NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 35
1998-03-18

ABONOS Y FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD, DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA

TOTAL

E:

FERTILIZERS AND MANURES. DETERMINATION OF HUMIDITY, FREE WATER AND TOTAL WATER.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

abono; fertilizante; determinación de la determinación de agua.

ensayo; humedad;

I.C.S: 65.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Segunda actualización
PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el

organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una
entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para
brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con
el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas
competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los
sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por
los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado
por la participación del público en general. La NTC 35 (Segunda actualización) fue
ratificada por el Consejo Directivo de 1998-03-18. Esta norma está sujeta a ser
actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las
necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que
colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité
Técnico 351101 Productos químicos para la industria agrícola.

ABIMGRA LTDA ABOCOL S.A. CARGILL CAFETERA DE MANIZALES COLTABACO S.A. COSMOAGRO
LTDA

FERTICOL ICA MINISTERIO DE AGRICULTURA MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS STOLLER

ENTERPRISE DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración

de las siguientes empresas: COLINAGRO FEDERACIÓN NACIONAL DE ARROCEROS FEDERACIÓN
NACIONAL DE CULTIVADORES DE CEREALES FERTILIZANTES LÍQUIDOS DE LA SABANA SUCROMILES
UNIVERSIDAD DEL VALLE

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los

interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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NTC 35 (Segunda actualización)

ABONOS Y FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD, AGUA LIBRE Y AGUA TOTAL

1.

OBJETO

1.1 Esta norma establece los métodos, para determinar el contenido de humedad, agua
libre y agua total en abonos o fertilizantes.

2.

DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1 Humedad: pérdida de
masa de un producto bajo condiciones preestablecidas de secado. 2.2 2.3 Agua libre:
contenido de agua de un producto, no asociada químicamente. Agua total: suma del
agua libre y del agua de cristalización (o asociada químicamente).

3. 3.1

ENSAYOS DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

3.1.1 Principio del método Consiste en evaporar el agua presente en el abono o en

el fertilizante, por medio de calor. La humedad se calcula por diferencia de peso
entre la muestra húmeda y la seca. En este método se incluye toda sustancia que sea
susceptible de evaporarse a la temperatura preestablecida del ensayo. 3.1.2 Equipos
y Materiales 3.1.2.1 Balanza analítica con sensibilidad igual o superior a 0,000 1
g. 3.1.2.2 Estufa de vacío.

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3.1.2.3 Estufa eléctrica con termostato capaz de controlar la temperatura con

precisión de +/- 1 °C 3.1.2.4 Desecador con alguno de los siguientes agentes
desecantes:

Perclorato de magnesio anhidro Mg (CLO4)2 Pentóxido de fósforo P2O5 Oxido de bario

BaO Cloruro de calcio anhidro CaCl2 síllica Gel

3.1.2.5 Pesasustancias con tapa. 3.1.3 Procedimiento 3.1.3.1 Se pesan de 2 g a 5 g

de muestra en un pesasustancias previamente tarado. Se extiende la muestra de tal
modo que presente una gran superficie de contacto. Se introduce en la estufa, se
destapa el pesa sustancias dejando la tapa en el interior de la estufa y se somete
a las condiciones indicadas en la Tabla 1. 3.1.3.2 Terminado el secado, se tapa el
pesasustancias se introduce en el desecador y se destapa. En seguida el desecador
se tapa y se deja el pesasustancias dentro del desecador hasta que alcance la
temperatura ambiente y luego se pesa. Para el caso de fertilizantes compuestos
(mezclas físicas o complejas) si se conoce su composición se usan las condiciones
de sacado propias para el compuesto más sensible de acuerdo con la Tabla 1; es
decir si contiene fosfato de amonio, se emplea el secado con la estufa de vacío. Si
se desconoce la composición, se determina la humedad por secado en una estufa a 105
°C, durante 4 h. 3.1.4 Cálculos El contenido de humedad se calcula mediante la
siguiente ecuación:

H =

m1 − m 2 m1

x 100 %

Donde: H m1 m2 = = = contenido de humedad, en porcentaje. masa inicial de la

muestra, en g masa final de la muestra en g

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Tabla 1. Condiciones de secado Sustancias Fosfato de amonio Urea Superfosfato

simple Nitrato de amonio Superfosfato triple Cloruro de potasio Sulfato de potasio
Nitrato de sodio Sulfato de amonio Temperatura °C 50 Tiempo (h) 2 Presión 474-500
mm Hg 286-500 mm Hg

90 105

4 4

Atmosférica Atmosférica

130

Atmosférica

Nota 1. En realidad se determinan la pérdida de masa que experimenta el producto a

las condiciones fijadas, ya que siempre es posible que durante el secado se
desprendan sustancias volátiles ó parte de agua de deshidratación. Las condiciones
fijadas suponen que este tipo de pérdidas son mínimas.

3.1.5 Precisión La diferencia entre las determinaciones efectuadas por duplicado no

debe exceder de 0,03 unidades de porcentaje de humedad en el caso de nitrato de
amonio y urea; y de 0,1 unidades de porcentaje de humedad en el caso de los demás
productos. 3.2 DETERMINACIÓN DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA TOTAL

3.2.1 Principio del método El agua libre presente en la muestra, es extraída con
dioxano o metanol. Una alícuota de esta solución se titula utilizando el método de
Karl Fischer, en la cual el dióxido de azufre es oxidado por el iodo en presencia
de agua. Para la cuantificación del agua total presente en la muestra, ésta se
suspende directamente en el medio titulante. 3.2.2 Reactivos 3.2.2.1 Solución de
Karl Fischer. Solución equivalente a 2,5 mg agua/ml de solución de Karl Fischer ó 5
mg agua/ml de solución de Karl Fischer. Esta solución se debe estandarizar
diariamente con 0,2 g de tartrato de sodio dihidratado.
Nota 2. 1 mg de tartrato de sodio dihidratado equivale a 0,156 6 mg de agua. Se
puede usar solución única, preferiblemente libre de piridina (esta solución se
encuentra compuesta por un reactivo titulante mas un reactivo diluyente); o se
puede usar reactivo titulante y diluyente separadamente.

3.2.2.2 Metanol anhidro 3.2.2.3 1,4-dioxano, grado analítico 3.2.3 Material y

Equipo 3.2.3.1 Equipo Karl Fischer

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3.2.3.2 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 3.2.3.3 Agitador magnético

3.2.3.4 Material usual de laboratorio 3.2.4 Procedimiento 3.2.4.1 Extracción del
agua libre Se pesan 2,5 g de muestra con exactitud de 0,1 mg, en un erlenmeyer
(este debe haber sido previamente secado en estufa 105 °C, preservado en un
desecador hasta temperatura ambiente) y se introduce un agitador mecánico
previamente seco. Se agregan 50 ml de 1,4-dioxano, se tapa y se agita por 10 min.
Se deja en reposo durante 15 min, se agita nuevamente y se centrifuga en un tubo de
ensayo con tapa, previamente seco. Se transfiere una alícuota de 10 ml al
recipiente de titulación (el cual debe contener metanol previamente titulado) y se
titula con el reactivo de Karl Fischer hasta punto final.
Notas: 3) 4) 5) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente
para cubrir los electrodos. Antes de cada titulación el solvente se debe
neutralizar. El contenido del recipiente de titulación, se debe desechar después de
tres titulaciones.

Se prepara un blanco con 10 ml de 1,4-dioxano y se siguen los pasos del

procedimiento anterior. 3.2.4.2 Determinación del agua total En el recipiente de
titulación que contiene previamente el solvente neutralizado, se adicionan de 0,5 g
a 1 g de muestra y se procede con la titulación con el reactivo de Karl Fischer
hasta punto final.
Notas: 6) 7) 8) 9) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente
para cubrir los electrodos. Antes de cada titulación el solvente se debe
neutralizar. El contenido del recipiente de titulación, se debe desechar después de
tres titulaciones. La estandarización del equipo se debe realizar de acuerdo con
los manuales del fabricante

3.2.5 Cálculos 3.2.5.1 Agua libre El contenido de agua libre se calcula mediante la
siguiente ecuación:

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% de agua libre =

(V − V ) x F x 5 1 2 M

x 100 %

Donde:
V1

volumen de solución de Karl Fischer gastado en la titulación de la muestra volumen

de solución de Karl Fischer gastado en la titulación del blanco factor de
titulación del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/ ml de solución. peso
de la muestra en mg factor de dilución

V2

= =

M 5

= =

3.2.5.2 Agua total El contenido de agua total se calcula mediante la siguiente

ecuación:

Agua total =

F x V M

x 100 %

Donde: F = factor de titulación del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/

ml de solución. peso de la muestra en mg volumen del reactivo de Karl Fischer
gastado en la titulación de la muestra.

M V

= =

4. 4.1

APÉNDICE DOCUMENTO DE REFERENCIA

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Water. EE.UU, 1990. 15 ed. (Subchapter

2).