USO DEL PUNTO SE FUSIÓN EN LOS COMPUESTOS

ORGÁNICOS

I. INTRODUCCIÓN

En esta práctica realizamos el siguiente ensayo para la determinación del punto

de fusión del ácido benzoico. Para este ensayo insertamos parafina dentro de un
tubo capilar el cual procedimos a amarrar en un termómetro con la finalidad de
tener un registro de la temperatura a la cual se encuentra el tubo capilar en el
momento del calentamiento, luego introdujimos el capilar y el termómetro dentro
de un tubo de thiel que previamente había sido llenado con un aceite mineral.
Finalmente procedimos a realizar un calentamiento suave y gradual, siempre
observando tanto el termómetro como el acido benzoico ya que debíamos darnos
cuenta en el momento en que el sólido se funda y justo en ese momento anotar
la temperatura que indicaba el termómetro.

II. OBJETIVOS
 Determinar el punto de fusión algunos compuestos orgánicos sólidos.

III. OBJETIVO ESPECÍFICO

 Comprender la importancia de las constantes físicas.
 Manejar adecuadamente la técnica y los aparatos.
 Comprender el efecto de las impurezas en el punto de fusión de
compuestos.
 Identifica un soplido desconocido en base a los puntos de fusión.

IV. MARCO TEORICO

Para la realización de esta práctica es necesario conocer varios conceptos

fundamentales los cuales son:

Punto de Fusión.-Es la temperatura en la cual una sustancia se funde (paso del

estado de agregación sólido al líquido) a temperatura y presión constantes. El
punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la
 cual un sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera. En una
sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura
es característica, no afectando prácticamente por un cambio moderado de la
presión. Por esta razón el punto de fusión es una buena constante en la
identificación de sólidos. Debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente
por la presencia de impurezas esta constante constituye un buen criterio de
pureza. Un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y un
límite superior muy próximo al verdadero punto de fusión. Un sólido bastante
impuro presenta generalmente un intervalo de fusión bastante más amplio y una
temperatura límite superior considerablemente inferior (intervalo de 10° a 20°) ala
del punto de fusión verdadero.

Puntos de Fusión Mixtos.- El punto de fusión mixto sirve para identificar una
sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto
desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan
tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto
desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al
mismo tiempo y en el mismo aparato.

Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al

de referencia. Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos
(y el compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto
desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos
sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de
fusión idénticos.

V. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

 Mechero
 Sólido (ácido benzoico)
 Soporte Universal
 Pinzas
 Nuez
  Termómetro
 Tubo de Thiel
 Capilares
 Bandas de Caucho

VI. PROCEDIMIENTO

Tomar un tubo capilar de unos 4 cm de

longitud y cerrar a la flama por uno de sus
extremos.

Fijamos el capilar al termómetro con la liga, de

tal manera que la muestra quede a la mitad de
la longitud del bulbo.

Se coloca por el lado abierto sobre una

muestra finamente pulverizada de acido
benzoico, hasta que alcance una altura
máxima de entre 4 y 5 mm..

Sostener el termómetro con el tapón que se

coloco en el tubo de thiele; el bulbo debe
quedar a la altura del brazo lateral, por la que
ascendió la corriente de aceite caliente..

Encender el mechero y calentar suavemente

el brazo del tubo de manera que la
temperatura ascienda rápidamente hasta que
la muestra se fundá por completo, y tomar la
temperatura de fusión.
VII. DATOS OBTENIDOS

Tiempo (s) Temperatura

(ºC)
0 26
30 26
60 28
90 30
120 36
150 40
180 44
210 48
240 58
270 64
300 70
330 74
360 78
390 84
420 88
450 92
480 96
510 98
540 100
570 104
600 108
630 110
660 112
690 116
720 118
750 120
780 120
810 122
840 124
 Resultados T(inicial) T(final) DIFERENCIA DE
de muestra TEMPERATURAS
26 124 102

T(exp) − T(teorico) 124 − 122

% Error = = ∗ 100% = 0.63%
𝑇(𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜) 122

VIII. GRAFICA

Temperatura vs Tiempo
140
120
Temperatura (ºC)

100
80
60
40
20
0
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo (s)

IX. OBSERVACIONES

En esta práctica se pudo observar que el punto de fusión de una sustancia no

ocurre a una temperatura exacta, sino que más bien, sucede a un rango de
temperaturas, que comprenden la fusión tanto de los primeros cristales como la
fusión de todos los cristales presentes en la muestra, siendo así, la
determinación del punto de fusión se vuelve un tanto subjetiva. Es probable,
también, que la muestra se haya contaminado en la determinación por el aparato
de Fischer-Johns, o, que la cantidad de muestra utilizada era elevada, lo que
provocaría que la temperatura registrada fuera bastante diferente respecto a la
temperatura registrada en el tubo de Thiele y muy baja respecto a la temperatura
reportada en la literatura (122 °C).
X. CONCLUSIONES

En la práctica pudo determinarse el punto de fusión de una sustancia. En las

sustancias puras, el proceso de fusión ocurre a una sola temperatura y el
aumento de temperatura por la adición de calor se detiene hasta que la fusión es
completa. Como conclusión general de la práctica, esta nos permitió reconocer,
los factores influyentes en la determinación del punto de fusión de ciertas
sustancias, donde obtuvimos una temperatura cercana al del valor teórico, el
valor está dentro del rango del porcentaje de error aceptado por eso podemos
concluir que hemos realizado la práctica correctamente

XI. CUESTIONARIO
1. Que efecto ejercerá cada una de las siguientes circunstancias sobre el
punto de fusión observando de una muestra.
 Grosor del capilar.- Si el grosor fuera bastante retardaría la transferencia
de calor y a la vez el punto de fusión.
 Una calefacción rápida.- No nos permitiría leer con mayor precisión la
temperatura a la cual empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio
de estado (de solido a liquido) sería demasiado rápido.
 Impurezas.- La presencia de impurezas tiene una influencia considerable
sobre el punto de fusión. Según la ley de Raoult todo soluto produce un
descenso crioscópico, o sea una disminución de la temperatura de fusión.
Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el punto de fusión de la
sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de
impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura
en el que se observa la fusión
 Existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que
permita la entrada en este del líquido del baño.- Contaminaría el soluto
y los resultados no serían los esperados.
2. ¿Explique porque se utiliza baños o calentamientos indirectos para la
determinación del punto de fusión?

Porque los aceites tienen un punto de ebullición mucho más alto que el punto de
fusión de el sólido, además porque no se descompone cerca del punto de fusión
del sólido y conduce el calor de una manera paulatina y homogénea.

3. ¿Explique la diferencia que hay entre: evaporación y sublimación,

licuefacción?

Los términos ebullición y vaporización, son bastante utilizados cuando hablamos

del cambio de estado físico del líquido para el estado de vapor. Veamos el
significado de cada uno de ellos.

Vaporización: es el paso del estado líquido para el estado de vapor. Pero,

existen tres formas en que ese cambio de estado puede ocurrir, pues su
velocidad puede variar, dependiendo de la cantidad de energía suministrada.
Esas tres formas son la evaporación, la ebullición y la calefacción.

Sublimación: fenómeno también definido como volatilización es el procedimiento

que se basa en modificar el estado sólido de un material por el de estado
gaseoso, sin necesidad de llevarlo hacia el estado líquido. El concepto también
permite nombrar al método opuesto (el traspaso directo entre el estado gaseoso
y el sólido), aunque es más habitual que se hable de sublimación inversa o
cristalización.

Licuefacción: es el cambio de estado que acontece cuando una sustancia pasa

del estado gaseoso al líquido. El proceso ocurre por la acción de la temperatura y
el aumento de la presión, que permite llegar a una sobrepresión elevada. Esto
diferencia a la licuación de la condensación, que acontece cuando una sustancia
cambio de estado pasando del vapor al líquido, por la disminución de la
temperatura.

4. ¿En que se basa la determinación de punto de fusión mixtos?

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se
prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del
 compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión
que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una
mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo
aparato. Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es
idéntico al de referencia.
5. ¿Para determinar puntos de fusión mayores de 240ºC en lugar de glicerina
que otros materiales se recomienda?
Los más utilizados son: aceite parafina, aceite de semilla de algodón, o aceite de
soya.
6. En la determinación del punto de fusión el tubo de Thiele se tapa con un
corcho provisto de un orificio en el centro, por lo cual se introduce en el
termómetro. ¿Por qué el corcho lleva un corte en forma de cuña?
Lleva un corte en forma de cuña por el simple hecho que al interior de tubo se
está realizando un presión, si es que no tuviera tal corte tal presión haría que el
tapón vuele, donde tal efecto puede convertirse en un peligro en laboratorio.

XII. BIBLIOGRAFÍA

 Raymond Chang (2008), Fisicoquímica, Mc Graw Hill

 Thomas Engel & Philip Reed (2006), Química Física, Editorial Pearson
 http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_refracci%C3%B3
 http://www.scribd.com/doc/80941086/Informe-de-laboratorio-de-quimica-
organica-Identificacion-de-sustancias-y-propiedades-fisicas-ESPOL
ANEXOS