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Resumen

La práctica de laboratorio de la cátedra de Análisis Instrumental consistió en la


medición experimental del índice de refracción de algunas sustancias puras
como el etanol, la glicerina y el agua destilada a una presión constante de 1
atmosfera y una temperatura ambiente de aproximadamente 21ºC.

Fueron preparadas soluciones de diversas concentraciones de las muestras


puras para su posterior utilización como fuente de información.

Las determinaciones fueron realizadas por medio del refractómetro de Abbe


con una lámpara de sodio de longitud de onda de 589nm.

Los datos obtenidos tuvieron un porcentaje de error relativo bastante bajo


(0,11% en promedio), dato que indicó la alta precisión del instrumento utilizado.

Un análisis posterior permitió la identificación de factores como concentración y


temperatura que modificaron los índices de refracciones.

Algunas sustancias tuvieron un comportamiento esperado con respecto a la


temperatura, como fue el caso de la glicerina, que al sufrir un aumento de
temperatura emitió un índice de refracción menor al valor teórico.

Sin embargo, otras manifestaron comportamientos singulares, como fue el caso


del agua destilada que a una mayor temperatura exhibió un mayor índice de
refracción y el alcohol, que tratándose de una sustancia pura, presentó de igual
modo un aumento en el valor de dicho índice.
Objetivo General

 Destacar los factores que afectan en el índice de refracción.

Objetivos específicos

 Describir el refractómetro de Abbe, su fundamento, posibilidades,


precauciones y modo de realizar medidas.
 Hallar el índice de refracción de sustancias puras.
Marco Teórico

Refractar: Hacer que cambie de dirección un rayo de luz u otra radiación


electromagnética al pasar oblicuamente de un medio a otro de diferente
velocidad de propagación [1].

El fenómeno de la refracción consiste en la desviación de trayectoria que sufre


un haz de radiación monocromática al pasar desde el vacío a otro medio
material de distinta densidad. A nivel molecular este fenómeno se debe a la
interacción entre el campo eléctrico de la radiación y los electrones de las
moléculas, originándose temporalmente momentos dipolares inducidos [2].

Ley de Snell: se trata de una relación entre las propiedades trigonométricas


entre el ángulo formado por el haz de incidenciay el haz de refracción. En la
figura [3] el rayo de incidencia por convención se denomina “i” y el de refracción
“r”

La interacción entre la radiación y el medio ocasiona una reducción de la


velocidad de la luz mientras esta camina a través del medio. Este fenómeno
𝑐
está relacionado con el índice de referencia por 𝑛 = 𝑣 donde “c” y “v” son las

velocidades de propagación de la radiación en el vacío y en el medio. Por tanto


el índice de refracción quedaría definido por [2] la ecuación 1
sen i c
n= =
sen r v

Este índice de refracción representa el índice de refracción absoluto de una


sustancia, y debido a que en cualquier medio que contenga materia, la
propagación de la radiación se reduce por la interacción entre el campo
electromagnético de la radiación y los electrones unidos en la materia [4], estos
valores de “n” serán siempre mayores que 1 (uno).

En el vacío, la velocidad de la radiación es independiente de la longitud de


onda. Esta velocidad, a la que se le asigna el símbolo c, ha sido determinada
como 2.99792 x10 8 m/s. Es importante resaltar que la velocidad de la radiación
en el aire difiere sólo en un 0.03% de la velocidad en el vacío [4] por lo que la
mayoría de los valores tabulados se han realizado frente a aire y las medidas
habituales también se suelen hacer frente a aire [2].
El índice de refracción de un medio depende de la temperatura ,ya que a una
mayor temperatura a presión constante, existe un mayor movimiento y
separación entre las moléculas; esta separación hace que la densidad
disminuya [5 ] y en consecuencia el índice de refracción; de la concentración en
el caso de las mezclas, y de la longitud de onda de la radiación, debido a que el
índice de refracción disminuye gradualmenteen un medio transparente al
aumentar la longitud de onda en el caso de una dispersión normal [4] por lo que
al referirse a un índice de refracción han de especificarse los valores de estas
magnitudes.

Las partes de un refractómetro de Abbe a grandes rasgos son: Fuente de


radiación, (lámpara de sodio 589nm), los prismas, visor, perilla de ajuste de
color y perilla de ajuste de posición [2]

Se debe tener un especial cuidado con el prisma, ya que cualquier interferencia


puede variar la medición de la refracción, además, la limpieza debe ser hecha
con mucha precaución debido a su delicadeza y para evitar el descaste del
grafito presente en la superficie de la “tapa” de dicho prisma.

Su uso se fundamenta en la medida del ángulo crítico o ángulo límite. Se define


el ángulo crítico como el ángulo de refracción en el medio cuando el ángulo de
la radiación incidente en el vacíoes de 90º (ángulo rasante).

De acuerdo con esta ecuación, bastaría con medir el ángulo r (crítico) para
calcular el valor de n.Requiere sólo cantidades muy pequeñas de la muestra y
da una precisión del orden de ±2 x l0-4. [2]

El uso del refractómetro está dirigido a diversos sectores como el control de


calidad en alimentos, industria farmacéutica, y en el sector industrial donde se
puede aplicar parámetros de calidad en el análisis de diversas sustancias como
el azúcar, aceites, alcoholes, etc. [6]
Marco Metodológico

Materiales utilizados

 Refractómetro de Abbe con lámpara de sodio y longitud de onda de


589nm.
 Sustancias puras: etanol (alcohol rectificado), glicerina, agua destilada
 Sustancias diluidas para comparación: 10 ml de solución acuosa de
etanol 50/50,10 ml glicerina 30/70, miel 80/20 (5,7 gr de miel en 1 ml de
agua) ,10 ml de miristato de isopropilo 30/70.
 Vasos de precipitado de 250mL de capacidad
 Pipeta Pasteur
 Pañuelos de algodón o material fino para limpieza del prisma.
Procedimientos

Se prepararon las Se procedió a la


sustancias puras a ser preparación de las
medidas: se midió el soluciones a ser utilizadas;
volumen y se vertió en cabe destacar que se midió
un vaso de el índice de refracción de
precipitado. sustancias puras y mezclas

Se calibró el
instrumento Se puso el refractómetro
primeramente con en marcha unos minutos
agua y luego con antes de iniciar las
alcohol rectificado mediciones.
(96%)

Se aseguró que el
Etanol, Agua
refractómetro estuviera Las sustancias
destilada, Miristato
completamente limpio y puras analizadas
de isopropilo y
se efectuó el análisis de fueron:
Glicerina.
las sustancias puras.

Después de cada
Los datos de cada
análisis el prisma fue
sustancia se obtuvieron
aseado con un limpiador
a por medio de los
en el que la muestra
valores emitidos en la
fuese soluble, en este
pantalla digital del
caso el limpiador fue el
refractómetro
alcohol.

Luego de la medición del


índice de refracción de las
sustancias puras se garantizó Las sustancias no
que el prisma estuviese limpio puras o diluidas
para que se llevara a cabo la fueron:
medición de las sustancias
diluidas.

Se concluyó la práctica
Solución acuosa de
con la obtención de los
etanol 50/50 aprox, Miel
índices de refracción de
de abeja diluida en agua
cada sustancia y se
80/20, solución acuosa
procedió a limpieza del
Miristato de isopropilo
aparato con alcohol
30/70, glicerina
rectificado.
Resultados

Tabla 1: Índice de refracción de las sustancias puras

Índice de Refracción Temperatura


Muestra
Etanol 1,3637 22,6
Agua destilada 1,3335 22,8
Glicerina 1,4708 22,8
Fuente: Resultados obtenidos en el laboratorio.

Tabla 2: Índice de refracción de las sustancias diluidas

Índice de Refracción Temperatura


Muestra
Etanol+ Agua 50/50 1,3572 22,8
Miel + Agua 80/20 1,4731 22,9
Glicerina+ agua 70/30 1,3892 23,0
Miristato de isopropilo 1,3978 22,9
Fuente: Resultados obtenidos en el laboratorio
Discusión de resultado

La medición de los índices de refracción (n) de las sustancias puras en el


experimento tuvo una relación bastante coherente con respecto a los valores
de referencia [7], esto fue reflejado en el porcentaje de error relativo
promediado que fue de tan solo 0,1146%.

El valor del índice de refracción de la glicerina se ubicó dentro de los


parámetros esperados, disminuyendo en un 0,0021 cuando la temperatura
aumentó en un 2,8ºC sobre la magnitud de referencia (20ºC), esto hecho pudo
haber ocurrido debido a la disminución de la densidad de la sustancia,
fenómeno que favoreció la propagación de la radiación electromagnética a
través la materia menos densa, aumentando la velocidad de dicha radiación y
consecuentemente provocando la disminución del índice.

Por otro lado, aunque el valor del error relativo fue absoluto, los cálculos
proporcionaron dos resultados con valores negativos que fueron motivo de
análisis:

El índice de refracción del etanol sufrió un aumento de 0,0026 sobre el valor


teórico de 1,361, esto con una variación de temperatura inclusive más baja que
el de las muestras anteriores (2,6ºC).

Se consideró la posibilidad de que este curioso comportamiento del etanol se


debió a que la muestra no gozaba de una pureza total, ya que su
concentración giraba en torno a 96%; haciendo que moléculas de H20
afectaran la densidad de la solución disminuyendo así la velocidad del paso del
haz electromagnético a través de la sustancia resultando en un mayor valor del
índice de refracción. Sin embargo el valor de medición del “n” de la mezcla de
etanol y agua fue de 1,3572, un valor menor al valor teórico del etanol puro,
pero mayor al valor teórico del agua.

Estos datos indican dos posibles situaciones: los líquidos que contenían alcohol
fueron etiquetados incorrectamente durante la preparación o la mezcla de
etanol y agua fue determinada como “agua + soluto x", es decir, una solución
50/50 de alcohol rectificado no cuenta con exactamente 100% de la sustancia
sino que, en este caso, la concentración estuvo entre un 48% alcohol y 52%
agua, haciendo que el índice de refracción variara con respecto al del agua y
no del etanol, este hecho se basó en que el valor del índice de refracción de la
mezcla que debería ser mayor a 1.361 fue de tan solo 1.357 , sin embargo si se
toma el valor teórico del agua como referencia el factor concentración si se
aplica ya que 1.3572 > 1.3333.

Ahora bien, el valor del indicie de refracción (n) del agua sufrió un aumento de
0,00014 sobre el valor de referencia aun cuando la temperatura fue de 2,8ºC,
esta situación se pudo haber originado a causa de algún componente sólido
presente en el agua destilada consecuencia de una mala higienización o la
mezcla con el agua potable, hecho pudo evidenciarse a través del valor de
grados brix que fue de 0,5 ,es decir; la solución contenía 0,5 gr de sólido por
cada 100g de solución.

Cabe destacar que el análisis también pudo estar sometido a otros errores de
carácter indeterminado, ya que la percepción de la nitidez de los campos
observados en el ocular de refractómetro pudo estar sujeta a la percepción del
analista.
Conclusión

En la práctica denominada “Determinación de Índice de Refracción de


sustancias puras” se logró describir al refractómetro, ya que el conocimiento de
las partes fue imprescindible para comprender el fundamento y las
precauciones que se tuvo al momento de realizar las medidas.

Asimismo, se logró hallar el índice de refracción de las muestras de carácter


puro con un porcentaje de error mínimo, y sobre todo destacar y detallar los
factores que influyeron la medición del índice.

Por último, se concluyó que pequeñas variaciones de concentración y


temperatura puede afectar considerablemente el índice de refracción de una
sustancia, esto debido a que la radiación electromagnética encuentra una
mayor o menor cantidad de materia que podría modificar la velocidad de
recorrido del haz y ,en consecuencia, alterar el índice de refracción
propiamente dicho.
Referencias

1. Real Academia Española. Diccionario de la Legua Española [Internet]


23ª Edición. España, Madrid. 21 de octubre de 2015 [Actualizado 23 de
diciembre 2018; consultado 05 de abril 2019] Disponible en:
https://dle.rae.es/?id=VekgNcS
2. Guía Práctica para elaboración del Informe de Laboratorio. (Material
proveído para la cátedra)
3. Figura:

Fuente: Wikipedia

4. Skoog D, Holler F, Crouch S. Principios del Análisis Instrumental. 6ª


edición. México: Cengage Learning Editores S.A.; 2008.
5. Solomon E, Berg L, Martin D. Biología. 9º Edición. México: Cengage
Learning Editores S.A.; 2011
6. QuimiNet. Refractómetro: Equipo de gran importancia en las pruebas de
control de calidad [Internet] México: QumiNet: Información y Negocios
segundo a segundo. [Publicado Septiembre 2016; consultado 05 abril
2019] Disponible en: https://www.quiminet.com/articulos/refractometro-
equipo-de-gran-importancia-en-las-pruebas-de-control-de-calidad-
4238562.htm
7. Tabla de valores de índice refracción tomados como referencia:

Fuente: VaxaSoftware Disponible en:


http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/fis/inrefraccion.pdf
Bibliografía

 Skoog D, Holler F, Crouch S. Principios del Análisis Instrumental. 6ª


edición. México: Cengage Learning Editores S.A.; 2008.
 Guía Práctica para elaboración del Informe de Laboratorio. (Material
proveído para la cátedra)
 Solomon E, Berg L, Martin D. Biología. 9º Edición. México: Cengage
Learning Editores S.A.; 2011
 Gary D. Christian. Química Analítica. 6ª edición. México: McGraw‐Hill
Educación; 2009.
Apéndice

Muestra de cálculo.

Tabla 1. Índice de refracción y grados brix con respecto a la temperatura de las


sustancias puras.

Índice de Grados Brix con Grados Temperatura


Refracción corrección de Brix
temperatura
Muestra
Etanol 1,3637 20,1 19,9 22,6
Agua 1,3335 00,5 00,4 22,8
destilada
Glicerina 1,4708 72,4 72,2 22,8
Fuente: datos recolectados en la práctica.

Tabla 2. Índice de refracción y grados brix con respecto a la temperatura de las


sustancias diluidas.

Índice de Grados Brix con Grados Temperatura


Refracción corrección de Brix
temperatura
Muestra
Etanol+ 1,3572 16,1 15.9 22,8
Agua 50/50
Miel + Agua 1,4731 73,3 73,1 22,9
80/20
Glicerina+ 1,3892 34,6 34,4 23,0
agua 70/30
Miristato de 1,3978 39,1 38,9 22,9
isopropilo
Fuente: datos recolectados en la práctica.
Datos Calculados

Tabla 3. Valores obtenidos comparado a valores teóricos.

Sustancia Valor Sustancia Valor %Error %Promedio


teórico experimental Relativo de Error
Relativo
Etanol a 1,3611 Etanol a 1,3637 0,191 0,1146
20º C 22,6ºC
Agua 1,3333 Agua 1,3335 0,015
destilada a destilada a
20º C 22,8ºC
Glicerina a 1,4729 Glicerina a 1,4708 0,1425
20ºC 22,8ºC
Fuente: Datos obtenidos en la práctica; Datos recolectados de la tabla de
valores teóricos [7].

Análisis de Error

𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐷𝑎𝑡𝑜 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙


% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑅𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥 100
𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

1,3611 − 1,3637
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑥100 = 0,191%
1,3611

1,3333 − 1,3335
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝐴𝑔𝑢𝑎 = 𝑥100 = 0,015%
1,3333

1,4729 − 1,4708
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝐺𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎 = 𝑥100 = 0,1425%
1,4708
Datos originales

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