VOLUMETRIA OXIDO – REDUCCION

IODOMETRIA – IODIMETRIA (DETERMINACION DE VITAMINA C)

Karen Bedoya Sanchez

Bedoya.karen@correounivalle.edu.co
Alejandra Cárdenas
Cardenas.alejandra@correounivalle.edu.co
Diego Galindez
Diego.galindez@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del

Valle sede Yumbo, Colombia.

RESUMEN: gastados para cada uno (8.5mL y

Durante la realización de la presente
practica de laboratorio, se determinó el
contenido porcentual (%) de Vitamina C
que hay en una tableta. Para ello,
primero se preparó una solución de
Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3 * 5H2O)
0.1M y una solución de Iodo 0.05M.
Luego, para la estandarización del
Tiosulfato de Sodio, se usó Yodato de
Potasio (KIO3) como patrón primario,
seguidamente se tituló, gastando un
volumen de (4mL ± 0,01mL). En la
estandarización de la solución de Iodo,
el patrón primario fue el Tiosulfato,
tomando, gastando un volumen de
(9mL ± 0,01mL). Después de
estandarizar las respectivas soluciones
patrón, se continuo con la
determinación de Vitamina C en una
tableta y se tituló con Tiosulfato de
Sodio hasta su decoloración. Para luego
así, finalizar agregándole 5mL de
solución de Almidón y titulando de
nuevo, todo esto realizado por
duplicado, teniendo los volúmenes
8.3mL). Se obtuvo un porcentaje de
19,30% de Vitamina C en la tableta
problema, luego se tiene en cuenta
nuestros resultados obtenidos, y se
socializan varios datos de otros grupos
y se realiza un análisis estadístico.
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
Primero, se estandarizan las
respectivas soluciones patrón, las
cuales son: Tiosulfato de Sodio
(Na2S2O3 * 5H2O) 0.1M, y la solución
de Iodo 0,05 M, los datos que se
manejan durante estos procesos de
estandarización, se encuentran a
continuación en la Tabla Nº1 y la Tabla
N°2:
Tabla Nº1. Estandarización de solución
Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3 * 5H2O)
0.1M
Peso del yodato de potasio
(KIO3) 0,0250g ± 0,0001g
Volumen gastado 4mL ± 0,01mL

1
 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂
3 3𝑚𝑜𝑙 𝐼2
0.0250𝑔 𝐾𝐼𝑂3 ∗ 214.001𝑔 𝐾𝐼𝑂 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 ∗
3 𝐾𝐼𝑂3
Tabla Nº2. Estandarización de solución
2𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂 1
de Iodo (0,05 M) ∗ 4𝑥10−3 𝑠𝑙𝑛 = 0.175 𝑀
1𝑚𝑜𝑙 𝐼2

Volumen gastado 9mL ± 0,01mL

Luego, se calcula la Molaridad de la
solución estandarizada de Iodo 0,05 M,
teniendo en cuenta la RXN. 2
Después de presentar las tablas
anteriores, a continuación, se muestra
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3−2 → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂6−2
otra tabla, en la cual se presentan los
pesos manejados de las muestras a RXN. 2
analizar y su volumen gastado de
0.175𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂
titulante. 5𝑥10−3 𝐿 ∗ ∗
1 𝐿 𝑠𝑙𝑛
1𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1
∗ 2𝑚𝑜𝑙 𝑆 ∗ 9𝑥10−3 𝑠𝑙𝑛 =
Tabla Nº3.Tratamiento muestra Tableta 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂 2 𝑂3
Vitamina C 0.0486 𝑀

Peso "real" 0,500g Después de haber calculado las

Peso tableta 1,5684g ± 0,0001g concentraciones molares de las
Peso muestra A 0,3002g ± 0,0001g soluciones estandarizadas
Volumen gastado
anteriormente, se calcula el porcentaje
titulante (A) 8.5mL ± 0,05mL
Peso muestra B 0,3004g ± 0,0001g (%) teórico de la tableta de Vitamina C,
Volumen gastado para poder compararlo con el
titulante (B) 8.3mL ± 0,05mL porcentaje experimental que se
calculará más adelante
Antes de empezar con los respectivos
cálculos, se calcula la Molaridad de la ● Porcentaje teórico tableta
solución estandarizada (Na2S2O3 * Vitamina C:
5H2O 0.1M), teniendo en cuenta las
siguientes reacciones 0.500𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
%= ∗ 100
1.5684𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑉𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶
𝐼𝑂3− + 5− + 6𝐻 + → 3𝐼2 + 3𝐻2 𝑂 = 31.9%
RXN. 1
Después de realizar los cálculos
anteriores, se procede a realizar el
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3−2 → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂6−2
cálculo del contenido porcentual (%) de
RXN. 2 Vitamina C en la tableta problema,
teniendo en cuenta la siguiente reacción

2
 𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− → 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + + 3𝐼 − Después, como se mencionó
anteriormente, se procede a calcular el
RXN. 3
contenido porcentual (%) de Vitamina C
● Porcentaje experimental de la
en cada una de las muestras
vitamina C

MUESTRA A:
Como se trata de una titulación por
retroceso, primero se calculan las moles 1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
totales y en exceso de Iodo 4.7124𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜 ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜
176.1232𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 100
∗ 0.3002𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 27.64%
0.0486 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜 1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
25𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ = 1.215 𝑚𝑚𝑜𝑙
1𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
MUESTRA B:
MUESTRA A:
1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
4.8875𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜 ∗ ∗
0.175𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜
8.5𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗ 176.1232𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 100
1𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼3
∗ 0.3004𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 28.65%
1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 0.74374𝑚𝑚𝑜𝑙
2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂

Luego se procede calcular el % de error

MUESTRA B: en la Tableta de Vitamina C con la
siguiente ecuación:
0.175𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂
8.3𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗
1𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼3 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒𝑜
= 0.72625𝑚𝑚𝑜𝑙 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒𝑜

Luego, se calcula la diferencia de moles

totales y en exceso de Iodo, para luego Eq.1
así, calcular el contenido porcentual (%)
de Vitamina C MUESTRA A:

MUESTRA A: 27.64 − 31.9

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
31.9
1.215𝑚𝑚𝑜𝑙 − 0.74374𝑚𝑚𝑜𝑙
= 0.47124𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 13.35%

MUESTRA B: MUESTRA B:

1.215𝑚𝑚𝑜𝑙 − 0.772625𝑚𝑚𝑜𝑙 28.65 − 31.9

= 0.48875𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
31.9

3
 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 10.18%

VALORACION (TITULACION):

En esta etapa, se titula por retroceso la

Disolución de Borato, formado por la
neutralización de Amoníaco con Ácido
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Bórico, de acuerdo a las siguientes
ecuaciones:
El Método de Micro - Kjeldhal se divide
en 3 pasos: La Digestión, Destilación y
NH3 (aq) + H3BO3 (aq) exceso NH4+ (aq) +
Valoración (Titulación), de las cuales se
H2BO3- (aq)
describe cada uno a continuación:
H2BO3- (aq) + H3O+ (aq) H3BO3 (aq) + H2O (l)
DIGESTION
La muestra se trata con Ácido Sulfúrico
En este caso en particular, La ventaja
Concentrado (H2SO4) en presencia de
del uso del Ácido Bórico, es que es muy
Sulfato de Potasio (K2SO4), para elevar
débil para titularse y no interfiere, por lo
el punto de ebullición de la mezcla,
tanto, no es necesaria una exactitud en
luego se lleva ebullición por un
su concentración, pero su Base
momento, en presencia de un
Conjugada (Borato) es una base de
Catalizador como el Sulfato de Cobre
Brönsted bastante fuerte y puede
Anhidro. En esta etapa se convierte el
titularse con un Acido Estándar.
Nitrógeno a Ión Amonio, según la
Esta práctica que se llevó a cabo en el
siguiente ecuación:
Laboratorio, específicamente, para
K2SO4 – CuSO4 analizar Nitrógeno, se digiere la
SoyPlus + H2SO4 NH4+ + CO2 + H respectiva Muestra en una mezcla con
Ebullición Ácido Sulfúrico en presencia de
Catalizadores. El Nitrógeno total es
Convertido en Sulfato de Amonio. La
mezcla digerida se neutraliza con una
DESTILACION:
Base y se destila posteriormente en una
Solución de Ácido Bórico. Los Aniones
En esta etapa, la mezcla obtenida
del Borato así formado, se titulan con
anteriormente, que contiene Sulfato de
HCl Estandarizado, lo cual se convierte
Amonio, se trata con una disolución de
en el Nitrógeno de la Muestra a
Hidróxido de Sodio Concentrada
analizar. De esto se obtiene el
(NaOH), liberándose Amoníaco
Porcentaje (%) de Nitrógeno, en el cual
gaseoso según la siguiente ecuación:
se muestra que en la Muestra fue
(2,64%).
NH4+ (aq) + OH- (aq) exceso NH3 (g) + H2O (l)

4
Al momento de analizar el porqué de los
Porcentajes calculados, se debe tener
en cuenta que no se tiene de antemano
el Porcentaje teórico de la Muestra en
sí, dándonos motivos por el cual
debemos investigar más allá el porqué
de nuestros resultados, al analizar esta
Muestra nos damos cuenta que el
(15.07%) de proteína de la Muestra
resulta ser significativamente menor con
respecto a la de Soy Plus (18%), lo
anteriormente dicho pudo haber sido
provocado por Errores Sistemáticos, es
decir, que al momento de ejecución del
procedimiento, pudo haber errores
provocados, ya sea personales o
instrumentales, o simplemente por
descuido, concluyendo así, que
nuestros resultados no sean los más
convenientes para nuestro análisis.
Las posibles causas de error de este
Método:
● Perdida de Muestra (Algas),
cuando se agregó en el Balón
Micro – Kjeldahl, ya que quedó
rastros en las paredes y que no
se digirieron con el Ácido
Sulfúrico.
● La pérdida de nitrógeno durante
la Digestión; La Digestión
incompleta de la Muestra (A y
B).
● Las proporciones de Sulfato de
Sodio o Potasio que se añaden
al Acido (Para elevar el Punto de
Ebullición), pueden resultar en
una descomposición por calor y
la consecuente pérdida de
Amoníaco.
● También pudo ocurrir pérdida de
Nitrógeno, si la temperatura de
la Digestión no se controló
cuidadosamente.
CONCLUSIÓN
● La creación de Nitratos durante
la Digestión varía el Porcentaje
final.
● Los Indicadores mixtos
aumentan el rango de viraje y
facilitan la visualización al
cambio de color.
● Durante el proceso de
descomposición ocurre la
deshidratación y carbonización
de la materia orgánica
combinada con la oxidación de
Carbono a Dióxido de Carbono.
El Nitrógeno orgánico es
transformado a Amoniaco que se
retiene en la disolución como
Sulfato de Amonio.
● La recuperación del Nitrógeno y
la Velocidad del proceso pueden
ser incrementados adicionando
Sales que abaten la temperatura
de descomposición (sulfato de
potasio) o por la adición de
Oxidantes (Peróxido de
Hidrógeno, Tetra cloruro, Per
sulfatos o Acido Crómico) y por
la adición de un Catalizador.
5
 ● Además, el proceso de titulación
es importantísimo para el avance
de la ciencia, ya que mediante
esto se puede conocer y calcular
la concentración exacta de un
segundo reactivo, en una
reacción, esta técnica requiere
de mucha precisión debido a que
una sola gota es necesaria para
una variación de pH.
[2] SKOOG DOUGLAS A., Química
Analítica, Séptima edición, Mc Graw Hill,
México 2000, Sección II. Principios y
aplicaciones del equilibrio químico,
capitulo14 aplicaciones de las titulaciones
de neutralización: Análisis elemental Págs.
351 a 354.
[3] HARRIS DANIEL C., Análisis Químico
Cuantitativo, Tercera Edición, Grupo
Editorial Iberoamericana, México 1992,
Pág. 155-158.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] MILLER, N.J, Y MILLER, J.C.

estadística y quimiometria para química
analítica. 4 ta ed. Madrid: Pearson
educación, SA, 2002.