FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

Laboratorio 2. Determinación de hierro en una muestra por gravimetría.

1. INTRODUCCIÓN

Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa de

una sustancia de interés o algún derivado del mismo. Como esta magnitud carece de toda
selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de
cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa
una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia
rigurosamente pura y con una composición estequiométrica perfectamente conocida. Las
condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:

A) Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte

de las especies que lo acompañan.
B) Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes
volátiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de
fórmula conocida.

Teniendo en cuenta que la fase más importante y problemática es la separación, los

métodos gravimétricos se suelen clasificar según el procedimiento empleado para llevar a
cabo esa etapa (precipitación química, electrogravimetria o extracción)

Puede decirse que actualmente los métodos gravimétricos no ocupan un lugar

predominante en Química Analítica, debido a ciertas dificultades de utilización, como ser
procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de
personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su
carácter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer
completamente del panorama analítico general.

El método de determinación de hierro en forma de óxido férrico, es uno de los muchos

ejemplos de análisis gravimétrico en el que se emplea la precipitación química como
etapa de separación. Primero la muestra, que puede contener diversos óxidos de hierro,
es digestada con HCl y posteriormente oxidada con HNO3 a un estado de oxidación fijo
(Fe3+); luego se adiciona un pequeño exceso de amoniaco que permite la precipitación del
hidróxido hidratado correspondiente y, finalmente, se procede a la calcinación del sólido
para generar el Fe2O3(s):
∆, 𝐇𝐂𝐥(𝐚𝐜)
Digestión 𝐅𝐞(𝐈𝐈, 𝐈𝐈𝐈)𝐎𝐧 ∙ 𝐲𝐇𝟐 𝐎(𝐬) → 𝐅𝐞𝟐+ (𝐚𝐜) + 𝐅𝐞𝟑+ (𝐚𝐜) + 𝐂𝐥− (𝐚𝐜)

𝑶𝒙𝒊𝒅𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒄𝒐𝒏 𝑯𝑵𝑶𝟑

Oxidación 𝐅𝐞𝟐+ (𝒂𝒄) → 𝐅𝐞𝟑+ (𝐚𝐜)

Precipitación 𝐅𝐢𝐥𝐭𝐫𝐚𝐜𝐢ó𝐧
𝐅𝐞𝟑+ (𝐚𝐜) + 𝟑𝐎𝐇 − [𝐜𝐨𝐧 𝐍𝐇𝟑 (𝐚𝐜) ] + (𝐱 − 𝟏)𝐇𝟐 𝐎 → 𝐅𝐞𝐎(𝐎𝐇) ∙ 𝐱𝐇𝟐 𝐎(𝐠𝐞𝐥) ↓
química
∆,𝟔𝟎𝟎°𝐂
Calcinación 𝐅𝐞𝐎(𝐎𝐇) ∙ 𝐱𝐇𝟐 𝐎(𝐠𝐞𝐥) → 𝐅𝐞𝟐 𝐎𝟑 (𝐬)
El catión amonio (NH4+) disminuye la concentración de hidroxilos en el medio a un valor
tal que no se alcanza el producto de solubilidad del hidróxido de hierro en estado ferroso
(Kps = 4,87E-17), por lo que el Fe2+ precipita de forma incompleta por el valor elevado de
dicha constante; razón por la cual es necesaria la oxidación completa al estado férrico
(Fe3+) del hidróxido para su precipitación cuantitativa, ya que el Fe(OH)3 presenta un
producto de solubilidad de 2,79E-39; de aquí se debe a que las pérdidas por solubilidad
en los lavados sean despreciables. El óxido férrico hidratado es un ejemplo típico de
coloide floculado.

2. SEGURIDAD DURANTE LA PRÁCTICA

2.1 Normas de seguridad

El estudiante debe referirse a la guía de laboratorio 1.

2.2 Equipos de protección personal

Usar durante todo el desarrollo de la práctica los siguientes elementos de seguridad:

 Bata de laboratorio
 Guantes de nitrilo
 Gafas de seguridad

Mantener los elementos personales de seguridad identificados y en buen estado. Está prohibido
su intercambio con los demás compañeros de laboratorio.

2.3 Manejo de Residuos químicos

Tanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante disponer los
residuos generados en las prácticas del laboratorio de química en forma adecuada. Por ello el
estudiante debe:

2.3.1 Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de laboratorio,
los cuales están debidamente identificados según el tipo de sustancia a desechar.
2.3.2 Verter únicamente los residuos en el recipiente correspondiente para evitar reacciones no
controladas y potencialmente peligrosas.

No arrojar por el desagüe los desechos o residuos químicos obtenidos durante el desarrollo de la
práctica. Si tiene alguna inquietud al respecto comuníquela al responsable del laboratorio, quien le
indicará la forma correcta de hacerlo

3. SECCIÓN EXPERIMENTAL

3.1 Materiales (por pareja)

Insumos Cantidad
Plancha de calentamiento 1
Mechero 1
Frasco lavador 1
Crisol de porcelana mediano 1
Pinza para crisol 1
Espátula 1
Vaso de precipitado de 250mL 2
Vaso de precipitado de 100mL 1
Erlenmeyer de 250mL con desprendimiento lateral 1
Embudo buchner con tapón de caucho 1
Probeta de 100mL 1
Varilla de vidrio 1
Magneto de 2,5cm 1
Vidrio reloj de 8cm 1
Pipeta graduada de 1mL 1
Gotero 1
Propipeta 1
Papel de filtro cuantitativo -o-
Papel indicador -o-
Pinza para mufla 1 para el curso
Máscara para mufla 1 para el curso
Guantes para mufla 1 par para el curso
Barra para extraer magnetos 1 para el curso
Encendedor 2 para el curso
Bombas para vacío 3 para el curso
Trampas para vacío 3 para el curso
Mangueras 3 para el curso
Neveras de icopor pequeñas 3 para el curso

3.2 Reactivos (para 12 parejas)

Reactivos Cantidad
Sulfato férrico amoniacal dodecahidratado 20g para el curso
Ácido nítrico concentrado 20mL para el curso
Hidróxido de amonio al 14% 500mL para el curso
Nitrato de amonio al 1% 1L para el curso

3.2.1 Preparar (almacén)

 Hidróxido de amonio al 14%

 Nitrato de amonio al 1%

3.3 Procedimiento

3.3.1 Colocar un crisol limpio (ver figura 1) en una mufla a 300°C durante
aproximadamente 10 minutos. Luego pasarlo a un horno a 110°C y dejarlo por 10
minutos más. Finalmente, dejar enfriar el crisol en un desecador (Figura 1) por
aproximadamente 5 minutos.

3.3.2 En un vaso de precipitados de 250mL, pesar en una balanza analítica

aproximadamente 1,1230g de sulfato férrico amoniacal dodecahidratado
(FeNH4(SO4)2•12H2O), disolverlos en aproximadamente 100mL de agua destilada
y posteriormente adicionar 1,0mL de ácido nítrico concentrado. Dejar hervir la
solución por unos cinco minutos con agitación constante.
 Figura 1. Crisol de porcelana y desecador

3.3.3 Pasado los cinco minutos, agregar con una probeta, lentamente y con agitación,
40mL de la solución de hidróxido de amonio al 14% (o amoniaco), comprobar con
papel indicador que la solución se encuentra básica y continuar hirviendo con
agitación constante por unos cinco minutos más. Posteriormente dejar enfriar y
reposar por aproximadamente 10 minutos para dejar decantar el precipitado; filtrar
a vacío por medio de un papel de filtro cuantitativo sin perturbar la solución
(dejando pasar primero el sobrenadante y finalmente el precipitado).

3.3.4 Lavar el vaso y el precipitado varias veces con pequeñas porciones de nitrato de
amonio al 1% (porciones de aproximadamente 20mL), transfiriendo cada lavado al
papel filtro donde se encuentra el óxido férrico hidratado, hasta desprender de las
paredes del vaso todas las partículas del sólido obtenido.

Figura 2. Horno de mufla

3.3.5 Pase el papel de filtro con el precipitado a un crisol de porcelana previamente

marcado con lápiz y pesado en una balanza analítica, colóquelo directamente a la
llama de un mechero para así secar y eliminar el papel de filtro. Luego de eliminar
todo o la mayor parte del papel filtro, transferir el crisol a una mufla (figura 2) por
una hora, o hasta peso constante, a 600°C para calcinar el residuo (no calcinar a
 mayor temperatura). Transcurrido el tiempo, colocar el crisol en un horno a 110°C
por aproximadamente 10 minutos y luego a un desecador hasta que se enfríe y,
finalmente, pesar el crisol con el residuo en la balanza analítica. Registrar los
resultados obtenidos.

4. PAUTAS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS

4.1 Indique la concentración de hierro como % de Fe2O3 por gramos de muestra.

4.2 Determinar el porcentaje de error en la determinación de hierro en la muestra.

Calcularlo en términos de Fe y de Fe2O3 por gramos de muestra.

4.3 Explicar por qué se emplea hidróxido de amonio como agente precipitante y no otra
base como el hidróxido de sodio.

5. PREGUNTAS PARA DESPUÉS DE LA PRÁCTICA

5.1 Explique la razón por la cual el precipitado de óxido férrico no puede ser calentado a
temperaturas superiores a los 700ºC y como esto influiría en el resultado final.

5.2 Señale otro método gravimétrico para determinar hierro.

6. BIBLIOGRAFÍA

1. H. Ayres. Análisis químico cuantitativo. ed. harla. 1989

2. Skoog, D, .A., West, D.M., Holler, F, J., Crouch, S.R., Fundamentos de química
analítica. octava Edición.Ed. Thomsom 2004.
3. D. Harvey. Química analítica moderna. Primera edición. Editorial Mc Graw Hill.
2002.
4. Day. R, A., Underwood A, L., Quimica analitica Cuantitativa. Quinta Edición.
Editorial Prentice Hall 1989.
5. Harris D. C., "Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica". México.
1992