la burbuja está dentro del círculo rojo marcado en el vidrio del nivel, la balanza esta nivelada. Si la
burbuja está desplazada, gire los tornillos que están en la base de la balanza hasta que la burbuja se sitúe
en el centro.
Presione TARE para que el peso quede almacenado en la memoria de la balanza. Aparecerá 0,0000 g
en la pantalla.
Sin retirar el vaso de la balanza agregue cuidadosamente sobre él alrededor de 2,0000 g de reactivo con
una espátula. Recuerde que al acercarse al valor final debe agregar lentamente el reactivo para evitar
sobrepasar el peso que Ud. busca obtener. Finalizada esta operación retire el vaso con una pinza y deje
la balanza en posición de descanso, ON/STBY (Chyo) u ON/OFF (Precisa y Radwag) y compruebe
que no han quedado restos de reactivo en el platillo, si ello ocurre sáquelos con un pincel.
Lleve el vaso de precipitados más reactivo a la estufa (con una pinza metálica) y manténgalo a 105ºC
por una hora.
Transcurrido el tiempo retire el reactivo de la estufa (con una pinza metálica) y trasládelo a un
desecador. Cierre el desecador y espere al menos 15 minutos para que el reactivo llegue a la temperatura
ambiente.
Obtenga la pérdida de peso del reactivo restando al peso de reactivo húmedo el peso de reactivo seco y
la tara del recipiente [reactivo seco + tara del recipiente].
Para esta actividad dispondrá de las balanzas OHAUS modelo TS400D y Precisa modelo 160M.
Elija uno de los recipientes que encontrará en el mesón y anote el Nº que representa el peso verdadero
del objeto.
Pese el recipiente. Para ello lleve la balanza a 0,00g presionando ON TARE (Ohaus) u ON/OFF
(precisa), luego ponga el recipiente en el platillo y registre el peso con dos cifras decimales o tres
dependiendo de la balanza y del peso del objeto.
Repita la operación de pesada dos veces de tal forma que obtenga un conjunto de tres pesadas.
Cerciórese de que la balanza se encuentre sobre una superficie horizontal y libre de vibraciones.
Compruebe que la balanza granataria se encuentre en una posición de equilibrio con la aguja indicando
0 sobre la reglilla de referencia. Si no es así, gire el tornillo de equilibrio hasta llegar a 0, o bien,
observe que la aguja se desplaza igual número de divisiones hacia un lado y otro.
Ponga el mismo recipiente que usó para pesar con la balanza electrónica en el platillo de la balanza
granataria y obtenga su peso girando la perilla hasta restituir el equilibrio inicial (0). Retire el recipiente
y vuelva las pesas a su lugar original. Cerciórese de que la aguja indique 0.
Repita la operación anterior dos veces más para obtener un conjunto de tres pesos para el mismo
recipiente.
Calcule un promedio para cada conjunto de datos (balanza granataria y balanza electrónica de precisión
y compárelos con el valor indicado en el mismo recipiente (valor real).
CUESTIONARIO
La medición de peso en la balanza electrónica de precisión ¿es una medida exacta y precisa?.
Compare los tres tipos de balanza usada por Ud. en el laboratorio en cuanto a sensibilidad, precisión y
exactitud.
II. a) Precisión
Pesada 1 ...................
2 ...................
3 ...................
b) Exactitud
Valor real ....................................
Promedio valor obtenido ....................................
% error ....................................
ESPECIFICACIONES EN UNA BALANZA
Linealidad máxima cantidad en peso que puede desviarse de la línea recta entre el cero y la
máxima capacidad de la balanza.
Diagrama Esquemático mostrando los principios de una balanza electrónica (R. M. Schoonover,
Anal. Chem., 54, 974A, 1982, American Chemical Society).
2.3 Medición de Volúmenes.
Contenido
2.3.1 Clasificación del material de acuerdo a su exactitud y precisión.
2.3.2 Lavado de materiales
A. USO DE LA PIPETA
Constatar si el volumen que entrega una probeta coincide con la capacidad indicada por ella, usando un
matraz aforado como patrón de medida.
1. Llene la probeta con agua hasta la marca superior de la escala graduada. no olvide que la
concavidad del menisco formado debe ser tangente a la marca de la escala graduada. El ojo del
observador debe encontrarse frente al menisco (a la misma altura) y la probeta debe estar en
posición vertical.
Medir el volumen de agua que es desalojado por un cuerpo capaz de flotar en agua.
1. Llene la bureta con agua destilada y ajuste su nivel a 0 mL. luego colóquela en un soporte universal a
través de una pinza.
2. Agregue una determinada cantidad de agua destilada en una probeta de 100 o 250 mL, introduzca
cuidadosamente el cuerpo flotante (densímetro) en este líquido de modo que flote, observe y anote el
volumen alcanzado, cuidando de la tangencialidad de la marca con el menisco formado por el agua.
3. Saque el densímetro y agregue agua destilada desde la bureta hasta la marca que corresponde al nivel
del agua que alcanzó al introducir el densímetro.
4. Lea en la bureta el volumen de agua que fue necesario agregar a la probeta (representa el volumen
desplazado por el cuerpo flotante).
5. Repita esta operación dos veces. Saque un promedio de las tres mediciones.
6. Pese el densímetro con el objeto de determinar el volumen de agua que éste desplaza.
7. Calcule el error de la medición del volumen desplazado (promedio de las mediciones con la bureta)
con respecto al determinado a través del peso del densímetro en la etapa Nº6 (valor verdadero).
8. De acuerdo al resultado obtenido ¿Qué podría decir Ud. con respecto a la exactitud de su
trabajo?.
9. En cuanto a la precisión o repetibilidad de las mediciones. ¿Cuál de los materiales
volumétricos utilizados en esta experiencia sería el causante de la precisión obtenida? y ¿Por qué?
Como regla general, debemos lavar el material de vidrio inmediatamente después de su uso,
evitando la adhesión de sustancias contaminantes a la pared del material.
Soluciones de limpieza
Soluciones de detergentes (1 a 2%): Se lava por medio de agitación en frío y en caliente, con ayuda
de cepillos de diferentes formas para aumentar su efectividad.
Cuando los detergentes no son efectivos, podemos usar soluciones diluidas y concentradas de
ácidos (HCl, HNO3) en frío y en caliente. Por ejemplo aquel material que está sucio con residuos de Ag2O
se puede tratar con HNO3; con MnO2, éste es removido con HCl.
También podemos usar soluciones alcalinas para sacar la grasitud del material de vidrio, como la
solución de KOH en alcohol, teniendo el cuidado de no dejarla por mucho tiempo en contacto con el
material, ya que los álcalis atacan al vidrio, por lo tanto no es muy recomendable su uso en el material
volumétrico.
También podemos usar algunos solventes orgánicos como acetona, benceno, alcohol, etc. para
eliminar residuos que son solubles en estos solventes.
Una vez que el material ha sido sometido a algún tratamiento mencionado anteriormente, hay que
enjuagarlo con abundante agua potable y luego enjuagarlo unas tres veces con un volumen pequeño de
agua destilada.
El material se seca al aire o en estufas. Puede acelerarse el proceso de secado con el uso de algunos solventes
que son solubles en agua y se evaporan rápidamente, también puede usarse aire comprimido
2.4 Medición de Densidad
El objetivo del trabajo práctico es ensayar diferentes métodos de determinación de densidad en líquidos.
a. Elija un picnómetro con su correspondiente tapa. Anote su capacidad y el número que lo identifica.
b. Pese el picnómetro en la balanza analítica.
c. Pese el picnómetro junto con el líquido que ha elegido como muestra. El picnómetro se llena hasta
el cuello con la muestra líquida, se tapa y se permite que el líquido desalojado escurra por su
perforación. Se seca el picnómetro por fuera con papel absorbente y se determina el peso del
conjunto en una balanza analítica.
d. Vierta el contenido del picnómetro, lávelo teniendo en cuenta que el capilar que atraviesa la tapa es
parte importante en el uso correcto del picnómetro y enjuague finalmente con agua destilada.
e. Calcule el peso específico de su muestra.
a. Equilibrar la balanza, haciendo uso del tornillo de nivelación, con el buzo inmersor en aire.
b. Introducir el inmersor en el líquido problema y restituir el equilibrio desplazando las pesas a
través de la escala.
c. Exprese la densidad del líquido problema hasta la cuarta decimal, en base a las pesas de distinto
valor y a la posición en que quedan colocadas en el brazo graduado.
d. Retire el inmersor del líquido y séquelo con papel absorbente. Deje las pesas en posición 0.
Unidad 3. Manipulación de materiales y reactivos en operaciones básicas en el
laboratorio. Soluciones, Titulaciones, Separaciones y Purificaciones
Indicadores de desempeño:
1. Manipula reactivos químicos en condiciones de seguridad, en un contexto de trabajo cooperativo.
4. Separa sólidos desde suspensiones utilizando técnicas de separación (filtración y centrifugación) según
su eficiencia y propósito cuantitativo o cualitativo, en condiciones de seguridad.
5. Purifica sólidos seleccionando técnicas de purificación por re-cristalización, sobresaturación por ión
común o cambio solvente, entre otros, en condiciones de seguridad.
3.1. Soluciones:
3.1.1 Tipos de soluciones, unidades de concentración físicas y químicas.
3.1.2 Conceptualización de calidad de reactivos y preparaciones de soluciones
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1.
Preparar 230 g de una solución de NaCl (cloruro de sodio) al 5%.
2.
Efectuar los cálculos correspondientes para determinar las cantidades de soluto y solvente.
3.
Pesar el NaCl en la balanza granataria en un vaso de precipitados.
4.
Medir en la probeta los mL de agua destilada necesarios (solvente) y verter en el vaso
aproximadamente la mitad de este volumen, agitar con la baqueta hasta disolver toda la sal. Verter el
resto del agua de la probeta al vaso y agitar nuevamente para homogeneizar.
5. Determine la densidad de la solución preparada utilizando un densímetro (1,000 - 1,400).
6. Exprese la concentración en % p/v y en g/L.
7. Compruebe si la concentración en % (p/p) corresponde a la de su solución.
Con el dato de la densidad determinada con el densímetro, busque en la tabla mostrada a continuación
(información extraída de Handbook of Chemistry and Physics) la concentración que corresponde en %
(p/p) o en g/L.
Interpole si es necesario.
B. Preparación de una solución a % p/v.
1. Preparar 200 mL de una solución de NaCl al 5% p/v.
2. Pesar el soluto en la balanza granataria en un vaso de precipitados previamente pesado.
3. Agregar agua y disolver el NaCl. Una vez disuelto trasladarlo a la probeta y completar el volumen con
agua, tapar y agitar para homogeneizar la solución.
4. Determine la densidad de la solución.
5. Exprese la concentración en % (p/p) y en g/L.
6. Compruebe si la concentración en % (p/v) y en g/L corresponde a la pedida, procediendo de la misma
manera que en A-7.
Materiales e instrumentos necesarios: Balanza analítica, vidrio de reloj, espátula, frasco lavador, matraz
aforado, baqueta y vaso de precipitados de 250 mL
1. Preparar 50, 100 ó 250mL (dependiendo del matraz de aforo que disponga en su cajonera) de una
solución de K2Cr2O7 (dicromato de potasio).
2. Pesar exactamente 1,0000 g de dicromato de potasio en la balanza analítica con las precauciones
debidas y conocidas.
Usar una espátula para trasladar el reactivo al vidrio de reloj o a una navecilla.
3. Trasladar el soluto a un vaso por medio de un frasco lavador con agua destilada, disolver con ayuda de
la varilla de agitación.
4. Una vez lograda la disolución, verter ésta al matraz de aforo a través del embudo con ayuda de la
baqueta. Enjuagar tres veces el vaso y reunir las aguas de enjuague en el matraz aforado. Enjuagar
varilla y el embudo, aforar con agua destilada, tapar y agitar para homogeneizar.
5. Efectuar los cálculos para determinar la concentración molar, concentración normal y en g Cr2O72-/L
de esta solución.
3. Dejar enfriar y trasladar la solución a una probeta, enjuagar la baqueta, completar volumen, tapar y
homogeneizar.
4. Dejar todos los materiales lavados y ordenados en su cajonera según corresponda.
CLORURO DE SODIO
20 º
C
4º
Materiales necesarios: bureta, pipeta volumétrica, matraz erlenmeyer, frasco lavador, navecilla para pesar,
espátula.
Se realizará una titulación por neutralización de la solución diluida de NaOH con un patrón primario
(ácido oxálico).
1. Por evaporación: la cápsula con la solución saturada de NaCl se coloca sobre una placa de
calefacción por el tiempo necesario para provocar la sobresaturación (aparición de cristales de NaCl).
2. Agregando HCl concentrado: Al tubo de ensayos con la solución de NaCl saturada agregar el
volumen necesario (más o menos 2 mL) de HCl concentrado. Separar los cristales de NaCl
obtenidos, utilizando la técnica de filtración a presión reducida.
3. Agregando etanol: Al otro tubo de ensayos con la solución de NaCl saturada agregar 5 mL de etanol
para producir la sobresaturación. Separar los cristales de NaCl como en 2.
USO DE LA CENTRIFUGA
2. Antes de centrifugar, equilibrar en peso los pares de tubos que van a ser colocados en dirección opuesta.
El tubo que se va a centrifugar puede contrapesarse con otro tubo, utilizando agua hasta que el peso en
ambos sea igual. Los tubos equilibrados se colocan en posición diametralmente opuesta para que el
cabezal quede equilibrado y la vibración se reduzca al mínimo.
3. Usar un tubo de centrifuga apropiado para la velocidad de centrifugación a usar (vidrio, polietileno u
otro material).
0 13,3
10 20,9
20 31,6
30 45,8
40 63,9
50 85,5
60 110,0
70 138,0
80 169,0
90 202,0
100 246,0
Unidad 4. Armado y utilización de equipos para realizar técnicas de extracción y
técnicas de separación de líquidos. Técnicas de Extracción y Purificación de
líquidos
Indicadores de desempeño:
3. Purifica líquidos mediante técnicas de destilación (simple, a presión reducida, fraccionada y por
arrastre con vapor), según el propósito de la experiencia, y elabora un informe.
4.1 Medios de calefacción: mecheros, estufas, otros medios termo-regulados, equipos de microondas
MÉTODOS DE CALEFACCIÓN
La mayoría de las veces, en las operaciones más elementales dentro de un laboratorio, esto
se hace utilizando como fuente de energía calórica el gas. Para aprovechar su poder calórico, se provoca la
combustión del gas en el aire, actuando el 02 de éste, como comburente. La combustión es una reacción
química, que tiene lugar a temperatura elevada y que se acompaña del desprendimiento de suficiente
energía calórica para mantener la temperatura de la reacción. Entre los componentes del gas tenemos H2 ,
CH4 , CO y otros hidrocarburos.
El mechero BUNSEN es el más sencillo. El gas llega a la base mediante un tubo de goma
unida a la llave o válvula que permite un suministro controlado de éste. El gas sale entonces por un
pequeño orificio en la base del mechero. El tubo del mechero tiene un par de aberturas y éstas pueden
cerrarse total o parcialmente o abrirse del todo, girando el regulador del aire, que es un tubo cilíndrico
corto que gira por fuera y que tiene orificios que corresponden exactamente con los orificios del tubo.
Existen mecheros de este tipo, que disponen de un tubo de pequeño diámetro en el interior del tubo
principal el que permite el manejo, a través de la correspondiente válvula, de una llama piloto.
Un MICROMECHERO tiene una válvula de aguja que permite la inyección controlada del
gas, es decir se puede regular desde el propio mechero; sirve para el calentamiento de pequeños volúmenes
y a través de él se pueden lograr, con un adecuado aporte de aire, elevadas temperaturas.
Un mechero del tipo TECLU es más perfeccionado. Se reconoce porque tiene una chimenea
que en su base es cónica. En la base de la chimenea, que por lo demás es maciza, se encuentran varios
tubos, los cuales quedarán al descubierto, para dar paso al aire, haciendo girar un disco que se encuentra
debajo de ésta. Los orificios dejan entrar el aire en la misma dirección del gas, por lo tanto la mezcla
lograda permite una combustión más eficiente. Ello hace que la temperatura posible de lograr sea bastante
elevada. Dependiendo del tamaño del mechero, se puede lograr una gran área de calentamiento.
El mechero MEKER posee en el extremo de la chimenea una rejilla metálica o una criba de
material refractario. El área total de calentamiento es bastante grande y la mayor ventaja que presenta es la
de poder lograr una elevada temperatura en toda el área de la llama. Ello se produce pues, en vez de
formarse una sola llama en la base, se originan tantas microllamas como orificios tenga la rejilla y por
sobre el cono azul de cada una de estas microllamas existirá una temperatura elevada. Además este
mechero admite mucho más aire sin “calarse” ya que las llamas no tenderán a penetrar por los orificios
estrechos de la rejilla. Por este motivo no posee un control de la entrada de aire; éste entra por unos
grandes orificios ubicados en la base y con ello se logran temperaturas que sobrepasan los 1200 ºC.
Para repartir el calor de un mechero, se usa una rejilla con una protección con un material
refractario. Esta retarda el proceso de calentamiento, pero protege el material de vidrio.
Para efectuar un calentamiento más indirecto, bien distribuido, se usan otros medios,
mediante éstos, el recipiente que se quiere calentar es prácticamente envuelto por el transmisor de calor.
Esto ocurre en los distintos baños que se usan en el laboratorio. Entre ellos tenemos:
BAÑO MARÍA: agua hirviendo, el calentamiento se efectúa por medios eléctricos o por medio del
gas. BAÑOS DE AIRE CALIENTE: Sirven para calentar sustancias de alto punto de ebullición. Si
se calienta por medios eléctricos sirven para el manejo de sustancias inflamables.
OTROS BAÑOS LÍQUIDOS: Glicerina (hasta 220ºC), aceite mineral de alto punto de
ebullición
(hasta 300ºC), ácido sulfúrico (hasta
250ºC).
Hay otros medios que usan calefacción eléctrica y en general se trata de aparatos termo
regulables: estufas de secado, esterilizadores, hornos, mantos calefactores, entre otros.
Existen otros métodos de calefacción con fines específicos y basados en otras formas
de aplicación de la energía. Es el caso de los sistemas de laboratorio basados en el uso de la energía de
microondas. La energía de microondas es energía electromagnética, producida por radiación no
ionizante, que causa un movimiento molecular que afecta principalmente a aquellas moléculas polares.
Se emplea como un método eficiente para la extracción de compuestos de interés utilizando solventes
apropiados o para la mineralización de muestras o destrucción de la materia orgánica, además de tener
utilidad en numerosas operaciones incluyendo la síntesis de compuestos orgánicos y determinación de
humedad de productos, entre otras.
En el esquema se observa la forma de calentamiento de un líquido por medios
convencionales y mediante la utilización de la energía de microondas. En el caso de microondas estas
calientan toda la muestra fluida simultáneamente sin calentar el recipiente si es que este es de un
material transparente a este tipo de energía. Se alcanza así el punto de ebullición muy rápidamente.
Un proceso de extracción con solventes consiste en la transferencia de uno o más compuestos desde un
sólido a un líquido o desde un líquido a otro líquido, aprovechando la solubilización selectiva.
A. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO
a) Extracción Soxhlet
En este proceso el solvente es calentado a su temperatura de ebullición y sus vapores son condensados en un
refrigerante de reflujo para, posteriormente, caer como líquido condensado al extractor propiamente tal,
donde se encuentra el sólido. Cuando dicho extractor se llena, el solvente con el soluto extraído, vuelven al
balón para ser sometidos al mismo proceso las veces que sea necesario.
MATERIALES: Balón, extractor y refrigerante de reflujo, trípode o argolla, rejilla, mechero, mangueras
para refrigerante, pinzas para balón y refrigerante, doble tornillos, soporte universal, papel filtro.
1. Triturar el sólido en un mortero o dividirlo en fracciones pequeñas para facilitar el acceso del solvente
al principio activo o sustancia a extraer.
2. Preparar un cartucho de papel filtro de modo que calce bien dentro del extractor soxhlet y ponga el
material desmenuzado en él, cuidando de llenarlo hasta 1 cm del borde del papel.
3. Vierta sin derramar todo el solvente del matraz Erlenmeyer al balón
4. Armar el equipo sobre la rejilla de asbesto procurando que las pinzas solo sujeten el cuello del balón y
el refrigerante, recordando que el vidrio es frágil.
5. Haga llegar agua al refrigerante y luego comience a calentar prudentemente hasta que el líquido entre
en ebullición. Regular el tamaño de la llama del mechero de modo que del refrigerante caigan entre dos
a tres gotas por segundo. El material se va impregnando paulatinamente con el solvente y al llenarse el
extractor, la solución formada es sifonada y así la primera porción desciende al balón. De esta forma se
suceden los sifonajes y se continúa el proceso las veces que sea necesario hasta que se observe que el
material está agotado.
6. Una vez que esto sucede, apagar el mechero, esperar que el balón se enfríe y posteriormente cortar el
agua del refrigerante y desarmar el equipo, dejando todos los materiales ordenados sobre el mesón, en
el lugar de trabajo.
b) Calentamiento a reflujo
MATERIALES: Balón, refrigerante de reflujo, argolla o trípode, mechero, mangueras para refrigerante,
pinzas para balón y refrigerante, doble tornillos, soporte universal.
1. El sólido triturado se coloca en el balón, se agrega el solvente hasta la mitad de la capacidad de éste.
2. Armar el equipo sobre la rejilla de asbesto procurando que las pinzas solo sujeten el cuello del balón y
el refrigerante, recordando que el vidrio es frágil.
3. Haga llegar agua al refrigerante y luego comience a calentar prudentemente hasta que el líquido entre
en ebullición. Regular el tamaño de la llama del mechero de manera que del refrigerante caigan entre
dos o tres gotas por segundo.
4. Caliente hasta observar saturación del solvente con la sustancia extraída.
5. Apagar el mechero, esperar que el balón se enfríe y posteriormente cortar el agua del refrigerante y
desarmar el equipo, dejando todos los materiales ordenados sobre el mesón en el lugar de trabajo.
B. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
La destilación es una técnica importante para purificar líquidos y la modalidad de destilación simple
sirve principalmente para separar un líquido de sus impurezas no volátiles.
DESTILACIÓN SIMPLE
Destilar una solución alcohólica de esencia de naranjas obteniendo etanol puro: PE = 78ºC.
- Materiales necesarios para armar el equipo de destilación:
2 soportes universales, 2 doble tornillo o nuez, pinza de matraz, balón de destilación, perlas de
vidrio, termómetro, argolla o trípode, rejilla de asbesto, refrigerante, pinza de refrigerante, 2
mangueras de goma, matraz colector (Erlenmeyer), mechero.
- Armado del equipo: debe seguir las instrucciones que le dio el docente encargado y debe tener en
cuenta las siguientes precauciones:
a) Las mangueras deben ir por atrás del equipo, evitando que se flexionen; a la vez deben estar
lejos del mechero.
b) La entrada de agua al refrigerante (Liebig) se hace por la tubuladura lateral inferior.
c) Coloque las perlas de vidrio dentro del balón de destilación.
d) El balón de destilación debe estar aproximadamente a 1/2 cm de la rejilla con el fin de repartir
en forma homogénea y controlada el calor.
e) La rejilla debe estar a unos 10 cm del extremo del tubo del mechero.
f) El mechero debe encenderse con el paso del aire cerrado, para EVITAR QUE SE CALE.
g) Una vez armado el equipo hágalo revisar por el docente.
Si analizamos la separación por destilación fraccionada de una mezcla ideal compuesta por 20% de
benceno y 80% de tolueno obtenemos una curva de destilación que es característica para cualquier solución
que cumple la ley de Raoult (ver esquema).
Los puntos de ebullición para el benceno y el tolueno son 80,1 y 110,6°C respectivamente. Las
mezclas de ambos hierven a temperaturas intermedias como se observa en la curva inferior que es la
correspondiente a la solución cuando comienza a hervir. La curva superior corresponde a la composición del
vapor en equilibrio con el líquido a una temperatura determinada.
Cuando se calienta una solución cuya composición porcentual en benceno es 20% (80% de tolueno) se
observa que a 101,6°C el líquido comienza a hervir (punto L1), la composición del vapor en equilibrio con el
líquido L1 es de 38% benceno y 62% tolueno (punto V1). SE PUEDE OBSERVAR QUE A UNA
TEMPERATURA DETERMINADA LA COMPOSICIÓN DE LA FASE LIQUIDA ES DIFERENTE A
LA COMPOSICIÓN DE LA FASE VAPOR, SIEMPRE EL VAPOR SERÁ MAS RICO, EN EL
COMPONENTE MAS VOLÁTIL, QUE EL LIQUIDO CON EL QUE ESTA EN EQUILIBRIO. Al
condensar el vapor V1 debido al choque de las moléculas con la superficie del relleno de la columna se
obtiene el liquido L2 de igual composición que el vapor V1. El líquido L2 en ebullición tendrá un vapor en
equilibrio (V2) más rico en el componente más volátil que el vapor (V1) en este caso el vapor tiene 59% de
benceno. El proceso antes descrito, se repite muchas veces al ir ascendiendo en una columna de
fraccionamiento, de tal forma que el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, en cambio el
líquido que retorna al balón se va enriqueciendo en el componente menos volátil, en este caso tolueno.
Finalmente, se obtiene la destilación del componente más volátil puro (benceno) a una temperatura cercana a
la de su punto de ebullición normal. Cuando esto ocurre, la temperatura registrada en el termómetro se
mantiene constante hasta que se agota el benceno, posteriormente, la temperatura comienza a subir indicando
que el destilado se compone de una mezcla entre tolueno y trazas de benceno. Llega un momento en que la
temperatura se estabiliza nuevamente, indicando la salida del segundo componente (menos volátil).
TRABAJO PRÁCTICO
acetona - agua
metanol - agua
1. Traslade la mezcla del matraz Erlenmeyer al balón de destilación, asegurándose que este tenga piedras
de ebullición.
3. Asegúrese que las uniones esmeriladas queden herméticamente cerradas para evitar fugas de vapor de
los solventes.
5. Una vez que comience la destilación, controle la aplicación de calor de manera que el goteo de
destilado, que Ud. colecta, sea de 1 gota/seg o menor. Esto permite una separación más eficiente de los
componentes de la mezcla. Reciba las primeras fracciones en el matraz Erlenmeyer.
Concentración en Concentración en
el líquido el vapor
MATERIALES
1 matraz redondo fondo plano (caldera) o generador de vapor de agua.
1 balón de destilación Claisen (dos cuellos)
1 termómetro de 0° - 100°C
1 refrigerante de Liebig
1 probeta de 50 o 100 mL
1 matraz Erlenmeyer de 250 mL
1 juego de tubos de vidrio (tubo de seguridad y tubos de unión del generador de vapores y el balón
Claisen).
2 Pinzas para balón
1 pinza refrigerante
1 argolla
1 rejilla
1 mechero
3 soportes universales
3 doble tornillos
- Armar el equipo de acuerdo a las instrucciones dadas, fijándose que las partes del equipo ajusten bien
y que todo esté a una altura adecuada.
- Agregue agua potable hasta la mitad de la capacidad del matraz redondo, coloque piedras de ebullición
y caliente.
- Antes de llegar a la ebullición una los tubos de vidrio para que el vapor generado caliente el solvente
orgánico que está en el balón Claisen y así pueda arrastrar los vapores de éste al refrigerante, en donde
ambos vapores condensarán conjuntamente.
- Recoja el destilado en un matraz erlenmeyer y regule el goteo del destilado a una gota por segundo.
- Una vez regulada la velocidad de la destilación y si la temperatura se mantiene constante cambie el
matraz erlenmeyer por la probeta, destile hasta 50 mL y suspenda la destilación.
- Se obtiene en la probeta la mezcla de agua más solvente orgánico en una determinada relación en
volumen. Esta relación en volumen se transforma en una relación en peso usando la densidad de los
líquidos.
Temp.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
ºC
La presión es la fuerza por unidad de área. Las unidades que se utilizan para medir presión son:
Unidad de presión Equivalencia
1 atm (atmósfera) 14,696 lb/in2 (psi)
760 mm Hg
760 torr
101,325 kPa
1,0133 bars
1 torr 1 mm Hg
0,0013 bar
Están formados por una columna de vidrio en cuyo interior contiene Hg seco
y puro. En la parte superior está cerrado y la parte inferior está abierta para
contrapesar el aire.
La lectura de la presión barométrica debe corregirse a condiciones normales de temperatura, altura, latitud.
Además deberán hacerse otras correcciones, debido a la depresión capilar que sufren los líquidos que no
mojan las paredes y a la dilatación térmica que pueden experimentar tanto el mercurio, como el tubo vidrio y
la reglilla metálica, donde se debe realizar la lectura.
MEDICIÓN DE VACÍO
Vacuómetro