Año de la lucha contra la

corrupción e impunidad

FACULTAD CIENCIAS DEL AMBIENTE

Escuela profesional ingeniería sanitaria
Tema : INFORME N°3 DETERMINACION DE HUMEDAD Y DETERMINACION
DEL AGUA DE CRISTALIZACION

Integrantes :
 Cruz Romero, Luz Mery
 Huayaney Minaya, David
 Domínguez Rojas, Daisy
 Leon Trejo, Gregory
 Rosales Camones, Kevin

2019
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INDICE
1. INTRODUCCIÓN ......................................................................................................... 3
2. FUNDAMENTO ............................................................................................................ 4
2.1. BASES TEÓRICAS. .............................................................................................. 4
2.1.1. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS.................................................................. 4
2.1.2. HUMEDAD ..................................................................................................... 5
2.1.3. HUMEDAD EN LAS MUESTRAS .............................................................. 5
2.1.4. FORMAS DE AGUA EN LOS SOLIDOS ................................................... 5
2.1.5. COMPUESTOS QUE CONTIENEN AGUA ESENCIAL ......................... 6
2.1.6. DETERMINACIÓN DE AGUA EN LA MUESTRA ................................. 7
2.1.7. TARADO DEL CRISOL ............................................................................... 7
2.1.8. CALCINACIÓN Y SECADO........................................................................ 8
3. MATERIALES .............................................................................................................. 8
3.1. DETERMINACION DE HUMEDAD ................................................................. 8
3.2. DETERMINACION DE AGUA DE CRISTALIZACION ................................ 8
4. PROCEDIMIENTO ...................................................................................................... 9
4.1. DETE RMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA
MUESTRA SÓLIDA (galleta) ......................................................................................... 9
4.2. DETERMINACIÓN DEL AGUA DE CRISTALIZACIÓN DE BaCl2 2H2O
10
5. CÁLCULOS Y RESULTADOS ................................................................................. 12
6. CONCLUSIONES ....................................................................................................... 13
7. RECOMENDACIONES ............................................................................................. 14
8. BIBLIOGRAFIA ......................................................................................................... 15

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DETERMINACION DE HUMEDAD Y DETERMINACION DEL AGUA DE

CRISTALIZACION

1. INTRODUCCIÓN
El proceso de la obtención del contenido de humedad de una muestra se hace en
laboratorios, el equipo de trabajo consiste en un horno donde la temperatura pueda ser
controlable. Una vez tomada la muestra del sólido en estado natural se introduce al horno.
Ahí se calienta el espécimen a una temperatura de más de 100 grados Celsius, para producir
la evaporación del agua y su escape a través de ventanillas. Se debe ser cuidadoso de no
sobrepasar el límite, para no correr el riesgo de que el suelo quede cremado con la
alteración del cociente de la determinación del contenido de humedad. El material debe
permanecer un periodo de doce horas en el horno, por esta razón se acostumbra a iniciar el
calentamiento de la muestra de suelo al final del día, para que así de deshidrate durante toda
la noche.
El contenido de humedad de un suelo es la relación del cociente del peso de las partículas
sólidas y el peso del agua que guarda, esto se expresa en términos de porcentaje. El suelo es
el material de construcción más barato y más abundante del mundo. Esta propiedad física
del suelo es de gran utilidad en la construcción civil y se obtiene de una manera sencilla, ya
que el comportamiento y la resistencia de los suelos en la construcción están regidos, por la
cantidad de agua que contienen. DETERMINACIÓN DE AGUA DE CRISTALIZACIÓN

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.
2. FUNDAMENTO TEORICO

2.1. Bases Teóricas.

La química cuantitativa es una parte de la química analítica que se ocupa del
estudio de determinación de las proporciones relativas de los componentes de
una mezcla, sustancia o solución por métodos y técnicas que miden el peso y
calculan el porcentaje del material que se quiera analizar. El análisis químico a
efectuar es de acuerdo al tamaño de la muestra, estos pueden ser:
a) Macroanálisis
Cuando la cantidad de muestra está comprendida entre 0,5g o más grandes para
sustancias sólidas o de 20 a 50ml si se trata de soluciones. Este es el tipo más
empleado en el análisis cuantitativo.
b) Microanálisis
Cuando se emplean cantidades de sustancias aproximadamente unas 100 veces
menores a las del Macroanálisis, como solo unos miligramos de sustancias solidas
o unas décimas partes de mililitros de solución.
c) Ultramicroanálisis
En este tipo, todas las operaciones se efectúan bajo observación de un potente
microscopio por emplear cantidades demasiado pequeñas.

2.1.1. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Consiste en encontrar el porcentaje de un constituyente pesando alguna parte
o toda la masa del mismo, se aplican diversos procedimientos generales:
 La precipitación de un sólido, su filtración y secado en muchos casos da un valor
que se relacione con el peso del constituyente buscado.
 La volatilización de un material que tiene una presión de vapor relativamente alta
o a baja temperatura de descomposición, puede ser de utilidad para medir la
porción de la muestra que puede ser eliminada por calentamiento.
 La electrolisis a menudo se aplica para separar un elemento o un compuesto en una
forma en la cual pueda pesarse.
 La extracción de una mezcla de sustancias por solventes o la extracción de
soluciones por solventes, constituyen métodos físicos de separación utilizados en
gravimetría.

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2.1.2. HUMEDAD
La humedad se denomina a la cantidad de vapor de agua presente en el aire.
Se puede expresar de forma absoluta mediante la humedad absoluta, o de
forma relativa mediante la humedad relativa o grado de humedad. La humedad
relativa es la relación porcentual entre la cantidad de vapor de agua real que
contiene el aire y la que necesitaría contener para saturarse a idéntica
temperatura.
El contenido de humedad es la cantidad de agua que contiene una muestra.
Una forma de conocer el contenido de humedad es pesar la muestra cuando se
acaba de tomar, y después de haberla mantenido durante 24 horas en un horno
a una temperatura de 110 °C se hace lo siguiente:
𝑚1 − 𝑚2
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
𝑚1

𝑚1 : Masa de la muestra recién extraída.

𝑚2 : Masa de la muestra después de estar en el horno.
También podemos emplear la siguiente formula:
𝑊(𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜)
%𝑊(𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑) = 𝑥 100
𝑊(𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
𝑊(𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜) : Masa de agua.
𝑊(𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) : Masa de muestra obtenida a través de los diferentes procesos.

2.1.3. HUMEDAD EN LAS MUESTRAS

Existen muestras solidas que suelen contener humedad el cual está en
equilibrio con la atmosfera. Como consecuencia, si no se le da importancia, la
composición de la muestra depende de la humedad relativa y la temperatura
ambiente, presente en el momento en que se es analizado.
Para hacer frente a esta variabilidad en la composición, es una práctica común
eliminar la humedad de la muestra antes de pesarlas.

2.1.4. FORMAS DE AGUA EN LOS SOLIDOS

El agua puede ser esencial o no esencial en los sólidos, por ende, cabe
especificar lo siguiente:

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 Agua esencial: Ella es parte integral de la estructura molecular o cristalina de un

compuesto en su estado sólido, por lo tanto, el agua de cristalización es un
hidratado solido estable.
 Agua de constitución: Es un segundo tipo de agua no esencial, y es controlada en
compuestos que producen cantidades estequiométricas de agua cuando es
calentada o descompuesta de otra forma. Estos alcanzan el equilibrio con la
humedad en la atmosfera cuando son calentados.
 Agua no esencial: Esta agua es retenida por el sólido como consecuencia de las
fuerzas físicas.
No es necesario para la caracterización de la composición química de la muestra,
y por tal motivo no se presenta en ningún tipo de proporción estequiométrica.
El agua absorbida es un tipo de agua no esencial que es retenida sobre la superficie
de los sólidos. Y la absorción del agua está presente en cierto grado en todos los
sólidos. El segundo tipo de agua no esencial es la llamada agua adsorbida, la cual
está presente en varias sustancias coloidales, como el almidón, las proteínas, el
carbón, los minerales de zeolita y el gel de sílice. Un tercer tipo de humedad no
esencial es el agua ocluida, que es el agua líquida atrapada en las cavidades
microscópicas espaciales de manera irregular, a lo largo de los cristales sólidos.
Estas cavidades a menudo ocurren en minerales y rocas.

2.1.5. COMPUESTOS QUE CONTIENEN AGUA ESENCIAL

Estos compuestos dependen de la temperatura y la humedad relativa, tal caso
presenta el cloruro de calcio dihidratado el cual tiende a tomar humedad de la
atmosfera para dar uno de dos hidratados estables.
𝐶𝑎𝐶𝑙2(𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜) + 1𝐻2 𝑂 ↔ 𝐶𝑎𝐶𝑙2 . 𝐻2 𝑂(𝑆)
𝐶𝑎𝐶𝑙2 . 𝐻2 𝑂(𝑆) + 1𝐻2 𝑂(𝑔) ↔ 𝐶𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂(𝑆)

A temperatura ambiente y una humedad relativa de entre 25% a 90%, el

𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 . 𝟐𝑯𝟐 𝑶 es la especie estable. Debido a que la humedad relativa en la
mayoría de los laboratorios se encuentra entre estos límites el contenido de
agua esencial del dihidratado por lo general es independiente de las
condiciones atmosféricas. La exposición del 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 o el 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 . 𝟐𝑯𝟐 𝑶 a estas

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condiciones provoca cambios en la composición que finalmente a la

formación del dihidratado.
Muchos compuestos hidratados pueden ser convertidos a su condición anhidro
al calentarlo a 1000C o 1200C durante una o dos horas. Este tratamiento a
menudo antecede a un análisis de muestra que contiene compuestos
hidratados.
2.1.6. DETERMINACIÓN DE AGUA EN LA MUESTRA
Existen muestras con cierto grado de humedad o contenido de agua, para su
determinación existen procedimientos capaces de permitirnos obtener
resultados. Estos se describen a continuación:
Este proceso se inicia por medir la masa inicial de la muestra, eso significa
pesarlo con su contenido de humedad, posteriormente, a esta muestra se le
someterá a un incremento de temperatura, el cual nos permita reducir las
cantidades de agua, para luego enfriarlo con una desecadora, y después pesarlo
nuevamente. Pero este proceso no bastara con una sola realización, más es
necesario el número de veces posible, hasta obtener la permanencia de los dos
últimos dígitos obtenido de las mediciones, y así finalmente optaremos por
elegir la última medición.
2.1.7. TARADO DEL CRISOL
Este proceso se lleva a cabo para abrir camino a la cristalización, proceso que
involucra sustancias hidratadas, como el 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 . 𝟐𝑯𝟐 𝑶, el cual requiere del
apoyo de un crisol, para llevar acabo la calcinación, y así realizar las mismas
operaciones que con una muestra cualquiera, solo que esta se desarrolla a
mayores temperaturas.
Tarar un crisol no implica más que ponerlo a peso constante para que las
diferencias de peso no te afecten en obtener la especie química que deseas
obtener. Caso concreto, deberás meter a la mufla tu crisol y dejarlo ahí unas 3
o 4 horas, y después de enfriarlo (en una capsula) pesarlo en una balanza
analítica varias veces y hasta que no encuentres diferencias de peso se supone
que ya está tarado.

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2.1.8. CALCINACIÓN Y SECADO

El secado se desarrolla mayormente con el empleo de una estufa, el cual tenga
una graduación de temperatura no mayos a 250°C.
La calcinación es un proceso que se lleva a cabo para desarrollar procesos de
cristalización de sustancias hidratadas. Para ello se requiere de artefactos
capaces de superar los 250°C, y uno de ellos es el mechero bunsen, el cual es
capaz de superar los 900°C.trasformado así un precipitado en una sustancia
más estable.

3. MATERIALES
3.1. DETERMINACION DE HUMEDAD
Materiales
- Muestra húmeda (galleta)
- Luna de reloj
- Estufa
- Espátula
- Pinzas
- Balanza

3.2. DETERMINACION DE AGUA DE CRISTALIZACION

Materiales Reactivos
- Una varilla. - BaCl2 2H2O
- Triangulo
- Espátula
- Un crisol de porcelana.
- Un triángulo de porcelana.
- Un trípode.
- Una pinza de crisol.
- Una luna de reloj.
- Mechero bunsen (equipo de calentamiento).
- Una balanza analítica (equipo de medición).
- Estufa de secado y/ o calcinación (equipo de calentamiento).
- Un desecador (equipo de enfriamiento).

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4. PROCEDIMIENTO

4.1. DETE RMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA

MUESTRA SÓLIDA (galleta).

Empleando la balanza analítica y una

luna de reloj, pesamos
1. SE ELIGE LA aproximadamente 5.0000 g de muestra
MUESTRA con mínimas diferencias y anotamos
M1. M luna reloj es igual 24.4700 g

Seguidamente procedemos a secarlo,

Con M2 obtenido hacemos para esto, la muestra pesada será
la diferencia con M1-M2 encerrada en la estufa de secado a una
tendrá que ser la mínima temperatura de 3000C, por el lapso de 20
variación de 0.0002 minutos y luego enfriar en el desecador
por 5min registramos M2 que es 4.8900g
y M2 + Mluna reloj es igual 29.3600 g

Una vez concluida con el procedimiento

Este proceso vemos que los
dos últimos dígitos de las
mediciones no varían,
significa que es suficiente
la repetición del proceso.
anterior, la muestra pesada será encerrada en la
estufa de secado a una temperatura de 3000C,
por el lapso de 20 minutos. luego enfriar en el
desecador por 5min registramos M3 que es
4.8900g y M3 + Mluna reloj es igual 29.3600 g

Posteriormente operar para

obtener el % de humedad de la
muestra.

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4.2. DETERMINACIÓN DEL AGUA DE CRISTALIZACIÓN DE BaCl2
2H2O
Tal cual lo dice la
sugerencia, anteriormente
ya se debe de haber
realizado el proceso del
tarado del crisol.
Nuevamente calentamos en una
mufla el crisol de porcelana 30 ml
a 3000C por 20 min.
aproximadamente, y luego enfriar
en el desecador por 5min
registramos M2crisol 24.9600 g
Luego, pesamos aproximadamente
de 1.0000 -1.50000 gr de
𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 . 𝟐𝑯𝟐 𝑶, en mi caso se obtuvo
1.3700 g con mínimas variaciones y
registramos su valor M1. M2crisol
24.9600 g y M1 + M2crisol 24.9600 g
es igual a 26.3300 g.
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Calentamos en una mufla un crisol
de porcelana 30 ml a 3000C por 20
min. aproximadamente, y luego
enfriar en el desecador por 5min
registramos M1crisol 24.9600 g
Este proceso se realizará hasta
observar que los dos últimos
dígitos ya no varíen, con el lapso
de tiempo similar al del
calentamiento y el enfriamiento.
Llevamos a la mufla con una
temperatura de 3000c por 20
minutos y luego enfriamos en
el desecador por 5min y
pesamos tenemos M2 que es
1.3600g y M2 + M2crisol es
igual 26.3200 g

En el caso de no obtener
como diferencia
aproximado de 0.0002
se lleva nuevamente a la
estufa a la mitad del
tiempo inicial
Luego enfriamos en el desecador
V. tiempo
RESULTADOS
con de la mitad del
tiempo inicial y luego se pesa y
registramos como M3 1.3600 g
y M3 + M2crisol es igual
26.3200 g. Se procede hacer la
diferencia entre M2-M3.
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Con M2 obtenido
hacemos la diferencia
con M1-M2 tendrá que
ser la mínima variación
de0.0002,
En el caso no obtenemos la
diferencia de los valores
adecuados seguiremos
nuevamente calentando en la
estufa y enfriando hasta obtener
máx. 0.0002. posteriormente
calcular el % de humedad del
BaCl2 2H2O.
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5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
5.1. Determinación de humedad de la galleta
 Primer muestreo
Peso (gr)
Luna de reloj 24.47
Muestra 5.00
Luna + muestra (M1) 29.47
Luna + muestraseca1 (M2) 29.36
Luna + muestraseca2(M3) 29.36

𝑴𝟏 − 𝑴𝟐 = 5.00 − 4.89 = 𝟎. 𝟏𝟏
𝑴𝑯𝟐 𝑶 5.00 − 4.89
%𝑯𝟏 = = × 100 = 𝟐. 𝟐%
𝑴𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨 5.00

5.2. Determinación de agua de cristalización BaCl2 2H2O

 Primer muestreo
Peso (gr)
Muestra de BaCl2 2H2O 1.37
Crisol+ muestra (M0) 26.33
Crisol+ muestraseca1 (M1) 26.32
Crisol + muestraseca2(M2) 26.32

𝑴𝟏 − 𝑴𝟐 = 1.37 − 1.36 = 𝟎. 𝟎𝟏
𝑴𝑯𝟐 𝑶 1.37 − 1.36
%𝑯𝟏 = = × 100 = 𝟎. 𝟕𝟐%
𝑴𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨 1.37

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6. CONCLUSIONES
 El contenido de humedad de las muestras se puede determinar con la fórmula dada
en clase.
 A la muestra desconocida la determinamos mediante análisis termo gravimétrico
(TGA), donde se calentamos la muestra fuertemente, y el peso exacto de una muestra
se representa frente a la temperatura.
 La pérdida de masa durante el calentamiento consiste en agua de cristalización. Esto
puede utilizarse para calcular la cantidad de agua de cristalización contenida en el
compuesto de 𝐶𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂(𝑆) que analizamos.
 No se pudo comprobar objetivo de la experiencia ya que la balanza analítica
arrodajaba datos incorrectos.

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7. RECOMENDACIONES
 Se recomienda a la hora de pesar las muestras húmedas y 𝐶𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂(𝑆) se debe
tener en cuentas las cifras significativas ya que una mal redondeada cambia todo.

 Limpiar bien el crisol antes de poner el compuesto ya que este puede tener un
peso extra que alteraría la muestra al final de la pesada.

 Tarar el crisol como nos indica en la Guía de la práctica.

 Encender la estufa al iniciar el laboratorio, ya que toma tiempo en calentarse.

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8. BIBLIOGRAFIA
 Manual de química analítica del Ing.: Edgar Olivera de la Cruz
 Arthur I. Voge1-Química Analítica Cualitativa Editorial KAPELUSZ

 Ing. Edgar Olivera de la Cruz Análisis de Cationes en Solución

Separata Nº 02 .Huaraz 2000

 Ing. Edgar Olivera de la Cruz -Química Analítica Cualitativa Análisis preliminar

Huaraz 1999
 http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf
 http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico

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