Sunteți pe pagina 1din 14

Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería


Química e Industrias
Extractivas
Departamento de Ingeniería Química
Industrial
Academia de Operaciones Unitarias
Laboratorio de Procesos de Separación por
Etapas
Prof.
Práctica No. 4
“Rectificación por lotes de una mezcla
binaria”
Alumno: Gómez Hernández Oscar
Grupo: 3IM72
Equipo: 3

Autoevaluación
Coevaluación
Índice

Objetivos…………………………………………………………………………………..2

Introducción……………………………………………………………………………...3

Método de Mac Cabe – Thiele………………………………………………...3

Tipos de destilación…………………………………………………………….4

Diagramas de Equilibrio……………………………………………………….5

Diagrama de Bloques…………………………………………………………………..6

Diagrama de la operación……………………………………………………………..8

Cálculos……………………………………………………………………………………9

Observaciones………………………………………………………………………….14

Conclusiones…………………………………………………………………………...14

Apéndice…………………………………………………………………………………15

Bibliografía………………………………………………………………………………20
Objetivos
Conceptual.

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la


separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla
binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando
y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a
partir de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de
operación, las masas y concentraciones obtenidas.

Procedimental.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua,


como solución ideal – gas ideal y solución no ideal – gas ideal.

El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a


seguir, la secuencia y lógica de la operación correcta del equipo instalado
en el laboratorio para esta práctica.

Actitudinal.

Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica


exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilación.
Introducción.

Método de McCade -
Thiele

Relación de reflujo de
Reflujo Total Reflujo mínimo operación y óptimo

Cundo el lufujo del Cuando la cantidad de


Es la cantidad de reflujo
destilado tiende a cero, reflujo tiende a cero
óptimo donde se puede
la relación de reflujo entonces el la relación
operar
tiende a infinito de reflujo tiende a cero

Nos da el número Representa un número


mínimo de platos que ininito o máximo de
Implica un balance
se requiere para platos para llevar a
económico en la torre
obtener cierta cabo la separación
separación deseada

Máximo tamaño del


condensador, hervidor
Requiere tamaños Compensando los
y diámetro de la torre
mínimos de hervidor y gastos de operación y
para determinada
condesador los de diseño
velocidad de
alimentación

A volatilidad relativa Se puede obtener de


constante es posible manera gráfica Suele estar a 1.2 y 1.5
uitlizar la expresión de utilizando el "Pinch del reflujo mínimo
Fenoke Point"
Diagrama de Bloques de la Operación.

Verificar que la columna Verificar que todos lo


Arranque Operación a
este preparada como tanques acumuladores
Reflujo Total
columna de rectificación estén vacios

Abrir las válulas que


Cerrar todas las válvulas Activar las resistencias, el
comunican con la
del equipo incluyendo controlador automático y
atmósfera y tomar los
rotámetros los termopares
datos de aurora

Abrir totalmente la válvula


Abrir al máximo la válvula
Abrir la válvula del de la parte inferior del
del agua de enfriamiento
condensado y purgar el rotámetro de reflujo y el
al condensador principal y
equipo,regular la Pvap de flujo de agua de
parcialmente al
0.5 a 1 kg/cm2 enfriamiento de los
condensador concéntrico
condensadores

Tomar las lecturas


detemperaturas, gasto de Estabiliza r el sistema
reflujo, altura del nivel del manteniendo constante la
hervidor, densidades del presión y el agua de
residuo y el destilado enfriamiento
Operación a reflujo constante y
Obtener relación de reflujo a la
compocisión de destilado
cuál se desea operar
variable

Abrir la válvula de la parte


inferiror del roámetro, Abrir el agua al enfriador
permitindo un paso constante concéntrico del destilado
de fluido

Cuidar que se reciba el


Se recomienda una relación de destilado en el tanque
reflujo lo más cercano a uno receptorinferior de destilado
durante 10 mins

Inmediatamente descargar el
tanque inferiory cerrar su Al concluir ese tiempo cerrar la
válvula de descarga, abrir la válvula superior del tanque
válvula superior y dejar que el inferior para comenzar a recibir
destilado fluya al tanque el siguiente destilado en el
inferior hasta cumplir 10 mins tanque superior
más parar el segundo corte

Hacer la cantidad de cortes que


permita el tiempo de
operación
Cálculos.
Tabla de datos experimentales.

Datos Iníciales.

Alimentación h (cm) V (L) (g/cm3) %W X0 mol W0 (mol)


Hervidor 23.5 32.5 0.956 26 0.1208 1.4531

Datos de Operación a Reflujo Total.

 (g/cm3) %Xpeso Xmol


Residuo RT 0.958 20 0.089055
Destilado RT 0.81 89 0.77
Reflujo RT 0.175L/min

Datos de Operación de Rectificación a Reflujo Constante.

Corte 1 V (L)  (g/cm3) %Xpeso X (mol) W (mol)

Residuo 0.966 15 0.06455


XW1
Destilado 475 0.822 85 0.68
XD1

Inicio Reflujo Total Corte 1


Termopar T (ºC) T (ºC) T (ºC)
T1 36 79 82
T2 21 73 74
T3 21 72 72
T4 21 73 77
T5 20 23 75
T6 19 27 27
T7 21 68 69
T8 21 24 27
T9 21 57 36
T10 19 23 23
T11 19 22 24
TR 21 71.2 71.9
Pv (kg/cm2) 0 0.6 0.6
L0 (L/min) 0 0.175 0.123
1. Cálculo de números de moles iniciales en el hervidor:

0.956𝐾𝑔
𝑉𝜌 (32.5𝐿) ( )
𝐿
𝑊0 = = = 1.4531𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀 (46(0.1208) + 18(1 − 0.1208))𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

2. Datos de operación a reflujo total, cálculo de moles en el reflujo:

Muestras  (kg/L) % Peso Xmol


Residuo (XWRT) 0.966 20 0.089055
Destilado (XDRT) 0.822 89 0.77
Reflujo RT 0.175L/min

𝐿 𝐾𝑔
𝐺𝑣. 𝜌 (0.175 𝑚𝑖𝑛) (0.81 𝐿 ) 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿0𝑅𝑇 = = = 0.0036
𝑃𝑀 𝐾𝑔 𝑚𝑖𝑛
(46(0.77) + 18(1 − 0.77))
𝐾𝑚𝑜𝑙
3. Cálculo del Destilado y el reflujo (L0) en Kmol/min:

Corte 1. Tiempo = 10mins

Datos de Operación de Rectificación a Reflujo Constante.

Corte 1 V (L)  (g/cm3) %Xpeso X (mol)

Residuo 0.966 15 0.06455


XW1

Destilado 475 0.822 85 0.68


XD1

𝐿 𝐾𝑔
𝐺𝑣. 𝜌 (0.1 𝑚𝑖𝑛) (0.822 𝐿 ) 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐷1 = = = 0.00223
𝑃𝑀 𝐾𝑔 𝑚𝑖𝑛
(46(0.68) + 18(1 − 0.68))
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿 𝐾𝑔
𝐺𝑣. 𝜌 (0.123 𝑚𝑖𝑛) (0.822 𝐿 ) 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿01 = = = 0.0027
𝑃𝑀 𝐾𝑔 𝑚𝑖𝑛
(46(0.68) + 18(1 − 0.68))
𝐾𝑚𝑜𝑙
4. Cálculo de la relación de Reflujo:
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿𝑜1 0.0027 𝑚𝑖𝑛
𝑅𝑒1 = = = 1.21
𝐷1 𝐾𝑚𝑜𝑙
0.00223 𝑚𝑖𝑛
5. Cálculo del flujo de Vapor:
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑉1 = 𝐿01 + 𝐷1 = 0.0027 + 0.00223 = 0.00493
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
6. Cálculo del Número Mínimo de Platos teóricos:
Datos requeridos:
XDRT XWRT NPR
0.77 0.089055 16

Datos obtenidos de la gráfica 1 (Anexos):


NMPT b (x’,y’)
5 0.44 0.44,0.63

7. Cálculo de la eficiencia de la columna:

𝑁𝑀𝑃𝑇 − 1 5−1
𝐺𝐶 = (100) = (100) = 25%
𝑁𝑃𝑅 16
8. Cálculo del Reflujo mínimo (Rmin):

𝑋𝐷 𝑋𝐷 0.77
𝑏= ∴ 𝑅𝑚 = −1= − 1 = 0.75
𝑅𝑚 + 1 𝑏 0.44

9. Cálculo del Reflujo Óptimo:

𝑅𝑂𝑝𝑀𝑖𝑛 = 1.2𝑅𝑚 = 1.2(0.75) = 0.9

𝑅𝑂𝑝𝑀𝑎𝑥 = 1.5𝑅𝑚 = 1.5(0.75) = 1.125

10. Cálculo de los platos teóricos operativos con los datos del corte 1, en
rectificación a reflujo constante:

XD1 XW1 Re1 L0 D1


0.68 0.06455 0.566 0.0027 0.00477

𝑋𝐷 0.68
𝑏= = = 0.3
𝑅𝑒1 + 1 1.21 + 1

Del gráfico 2(Anexos): NPT =5 y XW1Exacto=0.06

11. Cálculo de la eficiencia global de la columna en el corte 1:


𝑁𝐸𝑇 − 1 5−1
𝐺𝐶𝐶𝑜𝑟𝑡𝑒1 = (100) = (100) = 25%
𝑁𝑃𝑅 16
12. Cálculo de la XDProm Teórico con los datos experimentales:

Datos requeridos:

V0 (L) W0 (kmol) XW0


32.5 1.4531 0.1208

Descontando las muestras y las purgas del corte 1:

𝑉𝑊𝑡1 = 32.5𝐿 − 6.2𝐿 = 26.3𝐿

𝐾𝑔
(26.3𝐿) (0.966
𝑊𝑡1 =
𝑉𝑊𝑡1 𝜌
= 𝐿 ) = 1.28𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑃. 𝑀. (46(0.06455) + 18(1 − 0.06455))𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝑊0 𝑋𝑊0 − 𝑊𝑡1 𝑋𝑊𝑡1 (1.4531)(0.1208) − (1.28)(0.06455)


𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚𝑇 = = = 0.536
𝑊0 − 𝑊𝑡1 1.4531 − 1.28

𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚𝑅 = 0.68

13. Cálculo del tiempo de operación:

𝑊0 − 𝑊𝑡1 1.4531𝐾𝑚𝑜𝑙 − 1.28𝐾𝑚𝑜𝑙


𝑡= = = 77.62𝑚𝑖𝑛𝑠
𝐿 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑉(1 − 𝑉 ) 𝐾𝑚𝑜𝑙 0.0027
0.00493 𝑚𝑖𝑛 (1 − 𝑚𝑖𝑛
𝐾𝑚𝑜𝑙 )
0.00493 𝑚𝑖𝑛

14. Trazado de la curva de Integración obtenida en Rectificación por


lotes a reflujo constante:
𝑋
𝐷 1
𝑌𝐷 = 𝑋𝐷 𝑏 = 𝑅𝑒+1 𝑋𝑊 𝑓(𝑥) = 𝑌
𝐷 −𝑋𝑊

𝑌𝐷 = 𝑋𝐷 𝑋𝐷 Xw 1
𝑏= 𝑓(𝑥) =
𝑅𝑒 + 1 𝑌𝐷 = 𝑋𝐷
0.77 0.34841629 0.569 4.97512438
0.68 0.30769231 0.06 1.61290323
0.58 0.26244344 0.042 1.85873606
0.48 0.21719457 0.03 2.22222222
0.38 0.1719457 0.02 2.77777778

15.Obtención de una XD promedio:


Datos iniciales:

W0 (Kmol) XW0
1.4531 0.1208

Deseo saber una XDprom = 0.65, para lo cual supongo un valor de XWt =
0.058 , de la gráfica obtengo los valores de f(x):

𝑋𝑊0 = 0.1208 → 𝑓(𝑥) = 2

𝑋𝑊𝑡 = 0.058 → 𝑓(𝑥) = 1.6

Utilizando la ecuación del trapezoide para integrar, puedo calcular Wt:


𝑋𝑊𝑡
𝑊𝑡 𝑑𝑥 1
ln ( ) = ∫ = ∆𝑋 ( ) 𝑝𝑟𝑜𝑚
𝑊𝑜 𝑋𝑊0 𝑦 − 𝑥 𝑦−𝑥

Sustituyendo y despejando Wt:


1 (2+1.6)+(1.6+1.61)
(0.058−0.1208)( )
= 𝑒 (−0.0628)( )
𝑊𝑡 = 𝑒 𝑦−𝑥 2 =0.8Kmol

Ahora XDprom:

𝑊0 𝑋𝑊0 − 𝑊𝑡 𝑋𝑊𝑡 (1.4531)(0.1208) − (0.8)(0.058)


𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚 = = = 0.19
𝑊0 − 𝑊𝑡 1.4531 − 0.8

El tiempo requerido:

𝑊0 − 𝑊𝑡 1.4531𝐾𝑚𝑜𝑙 − 0.8𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑡= = = 292𝑚𝑖𝑛
𝐿 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑉(1 − 𝑉 ) 𝐾𝑚𝑜𝑙 0.0027
0.00493 𝑚𝑖𝑛 (1 − 𝑚𝑖𝑛
𝐾𝑚𝑜𝑙 )
0.00493 𝑚𝑖𝑛

Tabla de Resultados.

𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑅𝑒1 𝐺𝐶 𝐺𝐶𝐶𝑜𝑟𝑡𝑒1 𝑊𝑡1 (Kmol) 𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚𝑇 𝑡(mins)


𝐷1 ( ) 𝐿01 ( )
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
0.00223 0.0027 1.21 25% 25% 1.28 0.536 77.62
Observaciones.
Lo primero que se puede observar es que la columna tan solo operando a
reflujo total está muy sobrada, es decir, tiene un número demasiado alto
(17 platos) con respecto al que debería tener en teoría que son 5, lo cual
nos ocasiona una eficiencia muy baja en la columna.

Posteriormente podemos observar la eficiencia de la columna trabajando a


reflujo constante.

Es importante mencionar que existen datos incongruentes que sugieren


que la práctica no se llevó adecuadamente, como es el hecho que el la
concentración del destilado a rectificación continua sea mayor que la del
reflujo constante, teóricamente esto en incorrecto ya que la operación a
rectificación continua es máximo el grado de pureza que se puede alcanzar
por las condiciones de operación, por lo cual una vez operando no se
puede alcanzar una purificación a la establecida por el reflujo total, sin
embargo, en nuestra experimentación esto resultó al revés los cual nos da
indicios de una lectura errada en la medición de la densidad
probablemente.

Este error en la composición de operación ocasionó que al calcular las Xw


para la gráfica a integrar, no resultara las composiciones correctas en el
residuo, ya que no se alcanzaban a trazar los 5 platos teóricos obtenidos
anteriormente.

El método de integración evalúa los cambios realizados en la composición


con respecto al tiempo, es decir nuestra nuestro gráfico 4 la composición
varía con respecto al tiempo (así como el número de moles), por lo cual al
integrar nos das el valor de la composición a un tiempo determinado.

Conclusiones.
El obtener una gráfica que nos permita evaluar la composición en función
del tiempo es de gran utilidad en un proceso químico e industrial, por
ejemplo, si un proceso no es posible llevarse a cabo de manera continua,
ya sea por limitaciones en las propiedades del compuesto o económicas,
este método nos permite obtener valores de purificación o separación
hasta un grado que nos establezca un norma o simplemente para que
tenga valor comercial y pueda ser vendido normalmente. Por esto es que es
de gran utilidad este tipo de funciones que representan este tipo de
destilación en especial.
Anexos
Gráfico 4.

Gráfica de la curva de Integración


6

4
f(x)=1/(YD-XW)

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Xw
Bibliografía.

 J.D. Seader-Ernest J. Henley, Separation Process


Principles. Cap. 13, Destilación por lotes, págs. 681 a 689.
Ed. John Wiley and Sons. Inc.

 Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds.) “Chemical Engineers


Handbook”; McGraw-Hill.

 Foust, A.S., et.al; “Principles or Unit Operations”;John


Wiley y Sons; New York.

 Treybal, R.;”Mass Transfer Operations”;McGraw Hill; New


York.

S-ar putea să vă placă și