6.

2 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE FOSFORO SOLUBLE

Se efectúa el ensayo de acuerdo a la siguiente marcha analítica.

6.2.1 Principio

La determinación se basa en la reducción del ion férrico, arseniatos y nitratos presentes en la

muestra por adición de sulfito de sodio, con una posterior adición de molibdato de amonio que
forma con el fósforo de la muestra el heteropolifosfomolibdato, que se reduce con el sulfato de
hidrazina. Al complejo azul del molibdeno se le determina fotométricamente la intensidad de la
coloración cuyo valor depende de la concentración de fósforo presente en la muestra.

6.2.2 Equipos y materiales

- Fotocolorímetro
- Balanza analítica
- Placa de calentamiento
- Pipeta volumétrica de 10ml, 5 ml y 1ml
- Matraz aforado de 100ml, 250 ml, 500 ml
- Erlenmeyer de 250 ml

6.2.3 Reactivos

Solución de sulfito de sodio al 10%

Solución de molibdato de amonio (20 g/l):
- Adicionar lentamente 300 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado a 500 ml de agua
destilada.
- Adicionar veinte 20 g de heptamolibdato de amonio ((NH4)6Mo7O24.4H2O).
- Llevar a un (1) litro con agua destilada.
- Agitar.
Solución de sulfato de hidrazina (1,5 g/l):
- Disolver 1,5 g de sulfato de hidrazina en agua.
- Llevar a un (1) litro con agua destilada.
- Agitar.
Solución de molibdato de amonio – sulfato de hidracina:
- Tomar cinco (5) ml de solución de molibdato de amonio.
- Agregar dos (2) ml de sulfato de hidracina.
- Llevar a veinte (20) ml con agua destilada.
- Agitar.
Solución neutra de citrato de amonio:
- Disolver 370 g de ácido cítrico (C6H8O7.H2O) en 1500 ml de agua destilada.
- Neutralizar con hidróxido de amonio hasta un valor de pH = 7,00 ±0,05.
- Dejar enfriar.
- Verificar el pH cada vez que se realice una determinación.
Hidróxido de amonio
Ácido Cítrico
6.2.4 Procedimiento

- Pesar un 1 g de muestra pulverizada bajo malla 60.

- Colocar en un erlenmeyer de 250 ml que contenga cien (100) ml de solución de citrato
de amonio a 65,0°C. con tapón de caucho.
- Tapar el erlenmeyer, agitar vigorosamente (la presión se disminuye quitando
momentáneamente el tapón).
-
- Colocar el erlenmeyer de 250 ml con un agitador en un baño de temperatura controlada
de 65,0°C±0,5°C.
- Agitar por una 1 h.
- Retirar el matraz del agitador.
- Filtrar en papel cualitativo recogiendo la solución en un balón de 250 ml, lavando con
porciones sucesivas de agua destilada hasta completar el volumen.
- Agitar bien el contenido del balón de 250 ml.
- Tomar una alícuota de diez (10) ml.
- Llevar a un balón aforado de cien (100) ml.
- Llevar a volumen con agua destilada (se diluye diez (10) veces).
- Del balón de 100 ml tomar una alícuota de un (1) ml (o cinco (5) ml si el peso inicial fue
de 0,2 g).
- Colocar en un erlenmeyer de 250 ml.
- Añadir cinco (5) ml de sulfito de sodio y veinte (20) ml de agua destilada.
- Llevar a ebullición.
- Agregar veinte (20) ml de solución conformada así: 5 ml de solución de molibdato de
amonio + 2 ml de solución de sulfato de hidrazina + 13 ml de agua destilada.
- Dejar ebullir por cinco (5) minutos.
- Dejar enfriar.
- Llevar a volumen de cien (100) ml.
- Leer en espectrofotómetro, con filtro rojo, de longitud de onda 650 nm.
- Hacer un blanco

6.2.5 Cálculo e interpretación de resultados

Realizar una curva de Absorbancia Vs concentración utilizando una solución estándar o una sal
pura con un contenido de fosforo conocido.

El contenido de P2O5 (%) se determina de acuerdo con la ecuación de regresión lineal obtenida
a partir de la curva creada con el estándar de fosforo conocido.