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Pirometalurgia

Laboratorio de Tostación, Met. 236

Introducción.
La disminución en la ley de corte de los minerales sulfurados de cobre a llevado a la industria minera

a incorporar nuevas tecnologías para el procesamiento de menas consideradas complejas que se

pensaba inviables para procesarlas debido a las altas y diversas impurezas que contienen, uno de

estos casos son los yacimientos de cobre con una mineralogía con alto nivel de Arsénico, lo que

dificultaba la obtención de un concentrado de cobre con niveles aceptables para su tratamiento por

la vía pirometalurgia, una de los procesos utilizados para enfrentar esta problemática fue la

tostación, la cual permite obtener una calcina con bajos porcentajes de arsénico.

Una de las nuevas tecnologías incorporadas en Chile para hacer viable la explotación de un

yacimiento de Codelco es el tostador de lecho fluidizado incorporado en la división Ministro Hales,

este tostador trabaja con una temperatura de 700 °C, y el cual tiene una capacidad de tratamiento

de 600.000 Ton/año, con una eficiencia de remoción de un 95% y con una calcina como producto

final con una ley de 0.3% de Arsénico.


Objetivos del laboratorio
- Realizar experimentos de tostación a nivel de laboratorio simulando un proceso industria.

- Tostar un concentrado y polvos de fundición de cobre con alto contenido de arsénico.

- Estudiar las distintas variables de un proceso de tostación.

- Determinar y analizar los efectos de la temperatura y de diferentes mezclas (polvos de


fundición + concentrado) sobre las concentraciones de impurezas en la calcina final.

Descripción del laboratorio.


En este laboratorio se abordara la problemática de los concentrados con alto porcentaje de
impurezas y las metodologías que se utilizan para su eliminación o disminución en su
concentración, para ello simularemos un proceso de tostación por lecho fluidizado.

Para cumplir con nuestro objetivo de simular una tostación por lecho fluidizado es que utilizaremos
un reactor de vidrio (fig. ) el cual se introducirá dentro de un horno o mufla, con una temperatura
inicial de 200 °C, como la temperatura de trabajo es una de las variables a estudiar dentro del
proceso, se realizarán experiencias a distintas temperaturas para determinar la cinética de
eliminación de las impurezas, las muestras que se utilizaran son tres una denominada como PT que
son Polvo Metalúrgicos, una segunda muestra identificada como PPEE que corresponde a Polvos
de Horno Flash, ambas son productos de una fundición de concentrados de cobre, y además de un
concentrado de cobre con alto contenido en arsénico y otras impurezas, el cual será utilizado para
agregar un porcentaje determinada de este y realizar una mezcla de polvo y concentrado para ser
tostados (Tabla N°1) para estudiar los efectos del concentrado sobre las muestras de Polvos.

% MEZCLA
IDENTIFICACION TEMPERATURA TRABAJO
MUESTRA CONCENTRADO POLVO °C

PPEE + CONT 5 95 625


PPEE + CONT 10 90 625
PPEE + CONT 20 80 625
PT +CONT 5 95 625
PT + CONT 10 90 625
PT + CONT 20 80 625
PPEE + CONT 5 95 675
PPEE + CONT 10 90 675
PPEE + CONT 20 80 675
PT + CONT 5 95 675
PT + CONT 10 90 675
PT + CONT 20 80 675

Tabla N°1, Corresponde a los distintos experimentos que se deben realizar, y los % de concentrado
y polvo para la mezcla, además de las temperatura de trabajo de cada experiencia.
Procedimiento experimental
Estos experimentos consisten básicamente en introducir una muestra de concentrado, polvo de
chimeneas de fundición y o una mezcla de ambos, además de sílice en un reactor de vidrio al cual
se le inyectaran nitrógeno y aire, y si fuese requerido oxígeno, para ser colocado dentro de un horno
a una temperatura de trabajo dada, durante un tiempo de trabajo predeterminado.

Lo primero que debemos considerar son los materiales a utilizar:

- Cilindro de gases utilizados, nitrógeno o argón, aire u oxígeno


- Compresor chico para la inyección del aire.
- Rotámetros, uno para él la inyecciones nitrógeno y otro para el aire u oxígeno.
- Horno o mufla.
- Reactor de vidrio.
- Termocupla tipo K, denominada Termocupla de control.
- Adquisidor de datos para la Termocupla.
- Vidrio reloj, espátulas, pincel.
- Cronometro.
- Material a tostar, como polvos de chimenea, concentrado y sílice granulada sobre la malla
#100.
- Guantes para altas temperaturas, lentes, delantal y mascara para gases.

Recomendación
Primero sin encender el horno o mufla, y antes de iniciar cualquier experimento en el cual hay
involucrados equipos e inyección de flujos de gases, se debe realizar una prueba de todos ellos para
verificar su buen funcionamiento y que no existan pérdidas o filtración de gases. Ajuste los flujos de
gases a los de trabajo según la lectura del rotámetro, verifique que los instrumentos o equipos
electrónicos funcionen y sus lecturas sean las correctas, con el horno apagado realice una pruebe
de montaje del reactor dentro de este, sin las muestras, conéctelo a la manguera de inyección de
gas y pruebe que quede bien montado y posicionado con la termocupla tipo K.

Una vez que se verifique el buen funcionamiento y correcta operación de los equipos y que los flujos
estén bien, retire el reactor para colocar sílice y la muestra a tostar, encender el horno y fijar su
temperatura a 200°C, una vez alcanzada esta temperatura se debe esperar un tiempo mínimo de 2
horas para que el horno este a una temperatura homogénea.

Reactor
El reactor que se utilizara está dividido en dos partes, la primera que se puede describir como un
serpentín el cual en uno de sus extremos es liso y sale por la parte superior del horno y es en donde
se conectara la manguera por donde ingresaran los gases al reactor y en su otro extremo se
encuentra un cono esmerilado macho y que es donde se colocara el reactor que tiene forma de un
cono circular en su parte inferior y que termina en su extremo en un cono esmerilado hembra que
calza con el cono esmerilado macho del serpentín, además el reactor está formado por una frita
porosa de 30 mm de diámetro y una porosidad de 1, y es sobre la frita donde se depositaran la sílice,
los polvos o concentrados a tostar.
Encendido el horno.
Una vez que se ha verifique el buen funcionamiento, correcta operación de los equipos y que los
flujos estén bien y sin fuga, se procede a encender el horno o mufla sin el reactor en su interior, la
mufla que se utilizara posee dos interruptores, primero subir ambos, si no están los dos en la
posición “ON” el horno no encenderá, en este punto solo estará en su interior el serpentín de vidrio
conectado a la manguera de inyección de gases, encender el horno y fijar su temperatura a 200°C,
una vez alcanzada esta temperatura se debe esperar un tiempo mínimo de 2 horas para que el horno
este a una temperatura homogénea y posterior a este tiempo se ingresa el reactor con la muestra.

Peso de la muestras.
El peso total de la muestra a tostar es de 5 gr., si se tostara una muestra sin mezclar, y si se realiza
una tostación en que se mezclaran dos o más muestras diferentes, el peso de esta mezcla debe ser
de igual forma de 5 gramos.

Para esta experiencia como ya se ha mencionado se utilizaran 3 tipos de muestras y se mezclaran


según las proporciones indicadas en la tabla N°…., se utilizara una balanza con una precisión hasta
las diezmilésimas con un valor aceptable para el pesaje de “ 0 ” hasta la milésima.

En nuestro caso solo se realizara la mezcla de dos muestras (polvo + concentrado ) y su peso será
de acuerdo a cada proporción de cada prueba, una vez tenido el valor a pesar se toman las muestras
y se pesan una a una por separado en distinto vidrio reloj y posteriormente se mezclaran para
gormar una única muestra para se tostada.

En el vidrio reloj se debe mezclar con el cuidado de no producir perdidas de material y procurando
que una mezcla lo más homogénea posible, para ello utiliza una espátula para realizar la mezcla,
una vez terminado esto tape la muestra con otro vidrio reloj para transportarla.

El peso de la sílice será de 5 gramos y se realiza en un vidrio reloj, esta se puede guardar en un sobre
de papel, en una bolsa plástica con cierre o simplemente coloque otro vidrio reloj como tapa para
evitar contaminarla.

Inyección de gases.
En el caso de los gases que están en cilindros ya instalados en el laboratorio, primero se debe
conectar el gas, a través de una manguera al rotámetro con el cual se medirá el flujo de este, el gas
de inyección que este caso será nitrógeno solo tiene la función de generar una atmosfera neutra
dentro reactor y con ello evitar que ocurran reacciones que no deseadas, este gas puede ser también
argón, para el aire que se utilizara se usara un comprensor de aire pequeño. Si se va a comenzar con
la prueba se debe considerar, primero el horno está a 200 °C, el flujo de gas de nitrógeno o argón
se fija en 30 ml/min y se comienza a inyectar desde el momento que se ingresa el reactor con la
muestra al horno hasta que se alcance la temperatura de trabajo, una vez alcanzada la temperatura
de trabajo se debe procurar mantener la temperatura con una variación de ± 5 grados Celsius.
El aire como ya se mencionó será proporcionado por un pequeño compresor del cual su salida debe
estar conectada a un rotámetro diferente al del nitrógeno para regular el flujo a 10 ml/min., este
flujo se mantendrá por los 10 minutos que dure la prueba.

Montaje de la muestra y el reactor.


Para tostar una muestra primero se debe colocar la sílice como primera capa y posteriormente la
muestra, procurando que ambas estén formando un piso lo más parejo y horizontal posible.

Una vez colocada la sílice y la muestra en el reactor se instala el reactor en el serpentín que está en
el interior de la mufla, en el momento de colocar el reactor, el flujo de gas de nitrógeno ya debe
estar abierto y con un flujo mínimo de 30 ml/min., colocar la termocupla de control en el interior
del rector y lo más cerca de la muestra a tostar.

Recuerde que la termocupla de control debe estar conectada a un adquisidor de datos externo al
horno y que indicara la temperatura real a la que se está tostando la muestra.

Desarrollo de la prueba.
Con la muestra dentro de la mufla y con un flujo de 30 ml/min se comienza subir la temperatura
hasta llegar a la temperatura de trabajo.

Una vez llegado a la temperatura de trabajo se debe realizar el cambio del nitrógeno por aire o ya
sea oxígeno, en este caso se utilizara aire proveniente desde el compresor, una vez que se llega a la
temperatura deseada, corte el flujo de nitrógeno cerrando la válvula del rotámetro e
inmediatamente coloque en funcionamiento el compresor y revise que el flujo de aire sea el
correcto (10 ml/min.), a su vez se debe tomar el tiempo que durara la prueba que es de 10 minutos.

Completados los 10 minutos del experimento apagar el horno y detener el compresor y nuevamente
habrá inmediatamente y comience a inyectar nitrógeno abriendo la válvula del rotámetro y con un
flujo de 30 ml/min este flujo se debe mantener hasta que se enfrié el reactor y se pueda retirar
desde el horno, aproximadamente a una temperatura de 30 °C., para acelerar el enfriamiento del
horno ábralo, pero con la precaución que NO se encuentre nada inflamable cerca.
Retiro de la muestra del horno.
Una vez que ha terminado el experimento y la temperatura del horno le permita retirar el reactor
(siempre utilice los guantes), guardar la muestra tostada en un sobre de papel o en una bolsa
plástica, la muestra que se retira del reactor incluye la base de sílice y se debe guardar todo junto
para posteriormente separar la sílice de la calcina, no olvide marcar el sobre o bolsa con los datos
que sean necesarios para identificar a que experimento pertenece la calcina, como por ejemplo
Temperatura de trabajo, proporción de la mezcla, tipo de muestra, si le es más cómodo en un
cuaderno enumere las pruebas con sus datos de trabajo y así podrá solo enumerar el sobre o bolsa
con el número que le corresponda.

Separación de la muestra, calcina - sílice.


Terminada la prueba se debe separar la calcina de la silícico, para ello se debe utilizar un tamiz malla
100 Tyler, el por qué se utiliza esta malla es porque el polvo de la calcina tiene una granulometría
inferior a la abertura de la malla, mientras que la sílice ha sido clasificada como 100 % sobre la malla
100. Una vez separa das, se deben guardar para su posterior pesaje y envió para análisis.

Discusión.
- Describa un reactor de lecho fluidizado para el proceso de tostación, indicando función, los
flujos y variables utilizadas, además de equipos asociados. No olvide mencionar las
reacciones químicas que ocurren e incluir un diagrama de flujo.

- ¿La tostación es un proceso indispensable en las fundiciones de cobre? Fundamente.

- Realice un diagrama de Kellogg para lo sistemas Cu-S-O, Fe-S-O y As-S-O (utilizando el


módulo Tpp de HSC) y explique la reacción ocurrida.

- De los datos obtenidos experimentalmente graficar % volatilización v/s temperatura.

- Con los datos obtenidos proponga un proceso completo de tratamiento para eliminar
arsénico de los polvos.

- Si aumenta la concentración de arsénico de un concentrado de cobre, alcanzando un 4%. El


contenido de azufre es de un 28%. Se plantea incorporar una etapa de tostación previa al
ingreso a fusión. La fundición cuenta con convertidores Teniente. ¿Cuál sería el efecto
producto de este cambio operacional? ¿Qué consecuencias traería (positiva o negativas?
¿Qué soluciones propondría para las consecuencias negativas?

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