INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE
SEPARACIÓN POR ETAPAS

PRÁCTICA 2
RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA

INTEGRANTES:

 Covarrubias Márquez Norma Paola

 Gómez Pineda Gabriel Guadalupe
 Morgado Sánchez Diego Armando
 Núñez García Natalia Gabriela
 Ortiz Morales Abraham

GRUPO: 3IM49

EQUIPO: 5

FECHA DE ENTREGA: 7 de Enero del 2015

 PRÁCTICA 2
RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA
BINARIA

Objetivos
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación
de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una
columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de
Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y
concentraciones obtenidas.
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilación.

Marco teórico
Destilación en discontinuo

La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a
que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras
trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede
la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación,
debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles.

Una operación en discontinuo es benéfica sí:

1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para

realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en
los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las
bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación.
2. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido
a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos
para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo.
3. Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas
recuperaciones de productos.
4. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas. Para los
sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que
definen tanto el fenómeno como la forma de modelar la operación, las
cuales son:
 Destilación simple sin reflujo
 Destilación con reflujo constante
 Destilación con reflujo variable
Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento)

La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso

especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente
a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a
la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor
puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra
manera se utiliza un rehervidor para generarlo.

El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es

muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción
del componente más ligero.

Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos

de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un
precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.

Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

Donde:

W: Cantidad de material en el
rehervidor
D: Cantidad de material que se extrae
por la cima
xW: Fracción molar en el rehervidor
xD: Fracción molar en el destilado

Separando variables e integrando la

ecuación.

La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de

Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no
están en equilibrio. La integral de la ecuación puede ser resuelta gráficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se
cumple la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de
McCabe-Thiele:

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:

1. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un

parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la
composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo
constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el
reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta.
La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito
por Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente:

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de x Wo y para
dos etapas teóricas la composición xDo del destilado será, la línea de operación
vendrá dada por:

Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a x W1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor
de xD1. La línea de operación para este instante de tiempo será:
Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo
constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.

2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable

se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el
tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los
requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.

Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo

constante, se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición
de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Para el tiempo cero la línea de operación es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para

estimar la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima
constante, esto se amplía en el procedimiento en la sección de iniciación de la
operación.

Desarrollo experimental
- OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL

Verificar que la columna esté
preparada para operar como
columna de rectificación, es
decir, que en las bridas de las
tuberías superiores del hervidor,
estén bien colocados los
accesorios tipo ocho.
Poner en funcionamiento las
resistencias de calentamiento, el
controlador automático y los
lectores de temperaturas.
Tomar las temperaturas
iniciales (aurora) de todo el
sistema.
Abrir totalmente la válvula de
la parte inferior del rotámetro
de reflujo y de la tubería de
reflujo a la columna
- OPERACIÓN A REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICIÓN DE DESTILADO
VARIABLE
Verificar que todos los tanques
acumuladores de destilado
estén vacíos, si es necesario,
vaciar la posible acumulación
de condensado de prácticas
anteriores.
Cerrar todas las válvulas del
equipo, incluyendo las de los
rotámetros.
Abrir la válvula general de vapor
de calentamiento al hervidor,
purgar el condensado retenido
en la tubería de calentamiento y
regular la presión necesaria del
vapor con la Válvula Reguladora
de Presión (de 0.5 a 1 Kgf/cm2).
Dejar estabilizar el sistema
manteniendo constante la
lecturas de temperaturas, gasto
presión de vapor de
calentamiento y el flujo de agua
de enfriamiento de los
condensadores.
obtenida del hervidor (Xw) y otra
Verificar que el hervidor esté
cargado más o menos a tres
cuartos, y tomar muestra de la
mezcla para verificar su
concentración inicial (Xo).
También tomar la altura de su
nivel para obtener su volumen
(Wo).
Abrir las válvulas que comunican
el equipo con la atmósfera.
Abrir casi al máximo la válvula
de agua de enfriamiento del
condensador principal y
parcialmente la válvula de agua
del condensador concéntrico de
vapores, que no condense el
condensador principal.
Una vez alcanzado el régimen
estable de operación a reflujo
total, se procede a tomar
de reflujo (L-V), altura del nivel
del hervidor (W), y las
densidades de una muestra
muestra del destilado (Xd).

Previamente se debe determinar
el valor de la relación de reflujo
(Ro=L/D), a la cual se va a
operar y haber abierto el agua
de enfriamiento del enfriador
concéntrico del destilado.
Al cumplirse este tiempo, cerrar
la válvula superior del tanque
inferior para comenzar a recibir
el siguiente destilado (segundo
corte), en el tanque superior.
Repetir esta operación cada 10
minutos. A cada corte se le
deberá checar y registrar el
volumen, densidad y
temperatura.
DATOS EXPERIMENTALES
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
DATOS INICIALES
Alimentación Δh (cm)
Hervidor 24.4
DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL
Pvapor= 0.9 Kgf/cm2
Δh (cm)
Reflujo
Destilado XD
DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE
Corte 1 Δh (cm) V (L)
Una vez hecha la operación
Posteriormente se procede a anterior, cuidar que se reciba
operar la columna a reflujo el destilado en el tanque
constante, abriendo la válvula de receptor inferior de destilado
la parte inferior del rotámetro de durante 10 minutos (este será
Destilado, permitiendo un paso el primer corte).
constante de fluido
Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su
válvula de descarga, abrir la
válvula superior y dejar que el
destilado del segundo corte siga
fluyendo en el tanque inferior,
hasta cumplirse los siguientes 10
minutos del segundo corte.
Simultáneamente a cada corte
de Destilado, se deberá tomar
muestra del residuo (hervidor) y
Hacer la cantidad de cortes
checar y registrar su densidad y
que permita el tiempo de
temperatura. También deberá
operación.
checar y registrar la lectura de
la altura del nivel del hervidor y
temperaturas del sistema.
V (L)  (g/cm3) % Xpeso Xmol
34 0.9830 9 0.0372
V (L)  (g/cm3) % Xpeso Xmol
0.23 L/min
0.23 0.8446 73 0.5141
 (g/cm3) %Xpeso Xmol
Residuo Xw 23 31 0.9832 8.5 0.0351
Destilado
0.8795 65 0.4209
XD

Corte 2 Δh (cm) V (L)  (g/cm3) %Xpeso Xmol

Residuo Xw 23 31 0.9838 8 0.0329
Destilado
0.8534 75 0.54
XD

Corte 3 Δh (cm) V (L)  (g/cm3) %Xpeso Xmol

Residuo Xw 23 31 0.9858 7 0.0286
Destilado
0.8323 83.5 0.6645
XD

REFLUJO TOTAL CORTES DE DESTILADO

T (ºC) 1 2 3
T1 80 82 84 85
T2 82 83 84 77
T3 83 82 77 74
T4 88 82 79 78
T5 26 26 27 27
T6 28 28 28 28
T7 78 74 71 70
T8 27 28 28 28
T9 41 62 63 64
T10 23 23 23 23
T11 24 36 34 32
TR 77.5 78.4 80.4 80.7
PV 0.90 0.90 0.90 0.90

CÁLCULOS

1. Desarrollar las gráficas de equilibrio de la solución binaria Etanol-Agua, con la

ecuación de Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una
presión de 585 mmHg.
 Composición x,y Etanol-Agua
1.1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1

2. Con los datos obtenidos en la operación a Reflujo total, calcule el número

mínimo de etapas teóricas (NET), por el método gráfico de McCabe-Thiele y la
eficiencia global de la columna.

De acuerdo a la definición de Reflujo Total, X D=0, ya que todo el condensado del

destilado de la columna, se retorna por el domo de la misma, por lo que D=0.

De tal forma que la ecuación de la Línea de Enriquecimiento que describe el

comportamiento de la Zona de Rectificación, se transforma como se muestra a
continuación.

R X
y n+1 = ∗X n+ D
R+1 R+1
Como D=0 y XD=0.

L0 L 0
R= = =∞
D 0
∞ 0
y n+1 = ∗X n+
∞+1 ∞+1

y n+1 =X n

Por lo tanto, la Línea de Operación en la Zona de Enriquecimiento, es la línea

recta que forma un ángulo de 45° en el diagrama Y vx X.
Con esta información y el mismo diagrama, sabemos que el Número de Platos
Teóricos (NPT) son tres.
Por lo tanto.
 NPT NET −1 3−1
Ec = ∗100 = ∗100 = ∗100 =12.5
NPR NPR 16

3. Para la operación de rectificación a reflujo constante, con los datos

experimentales, determine la pendiente de la recta de operación y gráficamente
el Número de Etapas Teóricas de operación.

 CORTE 1  CORTE 2

 CORTE 3
L L
Lo=0.23 Lo=0.23
min min
L
Lo=0.23
V .382 L L V .460 L L min
D= = =0.0382 D= = =0.046
θ 10 min min θ 10 min min
V .460 L L
D= = =0.046
L L θ 10 min min
0.23 0.23
L min L min
R1= o = =6.0209 R2= o = =5
D L D L
0.0382 0.046
min min
 L
0.23
L min
R 3= o = =5 Haciendo un promedio de los reflujos obtenidos:
D L
0.046
min

R=5.3403

Promediando las composiciones de los destilados:

X D=0.5418

De la ecuación de la Zona de Enriquecimiento.

R X
y n+1 = ∗X n+ D
R+1 R+1

0.5418
b LOZE = =0.0854
5.3403+ 1

Con b LOZE y el punto XD, en la gráfica de Y vs X, ubicar la ordenada al origen

calculada y trazar una línea recta que una ese punto con el punto donde X D
toque a la línea de operación, después, aplicar el método McCabe-Thiele para
determinar el Número de Platos Teóricos.

Por lo tanto.

NPT NET −1 3−1

Ec = ∗100 = ∗100 = ∗100 =12.5
NPR NPR 16

4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en cada corte de

destilado y compárelos con el tiempo real obtenido.

F∗Z f −W ∗X W
X D prom=
F−W

F=W + D W =F−D

F∗Z f =W ∗X W + D∗X D

F∗Z f =(F−D)∗X W + D∗X D

F∗Z f =F∗X W −D∗X W + D∗X D

F∗Z f −F∗X W =−D∗X W + D∗X D

F∗( Z f − X W ) =D∗( X D− X W )

D∗X D− X W
F=
Z f −X W

 CORTE 1

g
3
∗1000 c m3
cm
∗1 Kg
L min 1L Kg
D=0.0382 ∗60 ∗0.8795 =2.02
min h 1000 g h

Kg
2.02
h Kmol
D= =0.0678
Kg h
( 0.4209∗46+0.5791∗18)
Kmol

Kmol
∗0.4209−0.0351
h Kmol
F=0.0678 =12.4558
0.0372−0.0351 h

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

Kmol Kmol
W =F−D=( 12.4558−0.0678 ) =12.388
h h

Por lo tanto.

Kg Kg
12.4558 ∗0.0372−12.388 ∗0.0351
h h
X D prom= =0.42
Kg Kg
12.4558 −12.388
h h

Para el tiempo

R+ 1
t= ∗( W 0−W t )
V

g
3
∗1000 c m3
cm
∗1 Kg
1L
V =31 L∗0.9832 =30.4792 Kg
1000 g

6.0209+1 Kg Kg
t=
30.4792 Kg (
∗ 12.4558
h
−12.388
h )
=0.0156 h−1

 CORTE 2
 g 3
3
∗1000 c m
cm
∗1 Kg
L min 1L Kg
D=0.046 ∗60 ∗0.8534 =2.35
min h 1000 g h

Kg
2.35
h Kmol
D= =0.0709
Kg h
( 0.54∗46+ 0.46∗18)
Kmol

Kmol
∗0.54−0.0329
h Kmol
F=0.0709 =8.3612
0.0372−0.0329 h

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

Kmol Kmol
W =F−D=( 8.3612−0.0709 ) =8.2903
h h

Por lo tanto.

Kg Kg
8.3612 ∗0.0372−8.2903 ∗0.0329
h h
X D prom= =0.54
Kg Kg
8.3612 −8.2903
h h

Para el tiempo

R+ 1
t= ∗( W 0−W t )
V

g
3
∗1000 c m3
cm
∗1 Kg
1L
V =31 L∗0.9838 =30.4978 Kg
1000 g

5+1 Kg Kg
t=
30.4978 Kg (
∗ 8.3612
h
−8.2903
h )
=0.0139 h−1

 CORTE 3

g
3
∗1000 c m3
cm
∗1 Kg
L min 1L Kg
D=0.046 ∗60 ∗0.8323 =2.30
min h 1000 g h
 Kg
2.30
h Kmol
D= =0.0628
Kg h
( 0.6645∗46+0.3355∗18)
Kmol

Kmol
∗0.6645−0.0286
h Kmol
F=0.0628 =4.6435
0.0372−0.0286 h

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

Kmol Kmol
W =F−D=( 4.6435−0.0628 ) =4.5807
h h

Por lo tanto.

Kg Kg
4.6435 ∗0.0372−4.5807 ∗0.0286
h h
X D prom= =0.6645
Kg Kg
4.6435 −4.5807
h h

Para el tiempo

R+ 1
t= ∗( W 0−W t )
V

g
3
∗1000 c m3
cm
∗1 Kg
1L
V =31 L∗0.9858 =30.5598 Kg
1000 g

5+1 Kg Kg
t=
30.5598 Kg (
∗ 4.6435
h
−4.5807
h )
=0.0123 h−1

TABLA DE RESULTADOS

NPT Ec
Reflujo Total 3 12.5%
Reflujo Constante 3 12.5%

Reflujo constante
F D
Corte W (Kmol/h) Lo (Kmol/h) XDprom t (h-1)
(Kmol/h) (Kmol/h)
1 12.4558 12.388 0.23 0.0678 0.42 0.0156
 2 8.3612 8.2903 0.23 0.0709 0.54 0.0139

3 4.6435 4.5807 0.23 0.0628 0.6645 0.0123

Observaciones

 La mezcla binaria sometida a destilación fue etanol-agua.

 Se opero a reflujo total y a reflujo constante realizando tres cortes.
 Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a 25°C.
 Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada se
reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
 Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una
elevada temperatura.

Conclusión

La destilación por lotes se emplea bajo condiciones especiales de alimentación, ya

que tiene una capacidad pequeña de carga y además permite impurezas que no
afectan al equipo como lo haría en una destilación continua.

En base a los resultados obtenidos:

 Se obtuvieron TRES platos teóricos, y con esto resulta que si los

comparamos con los instalados podemos notar que la columna sobrepasa
los requerimientos que satisfacen las necesidades que este proceso
requiere. Al tener tan pocos etapas teóricas la eficiencia de la columna
resulta demasiado baja.

 Es posible establecer que las relaciones de reflujo juegan un papel

importante para determinar la cantidad de etapas teóricas y es así, ya que
si la relación de reflujo es grande, el número de etapas teóricas disminuirá,
es por eso que si se desea aumentar la cantidad de etapas, la relación de
reflujo deseable es la que se acerque a la unidad para aumentar la cantidad
de destilado y de este modo la eficiencia de la columna será mayor ya que a
las condiciones que trabajamos, tanto en la alimentación como en la
operación, logro el 12.5% de eficiencia.
  Se logró el objetivo de esta operación unitaria, ya que se aumento la
composición del componente más volátil de la mezcla binaria alimentada en
ambos casos (reflujo total y reflujo constante).

 La diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflujo. Por

un lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso
hasta alcanzar la concentración deseada y en reflujo constante se establece
una relación de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al
proceso y el resto se obtendrá como producto con determinada
concentración, por lo que la concentración del siguiente producto irá
aumentando conforme el proceso avance. Es de esta manera que podemos
notar que las concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los
tiempos de destilación disminuyen.

Covarrubias Márquez Norma Paola

Bibliografía

 Marco Antonio Núñez Esquer, “Operaciones Unitarias I”, Universidad de

Sonora, 1942.

http://operaciones-unitarias-1.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion

 “Destilación Discontinua”

http://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destilaci
on-discontinua-rectificacion-de-etanol.pdf

 Laboratorio de Procesos Químicos, Operaciones Unitarias II, “Práctica

Destilación por Lote”, Instituto Universitario de Tecnología “Alonso Gamero”,
Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior, República
Bolivariana de Venezuela.

http://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/destilacion-
por-lotes.pdf

 Chemstations, Europe GmbH, “Destilación fraccionada por lotes”.

http://www.chemstations.eu/fileadmin/user_upload/Tutorial/CSE-T-
FractionalBatchDistillation_ES.pdf