Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería

Química e Industrias
Extractivas

Departamento de Ingeniería Química

Industrial

Academia de Operaciones Unitarias

Laboratorio de Procesos de Separación por
Etapas
Práctica No. 2
“Rectificación Continua” (Columna de
Rectificación de Platos con Cachuchas de
Burbujeo)
Alumno: Velázquez Nájera Maribel.
Grupo: 3IM71
Equipo: 2
Objetivos.

Conceptual.

Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el

valor del reflujo.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con

una mezcla binaria en rectificación continua.

Procedimental.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua

y etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal – gas ideal.

Actitudinal.

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.

Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las

diferentes aplicaciones de la destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación

para esta práctica.

Marco teórico.

La rectificación es una destilación con enriquecimiento de vapor y es el

tipo más empleado en la práctica para separar líquidos volátiles en la
industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento
progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos. En
esencia, como se aprecia en la Figura 1, el dispositivo de rectificación
consta de:

 Hervidor: donde se aporta el calor necesario para la ebullición de la

mezcla, y del cual se extrae la corriente de residuo. La ebullición de
la mezcla en el hervidor da lugar a una corriente de vapor
ascendente.
 Columna: donde se ponen en contacto la fase vapor generada en el
hervidor con el reflujo procedente del condensador.
 Condensador: situado en cabeza de la columna, condensa todo el
vapor que ha ascendido por la columna y suministra así una
 corriente líquida que se puede devolver íntegramente a la columna
(reflujo), o separar parcialmente como corriente de destilado.

El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor

ascendente, con el líquido descendente cuya concentración no está en
equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo parte de los
componentes menos volátiles del vapor han de condensar sobre el líquido y
a cambio, evaporarse parte de los componentes más volátiles del líquido
que pasaran a la corriente de vapor.

Para conseguir un adecuado contacto entre el líquido y el vapor se pueden

utilizar diferentes procedimientos, si bien el más usado es el de la columna
de platos o pisos, como el que se va a emplear en la práctica. A lo largo de
la columna hay una variación continua de la concentración de la mezcla.
El vapor se concentra en el componente más volátil a medida que asciende
y el líquido se concentra en el menos volátil al descender.

Plato teórico:

El cálculo de las columnas de platos se basa en el concepto de plato

teórico que es aquel donde se alcanza el equilibrio entre el líquido y el
vapor, de modo que el líquido que desciende al plato inferior, está en
equilibrio con el vapor que asciende al superior.

Relación de reflujo:

Se llama así a la relación entre el caudal del líquido que se devuelve a la

columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Se expresa por la
razón L/V (razón de reflujo interna) o como L/D (razón de reflujo externa).
La columna rectifica gracias al reflujo que permite el enriquecimiento del
vapor que asciende. Es lógico que al aumentar la relación de reflujo sea
mayor el contacto y más fácil la separación.

Reflujo total: Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la

columna se condensan y se devuelven a la misma como reflujo, de modo
que no se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo REFLUJO
TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor: L/V =
1/1 = 1 Con lo que la relación re flujo externa será: L/D = 1/0 = ∞
Tabla de datos experimentales.

Presión atm: 0.7844 kg/cm2 Presión manométrica= 0.1 kg/cm2

Pt= 0.8844 kg/cm2

T (ºC)  (g/cm3) Xw Xn %Rotámetro

Alimentación 25 0.95 0.3 0.1942 25
Destilado 25 0.801 0.95 0.9143 32
Plato n-1
Plato n
Plato n+1
Residuo 20 0.980 0.10 0.05882 80
Reflujo 0.801 0.95 0.9144 20

Datos del equipo. (ºC)

T1 67 T11 74
T2 68 T12 77
T3 68 T13 79
T4 67 T14 86
T5 69 T15 88
T6 70 T16 -
T7 69 T17 83
T8 70 T 84
hervidor
T9 71
T10 72

Datos bibliográficos.

Componente  (cal/mol) Cp (cal/mol ºC)

Metanol 8415 19.38
Agua 9718 18
1. Obtención de los gastos volumétricos.

(%𝑅𝑜𝑡𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜)(𝐺𝑣 100%)
𝐺𝑣 = = 𝐿𝑃𝑀
7.02 (𝜌)
√
𝜌𝑓 − 𝜌

(0.25)(4.2𝐿𝑃𝑀)
𝐺𝑣𝐹 = = 1.0811 𝐿𝑃𝑀
√ 7.02 (0.95)
8.02 − 0.95

(0.32)(1.01𝐿𝑃𝑀)
𝐺𝑣𝐷 = = 0.3662 𝐿𝑃𝑀
√ 7.02 (0.801)
8.02 − 0.801

(0.8)(1.64𝐿𝑃𝑀)
𝐺𝑣𝑊 = = 1.3272𝐿𝑃𝑀
√ 7.02 (0.980)
8.02 − 0.980

(0.2)(1.64𝐿𝑃𝑀)
𝐺𝑣𝐿 = = 0.3716𝐿𝑃𝑀
√ 7.02 (0.801)
8.02 − 0.801

2. Obtención de los gastos másicos.

𝐾𝑔
𝐺𝑚 = 𝐺𝑣 𝜌 =
ℎ
𝑘𝑔 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑚𝐹 = (1.0811𝐿𝑝𝑚) (0.980 ) (60 ) = 63.569
𝑙 ℎ ℎ
𝑔 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑚𝐷 = (0.3662𝐿𝑝𝑚) (0.801 ) (60 ) = 17.599
𝑐𝑚3 ℎ ℎ
𝑔 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑚𝑊 = (1.3272𝐿𝑝𝑚) (0.980 ) (60 ) = 78.039
𝑐𝑚3 ℎ ℎ
𝑔 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑚𝐿 = (0.371𝐿𝑝𝑚) (0.801 ) (60 ) = 17.830
𝑐𝑚3 ℎ ℎ
 3. Obtención de los gastos molares:
2 𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑝 = ∑ 𝑃𝑀𝑖 ∗ 𝑋𝑖 =
𝑖=1 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑝𝐹 = (32)(0.1942) + (18)(1 − 0.1942) = 20.7188
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑝𝐷 = (32)(0.9143) + (18)(1 − 0.9143) = 30.8002
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑝𝑊 = (32)(0.05885) + (18)(1 − 0.05885) = 18.8234
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑝𝐿 = (32)(0.9144) + (18)(1 − 0.9144) = 30.8016
𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐺𝑚 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑚𝑜𝑙 = =
𝑃𝑀𝑝 ℎ

63.56 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐹= = 3.067
20.718 ℎ
17.599 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐷= = 0.5713
30.800 ℎ
78.039 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑊= = 3.815
18.823 ℎ
17.8002 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿= = 0.5776
30.816 ℎ

F=W+D=4.3863 Kmol/h

De la relación de reflujo

0.5776
𝑅= = 1.011
0.5713
4. De tablas: XF = 0.1942, Tb=82°C y Tr= 89°C

𝐶𝑝𝑖𝑀 = 𝐶𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑋𝑓) + 𝐶𝑃𝐴𝑔𝑢𝑎(1 − 𝑥𝑓)

𝐾𝑐𝑎𝑙
= ((19.38(0.1942)) + (18(1 − 0.1942))) = 18.267
𝐾𝑚𝑜𝑙
2
𝐾𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿 = ∑ 𝐶𝑝𝑖𝑀(𝑇𝑏) = 18.267 (82) = 1497.890
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝐶
𝑖=1

𝐾𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿 = 1497.890
𝐾𝑚𝑜𝑙
2

𝐻𝑉 = ∑ 𝐶𝑝𝑀 (𝑇𝑟) + 𝑖
𝑖=1

𝑣 = 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(𝑥𝑓) + 𝑎𝑔𝑢𝑎(1 − 𝑥𝑓) = 8415(0.1942) + 9718(1 − 0.1942)

𝑘𝑐𝑎𝑙
= 9464.957
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐾𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑉 = 18.267(89) + 9464.957 = 1497.890
𝐾𝑚𝑜𝑙
2

ℎ𝐹 = ∑ 𝐶𝑝𝑖 𝑥𝑖 (𝑇𝐹 − 𝑇𝑟𝑒𝑓) = 𝐶𝑃𝑀(25 − 25)

𝑖=1

𝐾𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿 = 0
𝐾𝑚𝑜𝑙

5. Obtención de la línea q:
𝐻𝑉 −ℎ𝐹 11090.73−0
𝑞= = 11090.73−1497.89 =1.159 q mayor a 1 liquido sub enfriado
𝐻𝑉 −ℎ𝐿

Línea q:

𝑞 𝑥𝑓 1.159 0.1942
𝑦𝑖 = 𝑥𝑖 − = 𝑥𝑖 − = 7.6𝑥𝑖 − 1.29
𝑞−1 𝑞 − 1 1.159 − 1 1.159 − 1

6. Obtención de la LOZE:

𝑅 𝑋𝐷 1.011 0.914
𝑦𝐿𝑂𝑍𝐸 = 𝑥𝑛 + = 𝑥𝑖 + = 0.5027𝑥 + 0.4545
𝑅+1 𝑅 + 1 1.011 + 1 1.011 + 1
 7. Eficiencia de la columna.

Del método de Mac Cabe-Thiele: NPT=8

𝑁𝑃𝑇 − 1 8−1
𝑇𝐶 = 100 = 100 = 41.05%
𝑁𝑃𝑅 17
8. 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟
𝐹 =𝑉+𝐿
𝑘𝑚𝑜𝑙 0.5776𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑉 = 𝐹 − 𝐿 = 4.3863 − = 3.808
ℎ ℎ ℎ

Tabla de Resultados.

Masa (kg/h) Mol (Kmol/h) q 𝑇𝐶

Alimentación 63.569 4.3863 1.159 41.05%
Destilado 17.599 0.5713 R
Residuo 78.039 3.815 1.011
Reflujo 17.830 0.5776

Observaciones.

Principalmente observamos que el sistema no estaba equilibrado ya que se

tuvieron que realizar correcciones en la parte del reflujo, como salían
burbujas en el rotámetro del Destilado se cerró la válvula de agua para
ejercer presión en el tanque de retención y poder controlar la misma,
posteriormente se abre de nuevo la válvula de agua, se obtuvieron
variaciones en el régimen permanente sin embargo logramos se logró
estabilizar dentro de un rango.

Esta variación en el régimen estacionario ocasionará que las

correspondientes líneas de operación difieran unas de otras y no se
intersecten como es debido ya que el método de Mc Cabe y Thiele
considera un régimen permanente.

Por lo cual para poder construir el diagrama de Mac Cabe y Thiele y poder
evaluar la eficiencia de la columna es necesario considerar el régimen
permanente, y para esto se utilizó la línea de alimentación para el trazo del
diagrama el flujo de entrada y las demás líneas se trazaron gracias a que
conociendo dos líneas se puede trazar la tercera consecuentemente.
Otra cosa importante de mencionar es que los datos tomados en la lectura
de los termopares no coinciden con los datos del diagrama de equilibrio
composición contra temperatura y según el diagrama a esas temperaturas
no deberían existir dos fases. Sin embargo, esto se puede deber a errores
de medición por parte de los termopares.

Conclusiones.

La columna tiene una eficiencia adecuada, es decir promedio, según la

bibliografía, sin embargo, esta eficiencia no es representativa del todo ya
que como se menciona en las observaciones hubo varios errores en la
medición dentro de los cuáles cabe mencionar la falta del régimen
permanente como principal factor.

Por lo cual debe de haber una mejor experimentación para decir que la
columna no es adecuada, además sabemos que en la realidad la operación
del equipo es muy compleja.

No es recomendable trabajar con una columna de destilación continua si

lo que se requiere es un destilado con un alto grado de concentración, lo
óptimo para trabajar con las columnas de destilación continua es cuando
se trabajara en intervalos de tiempo.
Bibliografías.

 http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/yoanacastillo/materias
/ope_3/dest_continua.pdf
 http://www.freelibros.org/quimica/ingenieria-de-procesos-de-
separacion-2da-edicion-phillip-c-wankat.html