TABLA DE CONTENIDO

DIAGRAMA DE FLUJO ......................................................................................................................................... 1

Valoraciones diferenciales: Método de Warder ......................................................................................... 1

Determinación de plata en una aleación: Método de volhard ................................................................... 2

Determinación de Cinc con ferrocianuro de potasio .................................................................................. 2

TABLA DE RESULTADOS ...................................................................................................................................... 3

Tabla de datos experimentales ...................................................................................................................... 3

CÁLCULOS ........................................................................................................................................................... 4

Valoraciones argentométricas .................................................................................................................... 4

Determinación de plata en una aleación: Método de volhard ................................................................... 5

Determinación de Cinc con ferrocianuro de potasio .................................................................................. 6

Conclusiones ....................................................................................................................................................... 7

Recomendaciones .............................................................................................................................................. 7

Bibliografía.......................................................................................................................................................... 7

APÉNDICE ........................................................................................................................................................... 8
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DIAGRAMA DE FLUJO

VALORACIONES DIFERENCIALES: MÉTODO DE WARDER

1. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR.

2. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD.

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DETERMINACIÓN DE PLATA EN UNA ALEACIÓN: MÉTODO DE VOLHARD

DETERMINACIÓN DE CINC CON FERROCIANURO DE POTASIO

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TABLA DE RESULTADOS
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

TABLA N° 01: Determinación de cloruros en una valoración Argentométrica:

MÉTODO DE MOHR
W MUESTRA (g) Vg AgNO3 (mL) N AgNO3 (N) Pmeq Cl- %Cl-
0.1505 7.1 0.0964 0.03545 16.12
MÉTODO DE VOLHARD
W MUESTRA (g) Vg NH4SCN (N) N NH4SCN (N) Pmeq Cl- %Cl-
0.1500 6.6 0.0984 0.03545 15.35

TABLA N° 02: Determinación de la plata en una aleación.

WMUESTRA(g) Vg NH4SCN (mL) N NH4SCN (N) Pmeq Ag Ley de Plata (ppmil)

2.0411 3.7 0.0984 0.10787 962.58

TABLA N° 03: Determinación de Cinc con ferrocianuro de potasio.

WMUESTRA(g) Vg K4Fe(CN)6 (mL) T K4Fe(CN)6 (g/mL)x10-3 %Zn %ZnS

0.1050 6.0 5.07 28.97 43.17
Siendo PM(Zn) =65.39g/mol y PM(ZnS) =97.45g/mol

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CÁLCULOS

VALORACIONES ARGENTOMÉTRICAS

1. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR.

Consiste en la determinación de halógenos utilizando como agente titulante de AgNO 3. El indicador es una
sal soluble de cromato, que reacciona con el agente valorante, cuando todo el halógeno a precipitado
entonces el primer exceso de Ag+ forma un precipitado de color rojo ladrillo, que es el cromato de plata
indicando el punto final de la valoración.

 ANTES DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA:

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 𝑝𝑝. 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

 DESPUÉS DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA:

2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂42− → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) 𝑝𝑝. 𝑟𝑜𝑗𝑜 𝑙𝑎𝑑𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜

DATOS:

Vg AgNO3 = 7.1mL N AgNO3 = 0.0964N W muestra = 0.1505g

Hallando el %Cl- en la muestra, tenemos que:

𝑉𝑔 𝑥𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥𝑃𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑙−

%𝐶𝑙 − = 𝑥100%
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

7.1𝑚𝐿𝑥0.0964𝑁𝑥0.03545𝑚𝑒𝑞
%𝐶𝑙 − = 𝑥100% = 16.12%
0.1505𝑔

Luego de ello, hallando el %NaCl:

̅ (𝑁𝑎𝐶𝑙)
𝑀
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = %𝐶𝑙 − 𝑥
𝑀̅ (𝐶𝑙 − )

58.45𝑔/𝑚𝑜𝑙
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 16.12%𝑥 = 26.58%
35.45𝑔/𝑚𝑜𝑙

2. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD.

Titulación indirecta: Consiste en agregar un exceso de iones plata para que precipitan con el ion a
determinar por ejemplo: Cl-, Br-, I- y otros, cuando la sal de plata que se forma es más soluble que la que se
forma con el tiocianato entonces la sal se puede redisolver como por ejemplo en la determinación del ion
cloruro, KpsAgCl > KpsAgSCN , en este caso el AgCl se redisuelve en el proceso de titulación de los iones plata,
para evitar esto se separa el precipitado de la solución , luego se titula los Ag +(exceso) presente en la disolución.

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 ANTES DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA:

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 𝑝𝑝. 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

 DESPUÉS DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA:

𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 𝑝𝑝. 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

𝐹𝑒 3+ + 6𝑆𝐶𝑁 − → [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)6 ]3− 𝑠𝑜𝑙. 𝑟𝑜𝑗𝑖𝑧𝑎

DATOS:

Vg NH4SCN = 6.6mL N NH4SCN = 0.0984N W muestra = 0.1500g

Hallando el %Cl- en la muestra, tenemos que:

(𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑉𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 𝑥𝑁𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 )𝑥𝑃𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑙 −

%𝐶𝑙 − = 𝑥100%
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

(10𝑚𝑙𝑥0.0963𝑁 − 6.6𝑚𝐿𝑥0.0984𝑁)𝑥0.03545𝑚𝑒𝑞
%𝐶𝑙 − = 𝑥100% = 7.43%
0.1500𝑔

Luego de ello, hallando el %NaCl:

̅ (𝑁𝑎𝐶𝑙)
𝑀
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = %𝐶𝑙 − 𝑥
𝑀̅ (𝐶𝑙 − )

58.45𝑔/𝑚𝑜𝑙
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 7.41%𝑥 = 12.25%
35.45𝑔/𝑚𝑜𝑙

DETERMINACIÓN DE PLATA EN UNA ALEACIÓN: MÉTODO DE VOLHARD

Se basa en la precipitación del AgSCN, utilizando como agente precipitante el NH4SCN, en medio de ácido
nítrico y como indicador el (Fe+3) como sulfato amónico férrico (Fe(NH4)2(SO4)2); necesario para prevenir la
hidrólisis del Fe3+. En la titulación directa de Ag+, el precipitado de AgSCN absorbe iones Ag+ sobre la
superficie y esto hace que el punto final sea antes, esta dificultad se soluciona con una fuerte agitación en el
momento de la titulación

DATOS:

Vg NH4SCN = 3.7mL N NH4SCN = 0.0984N W muestra = 2.0411g

Hallando primero el valor de W0:

𝑉𝐴𝐿Í𝐶𝑈𝑂𝑇𝐴 5𝑚𝐿
𝑊0 = 𝑊𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 𝑥 = 2.0411𝑥 0.0408𝑔
𝑉𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 250𝑚𝐿

Determinando la ley de plata:

𝑉𝑔 𝑥𝑁𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 𝑥𝑃𝑚𝑒𝑞 𝐴𝑔 𝑥1000

𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑎 =
𝑊0

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3.7𝑚𝐿𝑥0.0984𝑁𝑥0.10787𝑚𝑒𝑞𝑥1000
𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑎 = = 962.58𝑝𝑝𝑚𝑖𝑙
0.0408𝑔

DETERMINACIÓN DE CINC CON FERROCIANURO DE POTASIO

Tenemos las siguientes reacciones:

4−
3𝑍𝑛2+ + 𝐾 + + 2𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 → 𝑍𝑛3 𝐾2 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]2 (𝑠) 𝑝𝑝. 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜

4−
𝑈𝑂22+ + 2𝐾 + + 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 → 𝐾2 𝑈𝑂2 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 (𝑠) ] 𝑝𝑝. 𝑝𝑎𝑟𝑑𝑜 𝑟𝑜𝑗𝑖𝑧𝑜

DATOS:

Vg K4Fe(CN)6 = 6.0mL T K4Fe(CN)6= 5.07x10-3g/mL W muestra = 0.1050g

𝑉𝑔 𝑥𝑇𝐾4𝐹𝑒(𝐶𝑁)
6
%𝑍𝑛 = 𝑋100%
𝑊𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴

6.0𝑚𝐿𝑥5.07𝑥10−3 𝑔/𝑚𝐿
%𝑍𝑛 = 𝑥100% = 28.97%
0.1050𝑔

Ahora hallando el %ZnS en la muestra de esfalerita:

̅ (𝑍𝑛𝑆)
𝑀
%𝑍𝑛𝑆 = %𝑍𝑛𝑥
𝑀̅ (𝑍𝑛)

97.45𝑔/𝑚𝑜𝑙
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 28.97%𝑥 = 43.17%
65.39𝑔/𝑚𝑜𝑙

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CONCLUSIONES

 El AgSCN adsorbe Ag+ en su superficie, puede darse un punto final prematuro, para evitarlo se debe
agitar vigorosamente (minimiza la formación de coloides).
 La principal ventaja del método de Volhard en el análisis de cloruros es que este se emplea en
disoluciones fuertemente ácidas.
 El método de Mohr se debe realizar en un medio neutro o débilmente alcalino en un rango de pH
(7-10), la sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la [H+].
 Una fuente de error en la titulación directa de plata con tiocianato es en el cambio de color que
marca el punto final, sucede a una [SCN-] ligeramente en exceso de la concentración que debería
tener en el punto de equivalencia.

RECOMENDACIONES

 Se debe controlar la temperatura, para minimizar la solubilidad y el PH del medio, de acuerdo a

método utilizado (Mohr o Volhard) para una correcta valoración.
 Para evitar errores en el método indirecto, realizamos una filtración para separar el cloruro de plata
del tiocianato de plata, evitando así las interferencias al momento de titular.
 Se debe tener cuidado al momento de titular, no solo al hallar el punto final o durante la medición
de volúmenes, sino también en el orden, sabiendo que sustancia se va a titular, y que sustancia es
el titulante.

BIBLIOGRAFÍA

 ALEXEIEV,V. Semimicroanálisis químico cuantitativo. Rusia, Moscú: Editorial MIR. 1975.

Páginas consultadas: 324-343.
 DAY, JR & UNDERWOOD, A. Química analítica cuantitativa, 5ta Edición. México: Editorial Prentice Hall
Hispanoamericana S.A, 1989.
Páginas consultadas: 272-283.
 ZUMBADO, FERNÁNDEZ, HÉCTOR. Análisis Químico de los Alimentos Métodos Clásicos, 1ra Edición. Cuba:
Editorial Universidad de la Habana, 2004.
Páginas consultadas: 57-71.
 BROWN, GLENN & SALLEE, EUGENE. Química Cuantitativa, 1ra Edición. España, Barcelona: Editorial
Reverté, 1977.
Páginas consultadas:262-264.

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APÉNDICE

MÉTODO DE FAJANS (INDICADORES DE ADSORCIÓN)

PRECIPITADO ANTES DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA

PRECIPITADO DESPUÉS DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA

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