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Ideam, 2007, Protocolo para el monitoreo y seguimiento del agua
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-El estudiante aplica técnicas de muestreo y análisis de agua teniendo en
cuenta el contexto y la normatividad vigente.
METODOLOGIA
A. Actividades a desarrollar:
1. El tutor de práctica se comunica con sus estudiantes con anterioridad la fecha de la práctica de
laboratorio y establece los lineamientos para muestrear, así como sitio de muestra.
2. Los estudiantes deben realizar su registro en los CEAD donde están inscritos llevando el acta de
matrícula y sus datos de contacto.
3. Llegar puntual al laboratorio asignado.
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4. Los estudiantes deben llevar su propia muestra de agua- muestreo individual- de fuente
superficial o subterránea, para el desarrollo de la práctica. ( establecer dialogo con su tutor
según guía)
5. Los estudiantes deben tomar apuntes, realizar un registro fotográfico, entre otras actividades que
consideren necesarias para realizar el informe del Laboratorio.
6. Los estudiantes en compañía del tutor inician el análisis de parámetros de calidad de agua, según
el uso y parámetros de calidad: Ph, Color, turbiedad, Conductividad, Alcalinidad total, Sólidos
totales disueltos, Dureza total, cloruros, entre otros parámetros a medir.
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Para el desarrollo de la práctica es necesario haber elaborado el protocolo de seguridad del laboratorio y
realizar comparativo con el protocolo existente en laboratorio de análisis de aguas, este es un ejercicio que
se valida en el campus.
Esta actividad es requisito de seguridad que debe considerarse en toda práctica en análisis de calidad de
agua: Se exigen procedimientos de conducta en las personas, las instalaciones, el ambiente del laboratorio
o lugar donde se desarrolla la práctica, higiene y calidad de los equipos y materiales, documentación usada
y reportes entregados. Igual siempre revisar las condiciones bioseguridad, requisito de normatividad para
análisis de calidad de agua, con el fin de asegurar la calidad y estándares, en la reproducibilidad de los
análisis.
Actividad Práctica:
La parte práctica se iniciará uno o dos días antes de realizar la visita al laboratorio, con la toma de la
muestra de agua en fuentes hídricas superficiales o subterránea, donde considere se pueda desarrollar
un acompañamiento a una comunidad local, cercanas al sitio de residencia, al trabajo, CEAD o de sitio
de práctica de laboratorio. El tutor practico acompaña durante todo el tiempo o hace acuerdos con los
estudiantes, según guía de muestreo desarrollada por los estudiantes.( El TUTOR PRACTICO revisa y
orienta en caso de tener observaciones)
Metodología de muestreo:
Los procedimientos para la toma de muestras y análisis químicos deben ser representativos y uniformes,
buscar estandarizar, a fin de garantizar la posibilidad de comparar los resultados de análisis procedentes
de puntos de control muy distantes. Para muestrear aguas se debe considerar:
1. El sitio de muestreo, caudal de la fuente muestreada, ¿alícuota representativa?
2. El tipo de muestra y tipo de muestreo: Puntual, instantánea, compuesta, integrada
3. Operación, cantidad y manipulación,
4. Preservación y
5. Identificación, Transporte y custodia de la misma.
Parámetros de Campo:
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Los parámetros a tomar en campo, (in situ), se establece así para evitar que el tiempo de medición posterior o las
calidades de preservación de la muestra, no altere los resultados.
1. pH
2. T-temperatura
3. Color
4. Olor
5. Oxigeno disuelto
6. Turbiedad
7. Conductividad
8. STD, solidos totales disueltos
9. Cloro libre residual
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proveer alertas tempranas a posibles problemas?
Se sugiere profundizar y revisar y complementar conceptos con la guía de IDEAM citad en el Syllabus y
seguir las Norma Técnica Colombiana para recolectar y conservar las muestras de agua.
D. Desarrollo de Práctica
A continuación, se describen los procedimientos que se debe seguir para analizar la muestra de agua
recolectada con los equipos disponibles.
Nota: Algunas mediciones de parámetros como conductividad y turbidez emplean equipos como
conductímetros y turbídimetros disponibles en algunos laboratorios. Para estos equipos no se requieren
reactivos, sólo la muestra de agua, ya que en el laboratorio se tienen los reactivos estándares.
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1. Medición de pH:
1.Encender el pHmetro.
2.Retirar el protector del electrodo
3.Sumergir el electrodo en la muestra
4.Agitar suavemente el electrodo (sin golpearlo con las paredes del
recipiente que contiene la muestra de agua) y esperar hasta que
la lectura se haya estabilizado.
5.Anotar la lectura del pH y la temperatura de la muestra.
6.Lavar el electrodo con agua destilada y secar.
7.Colocar el protector del electrodo
8.Apagar el pHmetro.
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2. Medición de Conductividad:
1. Encender el conductímetro
2. Retirar el protector del electrodo
3. Sumergir el electrodo en la muestra
4. Agitar suavemente el electrodo (sin golpearlo con las paredes del
recipiente que contiene la muestra de agua) y esperar hasta que la
lectura se vaya estabilizando
5. Anotar la lectura de la conductividad y la temperatura de la muestra
6. Lavar el electrodo con agua destilada y secar 7. Colocar el protector del
electrodo
7. Apagar el conductímetro y en la mayoría de los casos desconectar de la
fuente de poder.
Conductímetro
3. Sólidos Disueltos Totales:
1. Encender el conductímetro
2. Retirar el protector del electrodo
3. Sumergir el electrodo en la muestra
4. Agitar suavemente el electrodo (sin golpearlo con las paredes del recipiente que contiene la muestra
de agua) y esperar hasta que la lectura se vaya estabilizando
5. Anotar la lectura de los sólidos disueltos totales 6. Lavar el electrodo con agua destilada y secar 7.
Colocar el protector del electrodo
8. Apagar el conductímetro
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4. Medición de Turbidez:
5. Medición de Dureza:
1. Mida en una probeta 50 mL de la muestra. Adicione 1mL de buffer y mezcle.
Buffer: En un matraz
aforado de 250 mL agregue 143 mL de hidróxido de amonio concentrado. Disuelva 16,9 g de cloruro de
amonio y 1,25 g de sal magnésica del EDTA; Complete a volumen con agua destilada. Esta solución debe
ser almacenada en un recipiente de plástico o de vidrio borosilicatado.
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2. Agregue 2 ó 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo T. Agite hasta completar la disolución del
indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a cero, si la coloración es vino tinto continúe
con el paso siguiente.
3. Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0,01M, dispense gota a gota desde una bureta y
agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de la solución EDTA gastado.
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6. Medición de Alcalinidad Total2
Principio del Método: La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido
mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico. El indicador
de fenolftaleína permite cuantificar la Alcalinidad a la fenolftaleína. Para determinar la Alcalinidad total se
emplea el indicador anaranjado de metilo.
Materiales:
Buretas 10 y 25 mL
Agitador magnético
Pipetas aforadas de 10, 20, 50 y 100 mL
Matraz Erlenmeyer
Reactivos:
Agua destilada libre de dióxido de carbono: debe usarse para la preparación de todas las soluciones
estándar y stock. Si el agua destilada tiene un pH menor a 6.0, debe ser hervida por 15 minutos,
enfriada a temperatura ambiente y usada inmediatamente.
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AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp 2-26 - 2-
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Solución de carbonato de sodio 0.05 N: secar 3 a 5 g de estándar primario Na2 CO3 a 250ºC durante
4 horas y enfriar en desecador. Pesar 2.5 ± 0.2 g con una precisión de 1 mg, transferir a matraz
aforado de 1 L y enrasar. No almacenar más de una semana.
Solución estándar de ácido sulfúrico 0.1N: disolver 2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1 L de
agua destilada. Estandarizar con 20.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N con aproximadamente 60
mL de agua.
Solución estándar de ácido sulfúrico 0.02 N: diluir 200 mL de ácido sulfúrico 0.1 N a 1 L. Estandarizar
con 10.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N.
Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5 g/L. 6.6 Indicador de fenolftaleína 5 g/L: disolver 0.5 g
de fenolftaleína en 50 mL de etanol al 95% y añadir 50 mL de agua.
Procedimiento:
Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50 mL de la solución
tituladora, pues se obtiene un punto final más preciso. Para muestras de alcalinidad menor a 20
mg/L titular con el ácido sulfúrico estándar de 0.02 N.
Alcalinidad total: Se agrega 0.1 mL de indicador anaranjado de metilo a una muestra adecuada
(50, 100 mL) contenida en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución de ácido sulfúrico
valorado 0.1 N hasta el viraje a color naranja salmón.
Alcalinidad a la fenolftaleína: Se agrega dos gotas del indicador de fenolftaleína a una muestra de
volumen adecuado (50, 100 mL) contenida en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución
de ácido sulfúrico valorado 0.1 N hasta viraje de color.
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Cálculos y expresión de resultados:
La normalidad del ácido sulfúrico estándar es:
N=A x B / (53 x C)
donde:
N = normalidad del ácido sulfúrico en eq/L.
A = g Na2CO3/L de la solución de carbonato de sodio 0.05 N.
donde:
G = mL de ácido sulfúrico utilizados en la titulación.
N = normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la determinación.
T = mL de muestra.
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Esperar durante 1 hora
Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.
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8.Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr
La reacción esperada es
2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂42− ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 𝐾𝑠𝑝 = 5 × 10−12
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un exceso
de ion Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o
blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mL, de modo que las
concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que la, el ion Ag+ se precipita como AgOH ( hidróxido de a
niveles altos de pH, y el ion CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales:
Agitador magnético
Erlenmeyers
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Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
Reactivos
Fenolftaleína
Ácido sulfúrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
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Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua.
Volumen
Muestra Ensayo consumido
de AgNO3
(mL)
1
N° 1 2
3
1
N° 2 2
3
1
N° 3 2
3
Se debe entregar un informe individual de laboratorio con Normas APA, en PDF el cuál contenga las
siguientes características:
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a) Portada con normas APA
b) Introducción y objetivo de la práctica. (registro fotográfico, punto de muestreo y desarrollo de la
práctica, 3 fotos)
c) Comparativo entre protocolo de seguridad propuesto en el trabajo colaborativo y el existente en
el laboratorio de análisis de aguas.
d) Hoja de resultados, donde se consignan las memorias de cálculo de los parámetros medidos, y
se consignan todas las propiedades que se midieron, especificando el valor, las unidades de
cada resultado, comparándolas con la norma vigente, según el tipo de agua muestreada.
e) Análisis de información (1pagina)
f) Inconvenientes (1 página); Indique los inconvenientes presentados en la práctica que hayan
influenciado sus resultados.
g) Conclusiones.
h) Bibliografía citada en normas APA
Nota: El tutor de práctica es el encargado de revisar los informes individuales y evaluar corresponde la
actividad de componente práctico. Posteriormente, el tutor de práctica sube el informe correspondiente
(asistencia y calificaciones) al espacio de red de tutores y al aplicativo usado para tal fin-OIL. Para evaluar
considera la rúbrica de evaluación, a continuación:
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G. RUBRICA DE EVALUACIÓN: PASO 4
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La redacción de No hay errores de
Hay errores de
contenidos es hilada y ortografía y el
ortografía y el
Redacción y estructurada, permite documento presenta una
documento no presenta 10
ortografía desarrollar un buen mediana articulación en
articulación
documento contenidos
(Hasta 10 puntos) (Hasta 5 puntos) (Hasta 0 puntos)
El análisis de datos es El análisis de datos no es
No desarrolla analisis de
claro, concuerda con lo claro, no concuerda con
Analisis de resultados, los resultados
desarrollado en la lo desarrollado en la 20
resultados no son de su práctica.
práctica. práctica
(Hasta 20 puntos) (Hasta 5 puntos) (Hasta 0 puntos)
No se presenta las
Presenta las
Presenta las conclusiones conclusiones o no son de
conclusiones sin analisis
Conclusiones acorde a la práctica la autoría de los 15
detallado, ni datos.
estudiantes
(Hasta 15 puntos) (Hasta 10 puntos) (Hasta 0 puntos)
Calificación final 90
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Anexo 1. ACTIVIDADES PARA EL TUTOR DE PRACTICA
a) Selección del sitio donde se desarrollará el muestreo y se comunica con los estudiantes para aclarar
temas de muestreo: sitio, tipo de muestreo, tipos de envases.
b) Aseguramiento logístico para desarrollo efectivo, eficiente y seguro de la práctica.
c) Entrega del protocolo de práctica a los estudiantes y seguimiento de la práctica: su rol debe ser de
orientador y facilitador en el desarrollo de las actividades.
d) Conclusiones de la práctica.
e) Establecer un mecanismo que permita el intercambio de ideas, aclaración de dudas y planteamiento
de conclusiones de manera conjunta y resolución de preguntas orientadoras del informe
2. Informe de actividades:
El tutor de prácticas deberá elaborar un informe sobre el desarrollo de las actividades del componente
práctico el cual debe ser entregado al director de curso, en las fechas definidas para tal fin. Dicho informe
estará compuesto por los siguientes formatos diligenciados:
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Formato 1: Datos generales de la práctica
CONTROL Y SEGUIMIENTO AL DESARROLLO DE LA PRACTICA
Transporte: ________________________________________
Costo aproximado
Materiales y equipos: ________________________________
Nombre: _________________________________________
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Formato 3: Reporte de calificaciones obtenidas por los estudiantes
REPORTE DE CALIFICACIONES
CEAD: _______________________________
Fecha: ______________________________
Curso: PREPARACIÓN Y ANÁLISIS DE Tutor: _______________________________
MUESTRAS DE AGUA Firma: __________________ Cédula:
Código:358004 ________________
Título de la práctica: Análisis de Calidad de
Agua
Participac Desarrollo
ión en el contenido Análisis Redacción Total
Conclusion
desarrollo s del Y
es
Nombr Apellido de la informe ortografia Máx
Código Máx 15 Comentarios
es s práctica Máx 20 Máx 10 90
Puntos
Máx 35 Máx 10 Puntos Puntos Punt
Puntos Puntos os
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
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