ANA BELÉN VILORIA DE LA VEGA

2130125

DETERMINACIÓN DE LA ENTALPÍA DE COMBUSTIÓN USANDO UNA BOMBA CALORIMÉTRICA

Preparar las pastillas (técnico)

Disponer el montaje experimental como se muestra en la figura

Formar una bobina de encendido con el trozo de alambre de hierro de aproximadamente 6 cm de largo y encajar en los agujeros (10) de los electrodos de níquel; sujetar los extremos en
su lugar deslizando los topes hacia abajo

Colocar en el crisol de combustión la muestra pesada

Montar el empaque tipo o-ring en la brida del recipiente resistente a la presión y colocar cuidadosamente la tapa; utilizar el anillo de refuerzo

Conectar el cilindro al conector rápido . Llenar el recipiente con oxígeno por medio de la manguera de presión, para esto, abrir la válvula reguladora y ajustar la presión con el regulador de
presión en el cilindro (máx. 10 bar).

Cerrar la válvula de regulación y acomodar la bomba calorimétrica en el calorímetro lleno de agua (aproximadamente 850g), cuya tapa ha sido remplazada por el soporte suministrado
para ajustarla al calorímetro.

Insertar una sonda de temperatura PT100 en uno de los orificios en el soporte y conectarlo a un instrumento de medición de temperatura digital (precisión de la medición 0.01K) de tal
manera que la temperatura del agua puede ser medida.

Conectar las cuencas de 4mm (4) a una fuente de alimentación que suministra una tensión mínima de 15 V/1A. Colocar el calorímetro con bomba calorimétrica sobre un agitador
magnético sin calentamiento. Poner la barra de agitación.

Esperar (aproximadamente 5 minutos) a que se alcance una temperatura de equilibrio.

Iniciar la combustión en la bomba calorimétrica aplicando un voltaje de 15 V a las cuencas de 4mm por un tiempo de 40 segundos y medir el aumento de la temperatura en el calorímetro
bajo agitación continua.

Iniciar el registro la curva de temperatura y continuarlo durante todo el resto de operaciones. En ΔT cada minuto con una precisión de 0,01 K.

Hasta que la temperatura permanezca constante o sólo muestre una pequeña variación

Cuando la reacción haya terminado, verificar que la bomba calorimétrica se haya enfriado hasta temperatura ambiente. Sólo cuando sea así, y con la válvula de regulación cerrada,
empujar el tapón de acoplamiento en el conector rápido y abrir cuidadosamente la válvula, para liberar el exceso de oxígeno y los gases desprendidos durante la reacción.

No abrir el anillo de refuerzo hasta no estar seguros de la igualación de presiones entre el interior de la bomba calorimétrica y la atmósfera circundante.

Si después de la prueba el recipiente de muestra tiene demasiado hollín, repetir la medición porque esto indica que la combustión no fue completa.

En la figura 3 se ilustra cómo determinar la diferencia de temperatura corregida ΔT para luego calcular la entalpía de combustión. Esta corrección es necesaria debido al intercambio de
calor entre el calorímetro y sus alrededores. La línea recta vertical debe estar puesta de manera que las áreas sombreadas en torno al punto de inflexión sean del mismo tamaño.

Realizar la medición por triplicado para cada sustancia. Tomar el promedio de los valores medidos para minimizar los errores aleatorios.

Después de cada medición, antes de abrir la bomba, se debe liberar el exceso de oxígeno y los gases desprendidos durante la reacción. Para hacerlo, colocar la bomba bajo una campana
extractora, utilizar el conector de desfogue, luego abrir lentamente la válvula y dejar escapar el gas. Abrir la bomba sólo cuando todo el gas haya escapado.