DETERMINACIÓN DE PLOMO

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN
 1. Objetivos
− Capacitar al estudiante en la titulación del plomo en minerales.

− Titular de modo diferenciado el plomo que se encuentra en minerales oxidados

y en minerales sulfurados.

− El estudiante debe realizar los calculo

2. FUNDAMENTO TEORICO
La volumetría de precipitado permite cuantificar un analito por titulación
volumétrica usando un titulante que permite la formación de un precipitado,
cuantificarlo en base al volumen.

El ion Pb ^2+ puede ser cuantificado volumétricamente como consecuencia de la

reacción con molibdato de amonio. El molibdato de amonio que se consigue en el
comercio, responde a la fórmula de (NH4)Mo7O24.4H2O, que en solución acuosa
puede considerarse conformado por tres moléculas de molibdato de amonio y cuatro
moléculas de ácido molibdico, por tal razón la ecuación de la reaccione del molibdato de
amonio con el plomo será:

3(NH4)2MoO4 + 3Pb =3P0bMo4 + 6NH4

4H2MoO4 + 4Pb =4PbMoO4 +8H

(NH4)6Mo7O24 + 7Pb = 7PbMoO4 + 6NH4 + 8H

EL PESO MOLECULAR DEL MOLIBDATO DE AMONIO TETRAHIDRADATADO ES

1235,954.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
- Balanza analítica
- Cocina eléctrica
- Campana para gases matraces Erlenmeyer
- Vasos de precipitación
- Buretas de 50 ml
- Pisetas de 1000 ml
- Papel filtro
Reactivos
- Nitrato de plomo
- Acetato de amonio
- Ácido nítrico concentrado
- Agua destilada
- Ácido clorhídrico concentrada
- Hidróxido de amonio concentrado
- Solución indicadora de tanino

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4. PROCEDIMIENTO
 Pesar 0.500 g de muestra

 Agregar HNO3 + calor – semisequedad

 Agregar HCl + calor – semisequedad

 Agregamos H2SO4 (FUMACION)

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 Cuando el humo blanco sea muy abundante, se deja de calentar.

 Filtramos

 El precipitado se encuentran el grupo 4, en la solución

 Filtrado (todos lo sulfatos menos el grupo 4)

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- Se filtra en caliente y se lava con agua caliente, en el filtrado pasa el plomo de

los óxidos, mientras que en el residuo insoluble queda el sulfuro de plomo.

- El filtrado se evapora a sequedad, pero sin recalentar. Se deja enfriar se agrega 7

ml de ácido sulfúrico concentrado y se calienta a función hasta obtener un
liquido libre de materia carbonosa. Si fuera necesario se añadirá ácido nítrico
y nuevamente se fumará con acido sulfúrico. A partir del sulfato de plomo
obtenido en este párrafo, se sigue cualquiera de los métodos para la
determinación de plomo.

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- El residuo obtenido insolubles de sulfuro de plomo que se obtiene, se
determina el Pb.

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Cálculos:

303,276 g PbSO4 ------------------------207.21 g Pb

0.5 g PbSO4 -------------------------x

X= 0.3416195149 g Pb

Gasto obtenido en laboratorio: 2.9

2.9 ml -------------------------------------0.34161951 g Pb

1 ml --------------------------------------x

X = 0.117799831 g Pb

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