Metrologia

II.
- METROLOGÍA
SEMANA 3
http://campus.inegas.edu.bo
www.inegas.edu.bo
Temario parte II (METROLOGÌA)
Objetivos
Error, tipos de errores , Corrección
Precisión y Exactitud
Incertidumbre de la medición
Causas de la incertidumbre
Tolerancia máxima de proceso - TM
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Temario parte II (METROLOGÌA)
Patrón
Trazabilidad
Desviación estándar, Sesgo, Repetibilidad, Reproducibilidad
Confirmación Metrológica de equipos
Calificación de equipos e Instrumentos de medición
Certificados de Calibración, Interpretación
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Objetivo
El curso tiene como objetivo presentar al alumno todos

los factores a considerar a la hora de interpretar, diseñar e
implementar la forma de aplicación del requisito de control
de los dispositivos/equipos de seguimiento y medición.
Estimar e interpretar las incertidumbres de medición,
aplicar los errores de certificados de calibración
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Conceptos fundamentales
Error
Desviación entre el valor encontrado durante la

medición, con respecto al valor verdadero.
Cuando una parte del error es conocida se puede

compensar mediante la respectiva corrección.
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Tipos de errores
• Error grave o grueso

• Error aleatorio
• Error sistemático
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• Error grave o grueso
Son en gran parte de origen humano,

como la mala lectura de los
dispositivos/equipos, ajuste incorrecto y
aplicación inapropiada, así como
equivocaciones en los cálculos.
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Tipos de errores
• Error sistemático
Error que no es propio del proceso o equipo,
usualmente por fallas en la apreciación, o error
en la utilización de dispositivos/equipos,
patrones, etc. Esta relacionado con la veracidad.
Se puede medir a través de la media
(promedio).
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Tipos de errores
• Error aleatorio
Error propio del proceso o del dispositivo/equipo.

Está muy relacionado con la precisión, y se puede
medir a través del desvío patrón.
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Corrección
• Valor sumado algebraicamente al resultado de

una medición, para compensar un error
sistemático.
• La corrección es igual al error sistemático
estimado, pero con signo negativo.
C=-E
• Ejemplo: Si en certificado de Calibración Indica un Error de -1ºC la
corrección por calibración que debo aplicar sería C= -(-1) = 1ºC
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Precisión
Extensión o distribución de los valores encontrados en relación al valor

verdadero.
• Está asociada a la sensibilidad o menor variación de la

magnitud que se pueda detectar con un
dispositivo/equipo o método.
• Entre los estadísticos que miden la precisión está el
recorrido y el desvío padrón.
Exactitud
Proximidad en la concordancia entre un resultado y el valor de referencia
aceptado.
Conjunción de la precisión y la veracidad.
Preciso pero No exacto
Ni Preciso ni Exacto Preciso y Exacto
Incertidumbre de la medición
Parámetro asociado con el resultado de una

medición, que caracteriza la dispersión de los
valores que podrían ser razonablemente
atribuidos a la magnitud sujeta a medición
Considera todas las fuentes posibles de error.
Causas de la incertidumbre
Condiciones Patrón de
Personal ambientales Método referencia
Habilidad Precisión
Temperatura Asignación
Selectividad Sesgo
Experiencia de valor
Estabilidad
Estimaciones Procesamiento
de datos
U
Calibración Estabilidad Contaminación Estabilidad
cruzada
Especificaciones
Resolución de fabricación
Deriva Concentración
Contaminación Sensibilidad Pureza
cruzada Resolución
Equipos y Equipo para Instalaciones Reactivos

materiales
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Incertidumbre combinada
Incertidumbre estándar combinada del resultado de una medición

referida a una distribución normal, expresada con un factor de cobertura
que normalmente amplia el nivel de confianza al expresar el resultado de
una medición.
Conocer el Nivel de
Exactitud
Incertidumbre expandida
Estimar la Incertidumbre
μ =X ± U
Confiabilidad
Satisfacción del Cliente
Incertidumbre total de un equipo - IT
Incertidumbre encontrada durante la
calibración del dispositivo/equipo de
seguimiento y medición.
Conjunto de valores resultantes tomados como

aceptables dentro de un proceso determinado.
Ejemplo: 30 +/- 5º C
Formas de determinar la TM:

• Especificaciones el cliente
• Normativas o especificaciones técnicas
• Requisitos legales
• Análisis estadístico
Relación TM / IT
La incertidumbre del dispositivo/equipo no debe

ser igual a la tolerancia del proceso, usualmente se
utiliza la relación de 1/3 y a veces se extiende a
1/10, pero esta debe ser definida por la empresa.
Ejemplo.- IT = 1/3 TM
Relación TM / IT
Porqué no se puede aprobar un dispositivo/equipo cuya
incertidumbre total es igual a la tolerancia máxima admitida por
una empresa?
Ejemplo.- TM = 30 +/- 1 mm = Entre 29 y 31 mm
IT = +/- 1 mm
Medición = 29 mm
Valores que se pueden obtener con el dispositivo/equipo
28 29 30
Proceso
29 30 31
Valores aceptables para el proceso

Patrón
• Es una medida materializada,

dispositivo/equipo de medición, material de
referencia o sistema de medición para definir,
conservar o reproducir una unidad, o uno o
más valores de una magnitud, para servir
como referencia.
Trazabilidad
Propiedad del resultado de una
medición o el valor de un patrón, por el
cual puede ser relacionado con los
patrones de referencia, usualmente
patrones nacionales o internacionales,
a través de una cadena ininterrumpida
de comparaciones, teniendo
establecidas las incertidumbres [VIM].
Cadena de trazabilidad
Dispositivo/equipo de seguimiento y
medición de la empresa
Patrón utilizado para calibrar el dispositivo/equipo de

seguimiento y medición de la empresa (Patrón A)
Patrón utilizado para calibrar el Patrón A

(Patrón B)
Patrón de medición nacional o internacional

Cadena de trazabilidad
Instituto Intern. Patrón
FRANCIA
Internacional BIPM
Patrón Certificados
Instituto
Nacional ALEMANIA Nacional PTB
BRASIL,
Patrón
ARGENTINA, IBMETRO, INTI,
Nacional
BOLIVIA INMETRO
Empresas, Patrón
Servicio Servicio Calibrar
Laboratorios de de de Ajustar
Trabajo Calibración Verificación
Instrumentos de Instrumentros
Medición en uso de Instrumentos Instrumentos Instrumentos
General, Comercio, Medición de medición de medición de medición
Salud,Prod., Etc. calibrados verificados calib., ajust..
Trazabilidad
Registrar la base utilizada para

Que se debe hacer cuando no la calibración o la verificación
existe patrones trazables?
Ejemplo.-
Procedimiento empleado para
• Análisis químicos
realizar los análisis “en serie”
Desviación estándar o desviación típica
Es la raíz cuadrada de la varianza.

Es decir, la raíz cuadrada de la media de los cuadrados de las puntuaciones de
desviación.
La desviación estándar se representa por σ.
Ejemplo:
Calcular la desviación estándar de la
distribución:
9, 3, 8, 8, 9, 8, 9, 18
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Sesgo
En los equipos analíticos al 0,14
realizarse curvas de calibración 0,12

(calibración interna) antes de
su uso la verificación de estos 0,1
equipos debe ser realizada
LECTURA
0,08
sobre la respuesta final del
equipo. 0,06
En este contexto la magnitud 0,04
más importe a ser controlada

es el sesgo (b) dado por: 0,02
b  LO  VR
0
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00
MR
Siendo el Lo el valor observado y VR el valor teórico del patrón

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Repetitibilidad.- La misma se define, de acuerdo con el VIM (Vocabulario
Internacional de Metrología) /7/, como la proximidad de concordancia entre los
resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando bajo las mismas
condiciones de medic ion, donde:
1. Estas condiciones son llamadas condiciones de repetibilidad.
2. Las condiciones de repetibilidad incluyen: el mismo procedimiento de medición,

el mismo observador, el mismo instrumento de medición, utilizado bajo las mismas
condiciones, el mismo lugar, repetición en un período corto de tiempo.
r= Ƨ
√n
Reproducibilidad (Precisión Intermedia).- cuando un error depende también del
cambio de operadores, o sea se trabaja con diferentes personas
r2
R
n
Factores a tomar en cuenta en el cumplimiento de los requisitos
Inventario/Lista de dispositivos/equipos de
seguimiento y medición
Listado de dispositivos/equipos de seguimiento y

medición que se tiene en la empresa en sus diferentes
procesos
Hoja de vida de los dispositivos/equipos de
seguimiento y medición
Es el documento que nos permiten gestionar los

dispositivos/equipos de inspección, medida y
ensayos con el fin de poder realizar
su adecuada confirmación
metrológica.
Procedimiento de calibración
Documento que describe en forma general las
tareas necesarias para llevar adelante el
proceso de control de los
dispositivos/equipos de seguimiento y
medición.
Instructivo de verificación
Documento que contiene información

detallada sobre la actividad de realizar la
verificación de los dispositivos/equipos
de seguimiento y medición
Manual de uso del
dispositivo/equipo de seguimiento
y medición
Documento en el cual el fabricante expresa:
• Las especificaciones del dispositivo/equipo
• La forma de uso
• Los cuidados que se deben tener
Confirmación metrológica
La confirmación metrológica debe ser diseñada e implementada para

asegurar que las características metrológicas del equipo de medición
cumplan los requisitos metrológicos del proceso de medición, la
confirmación metrológica está compuesta por la calibración y la
verificación del equipo de medición
Confirmación metrológica
Equipo de Requisitos
medición metrológicos
Patrón
Procedimiento de Características
calibración metrológicas Equipo
 Incertidumbre adecuado
Calibración de medición Verificación para su uso
 Corrección
Información sobre  Estado de
el proceso de calibración
medición Mantenimiento
preventivo
Equipo
ajustado o
Decisiones y Equipo no
cumple con
reparado acciones requisitos
Mantenimiento
www.inegas.edu.bo correctivo 40
Característica
identificable que
puede influir en los
resultados de la
medición.
Sesgo
Estabilidad de
lecturas Presión
Características
metrológicas
Las características metrológicas son factores que contribuyen a la incertidumbre de
medición la cual permite la comparación directa con los requisitos metrológicos para
establecer la confirmación metrológica. Como ejemplo de las características
metrológicas se puede incluir:
• Rango de medición
• Sesgo
• Repetibilidad
• Estabilidad
• Deriva Deberían
• Efectos de magnitudes de influencia evitarse
• Resolución expresiones
• Error cualitativas de
• Linealidad las
• Sensibilidad características
• Incertidumbre metrológica
Cuidados a la hora de seleccionar un

dispositivo/equipo de seguimiento y medición
• Que se va a medir (Proceso o producto).
• La resolución del dispositivo/equipo.
• El valor de la incertidumbre - relación de 1/3 a 1/10 con la tolerancia
máxima admitida en el proceso que se usará.
• Clase del dispositivo/equipo.
• Material del dispositivo/equipo.
• Rango de medición.

• La resolución del dispositivo/equipo.

– Cambio más pequeño en el valor medido al
cual responde el dispositivo/equipo.

• Clase del dispositivo/equipo

Grado de satisfacción de ciertos requisitos
metrológicos destinados a mantener los
errores dentro de limites especificados

• Clase del dispositivo/equipo

CAMPO DE
CLASE ERROR
(Ej. Equipos Eléctricos) APLICACION
Mediciones de
0.25 0.25 %
laboratorio
Mediciones de
0.5 0.5 %
laboratorio
1 1% Portátiles
1.5 1.5 % Portátiles
Para mediciones
1.5 a 5 1.5 a 5 %
industriales

• Clase del dispositivo/equipo (Otros Ejemplos)

– Balanzas – I, II, III, IV
– Pesos patrón – E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3
– Material de vidrio – A y B

• Rango de medición
Es la expresión que define los límites
inferior y superior de medición de un
Calibración o verificación?
Se justifica una verificación cuando:
– Las mediciones a realizar no son de alta precisión
– En la empresa existen varios dispositivos/equipos similares
– El dispositivo/equipo es delicado, muy costoso y para calibrarse externamente
necesita ser enviado a otra ciudad o país.
– Se puede conseguir patrones de empresas que cuentan con sistemas de gestión
de calidad
– Se puede establecer una metodología mixta
Condiciones ambientales para la verificación
• Temperatura
• Humedad
• Aire
Aprobación de dispositivos/equipos calibrados o

verificados (Confirmación metrológica)
• Aceptación de que la relación entre TM e IT esta dentro de los

parámetros definidos
• La aprobación debe ser realizada por la empresa necesariamente.
• No sirven las aprobaciones o sugerencias externas (forma de uso y
frecuencia).
Estudios de aptitud
Equipos de mediciones químicas
CALIFICACIÓN DE EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN ANALÍTICA (CEIMA): Proceso general que asegura que
un instrumento es apropiado para el uso propuesto y que su desempeño está de acuerdo a las especificaciones establecidas
por el usuario y el proveedor.
CALIFICACIÓN DEL DISEÑO (CD): Cubre todos los procedimientos previos a la instalación del sistema
1 en el ambiente seleccionado. La CD define las especificaciones operacionales y funcionales del
instrumento y detalla las decisiones deliberadas en la selección del proveedor.
2 CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN (CI): Cubre todos los procedimientos relacionados a la instalación del
instrumento en el ambiente seleccionado. La CI establece que el instrumento se recibió como se diseñó y
se especificó, que este instrumento fue adecuadamente instalado en el ambiente seleccionado, y que este
ambiente es apropiado para la operación y uso del instrumento.
3 CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN (CO): Es el proceso en donde se demuestra que un instrumento

funcionará de acuerdo a su especificación operacional en el ambiente seleccionado.
4 CALIFICACIÓN DE DESEMPEÑO (CD): Es definida como el proceso mediante el cual se demuestra que
un instrumento se desempeña consistentemente de acuerdo a una especificación apropiada para su uso
rutinario.
Estudios de aptitud
A) DISEÑO CONFIGURACIÓN
Estudios de aptitud
B) ANÁLISIS DE DATOS
Prueba Resultado optenido (a 578 nm) Criterio de aceptación (a 578 nm)
Prueba 1: %Tmax= 68,0 (λ=495, 496, 497nm) Prueba 1: 492nm≤%Tmax≤502nm

Exactitud de la longitud de onda
Prueba 2: %Tmax= 76,8 (λ=550nm) Prueba 2: 549nm≤%Tmax≤559nm
Abs578 (0,20ppm)=0,076
Curva espectral para cianuros Abs máxima a 578 nm
Abs578 (2,00ppm)=0,729
S entre 0,000 a 0,00115 ≈ Constante
Curva de error del espectrofotómetro Error≈ Constante
entre 0,18 a 0,9977 de transmitancia
Deriva y ruido Significancia máxima = 0,84% t exp  t cri

Z≤ZCRI
Precisión CV=3,03%
CV≤SrMétodo=4,27% (1)
0,42<3,17 para patrones de 0,20ppm y Z≤ZCRI
Homocedasticidad de los valores de la curva
2,00ppm F≤FCRI
184>2,6 en el rango de 0,01 ppm a
Linealidad de la respuesta del equipo t≤tCRI
2,00 ppm
Estudio de los residuos -0,007≤-0,006/0,006≤+0,007 -2Sy/x≤Residuos≤+2Sy/x
Determinación del límite de detección del equipo LDEquipo=0,006 mg/l LDEquipo≤Sy/x≤LDMétodo=0,01 mg/l (2)
Estimación de la incertidumbre µ(c)=0,005 mg/l µEquipo≤µMIN-Método=0,012 mg/l (3)
Certificados de calibracion
Definición
Documento que presenta los

resultados obtenidos del proceso de
calibración o verificación
Contenido de un certificado de calibración

– Identificación del dispositivo/equipo calibrado (código,
denominación, nº de serie)
– Referencia del certificado de calibración
– Fecha de calibración
– Procedimiento de calibración
– Patrones de calibración o materiales de referencia
– Condiciones ambientales
– Resultados e incertidumbres
– Persona que efectuó la calibración y firma
[ISO 17025]
Interpretación
• Identificación
• Trazabilidad
• Incertidumbre

Metrologia

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II.

Error, tipos de errores , Corrección

Tolerancia máxima de proceso - TM

Desviación estándar, Sesgo, Repetibilidad, Reproducibilidad

Confirmación Metrológica de equipos

Calificación de equipos e Instrumentos de medición

Certificados de Calibración, Interpretación

El curso tiene como objetivo presentar al alumno todos

Desviación entre el valor encontrado durante la

Cuando una parte del error es conocida se puede

• Error grave o grueso

• Error grave o grueso

Son en gran parte de origen humano,

Error propio del proceso o del dispositivo/equipo.

• Valor sumado algebraicamente al resultado de

Extensión o distribución de los valores encontrados en relación al valor

• Está asociada a la sensibilidad o menor variación de la

Proximidad en la concordancia entre un resultado y el valor de referencia

Conjunción de la precisión y la veracidad.

Ni Preciso ni Exacto Preciso y Exacto

Parámetro asociado con el resultado de una

Considera todas las fuentes posibles de error.

Equipos y Equipo para Instalaciones Reactivos

Incertidumbre estándar combinada del resultado de una medición

Satisfacción del Cliente

Incertidumbre total de un equipo - IT

Incertidumbre encontrada durante la

calibración del dispositivo/equipo de

Tolerancia máxima de proceso - TM

Conjunto de valores resultantes tomados como

Formas de determinar la TM:

La incertidumbre del dispositivo/equipo no debe

Valores aceptables para el proceso

• Es una medida materializada,

Patrón utilizado para calibrar el dispositivo/equipo de

Patrón utilizado para calibrar el Patrón A

Patrón de medición nacional o internacional

Registrar la base utilizada para

Es la raíz cuadrada de la varianza.

realizarse curvas de calibración 0,12

equipos debe ser realizada

En este contexto la magnitud 0,04

más importe a ser controlada

Siendo el Lo el valor observado y VR el valor teórico del patrón

1. Estas condiciones son llamadas condiciones de repetibilidad.

2. Las condiciones de repetibilidad incluyen: el mismo procedimiento de medición,

Listado de dispositivos/equipos de seguimiento y

Es el documento que nos permiten gestionar los

Documento que describe en forma general las

tareas necesarias para llevar adelante el

proceso de control de los

Documento que contiene información

• Las especificaciones del dispositivo/equipo

• Los cuidados que se deben tener

La confirmación metrológica debe ser diseñada e implementada para

Cuidados a la hora de seleccionar un

Cuidados a la hora de seleccionar un

• La resolución del dispositivo/equipo.

Cuidados a la hora de seleccionar un

• Clase del dispositivo/equipo

Cuidados a la hora de seleccionar un

• Clase del dispositivo/equipo

Cuidados a la hora de seleccionar un

• Clase del dispositivo/equipo (Otros Ejemplos)