UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DETERMINACIÓN DE NITRITO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA MOLECULAR DE ABSORCIÓN
1. Objetivo

a) Determinar por espectrofotometría molecular de la concentración de los iones

nitrito, NO2 que contienen las aguas naturales.

2. Fundamento teórico

Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las
sustancias químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se
puede estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro
visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la
medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en
función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada
longitud de onda.

Las mediciones espectroscópicas se basan en la ley de Beer, que establece que la

medición espectroscópica (Absorbancia) es directamente proporcional a la
concentración molar (o mg/L), es decir,

Donde
ε : absortividad molar, cm-1M-1
b : paso óptico o trayectoria óptica en cm
C : concentración molar, mol/L

También se usa la expresión,

Donde
a : absortividad molar, cm-1ppm-1
b : paso óptico o trayectoria óptica en cm
C : concentración molar mg/L o ppm

La determinación del ion nitrito en agua es importante para evaluar el grado de

contaminación. La eficiencia de un proceso de purificación de agua se puede juzgar por
la cantidad de ion nitrito en el agua.

El ion nitrito se puede determinar en el agua utilizando la reacción de este ion con las
aminas (diazotación). El compuesto ácido-aminobencensulfónico se diazotiza de
acuerdo a la reacción, (-ϕ- corresponde al benceno).

HSO3-C6H4-NH2 + NO2- + 2H+ -------------- HSO3-C6H4-N≌N + H2O

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La sal de diazonio se acopla con la 1-naftilamina para formar el producto de color:

HSO3-C6H4-N≌N + C10H8-NH2 -------------- HSO3-C6H4-N≌N- C10H8-NH2 + H+

Para que la reacción sea completa, la solución se alcaliniza un poco con acetato de
sodio.

3. Reactivos, materiales y equipo.

Reactivos

a. Ácido 4-aminosulfoníco (ácido sulfanílico) (s) QP

b. Ácido acético glacial (l), QP; 1-naftilamina(s), QP
c. Acetato de sodio (s), CH3COONa(s), QP
d. Nitrito de sodio, NaNO2(s), QP

Materiales

a. Fiolas de 50 mL, 100 mL, 250 mL

b. Pipetas de 10 mL

Equipos

a. Espectrofotómetro de absorción molecular

b. Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

4. Procedimiento

Preparación de soluciones:

a. 100,0 mL de ácido sulfanílico: disolver 0,8 g de ácido sulfanílico con 20 mL de

ácido glacial y luego diluir con agua a 100 mL.

b. 100,0 mL de 1-naftilamina: disolver 0.5 g de 1-naftilamina con 28 mL de ácido

acético glacial y diluir con agua a 100 mL en una fiola.

c. 50,0 mL de CH3COONa∙3H2O 2M: pesar 13,6 g de la sal y disolverlo con agua

haciendo un volumen de 50,0 mL.

d. 100,0 mL de solución estándar de trabajo de 10,0 ppm: pesar con exactitud

0,1245 g de nitrito de sodio disolver con agua y diluirla con el mismo disolvente
en una fiola de 250 mL. Pipetear 10,0 mL de esta solución en una fiola de 100,0
mL donde se le afora con agua.

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Curva de calibración. Medición de estándares y de muestras.

a. Las soluciones para obtener los puntos de la curva de calibración serán en

número de 7 incluyendo a la solución blanco, siendo sus concentraciones en
ppm de N de: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,7 y 1,0 por lo que se tendría que adicionar
los siguientes mL de estándar de 10,0 ppm en N: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,25; 0,35 y
0,50 respectivamente. Antes de iniciar la adición de reactivos a las fiolas deben
estar con un volumen de agua destilada de aproximadamente 25 mL, luego
adicionar a 1,0 mL de ácido sulfanílico y se dejarán en reposo por 1 minuto,
enseguida añadir 1 mL de 1-naftilamina y 1 mL de acetato de sodio, y se
completa con agua las fiolas mezclándolas bien. Las soluciones están listas para
su medición y con los puntos de (absorbancia, concentración) obtener la curva
de calibración.

b. Las muestras de agua: filtrar las soluciones y observar que las soluciones
queden transparentes. Tomar de ellas exactamente 25 mL con una pipeta y
depositarlas en una fiola de 50 mL donde se preparara de acuerdo a los
estándares diluidos. Se recomienda preparar los estándares y la muestra o
muestras simultáneamente.

5. Cálculos

a. La absortividad molar del NO2: tomar los datos de una de las soluciones
estándar su concentración y absorbancia.

[NO2] = ___________ / 14,0 g/mol = _____________

ε = A/bC

ε, [NO2] = ___________ / (1,0 cm x ____________ mol/L) = ___________

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b. La curva de calibración

MUESTRA ABSORBANCIA V (mL)

1 0.009 0.5
2 0.026 1
3 0.046 1.5
4 0.054 2
5 0.073 2.5

Tabla 2.1 Datos para graficar la curva de calibración

Gráfica 2.1 Absorbancia vs V (mL)

0.08

0.07

0.06

0.05
Absorbancia

0.04

y = 0.0312x - 0.0052
0.03 R² = 0.9872

0.02

0.01

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
V (mL)

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c. La concentración de la muestra

Si:

1 mol de NO2 → 46 g

X NO2 → 0.147 g

Entonces X = 3.19 x 10-3 mol NO2

 Ecuación de la Gráfica 2.1 Absorbancia vs V (mL)

y = 0.0312 x - 0.0052

Donde A = y ; V = x

A = 0.0312 (V) - 0.0052

 Reemplazando la absorbancia (A) en la ecuación:

0.078 = 0.0312 (V) – 0.0052

V = 2.67 mL

 Determinando la concentración iones NO2 en la muestra es:

[muestra ] = 3.19 x 10-3 mol NO2 / 2.67 x 10-3 L

[muestra ] = 1.197 M

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ESQUEMA EXPERIMENTAL:

Pipeteamos 10,0
mL de esta solución
en una fiola de
100,0 mL donde se
le aforó con agua.

Paso d)
Pesamos 0,1245 g de
NaNO2 disolvermos con
agua y diluimos con agua
en una fiola de 250 mL.

Paso c)
Pesamos 13,6 g de la sal,
disolvemos con agua (50,0
mL).

Paso b)
Disolvemos 0.5 g de 1-naftilamina con 28 mL de
ácido acético glacial y diluimos con agua a 100
mL en una fiola.

Paso a)
Disolvemos 0,8 g de ácido sulfanílico con 20 mL
de ácido glacial y luego diluimos con agua a
100 mL.

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