FACULTAD DE INGENIERIA

Carrera

INGENIERIA CIVIL EN MINAS

CURSO HIDROMETALURGIA – IMIN316

GUIA DE LABORATORIOS

2014

PROFESOR: DR. GERMAN CACERES ARENAS

HIDROMETALURGIA IMIN316 – 2014 – Guía de Laboratorios - Germán Cáceres Arenas Página 1

Precauciones generales de seguridad :

 Llevar delantal blanco cerrado

 Llevar lentes y guantes cuando se manipulan reactivos concentrados (ácidos, bases,
...) (¡ Ojos !)
 Cuidar el material de vidrio y no cortarse
 Nunca pipetear con la boca
 No comer ni beber en el laboratorio
 Limpiar el material y el mesón después de ocuparlos.
 Trabajar con calma y atención.

Organización de los laboratorios :

Se empleará una metodología de trabajo dónde cada estudiante participa en el

desarrollo del laboratorio, y no es simplemente mero espectador de lo que este haciendo
el profesor o sus compañeros. Cada uno debe enfrentarse a los problemas que surgen,
resolverlos y desarrollar su curiosidad.

Por ejemplo, si hay 20 alumnos, se formaran 5 grupos de 4 alumnos (o menos).

Para que cada alumno pueda realizar las manipulaciones, se trabajará con un solo grupo
a la vez. Para cada laboratorio, un grupo aprenderá a ejecutar el laboratorio con el
profesor y serán capacitados para acompañar a los grupos siguientes.

En otras palabras, para cada laboratorio, se formara un grupo distinto de 4

alumnos-monitores, los que se encargaran de organizar este labo. para los otros grupos,
sin ayuda directa del profesor.

HIDROMETALURGIA IMIN316 – 2014 – Guía de Laboratorios - Germán Cáceres Arenas Página 2

 Redacción del Informe:

El informe de laboratorio debe entregarse 2 semanas después del laboratorio y

contener los siguientes elementos :

Tamaño Máximum

I Indice 1/2 p.
II Resumen 1/2 p.
III Objetivos 1/2 p.
IV Antecedentes teóricos 1 p.
V Materiales y equipos (principales) 1/2 p.
VI Desarrollo experimental 1 p. + gráficos
VII Resultados libre
VIII Discusiones 1.5 p.
IX Conclusión 1/2 p.
X Anexos facultativo

Los informes pueden ser escritos a mano o a máquina.

Es importante agregar gráficos, dibujos y ecuaciones.
Escribir claramente sus ideas, siempre pensar en el posible lector, que no conoce
esta materia.
Cuidar la ortografía.

Resumen : Debe contener el objetivo general, la condiciones experimentales utilizadas y

los principales resultados (¡ con cifras !).

Antecedentes teóricos : Sólo deben incluir las nociones que les servirán directamente
para el laboratorio : descripción breve del fenómeno estudiado (química), definiciones y
fórmulas utilizadas en los cálculos,...

Desarrollo experimental : Lo que ud. hicieron.

Resultados : Las tablas, gráficos,... deben ser fácil de entender y con las unidades
correctas.

Conclusiones : Parte más importante del trabajo; lo que va a leer su jefe en la empresa.

Debe contener : Un muy breve resumen de que y como se hizo

Valorizar sus resultados más importantes, con cifras
Observaciones, discusiones y recomendaciones eventuales

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 Laboratorio N°1:
Utilización de equipos y conceptos de química.

Objetivos :

 Poder medir el pH y el Eh de una solución.

 Entender los conceptos de dilución, concentración, ácido, base, oxidante (especie
oxidada) y reductor (esp. reducida).
 Aplicar los cálculos termodinamicos.

Precauciones :

 Generales en el laboratorio.
 ¡ Manipulación de ácido medianamente concentrado !
 Los electrodos de vidrio son muy frágiles.

Reactivos y material :

Por grupo :

 100 ml ácido sulfurico 50 g/l (preparar un poco más)

 15 ml KMnO4 0.1 M
 1 trozo de fierro (ej : 2 clavos) y birutilla (lana de fierro)
 3 vasos 250 ml y otros
 1 pH-metro y 1 Eh-metro
 1 bureta 50 ml
 1 agitador (o manual), 1 pescadito y un imán.
 Pipetas de 50, 25, 10 y 5 ml
 1 trozo de cobre
 Soluciones para medir el pH (ej : 4 limones, 100 ml leche, solución Cu planta,
electrolito diluido,...)

HIDROMETALURGIA IMIN316 – 2014 – Guía de Laboratorios - Germán Cáceres Arenas Página 4

Parte N°1 :

 Disolver un trozo de fierro y birutilla en ácido sulfúrico 50 g/l durante 5 minutos en frío
 Disolver un trozo de fierro y birutilla en ácido sulfúrico 50 g/l durante 5 min. en
caliente.
 Disolver un trozo de cobre en ácido sulfúrico 50 g/l durante 5 min. en caliente.
 Adivinar y escribir las reacciones químicas que están ocurriendo (o que no están
ocurriendo).
 Calcular el G de las reacciones y indicar porque el fierro se disuelve y el cobre no
se disuelve.
 Guardar la solución de fierro.

Parte N°2 :

 Tomar una muestra de la solución del punto n°1 y diluirla 10 veces.

 Titular el Fe2+ con KMnO4
 Calcular la dilución ideal de la solución para que el gasto de KmnO4 sea de aprox. 5-
15 ml.
 Tomar una muestra de la solución del punto n°1 y diluirla el número de veces
indicado en el punto anterior.
 Titular el Fe2+ con KMnO4. Medir el Eh varias veces durante la titulación (ej: cada 1
ml). Trazar la curva.
 Calcular las concentraciones de Fe2+, Fe3+ y el Eh para esos puntos y comparar
con la curva experimental.
 Calcular la concentración inicial en Fe2+ (antes de la dilución)

Parte n°3 :

 Calibrar el pH-metro con soluciones tampón de pH 4 y pH 7.

 Medir el pH de las diversas soluciones puestas a su disposición.

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 Laboratorio N°2.a.
Preparación de muestra
Análisis granulométrico

Objetivos

 Realizar un análisis granulométrico y graficar los resultados.

 Aprender cual es la metodología que permite asegurarse que una muestra sea
representativa
 Preparar muestras para el laboratorio 2.b.

Precauciones :

 Generales en el laboratorio.
 Chancadores : nunca meter la mano en el chancador; trabajar con pala; llevar lentes
de seguridad (proyecciones)
 Tener cuidado con las correas de los chancadores
 No pegar la tela de los tamices para limpiarlos (se rompe); utilizar una brocha.

Reactivos y material :

 Preparación del mineral :

Chancadores de mandíbula y de rodilos, balanza, tamiz 10#, baldes, brochas,
cortador de riffles, bolsas plástico
 Análisis mineralógico :
Serie de tamices entre 1/2" y 140 mallas; tamizador; balanza electrónica (precisión
0.1 g)

HIDROMETALURGIA IMIN316 – 2014 – Guía de Laboratorios - Germán Cáceres Arenas Página 6

Preparación de las muestras :

NOTA : Para conocer el procedimiento exacto para utilizar los cortadores de riffles y
obtener las muestras, referirse a los procedimientos de muestreo o al jefe de laboratorio.

 Recepción y análisis macroscópico del material (constituyentes,...)

 Peso y NOMBRE de la muestra
 Si la muestra no viene 100% -1/2", hay que chancarla en el chancador de
mandíbulas (hasta 1/2" o 3/8").
 Si la muestra pesa más de 15 kg, se hacen divisones succesivas en un cortador de
riffles 10x1" hasta obtener una muestra de 10-15 kg
 Está muestra se divide en 2 muestras de 5-7.5kg cada una.
 De la primera muestra se saca por divisiones succesivas 1 muestra de 2-2.5 kg para
el análisis granulométrico
 La segunda muestra se pasa el el chancador de rodillos hasta alcanzar 100% -10# y
después por divisiones succesivas se obtiene 8 bolsas de 500 g cada una que se
utilizarán en el laboratorio 2.b.

Análisis granulométrico :

NOTA : Para conocer el procedimiento exacto para utilizar el tamizador, referirse a los
procedimientos de muestreo o al jefe de laboratorio.

 Se pesa la muestra (2 a 2.5 kg)

 Se realiza un lavado de esta sobre una malla 140 y se seca el sobretamaño.
 Se realiza el tamizaje con la serie de mallas 1//2", 3/8", 5/16", 1/4", 4, 6, 8,12, 16, 20,
30, 40, 50, 70, 100 y 140 mallas ASTM.
 Se pesan las fracciones granulométricas, se realiza la tabla y se grafica en gráficos
semi-log y log-log.

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 Laboratorio N°2.b
Lixiviación en botella

Objetivos

Con el objeto de evaluar la aptitud a la lixiviación de minerales, se ha definido una prueba

estándar de lixiviación, que permite comparar el comportamiento de estos minerales,
respecto a minerales conocidos.

Esta prueba estándar de lixiviación, consiste en la ejecución de cinco ensayos de

lixiviación en botella, a diferentes tiempos de lixiviación, a objeto de determinar la
recuperación de cobre total y el consumo de ácido esperados en las pilas de lixiviación.

Se determinan los siguientes parámetros de operación :

- Leyes de cobre total, cobre soluble, fierro total, y consumo de ácido del
mineral
- Concentraciones de cobre, fierro y ácido, de las soluciones de lixiviación
- Peso y leyes en cobre total, cobre soluble y fierro total de los ripios
- Recuperaciones (disolución) de cobre y fierro en base a cabeza, soluciones y
ripios
- Cinética de lixiviación de cobre y fierro
- Cinética de consumo de ácido
- Recuperación de cobre esperada en las pilas, y
- Consumo neto de ácido sulfúrico esperado en las pilas

La prueba estándar de lixiviación, se realiza con cinco muestras de 500 gramos de

mineral molido a 100% bajo 12 mallas ASTM, las que se lixivian en cinco botellas de dos
litros cada una, con 1.5 L de solución de ácido sulfúrico de 50 g/l, durante diferentes
tiempos de lixiviación de : 2 - 4 - 8 - 16 y 24 horas, respectivamente. La agitación de las
botellas se realiza por rotación sobre rodillos.

Los resultados de la prueba estándar de lixiviación de minerales, serán contrastados con

los resultados de la prueba estándar de lixiviación de minerales conocidos, lo que
permitirá determinar si su recuperación de cobre total y consumo de ácido será mejor,
igual o peor que esos minerales conocidos. Además, podría permitir conocer la disolución
de impurezas dañinas para el proceso, tales como fierro, manganeso y cloro.
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Precauciones :

 Generales en el laboratorio.
 Manipulación de ácido
 El laboratorio es muy largo, por lo cual se necesita una buena coordinación entre los
integrantes de cada grupo y el jefe de laboratorio.

Reactivos y material :

 Rodillos y 4 botellas de 2.5 l

 6.5 l de ácido sulfurico 50 g/l
 Filtros a presión, estufa,...

Desarrollo experimental :

Para la realización del laboratorio de lixiviación por agitación sobre rodillo se siguen los
siguientes pasos. Este procedimiento es similar para cada una de las 5 muestras en los
distintos tiempos destinados para su lixiviación.

 Se agrega 500 gr de mineral a una botella de aprox. 2 lt..

 Se agrega a la misma botella 1.5 lt. de ácido ( Preparado por el laboratorio químico,
por ej. agua destilada + 50 g/l H2SO4) y se tapa la botella.

 La botella con la solución de H2SO4 y el mineral se agita por 5 seg., siendo esta
destapada con el propósito de evacuar los gases que salen de esta, debido a las
reacciones que en ella ocurren. Después de esto, se vuelve a tapar.

 La botella está puesta sobre los rodillos giratorios, que a su vez la hacen girar y por
ende empieza una lixiviación por agitación.

 Se desconecta el sistema giratorio y tomando la botella se destapa para la

evacuación de gases ( Este procedimiento se lleva a efecto cada 15 min. por un
lapso de tiempo de dos horas ).

 Este procedimiento es similar para las 5 muestras en las distintas botellas, teniendo
que estar la muestra N° 1,2,3,4,5; en agitación durante 2, 4, 8, 16, 24 horas
respectivamente.

 Una vez que la muestra en contacto con el ácido (en la botella) a cumplido con el
tiempo destinado para la experiencia, es sacada del sistema.
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  La botella es abierta y el contenido de esta (solución + muestra de mineral) es
vaciado en un vaso de vidrio de 3 lt.

 Después de ser vaciado totalmente el contenido de la botella, se agregan 5 cc. de

floculante, se agita y se espera 5 minutos para su decantación.

 Se toman aprox. 100 ml de solución ( después de la decantación del sólido ) por

medio de una pipeta y esta es llevada a un filtro de vacío.

 La solución filtrada (aprox. 100 ml) se deposita en un recipiente de plástico ( capac.

250 ml) y se lleva a análisis químico.

 La pulpa restante es llevada a un filtro de presión.

 A la solución filtrada es medido el volumen y se suma los 100 ml de la solución

anteriormente sacada.

 Al queque se le agrega aprox. 6 lt de solución acidulada (pH +/- = 2.5) y se agita con
el objetivo de lavar el sólido de la solución rica.

 Se repite 3 veces la operación de lavado ( total : 18 lt.).

 Esta nueva pulpa es de nuevo filtrada en el filtro de presión.

 El queque, que está húmedo después de la filtración, es puesto en un horno para su

secado ( aprox. 24 h.).

 Al cabo de esperar aprox. 24 h., el queque (ripio) ya seco es pesado.

 El ripio es roleado (30 veces) y pulverizado (1 min) en un pulverizador de anillos.

 Luego, se saca una muestra de aprox. 120 gr. por punteo.

 Los 120 gr. de muestra vuelven a ser pulverizados por 30 seg. ( dejándola 100% -
100# ASTM ), son empaquetados y llevados a análisis químicos de ripio.

Informe :

A continuación se presenta un ejemplo del informe que se realiza con este test.

Para calcular la recuperación esperada en pilas, se toma la recuperación más baja

calculada a las 24 h. de lixiviación y se multiplica por un factor experimental de 0.9 .

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El consumo de ácido bruto se calcula por kg de Cu puesto en solución durante este test.
Se le substrae el ácido formado durante la electrodepositación del cobre para calcular el
consumo de ácido neto.

Laboratorio N°3
Extracción por solventes

Objetivos

 Visualizar lo que son las fase acuosa y fase orgánica, la mezcla y la decantación de
ambas.
 Visualizar lo que es continuidad orgánica y continuidad acuosa.
 Determinar experimentalmente una isoterma de distribución.
 Determinación de errores experimentales

Precauciones :

 Generales en el laboratorio.
 ¡ Manipulación de ácido muy concentrado (hasta 200 g/l H2SO4) !

Reactivos y material :

Por grupo :

 800 ml orgánico (cargado o descargado) y 600 ml acuoso (sol. rica u electrolito

descargado)
 500 ml ácido sulfurico 200 g/l (preparar un poco más)
 Pipetas de 100, 50, 25 ml
 Buretas de 100 y 250 ml

Desarrollo experimental :

Para empezar, a cada grupo se le puede mostrar que es el extractante y el diluyente,

mezclarlos (ej. : 10%vol extractante LIX 984) y hacer una extracción demostrativa
(colores).

ORGANICO = EXTRACTANTE + DILUYENTE

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Después ciertos grupos harán una isoterma de distribución para extracción y otros grupos
una isoterma de distribución para reextracción (stripping).

1. Extracción

 Se debe disponer de muestras de solución rica y orgánico descargado.

 Analizar el acuoso por [Cu], pH y acidez.
 Analizar 50 ml de orgánico descargado por Cu (ver 3)
 Indicar las características del orgánico : %vol, tipo de extractante y tipo de diluyente.
Estimar la carga máxima y la transferencia neta de Cu del orgánico (con los datos de
los fabricantes, función de %vol extractante)

 Poner en contacto una cierta cantidad de acuoso y de orgánico en un embudo

decantador y agitar 3 min. En total, se hacen 5 pruebas con razones O/A de 10/1,
2/1, 1/1, 1/2 y 1/5 y un volumen total A+O de 200 ml.
 Anotar cual es la continuidad de fase.
 Esperar que decanten las fases y anotar el tiempo de decantación.

 Sacar una muestra de la fase acuosa y mandar a analizar la solución acuosa por Cu
en flascos plásticos (¡ Indicar N° grupo y nombre de la muestra !).
 Vaciar la solución acuosa para dejar al orgánico solo en el embudo decantador, y en
este mismo analizar el orgánico por el método indicado en (3).

 Con los datos ([Cu]A, [Cu]O) al equilibrio, dibujar el isoterma de distribución válido
para esta solución rica y este orgánico descargado.

 Dibujar el diagrama de McCabe-Thiele considerando 3 etapas de extracción y una

razón O/A =1. Utilizar los valores analizados de [Cu] solución rica y orgánico
descargado. Determinar con el diagrama la [Cu] orgánico cargado y solución pobre.

 Calcular la [Cu] del orgánico por balance de masa y comparar esos resultados con la
[Cu] analizada (ver 3). Calcular el error cometido en ambos casos suponiendo un
error relativo de análisis químico de Cu de 1%.

2. Reextracción

 Se debe disponer de muestras de electrolito descargado y orgánico cargado.

 Analizar el acuoso por [Cu], acidez.
 Analizar 50 ml de orgánico cargado por Cu (ver 3)
 Indicar las características del orgánico : %vol, tipo de extractante y tipo de diluyente.
Estimar la carga máxima y la transferencia neta de Cu del orgánico (ver datos del
fabricante)
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  Poner en contacto una cierta cantidad de acuoso y de orgánico en un embudo
decantador y agitar 3 min. En total, se hacen 5 pruebas con razones O/A de 10/1,
5/1, 2.5/1, 1/1, y 1/4 y un volumen total A+O de 200 ml.
 Anotar cual es la continuidad de fase.
 Esperar que decanten las fases y anotar el tiempo de decantación.

 Sacar una muestra de la fase acuosa y mandar a analizar la solución acuosa por Cu
en flascos plásticos (¡ Indicar N° grupo y nombre de la muestra !).
 Vaciar la solución acuosa para dejar al orgánico solo en el embudo decantador, y en
este mismo analizar el orgánico por el método indicado en (3).

 Con los datos ([Cu]A, [Cu]O) al equilibrio, dibujar el isoterma de distribución válido
para este electrolito descargado y este orgánico cargado.

 Dibujar el diagrama de McCabe-Thiele considerando 2 etapas de reextracción y un

electrolito cargado de 48 g/l Cu. Utilizar los valores analizados de [Cu] electrolito
descargado y orgánico cargado. Determinar con el diagrama la [Cu] orgánico
descargado y la razón O/A requerida.

 Calcular la [Cu] del orgánico por balance de masa y comparar esos resultados con la
[Cu] analizada (ver 3). Calcular el error cometido en ambos casos suponiendo un
error relativo de análisis químico de Cu de 1%.

3. Análisis del cobre contenido en la fase orgánica

No se pueden mandar muestras de orgánico al laboratorio químico porque este sólo

determina concentraciones de cobre en soluciones acuosas.

Entonces, para determinar el contenido en cobre del orgánico, se tiene que hacer una
(re)extracción cuantitativa del cobre que contiene con una solución 200 g/l H2SO4.

Para eso, se pone en contacto el orgánico (15 a 150 ml) con 50 ml de solución 200 g/l
H2SO4, se agita 1 minuto en un embudo decantador, se deja decantar y se recupera el
acuoso. Se agrega otros 50 ml de solución 200 g/l H2SO4 al orgánico que quedó en el
embudo decantador y se repite la operación anterior 2 veces.

Al final, el orgánico ya no contiene cobre y se obtiene 150 ml de solución acuosa que

contiene todo el cobre que había en el orgánico. Se manda a analizar esta solución y se
calcula la [Cu] inicial del orgánico por balance de masa.

Por ejemplo, si se emplea 75 ml de orgánico y se obtiene 150 ml de solución acuosa

conteniendo 6 g/l Cu, la concentración de cobre del orgánico es :

[Cu]O = 6 * 150 / 75 = 12 g/l

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 Laboratorio N°4
ELECTRODEPOSITACION DE COBRE

Objetivos

Observar el funcionamiento de una celda de EW de cobre a escala semi-piloto. Medir y

calcular :

 El peso de cátodo, la densidad de corriente y la eficiencia de corriente

 El voltaje de celda y el consumo de energía ( KWh/T de cátodo )
 Los sobrepotenciales anódicos y catódicos
 Los otros componentes del voltaje de celda

Precauciones :

 Generales en el laboratorio.
 No generar corto circuitos con la fuente de poder y conectarla con la polaridad
correcta (verificar que hay burbujas de oxígeno en el ánodo)

Reactivos y material :

 1 celda de electroobtención de 7 litros de capacidad, con 1 cátodo de acero

inoxidable de 100 cm2 y dos ánodos de plomo.
 7 litros de electrolito cargado de planta (+/- 40 g/l Cu y 180 g/l H2SO4)
 1 fuente de poder de por lo menos 5 A.
 1 electrodo de referencia Ag/AgCl (Eh = 208 mV) y un capilar
 1 alambre de cobre grueso
 2 medidores de voltaje y intensidad de corriente

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Desarrollo experimental :

Se monta la celda de electrólisis como indicado en la figura N° 1 (espacio entre ánodo y

cátodo : 7 cm). Se llena la celda con electrolito, que puede ser frío (no es necesario
recircularlo porque se emplea sólo un cátodo).

Se hecha a andar la celda de electrólisis. Se indica la hora de partida y se mantiene I=4 A.

Como se necesita mucho tiempo para obtener un depósito suficientemente grueso sobre
el cátodo, se requiere de un tiempo de electrodepositación de por lo menos 4 h antes de
cosechar lo cátodos. Sin embargo, es posible fraccionar la EW en el tiempo, mientras
cada vez que se para la EW, se saquen, enjuagan y se secan los electrodos y se anote la
hora.

Después de 10 o más minutos de funcionamiento, los grupos se acercan uno por uno de
la celda y efectúan las siguientes mediciones :

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  Medir la corriente y el voltaje de la celda. Calcular la densidad de corriente.

Después, se va a tratar de determinar el valor de todos los componentes del voltaje de

celda :

Eh = Ehanódico - Ehcatódico

V = Eh + A + |c| + RI + pérdidas

Figura 2 : Medición del potencial del cátodo (E) con un electrodo de referencia
Ag/AgCl/Cl-. Para calcular el Eh (respecto a ENH), hay que agregar 208 mV :
Eh = E(Ag/AgCl/Cl-) + 208 mV

 Acercar el capilar del electrodo de referencia Ag/AgCl del cátodo y medir el potencial
catódico. Medir 3 puntos de cada lado del cátodo y sacar un promedio. A partir del Eh
termodinámico y de las mediciones, calcular el sobrepotencial catódico (c).
 Acercar el capilar del electrodo de referencia Ag/AgCl del ánodo y medir el potencial
anódico. Medir 3 puntos de cada lado del cátodo y sacar un promedio. Con el Eh
termodinámico, calcular el sobrepotencial anódico (A).

 Mover el capilar entre el ánodo y el cátodo; la diferencia de potencial que se observa

debería corresponder a RI. Por otra parte, calcular RI considerando por la
conductividad de la solución (1/R) un valor de 0.4 [-1cm-1] (solución fría) y
comparar los resultados.
 Medir las pérdidas en los contactos eléctricos entre los electrodos y las barras
conductoras de electricidad.
 Calcular V y comparar con la medición del voltaje de celda.
HIDROMETALURGIA IMIN316 – 2014 – Guía de Laboratorios - Germán Cáceres Arenas Página 17
  Después de esto, un pequeño problema : Medir el voltaje entre un alambre de cobre
inmerso en varios puntos de la solución y el cátodo. ¿A que corresponde este
voltaje?
(a) Cuando el alambre esta cerca del cátodo
(b) Cuando el alambre esta cerca del ánodo

Después que todos los grupos hayan realizado estas mediciones, se para la celda y se
cosechan los dos cátodos de cobre.

 Apreciar la calidad del depósito

 Pesar los cátodos, calcular la eficiencia de corriente y el consumo de energía ( kWh/T
cátodos).

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 Laboratorio N°5
CURVAS DE POLARIZACION

Objetivos

 Medir experimentalmente las curvas de polarización de diversos electrodos e

interpretarlas.
 Familiarizarse con el uso del potenciostato y el uso del equipo de adquisición de
datos por computador.

Precauciones :

 Generales en el laboratorio.
 El potenciostato es un equipo muy frágil; por lo cual hay que utilizarlo con mucho
cuidado.
 Soluciones muy ácidas.

Reactivos y material :

 1 celda de electrólisis agitada y con calefacción

 2 electrodos de cobre, 1 de plomo y 1 de acero inoxidable, de 1 cm2 cada uno
 1 electrodo de referencia y su capilar ( Ag/AgCl/Cl, Eh=208 mV)
 El potenciostato
 Equipo de adquisición de datos "Science Workshop" y computador
 1 o 2 multitester
 300 ml de solución rica ( aprox. 40 g/l Cu y 170 g/l H2SO4)

Funcionamiento del potenciostato :

El principio de funcionamiento del potenciostato se muestra en la figura 5.2.. Es

una máquina que mide el potencial del electrodo de trabajo (E) y la intensidad de
corriente que pasa por este electrodo (I). El electrodo auxiliar sólo sirve para cerrar el
circuito eléctrico y no influye en los resultados. Cuando se hace un barrido de potencial
(E), el potenciostato (F.P.) tiene un circuito electrónico que ajusta el potencial de celda V
que se impone entre los electrodos para que E tenga el valor deseado en cada instante.

El potenciostato produce un voltaje igual a (-E) en el “Potencial Monitor” y un voltaje

proporcional a (-i) en el “Current Monitor”, lo que facilita la adquisición de datos por el
computador. Tambien se pueden leer directamente con un multitester. La escala de

HIDROMETALURGIA IMIN316 – 2014 – Guía de Laboratorios - Germán Cáceres Arenas Página 19

corriente es tal que el potenciostato emite un voltaje de –1 V cuando i = “current range” ,
en este caso i = 100 mA.

Antes de utilizar el potenciostato, se debe verificar que los interruptores estén como se
especifica a continuación :

1 2 3 4 5 6 7 8
off 0 0 0.5 Off suelto suelto suelto
9 10 11 12 13 14
suelto apretado suelto suelto suelto 100 mA

2 3
6 4
7
8
9
12 5 13
10 14
11
1

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Figura 5.3 : Panel de control del potenciostato

Desarrollo experimental :

Antes de empezar el experimento, se debe prender el equipo de adquisición de datos

(cajita negra) y entrar en el programa "Science Workshop" del computador. De ahí hay
que cargar el archivo "labor2", que se encuentra en el directorio "labora". Este archivo
configura la interface de adquisición de datos para realizar curvas de polarización. Leer la
nota que esta en este archivo para realizar las conexiones necesarias al potenciostato.

Verificar también que el electrodo de referencia y el capilar esten funcionando

correctamente (el Eh de un electrodo de cobre debería ser de aprox 310-208 = 102 mV).

NOTA : Se puede hacer un predepósito de cobre sobre el electrodo (I=250 A/m2, i=25
mA, 5 minutos) para preparar su superficie.

1) Medición del sobrepotencial catódico del cobre en electrorefinación.

 Se utiliza un electrodo de cobre como electrodo de trabajo y otro electrodo de cobre

como electrodo auxiliar.
 Se acerca el capilar del electrodo de trabajo (+/- 1 mm).
 Se conectan los 3 electrodos a los cables (el negro no sirve).
 Se regula la temperatura a 40 °C y la velocidad de agitación a 300 RPM
 Verificar que todos los interruptores del potenciostato estén como indicado en la
figura 5.1. y prenderlo.
 Ahora, el circuito eléctrico entre los electrodos de trabajo y auxiliar está abierto, y se
puede medir el potencial de abandono del electrodo de trabajo (Ei=0). Para eso, se
aprieta el botón "record" en el programa "Science Workshop". Se verifica el valor
indicado con el multitester.
 Se ajusta el número "Initial potencial" (2) al valor del potencial de abandono; y se
ajusta el número "Final potential" (3) al valor deseado por el experimentador (En este
caso, aprox. Ei = +75 mV y Ef = -40 mV).
 Se ajusta la velocidad de barrido de potencial (4) al valor deseado (Ej. : 0.5 mV/min).
 Se presiona el interruptor "cell" (5). Ahora, el potenciostato impone E = Ei.
 Se presiona el botón "record" en el programa "Science Workshop" y inmediatamente
después se presiona el interruptor "run" (6) del potenciostato. Ahora, el potenciostato
está realizando un barrido de potencial entre Ei y Ef y vuelve a Ei.
 En caso de que se note que la intensidad de corriente llega a valores >>1000 A/m2,
se para el experimento presionando el interruptor (6), se cambia el número del "final
potential" (3) y se repite el experimento.
 Después de que el potencial haya vuelto a Ei, se presiona el botón "stop" del
programa. Se puede visualizar e imprimir la curva de polarización.

2) Medición del sobrepotencial anódico en electrorefinación de cobre.

 Electrodo de trabajo : cobre

 Electrodo auxiliar : cobre
 Indicación aprox : Ei = 75 mV, Ef = +160 mV

HIDROMETALURGIA IMIN316 – 2014 – Guía de Laboratorios - Germán Cáceres Arenas Página 21

3) Medición del sobrepotencial catódico en EW de cobre.

 Electrodo de trabajo : cobre

 Electrodo auxiliar : plomo
 Indicación aprox : Ei = 75 mV, Ef = -40 mV
 Comparar los resultados con el punto 1.

4) Medición del sobrepotencial anódico en EW de cobre.

 Electrodo de trabajo : plomo

 Electrodo auxiliar : cobre
 Indicación aprox : Ei = 1500 mV, Ef = 2000 mV

5) Otros

Si el profesor lo indica, se puede medir otras curvas de polarización tales como :

 Influencia del material del cátodo sobre el desprendimiento de H2 a partir de una

solución 200 g/l H2SO4 (materiales : Cu, Fe, Pb,...)
 Influencia de la dilución sobre EW de cobre (44, 22, 11 y 5.5 g/l)
 Influencia de la velocidad de agitación sobre EW de Cu diluido (+/-5 g/l)
 , EW de zinc, EW oro, .....

6) Cálculos e interpretación :

 Después de realizar los experimentos anteriores, escribir las reacciones

electroquímicas y calcular el Eh de estás.
 Comparar el Eh con el Ei=0 .
 De los gráficos, determinar los sobrepotenciales cuando las celdas trabajan con una
densidad de corriente de 240 A/m2 y 350 A/m2.
 Determinar si las reacciones estudiadas son reversibles o irreversibles
 Sacar conclusiones a partir de las curvas de polarización

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