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UNIVERSIDAD DE CHILE.

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACÉUTICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA Y ANALÍTICA

TÉCNICAS DE LABORATORIO QUÍMICO

GUÍAS DE TRABAJOS PRÁCTICOS

A U T O R E S:

INÉS AHUMADA T.
MARÍA BÁEZ C.

2016
Unidad 1. Instalaciones de un Laboratorio Químico

Indicadores de desempeño:

1. Utiliza las instalaciones de un laboratorio químico, reconociendo los distintos tipos de materiales y
reactivos que son utilizados, demostrando en la manipulación, un comportamiento que considera las
medidas de seguridad según corresponda.
2. Utiliza medidas de seguridad personal tales como delantal y lentes de seguridad, asimismo debe
identificar el uso de extintores y el protocolo que debe seguir en una emergencia química o de
principio de incendio.
3. Clasifica materiales, equipos e instrumentos, considerando la precisión y exactitud con que se realiza
la medición de: volumen, peso, masa, densidad, entre otros.
Contenidos:
1. Instalaciones existentes en un Laboratorio Químico.
2. Tipos de materiales para uso en operaciones básicas de laboratorio.
3. Instrumentos y equipos de uso general en el laboratorio.
4. Medidas de seguridad.

El propósito de esta asignatura es consolidar a nivel del primer semestre, un conjunto de conocimientos y de
recomendaciones sobre las operaciones fundamentales de la experimentación química. Se conocerá
información en torno a reactivos químicos, materiales e instrumentos de Laboratorio, dando a conocer los
cuidados, conservación y limitaciones de uso de ellos.

El Laboratorio de Química puede llegar a ser un lugar peligroso, si no se tiene prudencia y cuidado, además
de los conocimientos básicos por parte del experimentador (estudiante) para mantener su seguridad y la de
otros. Por ello, es fundamental el conocimiento de las “Normas de Seguridad en los Laboratorios”. Ustedes
inician así su preparación profesional en el área de la Química, donde la experimentación es básica para el
desarrollo del conocimiento, por tanto, el manejo de las normas de seguridad y una adecuada conducta
que se debe tener en el desarrollo del trabajo experimental, son fundamentales.

Por otra parte es necesario conocer y practicar una serie de recomendaciones sobre las operaciones de la
experimentación química, se manejará información sobre la naturaleza de los reactivos químicos, se
conocerán los materiales de laboratorio y el uso adecuado de éstos.
Laboratorio Nº1:
Actividad 1.

Reconocimiento de las instalaciones de laboratorio:


Usted realizará una identificación de las instalaciones de laboratorio, para ello siga las siguientes
instrucciones:

En relación a las instalaciones de laboratorio:


Considerando que en un laboratorio se realizan experimentos químicos que requieren de aplicación de
energía, de enfriamiento, condiciones de presión reducida, entre otras.
 ¿Cuáles son las instalaciones mínimas con que debe contar un recinto, para ser llamado “Laboratorio
Químico”?

En relación a las medidas de seguridad:


Una vez que ha observado el laboratorio indique:
 ¿Qué medidas de seguridad se deberían aplicar en caso de incendio, o accidentes con reactivos
químicos o materiales de laboratorio?
 ¿Cuál es el fundamento de la existencia de las medidas de seguridad?
 ¿Cuál es su responsabilidad frente a las medidas de seguridad?
 ¿Qué harían ustedes en caso de observar una actitud de trabajo inseguro por parte de un compañero?
Actividad 2:

1. Instalaciones existentes en un laboratorio Químico.


Las instalaciones deben permitir que las actividades del laboratorio se desarrollen de modo eficaz y
seguro.
El recinto destinado a Laboratorio Químico debe ser amplio, bien iluminado y bien ventilado, además
debe contar con instalaciones mínimas de electricidad, agua potable, red de vacío, red de aire
comprimido, gas. Las tuberías de estos fluidos deben estar pintadas de acuerdo a normas
internacionales: agua (verde), gas (amarillo), aire (azul), vacío (gris), vapor (rojo). La cubierta de los
mesones de trabajo deben ser de madera y los lugares especiales dependerán de la función que cumpla
el Laboratorio Químico, generalmente estos son: Sala de balanzas, bodega de reactivos, campanas de
extracción, sala de tratamiento de muestras, taller de vidrio etc.

Materiales de laboratorio: Estos materiales son de vidrio, porcelana, plástico y de metal, la mayoría es
de vidrio debido a las propiedades de este material, ya que posee resistencia al ataque hidrolítico y ácido,
además posee resistencia mecánica y térmica.
Los componentes del vidrio son sílice, óxidos alcalinos, óxidos (Al, Mg, Zn……). El material de vidrio
debe estar fabricado además incluyendo otro componente que es el anhídrido bórico y debe contener
mínima cantidad de óxidos alcalinos. Este vidrio especial destinado a la fabricación de material de
laboratorio es denominado, vidrio borosilicatado.
Marcas registradas de materiales de laboratorio: PYREX – KIMAX - JENA - DURAN
Ejm. Composición vidrio Pyrex.
Componente vidrio PYREX

Sílice 80 %

anhídrido bórico 12 %

Óxido de Al 2%

Óxido de Fe 0,25 %

Óxido de Ca 0,29 %

Óxido de Mg 0,06 %

Óxido de K

Generalmente los tipos de plásticos que se utilizan según su uso son: polipropileno-PP, polietileno-PE,
polimetilpenteno-PMP, poli carbonato-PC, teflón-PTFE.
MATERIALES DE LABORATORIO

Coloque el nombre correcto a los materiales de laboratorio (vidrio, porcelana o metal)


correspondientes a los siguientes dibujos: ver actividad para clasificación .
PREVENCIÓN DE ACCIDENTES Y ALGUNAS NORMAS DE SEGURIDAD.

Un laboratorio químico es un lugar que presenta muchas fuentes potenciales de riesgo y es necesario
conocer los medios para eliminar o reducir los efectos negativos sobre las personas que trabajan en él y
también sobre el medio ambiente.
Los riesgos relacionados con el trabajo con productos químicos se asocian principalmente con
toxicidad, inflamaciones y explosiones. Un laboratorio químico debe estar dotado de medios adecuados de
ventilación, equipos y sistemas de seguridad y además se deben aplicar ciertas normas que permitan un
comportamiento adecuado frente a situaciones específicas que se produzcan en él.

A continuación se enumeran algunas condiciones básicas a reunir en cuanto a normas de seguridad y


acondicionamiento de un laboratorio químico:

1. Un laboratorio debe tener al menos dos salidas, una a cada extremo del recinto. Sus puertas deben
abrir siempre hacia afuera.

2. En un laboratorio donde se utilicen solventes o bien donde se realicen reacciones que generan humos
tóxicos, lacrimógenos, irritantes o de cualquier naturaleza, deben existir las correspondientes
campanas de tiro o extracción. Nunca estas serán usadas como lugar de almacenamiento de reactivos.
El vapor de mercurio, amoníaco, benceno, monóxido de carbono, cloro, sulfuro de hidrógeno, ácido
cianhídrico, dióxido de nitrógeno, dióxido de azufre, entre otros, son gases altamente tóxicos.

3. En casi todos los laboratorios se usan cilindros de gas y éstos se encuentran bajo presiones altas, por
tanto, son potencialmente peligrosos. Deben transportarse adecuadamente sujetos, no rotándolos sobre
su base, ni tomándolos desde su válvula. Cuando están en uso deben mantenerse encadenados a una
pared o a un mesón. Cada cilindro requiere de un regulador de presión apropiado y específico para el
gas que contiene.
Los gases envasados en cilindros podrán almacenarse en bodegas de sustancias peligrosas dispuestas
en áreas exclusivas para gases, que deberán estar cercadas con muros o rejas de material
incombustible, debiendo asegurar una ventilación tal que no permita la acumulación de gases al
interior del recinto; con piso sólido, liso e impermeable, no poroso.

4. Deben existir duchas de seguridad, una o más, cerca de las salidas o en medio del recinto del
laboratorio. Estas deben asegurar un flujo de salida de agua total.

5. En relación con el uso de reactivos altamente inflamables:


Antes de abrir el recipiente que los contiene y especialmente si se trata de sustancias volátiles, el
operador debe asegurarse de que no haya llamas abiertas (por ejemplo la llama de un mechero) ni
material incandescente en las proximidades. Cabe señalar que determinadas mezclas de aire con gases
de éter etílico, amoníaco, acetileno, entre otros, producen ambientes explosivos. Por ello, en caso de su
manipulación también debe asegurarse una adecuada ventilación para evitar su concentración en la
atmósfera del laboratorio.

6. En cuanto a prevención de incendios:


Todo laboratorio debe estar provisto de extintores de incendio. Estos se deben emplear según los tipos
de fuego producidos. Se debe conocer de antemano la ubicación de éstos y las instrucciones sobre su
correcto empleo.

CLASES DE FUEGO

A.- Provocados por combustibles ordinarios como madera o papel. Se usa el efecto enfriante del
agua para extinguirlos, aún cuando, son válidas prácticamente todas las medidas para su
extinción.
B.- Involucran solventes u otros reactivos inflamables. Se extingue el fuego por remoción del
oxígeno del aire mediante, por ejemplo, anhídrido carbónico. Los extintores en base a CO2 son
adecuados para todos los tipos de incendio, pues éste no conduce la electricidad ni deja
residuos de ninguna clase, sin embargo no enfría, por lo tanto se podrían producir reigniciones.
Por otra parte, deben ser utilizados con cautela debido a que si se alcanza una concentración de
un 22% de CO2 en la atmósfera, se produce asfixia.
C.- Involucran equipo eléctrico y se debe usar como agente extintor un compuesto que no
conduzca la electricidad por ej.: CO2.
D.- Se producen por reacciones de agentes químicos como por ejemplo Al, Li, Mg, Na, hidruros
metálicos, K, entre otros. Nunca debe emplearse un extintor común. Se usan sales anhidras
finamente pulverizadas y como propelente se usa el gas N2.
En los laboratorios también debe existir otros medios para apagar incendios: mantas, arena y el
ya mencionado sistema de lluvia de emergencia.
Si se ha inflamado el contenido de un vaso o de un matraz, se debe retirar y apagar cuanto
antes la fuente de calor y cubrir el recipiente con algún material incombustible o difícilmente
inflamable (material de asbesto, un paño o diario empapado en agua). Al cubrirlo se agotará
por si solo el oxígeno que origina la combustión.

7. En cuanto a reacciones químicas peligrosas:


- Los reactivos corrosivos o cáusticos, como ácidos o álcalis fuertes, deben manejarse con
precaución, sobre todo cuando se encuentran en soluciones concentradas calientes. Lo mismo
rige para otras sustancias tales como agentes oxidantes y reductores enérgicos.
- Los contenedores de reactivos químicos siempre deben estar debidamente rotulados. En las
estanterías se debe asegurar que los reactivos no se deslizarán con facilidad. El
almacenamiento debe ser adecuado; a modo de ejemplo, nunca se colocarán oxidantes fuertes
al lado o cerca de agentes reductores.
- Debieran existir siempre soluciones preparadas para neutralizar el efecto de alguna sustancia
que haya salpicado la piel o los ojos. Nuevamente, a modo de ejemplo, una quemadura con
ácido sulfúrico, nítrico, clorhídrico o acético puede ser tratada con una solución al 5% de
bicarbonato de sodio, o bien, quemaduras con álcalis, pueden ser tratadas con una solución al
2% de ácido acético.
- Se deben usar lentes de seguridad siempre que se realice un ensayo o reacción en los que exista
peligro de explosión o salpicadura de reactivos. Nunca se debe mirar por la boca de un tubo de
ensayos o matraz, cuando se está realizando alguna reacción. Cuando se procede a calentar un
tubo de ensayos, éste debe mantenerse inclinado y no debe orientarse hacia persona cercana
alguna.
- Un estudiante no debe realizar experiencias que no se hayan indicado por parte del instructor
pues puede provocar accidentes severos; habrá innumerables reacciones acerca de las
cuales se ignora su desarrollo.
- Cuando queden residuos de reactivos o líquidos de alguna preparación, deben diluirse primero
con agua de la llave y vaciarlos al lavatorio (siempre que estos no sean corrosivos o tóxicos),
enjuagando este último abundantemente. Los ácidos y otros reactivos corrosivos pueden
destruir instalaciones básicas de un laboratorio.
- Por último, si cae ácido o álcali al mesón de trabajo se evitarán daños mayores si se lava
inmediatamente con abundante agua.

A continuación se encuentran los símbolos que se usan corrientemente en el etiquetado de reactivos químicos,
junto al riesgo que se corre en su uso y las precauciones que se deben tener en el manejo de ellos.
PICTOGRAMAS E INDICACIONES DE PELIGRO
.
Unidad 2. Obtención, expresión e interpretación de resultados experimentales

Indicadores de desempeño:

 Contrasta la conceptualización de precisión y exactitud de resultados, a través de la obtención de datos


experimentales, logrando determinar la desviación y el error de los resultados.
 Clasifica y utiliza los materiales de medición de volumen, de masa, de densidad, según su exactitud y
precisión, de acuerdo a la experiencia que se proponga.
 Determina el número de cifras significativas de datos obtenidos a través de la experimentación, con
diferentes instrumentos (balanzas analítica, de precisión y granataria) y/o materiales de laboratorio
(volumétricos).
 Selecciona y utiliza los instrumentos y materiales de medición de densidad según su exactitud y
precisión.
 Entrega los resultados en forma escrita y oral, previa Interpretación de resultados experimentales,
considerando criterios de exactitud y precisión.

Contenidos:

2.1 Mediciones generales:

2.1.1 Unidades de medida.


2.1.2 Introducción a los conceptos de exactitud y precisión de resultados.
2.1.3 Cifras significativas y redondeo de números

2.1.1 Unidades de medida.

Medir una magnitud física significa expresar con un número la relación entre esta magnitud y otra de
la misma especie elegida como unidad patrón.

Sistema métrico: Los patrones o unidades utilizadas en todo el mundo por químicos y físicos son los del
sistema métrico. En este sistema la unidad fundamental de longitud es el metro, de masa el gramo, de volumen
el m3 y de capacidad el L.
Tales unidades dan origen a los múltiplos y submúltiplos. Para el sistema métrico decimal se ha
adoptado por convención los siguientes prefijos:
a) Múltiplos b) Submúltiplos

Exa E 1018 Deci d 10-1


Peta P 1015 Centi c 10-2
Tera T 1012 Mili m 10-3
Giga G 109 Micro 10-6
Mega M 106 Nano 10-9
Kilo K 103 Pico p 10-12
Hecto H 102 Femto f 10-15
Deca D 101 Atto a 10-18

UNIDADES DE LONGITUD

Múltiplos Unidad Submúltiplos

Km = 1000 m 1m dc = 10-1 m
Hm = 100 m cm = 10-2 m
Dm = 10 m mm = 10-3 m
m = 10-6 m
nm = 10-9 m
Aº = 10-7 mm
Aº = 10-8 cm
UNIDADES DE SUPERFICIE

Múltiplos Unidad Submúltiplos

Km2 = 1 x 106 m2 1 m2 dm2 = 1 x 10-2 m2


Hm2 = 10.000 m2 1x104 m2 cm2 = 1 x 10-4 m2
Dm2 = 100 m2 1x102 m2 mm2 = 1 x 10-6 m2

UNIDADES DE PESO

Múltiplos Unidad Submúltiplos

Kg = 1000 g dg = 10-1 g
Hg = 100 g cg = 10-2 g
Dg = 10 g 1g mg = 10-3 g
g = 10-6 g
g = 10-9 g

UNIDADES DE CAPACIDAD

Múltiplos Unidad Submúltiplos

KL = 1000 L dL = 10-1 L
HL = 100 L 1L cL = 10-2 L
DL = 10 L mL = 10-3 L
µL = 10-6 L
UNIDADES DE VOLUMEN

Múltiplos Unidad Submúltiplos

Km3 = 109 m3 dm3 = 1 x 10-3 m3


Hm3 = 106 m3 1 m3 cm3 = 1 x 10-6 m3
Dm3 = 103 m3 mm3 = 1 x 10-9 m3

EJERCICIOS DE CONVERSIÓN DE UNIDADES

1.- Convertir:
a) 1 m2 a dm2 , mm2 y cm2
b) 1 Km a m2 y cm2
2

c) 1 mm2 a Km2 y m2

2.- Transformar
a) 8,58 g en mg , g , Kg
b) 6,485 Kg en g , mg y g
c) 3,8 cm en Aº
d) 20 m/s en Km/h
e) 60 1b/pulg2 en g/cm2
2.1.2 Introducción a los conceptos de precisión y exactitud de resultados.

Precisión: El término precisión indica el grado de concordancia de un grupo de resultados entre sí. Da cuenta
de la dispersión de estos resultados alrededor de su media, que es la referencia que se toma para calcular las
desviaciones individuales. Puede definirse como la concordancia entre los valores numéricos de dos o más
mediciones que se han obtenido en forma idéntica. Un método común para expresar la precisión, consiste en
determinar la diferencia o desviación (sin tener en cuenta el signo), entre un valor experimental y el
promedio de una serie de mediciones.

Exactitud:
Es el grado de concordancia entre un resultado, o la media de un conjunto de los mismos, y el valor
considerado como verdadero. Se expresa en términos de error.
Cabe destacar la diferencia fundamental que existe entre exactitud y precisión. Exactitud supone una
comparación con un valor verdadero o aceptado como tal, mientras que precisión indica la concordancia
entre medidas que han sido realizadas en la misma forma.

2.1.3 Cifras significativas y redondeo de números

CONVENIO SOBRE CIFRAS SIGNIFICATIVAS: Los resultados obtenidos a través de un experimento


en el laboratorio deben expresarse correctamente de acuerdo al convenio sobre cifras significativas, de
manera que estos datos sean redondeados conteniendo solo dígitos conocidos con certeza, más el primer
dígito dudoso, no tomándose en cuenta la posición de la coma decimal. Dicho redondeo deberá realizarse en
el resultado final calculado.

REDONDEO: Un número se redondea hasta el número adecuado de cifras significativas eliminando uno o
más dígitos a la derecha. Si el primer dígito suprimido es menor de 5, el último dígito conservado se deja
invariable; si es mayor de 5 se añade 1 al último dígito. Si es 5 se añade 1 al último dígito si éste es impar;
si es par simplemente se elimina.
Ej.: Redondear a tres cifras
significativas:
51,75 g 51,8 g
51,65 g 51,6 g
51,45 g 51,4 g
51,85 g 51,8 g
0,1174638 g 0,117 g*

En este redondeo, si la cifra siguiente a la última significativa es menor de 5, se prescinde de todas las cifras
siguientes a la significativa.
Los ceros situados a la izquierda de otros dígitos nunca son significativos, se usan para indicar la
posición de la coma decimal.
Ej.: 0,0001 g

Los ceros situados a la derecha de otros dígitos pueden ser significativos o no serlo.
Ej.: 1) 6,023*1023 (Número de Avogadro). Se conocen con certeza los tres primeros dígitos 6,0 y 2 y
el siguiente es dudoso, pero probablemente es 3. Como los dígitos que siguen a 6023 no se conocen, se
introducen ceros que solo indican el orden de magnitud del número, por tanto no son significativos. Para
indicar que el número tiene cuatro c.s. se utiliza la notación exponencial.

2) 20,0 mg 3 c.s. Si expresamos esta masa en gramos (0,0200 g) el número de éstas no se altera porque el
cero que sigue inmediatamente al decimal simplemente sirve para indicar orden de magnitud.
CIFRAS SIGNIFICATIVAS EN UN RESULTADO DE UNA COMBINACIÓN ARITMÉTICA
DE DOS O MÁS NÚMEROS.

SUMA O RESTA: El número de cifras significativas estará de acuerdo con el número que tenga su cifra
incierta más cerca de la coma decimal, lo que puede establecerse simplemente por inspección visual.
Ej.: 3,4 + 0,002 + 1,37 = 4,8
La segunda cifra decimal no puede ser significativa porque el 3,4 introduce incertidumbre en el primer
decimal.

MULTIPLICACIÓN O DIVISIÓN: El número de cifras significativas en el resultado es el mismo que el


del número que tiene menos cifras significativas.
Ej.: 7,485 x 8,61 = 64,4
0,1642 : 1,52 = 0,108

9,84 : 9,3 = 1,06. De acuerdo a la regla la respuesta sería 1,1 (2 c.s.). Sin embargo, una diferencia de 1
en la última cifra de 9,3 ( 0,1) da lugar a un error de aproximadamente 1%, mientras que en 1,1 (1,1 0,1) da
lugar a un error aproximado del 10%. Por tanto, en este caso la respuesta correcta debe ser 1,06 ( 0,01), lo
mismo sucede con:
0,92 x 1,13 = 1,04
(24 x 4,52)/100,0 = 1,08

EJERCICIOS

1) Reconocer el número de cifras significativas.

a) 152,36 ( 0,01) f) 0,0870 g ( 0,1 mg)


b) 28,35 ( 0,05) g) 12,483 g ( 0,001 g)
c) 0,087 ( 0,01) h) 20.000 mg ( 0,1 g)
d) 0,0032 g ( 0,1 mg) i) 32,1 mL ( 0,1 mL)
e) 12536800 g ( 0,0001 g)

2) Resolver y expresar con el número correcto de c.s.

a) 628,2 + 0,761 + 2,01 =


b) 215,07 - 19,7623 =
c) 2476 + 0,1207 + 0,0214 + 0,0081 =
d) 0,5761 x 0,0821 x 3,73 : 0,076 : 0,2824 =
e) 2,21 x 0,3 =
f) 72,4 x 0,084 =
g) 2,02 x 4,113 =
h) 107,87 x 84 =
i) 97,52 : 2,54 =
j) 14,28 : 0,714 =
k) 0,032 : 0,004 =
l) 9,8 : 9,3 =
2.2 Mediciones de peso:
2.2.1. Balanzas: Uso y Criterios de elección.

Balanzas. Medición de peso


.

OBJETIVO: Conocer el manejo correcto de los distintos tipos de balanzas de uso frecuente en el
laboratorio químico.

USO DE LA BALANZA ANALÍTICA ELECTRÓNICA

Actividad: Determinación de la pérdida de peso por secado de un reactivo sólido en balanza analítica. Para
ello dispondrá de balanzas Chyo modelo JK180 y Precisa modelo 125A y Radwag (modelo AS220/C/2)

a) Determinación de la tara o peso de un vaso de precipitado de 50 mL como recipiente para contener el


reactivo.

Compruebe que la balanza analítica se encuentre nivelada. Para ello mire el nivel de burbuja que posee,
si la burbuja está dentro del círculo rojo marcado en el vidrio del nivel, la balanza esta nivelada. Si la
burbuja está desplazada, gire los tornillos que están en la base de la balanza hasta que la burbuja se sitúe
en el centro.

Pesar un vaso de 50 mL (márquelo con el número de su cajonera). Póngalo sobre el platillo de la


balanza y cierre la puerta, espere unos segundos hasta que no observe variación de los dígitos que
aparecen en la pantalla; así, obtendrá el peso hasta con la décima de miligramo (cuadro cifras decimales
expresado en gramos). Anote el número y peso del recipiente.

Presione TARE para que el peso quede almacenado en la memoria de la balanza. Aparecerá 0,0000 g
en la pantalla.

b) Determinación del peso de un reactivo

Sin retirar el vaso de la balanza agregue cuidadosamente sobre él alrededor de 2,0000 g de reactivo con
una espátula. Recuerde que al acercarse al valor final debe agregar lentamente el reactivo para evitar
sobrepasar el peso que Ud. busca obtener. Finalizada esta operación retire el vaso con una pinza y deje
la balanza en posición de descanso, ON/STBY (Chyo) u ON/OFF (Precisa y Radwag) y compruebe
que no han quedado restos de reactivo en el platillo, si ello ocurre sáquelos con un pincel.

Lleve el vaso de precipitados más reactivo a la estufa (con una pinza metálica) y manténgalo a 105ºC
por una hora.

Transcurrido el tiempo retire el reactivo de la estufa (con una pinza metálica) y trasládelo a un
desecador. Cierre el desecador y espere al menos 15 minutos para que el reactivo llegue a la temperatura
ambiente.

Una vez frío pese el conjunto en la balanza analítica.

Finalizada la determinación de peso deseche el reactivo trasladándolo a un recipiente destinado


especialmente para ello, lave el vaso con el Nº de su cajonera y deposítelo en la estufa para que su
compañero del otro grupo lo pueda usar.

Obtenga la pérdida de peso del reactivo restando al peso de reactivo húmedo el peso de reactivo seco y
la tara del recipiente [reactivo seco + tara del recipiente].

Determinar el porcentaje de humedad.

USO DE BALANZAS CON SENSIBILIDAD DE 0,1g A 0,001g

a) Uso de la balanza electrónica de precisión.

Para esta actividad dispondrá de las balanzas OHAUS modelo TS400D y Precisa modelo 160M.
Elija uno de los recipientes que encontrará en el mesón y anote el Nº que representa el peso verdadero
del objeto.
Pese el recipiente. Para ello lleve la balanza a 0,00g presionando ON TARE (Ohaus) u ON/OFF
(precisa), luego ponga el recipiente en el platillo y registre el peso con dos cifras decimales o tres
dependiendo de la balanza y del peso del objeto.

Retire el recipiente apague la balanza presionando OFF.

Repita la operación de pesada dos veces de tal forma que obtenga un conjunto de tres pesadas.

b) Uso de la balanza granataria.

Cerciórese de que la balanza se encuentre sobre una superficie horizontal y libre de vibraciones.

Compruebe que la balanza granataria se encuentre en una posición de equilibrio con la aguja indicando
0 sobre la reglilla de referencia. Si no es así, gire el tornillo de equilibrio hasta llegar a 0, o bien,
observe que la aguja se desplaza igual número de divisiones hacia un lado y otro.

Ponga el mismo recipiente que usó para pesar con la balanza electrónica en el platillo de la balanza
granataria y obtenga su peso girando la perilla hasta restituir el equilibrio inicial (0). Retire el recipiente
y vuelva las pesas a su lugar original. Cerciórese de que la aguja indique 0.

Repita la operación anterior dos veces más para obtener un conjunto de tres pesos para el mismo
recipiente.

Calcule un promedio para cada conjunto de datos (balanza granataria y balanza electrónica de precisión
y compárelos con el valor indicado en el mismo recipiente (valor real).

CUESTIONARIO

La medición de peso en la balanza electrónica de precisión ¿es una medida exacta y precisa?.

La medición de peso en la balanza granataria ¿es una medida exacta y precisa?

Compare los tres tipos de balanza usada por Ud. en el laboratorio en cuanto a sensibilidad, precisión y
exactitud.

I. Peso del vaso Nº ......


Peso del vaso más reactivo: .................
Peso del reactivo húmedo: .................
Peso del reactivo seco: .........................
% de humedad del reactivo =

II. a) Precisión
Pesada 1 ...................
2 ...................
3 ...................

Promedio Promedio desviación relativa

b) Exactitud
Valor real ....................................
Promedio valor obtenido ....................................
% error ....................................
ESPECIFICACIONES EN UNA BALANZA

DESCRIPCION ANALITICA PRECISION LABORATORIO

Capacidad 100/200 g 100 / 500 g 500 g 5000 g

Lectura mínima 0.0001 / 0.001 g 0.001 / 0.01 g 0.01 g 0.1 g

Repetibilidad 0.0001 / 0.0005 0.001 / 0.005 g 0.01 0.1 g

Linealidad 0.0002 / 0.0005 0.0015 / 0.005 g 0.015 g 0.1 g

Capacidad máxima carga para la cual está diseñada la balanza

Lectura mínima mínimo incremento que se muestra en la pantalla

Repetibilidad Grado de concordancia de los resultados cuando se hacen medidas repetidas de la


misma masa, en la misma balanza, bajo las mismas condiciones de medición.

Linealidad máxima cantidad en peso que puede desviarse de la línea recta entre el cero y la
máxima capacidad de la balanza.

Balanzas Analíticas Precisión 0.0001 g o menor (semi-microbalanzas 0.00001g, con capacidad de


carga hasta 40g y microbalanzas 0.000001g o 1 g, con capacidad de carga de 1000
mg).

Diagrama Esquemático mostrando los principios de una balanza electrónica (R. M. Schoonover,
Anal. Chem., 54, 974A, 1982, American Chemical Society).
2.3 Medición de Volúmenes.

Contenido
2.3.1 Clasificación del material de acuerdo a su exactitud y precisión.
2.3.2 Lavado de materiales

A. USO DE LA PIPETA

Para tal propósito se graduará un tubo de ensayos en mL.


1. Pese el tubo de ensayos con la cinta de papel pegados previamente y colóquelo en una gradilla.
2. Desde una pipeta graduada deje escurrir un mL de agua destilada en el tubo de ensayos, retire la
pipeta y haga una marca visible en la cinta de papel, de modo que la marca sea tangente a la
concavidad del menisco que Ud. observa en la superficie del líquido.
3. repita la adición de agua destilada en la misma forma, de mL en mL y efectúe cada vez la marca
correspondiente, hasta completar 10 mL.
4. Controle la exactitud de su trabajo pesando un tubo de ensayos con los 10 mL de agua. Para esto
tare un vaso de precipitados seco, coloque el tubo y péselo, réstele a esta pesada, lo que pesa el tubo
vacío y obtendrá los gramos de agua. (Recuerde que la densidad del agua es uno, por tanto los g
serán igual a los mL).

B. USO DEL MATRAZ AFORADO Y LA PROBETA.

Constatar si el volumen que entrega una probeta coincide con la capacidad indicada por ella, usando un
matraz aforado como patrón de medida.
1. Llene la probeta con agua hasta la marca superior de la escala graduada. no olvide que la
concavidad del menisco formado debe ser tangente a la marca de la escala graduada. El ojo del
observador debe encontrarse frente al menisco (a la misma altura) y la probeta debe estar en
posición vertical.

2. Vierta cuidadosamente y sin derramar el contenido de la probeta en el matraz aforado. Observe si


hay coincidencia, en caso contrario mida con una pipeta graduada el volumen de agua que es
necesario sustraer o agregar al matraz aforado, para llegar al aforo.

3. Determine si el error de la probeta es por defecto o por exceso.


C. USO DE LA BURETA.

Medir el volumen de agua que es desalojado por un cuerpo capaz de flotar en agua.

1. Llene la bureta con agua destilada y ajuste su nivel a 0 mL. luego colóquela en un soporte universal a
través de una pinza.
2. Agregue una determinada cantidad de agua destilada en una probeta de 100 o 250 mL, introduzca
cuidadosamente el cuerpo flotante (densímetro) en este líquido de modo que flote, observe y anote el
volumen alcanzado, cuidando de la tangencialidad de la marca con el menisco formado por el agua.
3. Saque el densímetro y agregue agua destilada desde la bureta hasta la marca que corresponde al nivel
del agua que alcanzó al introducir el densímetro.
4. Lea en la bureta el volumen de agua que fue necesario agregar a la probeta (representa el volumen
desplazado por el cuerpo flotante).
5. Repita esta operación dos veces. Saque un promedio de las tres mediciones.
6. Pese el densímetro con el objeto de determinar el volumen de agua que éste desplaza.
7. Calcule el error de la medición del volumen desplazado (promedio de las mediciones con la bureta)
con respecto al determinado a través del peso del densímetro en la etapa Nº6 (valor verdadero).
8. De acuerdo al resultado obtenido ¿Qué podría decir Ud. con respecto a la exactitud de su
trabajo?.
9. En cuanto a la precisión o repetibilidad de las mediciones. ¿Cuál de los materiales
volumétricos utilizados en esta experiencia sería el causante de la precisión obtenida? y ¿Por qué?

LAVADO DEL MATERIAL DE VIDRIO

El material de vidrio está suficientemente limpio, si su superficie queda uniformemente


humedecida con agua destilada. Es decir, que el agua pueda escurrir libremente a través de las paredes
interiores del material (no deben quedar gotas retenidas ni formarse burbujas).

Como regla general, debemos lavar el material de vidrio inmediatamente después de su uso,
evitando la adhesión de sustancias contaminantes a la pared del material.

Soluciones de limpieza

Soluciones de detergentes (1 a 2%): Se lava por medio de agitación en frío y en caliente, con ayuda
de cepillos de diferentes formas para aumentar su efectividad.

Cuando los detergentes no son efectivos, podemos usar soluciones diluidas y concentradas de
ácidos (HCl, HNO3) en frío y en caliente. Por ejemplo aquel material que está sucio con residuos de Ag2O
se puede tratar con HNO3; con MnO2, éste es removido con HCl.

Si en el material hay depósitos de materia orgánica, el tratamiento adecuado es someterlo a la


acción de mezclas oxidantes como por ejemplo, la mezcla sulfocrómica que se prepara mezclando 15 g de
dicromato de sodio o de potasio (Na2Cr2O7 o K2Cr2O7) y 500 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado a
100ºC en un recipiente adecuado. Se agita por unos minutos y se enfría a 50ºC, se decanta el líquido y se
almacena. Esta solución de limpieza puede usarse en frío y en caliente (más efectiva) y a veces es
necesario mantenerla por un tiempo prolongado en contacto con el material sucio, para lograr un mejor
resultado. Deja de ser efectiva cuando adquiere un color verde (pierde su poder oxidante). Tiene que ser
usada con mucho cuidado porque es extremadamente corrosiva, destruye la ropa, provoca quemaduras
graves, ya que el ácido sulfúrico es un deshidratante enérgico y destruye la materia orgánica.

También podemos usar soluciones alcalinas para sacar la grasitud del material de vidrio, como la
solución de KOH en alcohol, teniendo el cuidado de no dejarla por mucho tiempo en contacto con el
material, ya que los álcalis atacan al vidrio, por lo tanto no es muy recomendable su uso en el material
volumétrico.

También podemos usar algunos solventes orgánicos como acetona, benceno, alcohol, etc. para
eliminar residuos que son solubles en estos solventes.

Una vez que el material ha sido sometido a algún tratamiento mencionado anteriormente, hay que
enjuagarlo con abundante agua potable y luego enjuagarlo unas tres veces con un volumen pequeño de
agua destilada.

Secado del material

El material se seca al aire o en estufas. Puede acelerarse el proceso de secado con el uso de algunos solventes
que son solubles en agua y se evaporan rápidamente, también puede usarse aire comprimido
2.4 Medición de Densidad

2.4.1 Sólidos y líquidos.

El objetivo del trabajo práctico es ensayar diferentes métodos de determinación de densidad en líquidos.

1. MEDICIÓN DE DENSIDAD DE SOLUCIONES DE DIFERENTE CONCENTRACIÓN


USANDO EL DENSÍMETRO.

a. Ud. medirá la densidad de una solución de cloruro de sodio o de sacarosa, debidamente


identificada, mediante un densímetro, anotando el valor obtenido. Asimismo, sus compañeros de
trabajo determinarán la densidad de otras soluciones del mismo soluto elegido por usted y deberá
solicitar a ellos los valores obtenidos.
b. Sobre la base de dichos valores, cada alumno buscará en las tablas expuestas en el mesón
(información extraída del Handbook of Chemistry and Physics) los correspondientes valores de
concentración expresados en g/L para el soluto estudiado.
c. Tabulará los datos y, finalmente, hará una representación gráfica, en papel milimetrado, de la
relación existente entre la densidad y la concentración para dicho soluto.
d. Como conocerá la densidad de su solución y su concentración expresada en g/L, transformará esta
expresión en % P/P.

2. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN LÍQUIDO MEDIANTE EL PICNÓMETRO.

a. Elija un picnómetro con su correspondiente tapa. Anote su capacidad y el número que lo identifica.
b. Pese el picnómetro en la balanza analítica.
c. Pese el picnómetro junto con el líquido que ha elegido como muestra. El picnómetro se llena hasta
el cuello con la muestra líquida, se tapa y se permite que el líquido desalojado escurra por su
perforación. Se seca el picnómetro por fuera con papel absorbente y se determina el peso del
conjunto en una balanza analítica.
d. Vierta el contenido del picnómetro, lávelo teniendo en cuenta que el capilar que atraviesa la tapa es
parte importante en el uso correcto del picnómetro y enjuague finalmente con agua destilada.
e. Calcule el peso específico de su muestra.

3. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN LIQUIDO NO VOLÁTIL MEDIANTE LA


BALANZA PARA MEDIR DENSIDADES.

a. Equilibrar la balanza, haciendo uso del tornillo de nivelación, con el buzo inmersor en aire.
b. Introducir el inmersor en el líquido problema y restituir el equilibrio desplazando las pesas a
través de la escala.
c. Exprese la densidad del líquido problema hasta la cuarta decimal, en base a las pesas de distinto
valor y a la posición en que quedan colocadas en el brazo graduado.
d. Retire el inmersor del líquido y séquelo con papel absorbente. Deje las pesas en posición 0.
Unidad 3. Manipulación de materiales y reactivos en operaciones básicas en el
laboratorio. Soluciones, Titulaciones, Separaciones y Purificaciones

Indicadores de desempeño:
1. Manipula reactivos químicos en condiciones de seguridad, en un contexto de trabajo cooperativo.

2. Prepara soluciones, seleccionando y utilizando balanzas y materiales volumétricos según propósito.

3. Determina la concentración de una solución mediante una titulación ácido- base.

4. Separa sólidos desde suspensiones utilizando técnicas de separación (filtración y centrifugación) según
su eficiencia y propósito cuantitativo o cualitativo, en condiciones de seguridad.

5. Purifica sólidos seleccionando técnicas de purificación por re-cristalización, sobresaturación por ión
común o cambio solvente, entre otros, en condiciones de seguridad.

3.1. Soluciones:
3.1.1 Tipos de soluciones, unidades de concentración físicas y químicas.
3.1.2 Conceptualización de calidad de reactivos y preparaciones de soluciones

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

I. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES A PORCENTAJE


Materiales e instrumentos necesarios:
Balanza granataria, probeta, vaso de precipitados de 250 mL, baqueta o varilla de vidrio.

A. Preparar una solución a % (p/p).

1.
Preparar 230 g de una solución de NaCl (cloruro de sodio) al 5%.
2.
Efectuar los cálculos correspondientes para determinar las cantidades de soluto y solvente.
3.
Pesar el NaCl en la balanza granataria en un vaso de precipitados.
4.
Medir en la probeta los mL de agua destilada necesarios (solvente) y verter en el vaso
aproximadamente la mitad de este volumen, agitar con la baqueta hasta disolver toda la sal. Verter el
resto del agua de la probeta al vaso y agitar nuevamente para homogeneizar.
5. Determine la densidad de la solución preparada utilizando un densímetro (1,000 - 1,400).
6. Exprese la concentración en % p/v y en g/L.
7. Compruebe si la concentración en % (p/p) corresponde a la de su solución.
Con el dato de la densidad determinada con el densímetro, busque en la tabla mostrada a continuación
(información extraída de Handbook of Chemistry and Physics) la concentración que corresponde en %
(p/p) o en g/L.
Interpole si es necesario.
B. Preparación de una solución a % p/v.
1. Preparar 200 mL de una solución de NaCl al 5% p/v.
2. Pesar el soluto en la balanza granataria en un vaso de precipitados previamente pesado.
3. Agregar agua y disolver el NaCl. Una vez disuelto trasladarlo a la probeta y completar el volumen con
agua, tapar y agitar para homogeneizar la solución.
4. Determine la densidad de la solución.
5. Exprese la concentración en % (p/p) y en g/L.
6. Compruebe si la concentración en % (p/v) y en g/L corresponde a la pedida, procediendo de la misma
manera que en A-7.

II. PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN PATRÓN DE CONCENTRACIÓN MOLAR

Materiales e instrumentos necesarios: Balanza analítica, vidrio de reloj, espátula, frasco lavador, matraz
aforado, baqueta y vaso de precipitados de 250 mL

1. Preparar 50, 100 ó 250mL (dependiendo del matraz de aforo que disponga en su cajonera) de una
solución de K2Cr2O7 (dicromato de potasio).
2. Pesar exactamente 1,0000 g de dicromato de potasio en la balanza analítica con las precauciones
debidas y conocidas.
Usar una espátula para trasladar el reactivo al vidrio de reloj o a una navecilla.
3. Trasladar el soluto a un vaso por medio de un frasco lavador con agua destilada, disolver con ayuda de
la varilla de agitación.
4. Una vez lograda la disolución, verter ésta al matraz de aforo a través del embudo con ayuda de la
baqueta. Enjuagar tres veces el vaso y reunir las aguas de enjuague en el matraz aforado. Enjuagar
varilla y el embudo, aforar con agua destilada, tapar y agitar para homogeneizar.
5. Efectuar los cálculos para determinar la concentración molar, concentración normal y en g Cr2O72-/L
de esta solución.

III. PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN POR DILUCIÓN DE OTRA MÁS CONCENTRADA

Dilución de una solución de un ácido concentrado.


Materiales necesarios:
Pipeta graduada, vaso de precipitados de 250 mL, probeta, frasco lavador, baqueta.
Preparar 250 mL de solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.2 M a partir de una solución de H2SO4 de
91,1% de concentración y densidad 1,82 g/mL.

1. Efectuar los cálculos necesarios para poder preparar la solución.


2. Verter agua destilada hasta la mitad del volumen del vaso. Llevarlo junto con la varilla de vidrio, hacia
el frasco donde está la solución concentrada de ácido sulfúrico. Medir con la pipeta graduada los mL
necesarios de ácido dejándolos escurrir lentamente por la pared del vaso mientras que, con la otra
mano se agita con la baqueta.

Recordar que el ÁCIDO SIEMPRE SE DEBE VERTER SOBRE EL AGUA.

3. Dejar enfriar y trasladar la solución a una probeta, enjuagar la baqueta, completar volumen, tapar y
homogeneizar.
4. Dejar todos los materiales lavados y ordenados en su cajonera según corresponda.

CLORURO DE SODIO

Gravedad Específica de Soluciones de Cloruro de Sodio Acuoso

20 º
C

Be Peso Porcentaje Gramos por Libras por Libras por


Específico NaCl Litro Pié3 Galón
0,8 1,0053 1 10,05 0,6276 0,0839
1,8 1,0125 2 20,25 1,264 0,1690
3,8 1,0268 4 41,07 2,564 0,3428
5,8 1,0413 6 62,48 3,900 0,5214
7,7 1,0559 8 84,47 5,273 0,7049
9,6 1,0707 10 107,1 6,684 0,8935
11,5 1,0857 12 130,3 8,133 1,087
13,3 1,1009 14 154,1 9,622 1,286
15,1 1,1162 16 178,6 11,15 1,490
16,9 1,1319 18 203,7 12,72 1,700
18,7 1,1478 20 229,6 14,33 1,916
20,4 1,1640 22 256,1 15,99 2,137
22,2 1,1804 24 283,3 17,69 2,364
23,9 1,1972 26 311,3 19,43 2,598
3.2. Dilución de soluciones. Titulaciones volumétricas.

1. PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN de NaOH POR DILUCIÓN


Materiales necesarios: Matraz de aforo, pipeta volumétrica, frasco lavador.
Solución de NaOH de concentración desconocida.
Pida el material volumétrico, un matraz de aforo y una pipeta volumétrica de acuerdo a la información
que aparecerá en una hoja de informe que se entregará al comienzo del trabajo práctico. En dicha hoja
informe encontrará además la letra y Nº de la solución de NaOH que Ud. diluirá.
a) Mida la alícuota correspondiente de la solución de NaOH Nº..... con la pipeta volumétrica asignada y
transfiérala al matraz aforado.
b) Agregue agua destilada al matraz de aforo y complete volumen. Enrase, tape y agite para
homogeneizar la solución.
Recuerde que previo a la medición, la pipeta volumétrica debe haber sido lavada y posteriormente
ambientada con la solución de NaOH.

2. TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH DILUIDA. DETERMINACIÓN DE SU


CONCENTRACIÓN NORMAL

Materiales necesarios: bureta, pipeta volumétrica, matraz erlenmeyer, frasco lavador, navecilla para pesar,
espátula.
Se realizará una titulación por neutralización de la solución diluida de NaOH con un patrón primario
(ácido oxálico).

a. Se colocará la solución diluida de NaOH en la bureta. Ambiente la bureta (previamente lavada)


tres veces con una pequeña porción de la base y finalmente llénela, dejándola en condiciones de
utilizarla correctamente.
b. Pese exactamente en la navecilla la cantidad exacta de patrón primario de acuerdo a la
información contenida en su hoja de INFORME. Arrastre cuantitativamente el sólido hacia un
vaso de precipitados, disuelva completamente con agua destilada y traslade cuantitativamente la
solución al correspondiente matraz volumétrico.
c. Tome la alícuota de la solución de ácido oxálico, indicada para cada titulación, y trasládela a
un matraz Erlenmeyer, agregue 1 a 2 gotas del indicador (fenolftaleína) y añada agua hasta
obtener un volumen adecuado para la agitación.
d. Comience su TITULACIÓN dejando caer gota a gota la solución de la base desde la bureta sobre
su solución ácida, contenida en el matraz erlenmeyer, agitando dicho matraz permanentemente,
hasta que se produzca la neutralización, o sea el instante en que aparezca un color rosa pálido
(medio alcalino).
e. Lea y registre los mL gastados. Esta primera titulación indicará el orden de magnitud del
volumen de base necesario para la neutralización.
f. Repita la titulación midiendo nuevamente la alícuota indicada. Para esto, el matraz erlenmeyer
debe estar limpio y enjuagado con agua destilada.
g. Calcule la concentración normal de la solución diluida de NaOH y mediante el uso del
factor de dilución, la concentración normal de la solución inicial.
ESTE TRABAJO SERÁ EVALUADO CON UNA NOTA.

Pesar patrón primario (ácido oxálico) en vidrio de reloj


Arrastrar cuantitativamente a un vaso de precipitados
Disolver con agua destilada

Trasladar cuantitativamente la solución al matraz volumétrico,


enrasar y homogeneizar
Tomar la alícuota adecuada y llevar al matraz Erlenmeyer
Titular usando como indicador fenolftaleína

Solución de NaOH diluida

Solución ácido oxálico


3.3. Técnicas de separación y purificación de sólidos: Filtración, centrifugación, re-
cristalización.

A. Colocar en un vaso de precipitados y en un tubo de centrífuga 5 mL de solución de Na2CO3 de


concentración 0,1 g/mL, medidos con una pipeta graduada.
Luego agregue 1 mL de solución de Ca(NO3)2 de concentración 0,1 g/mL. Se formará un sólido blanco
de aspecto caseoso (precipitado), el cual se separará por filtración y centrifugación respectivamente.

1. SEPARACIÓN POR FILTRACIÓN


Calentar la suspensión sin llegar a la ebullición hasta observar una clara separación de las fases
sólida y líquida. Enfriar y luego filtrar la suspensión (precipitado de CaCO3 más aguas madres)
contenida en el vaso por medio de un papel filtro adecuado, utilizando como soporte un embudo
analítico (vástago largo).
a. Plegar el papel filtro correctamente para ser usado con el embudo analítico. El papel filtro debe
quedar 1 a 0,5 cm por debajo del borde del embudo. Luego humedecer el papel con ayuda de
un frasco lavador y agregar agua de manera que se forme una columna de ésta en el vástago
del embudo.
b. Colocar el embudo con el papel filtro en un soporte, y poner abajo en posición un recipiente
adecuado (vaso o matraz Erlenmeyer). El vástago del embudo debe tocar la pared del
recipiente.
c. Filtrar la suspensión contenida en el vaso, para tal propósito, colocar la varilla de vidrio en
forma vertical sobre el embudo y escurrir a través de la varilla la suspensión. Arrastrar
cuantitativamente todo el precipitado del vaso con ayuda del frasco lavador.
d. Lavar el precipitado (CaCO3) con un frasco lavador, utilizando volúmenes pequeños de agua
destilada.

2. SEPARACIÓN POR CENTRIFUGACIÓN


La suspensión del tubo de centrífuga se centrifuga por 5 minutos, luego se decanta el sobrenadante
(Vea instrucciones del uso de la Centrífuga).

ANOTE SUS OBSERVACIONES.


¿Cuál estima Ud. que es el método de separación más efectivo?.
¿Cuál es el objetivo del lavado del precipitado?
¿Podría utilizar la combinación de dos técnicas de separación para aumentar la efectividad del
procedimiento? ¿Cuáles?

B. PURIFICACIÓN DE NaCl (sal común)


La solubilidad del NaCl a 20°C es aproximadamente igual a 36 g por 100 g de agua. Preparar una
solución saturada a temperatura ambiente de NaCl, pesando la cantidad de NaCl adecuada para 50 g de
agua.
Filtrar la solución saturada de NaCl que contiene impurezas en suspensión, utilizando un embudo de
vástago corto y un papel filtro con plegado múltiple.
El filtrado se reparte en partes iguales en dos tubos de ensayos y en una cápsula; y se sobresatura la
solución:

1. Por evaporación: la cápsula con la solución saturada de NaCl se coloca sobre una placa de
calefacción por el tiempo necesario para provocar la sobresaturación (aparición de cristales de NaCl).
2. Agregando HCl concentrado: Al tubo de ensayos con la solución de NaCl saturada agregar el
volumen necesario (más o menos 2 mL) de HCl concentrado. Separar los cristales de NaCl
obtenidos, utilizando la técnica de filtración a presión reducida.
3. Agregando etanol: Al otro tubo de ensayos con la solución de NaCl saturada agregar 5 mL de etanol
para producir la sobresaturación. Separar los cristales de NaCl como en 2.

C. EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA SOLUBILIDAD (Trabajo Demostrativo).


Preparar una solución saturada de KNO3 a una temperatura determinada. Encontrar con ayuda de un
gráfico (“curvas de solubilidad”) la solubilidad del KN03 a la temperatura pedida. Pesar la cantidad de
KN03 adecuada para disolverla con 25 g de agua destilada.
Colocar en un soporte universal una argolla y una rejilla. Poner sobre la rejilla el vaso con el KN03 y el
solvente, calentar por medio de un mechero agitando hasta disolver todo el soluto. Luego dejar enfriar y
separar el KNO3 recristalizado por filtración a presión reducida.

ANOTE SUS OBSERVACIONES.

USO DE LA CENTRIFUGA

Al usar una centrífuga siempre se deben recordar las siguientes indicaciones:

1. El tubo se llenará como máximo hasta 1 cm del borde

2. Antes de centrifugar, equilibrar en peso los pares de tubos que van a ser colocados en dirección opuesta.
El tubo que se va a centrifugar puede contrapesarse con otro tubo, utilizando agua hasta que el peso en
ambos sea igual. Los tubos equilibrados se colocan en posición diametralmente opuesta para que el
cabezal quede equilibrado y la vibración se reduzca al mínimo.

3. Usar un tubo de centrifuga apropiado para la velocidad de centrifugación a usar (vidrio, polietileno u
otro material).

TABLA DE SOLUBILIDADES DE KNO3 DE ACUERDO A LA TEMPERATURA

Temperatura en ºC g/100g H20

0 13,3

10 20,9

20 31,6

30 45,8

40 63,9

50 85,5

60 110,0

70 138,0

80 169,0

90 202,0

100 246,0
Unidad 4. Armado y utilización de equipos para realizar técnicas de extracción y
técnicas de separación de líquidos. Técnicas de Extracción y Purificación de
líquidos

Indicadores de desempeño:

1. Emplea sistemas de calefacción de acuerdo a la inflamabilidad del solvente.

2. Selecciona la técnica de extracción de un compuesto o mezcla de compuestos, desde un sólido o


desde un líquido, en condiciones de seguridad.

3. Purifica líquidos mediante técnicas de destilación (simple, a presión reducida, fraccionada y por
arrastre con vapor), según el propósito de la experiencia, y elabora un informe.

4.1 Medios de calefacción: mecheros, estufas, otros medios termo-regulados, equipos de microondas

MÉTODOS DE CALEFACCIÓN

En el laboratorio químico hay muchas operaciones en las cuales es necesario recurrir al


calentamiento: así por ejemplo, cuando se quiere secar una sustancia química o un material de trabajo,
evaporar un solvente, destilar o sublimar es necesario disponer de una fuente de calor.

La mayoría de las veces, en las operaciones más elementales dentro de un laboratorio, esto
se hace utilizando como fuente de energía calórica el gas. Para aprovechar su poder calórico, se provoca la
combustión del gas en el aire, actuando el 02 de éste, como comburente. La combustión es una reacción
química, que tiene lugar a temperatura elevada y que se acompaña del desprendimiento de suficiente
energía calórica para mantener la temperatura de la reacción. Entre los componentes del gas tenemos H2 ,
CH4 , CO y otros hidrocarburos.

En una combustión controlada deberán mezclarse el combustible con el aire en una


proporción determinada y esto se logra, en el laboratorio, con los mecheros. Estos son conocidos con
diversos nombres, sin embargo, son distintas variaciones de un modelo básico, muy simple, que posee un
tubo o una chimenea, sobre una base metálica donde se ubica el inyector del gas. Este inyector dará lugar
al paso de una mayor o menor entrada de gas, según sea la entrada de aire al mechero, para producir una
combustión adecuada.

El mechero BUNSEN es el más sencillo. El gas llega a la base mediante un tubo de goma
unida a la llave o válvula que permite un suministro controlado de éste. El gas sale entonces por un
pequeño orificio en la base del mechero. El tubo del mechero tiene un par de aberturas y éstas pueden
cerrarse total o parcialmente o abrirse del todo, girando el regulador del aire, que es un tubo cilíndrico
corto que gira por fuera y que tiene orificios que corresponden exactamente con los orificios del tubo.
Existen mecheros de este tipo, que disponen de un tubo de pequeño diámetro en el interior del tubo
principal el que permite el manejo, a través de la correspondiente válvula, de una llama piloto.

Un MICROMECHERO tiene una válvula de aguja que permite la inyección controlada del
gas, es decir se puede regular desde el propio mechero; sirve para el calentamiento de pequeños volúmenes
y a través de él se pueden lograr, con un adecuado aporte de aire, elevadas temperaturas.

El mechero TIRRIL es un mechero de combustión intensa, rápida. La entrada de aire se


logra girando la propia chimenea o tubo del mechero donde se produce la mezcla de gas y aire, dejando al
descubierto una serie de orificios; por tener este mechero la posibilidad de admitir una gran cantidad de
aire, es posible lograr una llama muy oxidante y también se “cala” con mayor facilidad.

Un mechero del tipo TECLU es más perfeccionado. Se reconoce porque tiene una chimenea
que en su base es cónica. En la base de la chimenea, que por lo demás es maciza, se encuentran varios
tubos, los cuales quedarán al descubierto, para dar paso al aire, haciendo girar un disco que se encuentra
debajo de ésta. Los orificios dejan entrar el aire en la misma dirección del gas, por lo tanto la mezcla
lograda permite una combustión más eficiente. Ello hace que la temperatura posible de lograr sea bastante
elevada. Dependiendo del tamaño del mechero, se puede lograr una gran área de calentamiento.

El mechero MEKER posee en el extremo de la chimenea una rejilla metálica o una criba de
material refractario. El área total de calentamiento es bastante grande y la mayor ventaja que presenta es la
de poder lograr una elevada temperatura en toda el área de la llama. Ello se produce pues, en vez de
formarse una sola llama en la base, se originan tantas microllamas como orificios tenga la rejilla y por
sobre el cono azul de cada una de estas microllamas existirá una temperatura elevada. Además este
mechero admite mucho más aire sin “calarse” ya que las llamas no tenderán a penetrar por los orificios
estrechos de la rejilla. Por este motivo no posee un control de la entrada de aire; éste entra por unos
grandes orificios ubicados en la base y con ello se logran temperaturas que sobrepasan los 1200 ºC.

Para repartir el calor de un mechero, se usa una rejilla con una protección con un material
refractario. Esta retarda el proceso de calentamiento, pero protege el material de vidrio.

Para efectuar un calentamiento más indirecto, bien distribuido, se usan otros medios,
mediante éstos, el recipiente que se quiere calentar es prácticamente envuelto por el transmisor de calor.
Esto ocurre en los distintos baños que se usan en el laboratorio. Entre ellos tenemos:

BAÑO MARÍA: agua hirviendo, el calentamiento se efectúa por medios eléctricos o por medio del
gas. BAÑOS DE AIRE CALIENTE: Sirven para calentar sustancias de alto punto de ebullición. Si
se calienta por medios eléctricos sirven para el manejo de sustancias inflamables.
OTROS BAÑOS LÍQUIDOS: Glicerina (hasta 220ºC), aceite mineral de alto punto de
ebullición
(hasta 300ºC), ácido sulfúrico (hasta
250ºC).

Hay otros medios que usan calefacción eléctrica y en general se trata de aparatos termo
regulables: estufas de secado, esterilizadores, hornos, mantos calefactores, entre otros.
Existen otros métodos de calefacción con fines específicos y basados en otras formas
de aplicación de la energía. Es el caso de los sistemas de laboratorio basados en el uso de la energía de
microondas. La energía de microondas es energía electromagnética, producida por radiación no
ionizante, que causa un movimiento molecular que afecta principalmente a aquellas moléculas polares.
Se emplea como un método eficiente para la extracción de compuestos de interés utilizando solventes
apropiados o para la mineralización de muestras o destrucción de la materia orgánica, además de tener
utilidad en numerosas operaciones incluyendo la síntesis de compuestos orgánicos y determinación de
humedad de productos, entre otras.
En el esquema se observa la forma de calentamiento de un líquido por medios
convencionales y mediante la utilización de la energía de microondas. En el caso de microondas estas
calientan toda la muestra fluida simultáneamente sin calentar el recipiente si es que este es de un
material transparente a este tipo de energía. Se alcanza así el punto de ebullición muy rápidamente.

CALENTAMIENTO POR CONVECCION Y POR MICROONDAS


4.2. Extracción con solventes: Extracción Soxhlet, calentamiento a reflujo, extracción por embudo de
decantación.

Un proceso de extracción con solventes consiste en la transferencia de uno o más compuestos desde un
sólido a un líquido o desde un líquido a otro líquido, aprovechando la solubilización selectiva.

A. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

a) Extracción Soxhlet
En este proceso el solvente es calentado a su temperatura de ebullición y sus vapores son condensados en un
refrigerante de reflujo para, posteriormente, caer como líquido condensado al extractor propiamente tal,
donde se encuentra el sólido. Cuando dicho extractor se llena, el solvente con el soluto extraído, vuelven al
balón para ser sometidos al mismo proceso las veces que sea necesario.
MATERIALES: Balón, extractor y refrigerante de reflujo, trípode o argolla, rejilla, mechero, mangueras
para refrigerante, pinzas para balón y refrigerante, doble tornillos, soporte universal, papel filtro.
1. Triturar el sólido en un mortero o dividirlo en fracciones pequeñas para facilitar el acceso del solvente
al principio activo o sustancia a extraer.
2. Preparar un cartucho de papel filtro de modo que calce bien dentro del extractor soxhlet y ponga el
material desmenuzado en él, cuidando de llenarlo hasta 1 cm del borde del papel.
3. Vierta sin derramar todo el solvente del matraz Erlenmeyer al balón
4. Armar el equipo sobre la rejilla de asbesto procurando que las pinzas solo sujeten el cuello del balón y
el refrigerante, recordando que el vidrio es frágil.
5. Haga llegar agua al refrigerante y luego comience a calentar prudentemente hasta que el líquido entre
en ebullición. Regular el tamaño de la llama del mechero de modo que del refrigerante caigan entre dos
a tres gotas por segundo. El material se va impregnando paulatinamente con el solvente y al llenarse el
extractor, la solución formada es sifonada y así la primera porción desciende al balón. De esta forma se
suceden los sifonajes y se continúa el proceso las veces que sea necesario hasta que se observe que el
material está agotado.
6. Una vez que esto sucede, apagar el mechero, esperar que el balón se enfríe y posteriormente cortar el
agua del refrigerante y desarmar el equipo, dejando todos los materiales ordenados sobre el mesón, en
el lugar de trabajo.
b) Calentamiento a reflujo
MATERIALES: Balón, refrigerante de reflujo, argolla o trípode, mechero, mangueras para refrigerante,
pinzas para balón y refrigerante, doble tornillos, soporte universal.
1. El sólido triturado se coloca en el balón, se agrega el solvente hasta la mitad de la capacidad de éste.
2. Armar el equipo sobre la rejilla de asbesto procurando que las pinzas solo sujeten el cuello del balón y
el refrigerante, recordando que el vidrio es frágil.
3. Haga llegar agua al refrigerante y luego comience a calentar prudentemente hasta que el líquido entre
en ebullición. Regular el tamaño de la llama del mechero de manera que del refrigerante caigan entre
dos o tres gotas por segundo.
4. Caliente hasta observar saturación del solvente con la sustancia extraída.
5. Apagar el mechero, esperar que el balón se enfríe y posteriormente cortar el agua del refrigerante y
desarmar el equipo, dejando todos los materiales ordenados sobre el mesón en el lugar de trabajo.
B. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Extracción en embudo de decantación


Es el procedimiento de extracción L-L más sencillo, consiste en agitar la solución donde se
encuentra el o los solutos de interés con un solvente inmiscible con el solvente de la solución. Los
distintos solutos presentes se distribuyen entre la fase acuosa y la fase orgánica, de acuerdo con sus
solubilidades relativas.
Los solventes más usados para la fase orgánica son: éter, benceno, tolueno, éter de petróleo,
tetracloruro de carbono y cloroformo, entre otros. Para la fase acuosa se puede usar agua,
soluciones hidroalcohólicas, soluciones acuosas levemente ácidas o alcalinas.
MATERIALES: Embudo de decantación, argolla, soporte, gradilla con seis tubos de ensayo, vaso
de precipitado, probeta 50 mL
En el trabajo práctico se realizará la extracción de I2 en solución acuosa con hexano.
1. Medir en una probeta 15 mL de solución acuosa de I2 y vaciar este volumen en un embudo de
decantación con su llave de paso cerrada.
2. Agregar una porción de tetracloruro de carbono (5 mL) que Ud. encontrará contenida en un
tubo de ensayo en la gradilla. Tapar el embudo. El embudo se maneja con las dos manos: con
una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Invertir el embudo y abrir la llave para
equilibrar la presión interior con la exterior, cerrar y agitar suavemente unos segundos y abrir
nuevamente la llave.
Cuando la presión ya no aumente, se asegura tapón y llave y se agita enérgicamente durante
uno o dos minutos. Se coloca la argolla en el soporte en la posición normal, llave hacia abajo y
se deja en reposo por unos minutos. Colocar un vaso de precipitado debajo del embudo para
recoger el líquido en caso de derramarse.
3. Una vez separadas las fases, retirar la tapa, abrir la llave de paso y dejar escurrir la fase inferior
(fase orgánica, densidad 1.5 g/mL) a un tubo de ensayo, dejando la fase acuosa en el embudo
para una nueva extracción.
4. Repetir todo el proceso de los puntos 2 y 3 con otras dos porciones de tetracloruro de carbono
(5 mL) que Ud. también encontrará en la gradilla.
5. Vaciar la solución acuosa del embudo de decantación al tubo de ensayo y agregue dos gotas de
solución de almidón (frasco indicador).
6. Medir otros 15 mL de solución acuosa de I2 y realizar la extracción con 15 mL de hexano de
una sola vez.
7. Retirar la fase orgánica, vaciar la fase acuosa a un tubo de ensayo y agregar a esta última dos
gotas de solución de almidón.
8. Compare el resultado obtenido en 5 y 7
¿Qué puede concluir......?.

Embudo de decantación. Extracción líquido-líquido


4.3. Técnicas de Destilación: simple, a presión reducida, fraccionada y por arrastre con vapor.
Medición de Temperatura y Presión.

4.3.1 DESTILACIÓN SIMPLE - DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

La destilación es una técnica importante para purificar líquidos y la modalidad de destilación simple
sirve principalmente para separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

DESTILACIÓN SIMPLE
Destilar una solución alcohólica de esencia de naranjas obteniendo etanol puro: PE = 78ºC.
- Materiales necesarios para armar el equipo de destilación:
2 soportes universales, 2 doble tornillo o nuez, pinza de matraz, balón de destilación, perlas de
vidrio, termómetro, argolla o trípode, rejilla de asbesto, refrigerante, pinza de refrigerante, 2
mangueras de goma, matraz colector (Erlenmeyer), mechero.
- Armado del equipo: debe seguir las instrucciones que le dio el docente encargado y debe tener en
cuenta las siguientes precauciones:
a) Las mangueras deben ir por atrás del equipo, evitando que se flexionen; a la vez deben estar
lejos del mechero.
b) La entrada de agua al refrigerante (Liebig) se hace por la tubuladura lateral inferior.
c) Coloque las perlas de vidrio dentro del balón de destilación.
d) El balón de destilación debe estar aproximadamente a 1/2 cm de la rejilla con el fin de repartir
en forma homogénea y controlada el calor.
e) La rejilla debe estar a unos 10 cm del extremo del tubo del mechero.
f) El mechero debe encenderse con el paso del aire cerrado, para EVITAR QUE SE CALE.
g) Una vez armado el equipo hágalo revisar por el docente.

- En la destilación se distinguen 3 fracciones: cabeza, cuerpo y cola. Reciba estas fracciones en


diferentes matraces colectores.
Se debe destilar a la velocidad de 1 gota/segundo, para mantener el equilibrio líquido-vapor en el
bulbo del termómetro.
Equipo de destilación a presión reducida
4.3.2 DESTILACIÓNFRACCIONADA
La destilación fraccionada tiene por objetivo separar dos o más líquidos que componen una solución.
Se usa principalmente para la separación de líquidos cuya diferencia en los puntos de ebullición es menor a
50°C. Si la mezcla tiene un comportamiento ideal, es decir, sigue la ley de Raoult, se puede obtener los
componentes puros aunque estos difieran en sus puntos de ebullición tan solo en décimas de °C.

Si analizamos la separación por destilación fraccionada de una mezcla ideal compuesta por 20% de
benceno y 80% de tolueno obtenemos una curva de destilación que es característica para cualquier solución
que cumple la ley de Raoult (ver esquema).

Los puntos de ebullición para el benceno y el tolueno son 80,1 y 110,6°C respectivamente. Las
mezclas de ambos hierven a temperaturas intermedias como se observa en la curva inferior que es la
correspondiente a la solución cuando comienza a hervir. La curva superior corresponde a la composición del
vapor en equilibrio con el líquido a una temperatura determinada.

Cuando se calienta una solución cuya composición porcentual en benceno es 20% (80% de tolueno) se
observa que a 101,6°C el líquido comienza a hervir (punto L1), la composición del vapor en equilibrio con el
líquido L1 es de 38% benceno y 62% tolueno (punto V1). SE PUEDE OBSERVAR QUE A UNA
TEMPERATURA DETERMINADA LA COMPOSICIÓN DE LA FASE LIQUIDA ES DIFERENTE A
LA COMPOSICIÓN DE LA FASE VAPOR, SIEMPRE EL VAPOR SERÁ MAS RICO, EN EL
COMPONENTE MAS VOLÁTIL, QUE EL LIQUIDO CON EL QUE ESTA EN EQUILIBRIO. Al
condensar el vapor V1 debido al choque de las moléculas con la superficie del relleno de la columna se
obtiene el liquido L2 de igual composición que el vapor V1. El líquido L2 en ebullición tendrá un vapor en
equilibrio (V2) más rico en el componente más volátil que el vapor (V1) en este caso el vapor tiene 59% de
benceno. El proceso antes descrito, se repite muchas veces al ir ascendiendo en una columna de
fraccionamiento, de tal forma que el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, en cambio el
líquido que retorna al balón se va enriqueciendo en el componente menos volátil, en este caso tolueno.
Finalmente, se obtiene la destilación del componente más volátil puro (benceno) a una temperatura cercana a
la de su punto de ebullición normal. Cuando esto ocurre, la temperatura registrada en el termómetro se
mantiene constante hasta que se agota el benceno, posteriormente, la temperatura comienza a subir indicando
que el destilado se compone de una mezcla entre tolueno y trazas de benceno. Llega un momento en que la
temperatura se estabiliza nuevamente, indicando la salida del segundo componente (menos volátil).
TRABAJO PRÁCTICO

Se realizará la separación de una de las siguientes mezclas cuyo comportamiento es ideal:

acetona - agua
metanol - agua

1. Traslade la mezcla del matraz Erlenmeyer al balón de destilación, asegurándose que este tenga piedras
de ebullición.

2. Arme el equipo de acuerdo a las instrucciones dadas por el profesor.

3. Asegúrese que las uniones esmeriladas queden herméticamente cerradas para evitar fugas de vapor de
los solventes.

4. Haga circular el agua por el refrigerante y encienda el manto calefactor.

5. Una vez que comience la destilación, controle la aplicación de calor de manera que el goteo de
destilado, que Ud. colecta, sea de 1 gota/seg o menor. Esto permite una separación más eficiente de los
componentes de la mezcla. Reciba las primeras fracciones en el matraz Erlenmeyer.

6. Cuando se estabilice la temperatura colecte el destilado en una probeta. Anote la temperatura de


destilación cada 5 mL de líquido destilado. Evite que la columna sea afectada por corrientes de aire ya
que éstas la enfrían y cesa la destilación. Una vez que se eleve la temperatura cambie la probeta por el
matraz Erlenmeyer.

7. Colecte el segundo componente cuando se estabilice nuevamente la temperatura.

8. Haga un gráfico, en papel milimetrado, en que se represente la temperatura de destilación versus


el volumen destilado.
DESTILACIÓN FRACCIONADA

Diagrama Composición-Temperatura en el sistema binario Benceno-Tolueno. X= Benceno, Y=Tolueno

Concentración en Concentración en
el líquido el vapor

81ºC 0,96 0,99


82ºC 0,90 0,96
85ºC 0,73 0,90
90ºC 0,60 0,73
96ºC 0,37 0,60

120ºC 0,20 0,37

Comportamiento de la fase líquida y fase gaseosa a lo largo de la columna. Variación de la


Temperatura en la columna.
COLUMNAS DE FRACCIONAMIENTO
4.3.2 DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA.

Se determinará el peso molecular de un solvente orgánico volátil mediante la técnica de


DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA.

MATERIALES
1 matraz redondo fondo plano (caldera) o generador de vapor de agua.
1 balón de destilación Claisen (dos cuellos)
1 termómetro de 0° - 100°C
1 refrigerante de Liebig
1 probeta de 50 o 100 mL
1 matraz Erlenmeyer de 250 mL
1 juego de tubos de vidrio (tubo de seguridad y tubos de unión del generador de vapores y el balón
Claisen).
2 Pinzas para balón
1 pinza refrigerante
1 argolla
1 rejilla
1 mechero
3 soportes universales
3 doble tornillos

- Armar el equipo de acuerdo a las instrucciones dadas, fijándose que las partes del equipo ajusten bien
y que todo esté a una altura adecuada.
- Agregue agua potable hasta la mitad de la capacidad del matraz redondo, coloque piedras de ebullición
y caliente.
- Antes de llegar a la ebullición una los tubos de vidrio para que el vapor generado caliente el solvente
orgánico que está en el balón Claisen y así pueda arrastrar los vapores de éste al refrigerante, en donde
ambos vapores condensarán conjuntamente.
- Recoja el destilado en un matraz erlenmeyer y regule el goteo del destilado a una gota por segundo.
- Una vez regulada la velocidad de la destilación y si la temperatura se mantiene constante cambie el
matraz erlenmeyer por la probeta, destile hasta 50 mL y suspenda la destilación.
- Se obtiene en la probeta la mezcla de agua más solvente orgánico en una determinada relación en
volumen. Esta relación en volumen se transforma en una relación en peso usando la densidad de los
líquidos.

Peso del compuesto orgánico = Vxd


Peso del agua = Vxd

- Las presiones de vapor se obtienen de un manual de laboratorio.


- Lea la presión atmosférica en el Barómetro y réstele la presión de vapor de agua así obtendrá la
presión de vapor del solvente orgánico desconocido.
- Ahora Ud. dispone de todos los elementos necesarios para calcular el P.M. de la muestra problema
aplicando la fórmula:
Peso de X = Pv de X x PM de X
Peso (H20) = Pv H20 x PM H20

X = solvente orgánico desconocido


Equipo de destilación por arrastre con vapor
Presión de Vapor de agua bajo 100ºC

Temp.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
ºC

60 149.38 150.7 152.1 153.5 155.0


61 156.43 157.8 159.3 160.8 162.3
62 163.77 165.2 166.8 168.3 169.8
63 171.38 172.9 174.5 176.1 177.7
64 179.31 180.9 182.5 184.2 185.8

65 187.54 189.2 190.9 192.6 194.3


66 196.09 197.8 199.5 201.3 203.1
67 204.96 206.8 208.6 210.5 212.3
68 214.17 216.0 218.0 219.9 221.8
69 223.73 225.7 227.7 229.7 231.7

70 233.7 235.7 237.7 239.7 241.8


71 243.9 246.0 248.2 250.3 252.4
72 254.6 256.8 259.0 261.2 263.4
73 265.7 268.0 270.2 272.6 274.8
74 277.2 279.4 281.8 284.2 286.6

75 289.1 291.5 294.0 296.4 298.8


76 301.4 303.8 306.4 308.9 311.4
77 314.1 316.6 319.2 322.0 324.6
78 327.3 330.0 332.8 335.6 338.2
79 341.0 343.8 346.6 349.4 352.2

80 355.1 358.0 361.0 363.8 366.8


81 369.7 372.6 375.6 378.8 381.8
82 384.9 388.0 391.2 394.4 397.4
83 400.6 403.8 407.0 410.2 413.6
84 416.8 420.2 423.6 426.8 430.2

85 433.6 437.0 440.4 444.0 447.5


86 450.9 454.4 458.0 461.6 465.2
87 468.7 472.4 476.0 479.8 483.4
88 487.1 491.0 494.7 498.5 502.2
89 506.1 510.0 513.9 517.8 521.8

90 525.76 529.77 533.80 537.86 541.95


91 546.05 550.18 554.35 558.53 562.75
92 566.99 571.26 575.55 579.87 584.22
93 588.60 593.00 597.43 601.89 606.38
94 610.90 615.44 620.01 624.61 629.24

95 633.90 638.59 643.30 648.05 652.82


96 657.62 662.45 667.31 672.20 677.12
97 682.07 687.04 692.05 697.10 702.17
98 707.27 712.40 717.56 722.75 727.08
99 733.24 738.53 743.85 749.20 754.58

100 760.00 765.45 770.93 776.44 782.00


101 787.57 793.18 798.82 804.50 810.21
MEDICIÓN DE PRESIÓN ATMOSFÉRICA

La presión es la fuerza por unidad de área. Las unidades que se utilizan para medir presión son:
Unidad de presión Equivalencia
1 atm (atmósfera) 14,696 lb/in2 (psi)
760 mm Hg
760 torr
101,325 kPa
1,0133 bars
1 torr 1 mm Hg
0,0013 bar

Barómetros de columna de mercurio

Están formados por una columna de vidrio en cuyo interior contiene Hg seco
y puro. En la parte superior está cerrado y la parte inferior está abierta para
contrapesar el aire.

En éstos existe el vacío de Torriceli, que un vacío casi absoluto, en


donde existe sólo la presión de vapor del Hg.
Su precisión alcanza a la décima de mm de Hg
Barómetros de Columna
Barómetro de Columna
1. Gay Lussac (2)
2. Fortin

La lectura de la presión barométrica debe corregirse a condiciones normales de temperatura, altura, latitud.

Correcciones en la lectura de la presión barométrica:


a. Temperatura (0ºT)
b. 45º Latitud
c. Altura 0m a nivel del mar
d. Para corregir latitud utilizar la fórmula:
Bgº(45º) = Bg x g/go
Bgº = Presión barométrica en condiciones normales
Bg = presión barométrica en un determinado lugar
g = aceleración de gravedad en el lugar
go= aceleración de gravedad en condiciones normales (980,7 cm/seg2)

Además deberán hacerse otras correcciones, debido a la depresión capilar que sufren los líquidos que no
mojan las paredes y a la dilatación térmica que pueden experimentar tanto el mercurio, como el tubo vidrio y
la reglilla metálica, donde se debe realizar la lectura.

MEDICIÓN DE VACÍO

Vacuómetro

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