Página 1

Designación: D 3173 - 87 (Aprobada en 1996)

Método de prueba estándar para

Humedad en la muestra de análisis de carbón y coque 1

Esta norma está emitida bajo la designación fija D 3173; el número inmediatamente después de la
designación indica el año de

Adopción original o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis
indica el año de la última re-aprobación. UNA

la superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1 Alcance

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de humedad en

La muestra de análisis de carbón o coque. Se utiliza para el cálculo.

Otros resultados analíticos a base seca. Cuando se usa en conjunción

ción con la pérdida de secado al aire determinada de acuerdo con

Método D 2013 o Práctica D 346, cada resultado analítico puede ser

Calculado a una base como se recibió:

1.2 Esta norma no pretende referirse a todos los

Problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es el

responsabilidad del usuario de esta norma para establecer

prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar las aplicaciones

bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos referenciados

2.1 Normas ASTM:

D346 Práctica de recogida y preparación de coque.

Muestras para análisis de laboratorio 2

D 2013 Método de preparación de muestras de carbón para análisis 2

D 3180 Práctica para el cálculo de análisis de carbón y coque

De lo determinado a diferentes bases 2

D 3302 Método de prueba para humedad total en carbón 2

3. Resumen del método de prueba

3.1 La humedad se determina estableciendo la pérdida en

Peso de la muestra cuando se calienta bajo control rígido.

Condiciones de temperatura, tiempo y atmósfera, muestra.

Peso, y especificaciones del equipo.

4. Significado y uso

4.1 La humedad determinada por este método de prueba se usa para

calculando otros resultados analíticos a una base libre de humedad

utilizando los procedimientos de la Práctica D 3180. El porcentaje de humedad

minado por este método de prueba se puede utilizar junto con el

Pérdida de humedad secada al aire determinada en el Método D 2013 y Prueba

Método D3302 para determinar la humedad total en carbón. Total

la humedad se utiliza para calcular otros resultados analíticos a "como

recibido ”utilizando la práctica D 3180. Humedad, ceniza, volátil

La materia, y los porcentajes de carbono fijos, constituyen la proximidad.

Análisis de carbón y coque.

5. Muestra de análisis

5.1 La muestra de análisis es aquella muestra que ha sido

pulverizado para pasar un tamiz de 250 µm (No. 60) preparado en

De acuerdo con la Práctica D 346 o el Método D 2013.

6. Aparato

6.1 Horno de secado , para muestras de carbón:

6.1.1 Para determinar la humedad del carbón, el horno debe ser

construidos para tener una temperatura uniforme en todas las partes,

tener un mínimo de espacio de aire, y ser capaz de temperatura

Regulación entre los límites de 104 y 110 ° C. Puede ser de

El formulario que se muestra en la Fig. 1. Se tomarán medidas para renovar

El aire precalentado en el horno a una velocidad de dos a cuatro veces

minuto, con el aire seco como se define en 7.1.

6.1.2 En el horno que se muestra en la Fig. 1, la puerta debe contener una

agujero de aproximadamente 1 ⁄ 8 pulg. (3,2 mm) de diámetro cerca del

Parte inferior para permitir un flujo libre de aire a través del espacio del horno.

6.2 Horno de secado , para muestras de coque. Para determinar el

La humedad del coque, un horno de secado ordinario con aberturas para

Circulación de aire natural y capaz de regular la temperatura.

Se pueden utilizar entre límites de 104 y 110 ° C.

6.3 Cápsulas , con cubiertas. Una forma cómoda, que permite

La determinación de cenizas a realizar en la misma muestra, es una

cápsula de porcelana, 7 ⁄ 8 pulg. (22 mm) de profundidad y 1 3 ⁄ 4 pulg. (44 mm)

de diámetro, o una cápsula de sílice fundida de forma similar. Estas

Las cápsulas se utilizarán con una cubierta plana de aluminio bien ajustada,

Ilustrado en la Fig. 2. Crisoles de platino o cápsulas de vidrio con

También se pueden usar tapas de vidrio esmerilado. Deben ser tan superficiales

como sea posible, consistente con un manejo conveniente.

7. Reactivos

7.1 Aire seco: el aire utilizado para purgar el horno de secado debe estar

Secado hasta un contenido de humedad de 1.9 mg / L o menos. (Rocío

punto - 10 ° C o menos.) Cualquier desecante o método de secado capaz

De lograr este grado de sequedad es adecuado.

7.2 Desecantes -Materiales adecuados para su uso en el desecador

Puede ser elegido de entre los siguientes:

7.2.1 Sulfato de calcio anhidro (0,004 mg / l).

7.2.2 Gel de sílice .

7.2.3 Perclorato de magnesio (0.0005 mg / L).

7.2.4 Ácido sulfúrico, concentrado (0.003 mg / L).

7.2.5 El desecante debe mantenerse lo suficientemente fresco para asegurar que

el aire en el desecador es seco como se define en 7.1. Valores en

los paréntesis () son valores bibliográficos para la cantidad residual de

Humedad en el aire en equilibrio con estos desecantes.

1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D-5 de ASTM sobre Carbón y

Coca Cola y es responsabilidad directa del Subcomité D05.21 sobre Métodos de

Análisis.

Edición actual aprobada el 8 de junio de 1987. Publicada en agosto de 1987. Originalmente

publicado como D3173 - 73. Última edición anterior D3173 - 85.

2 Libro Anual de Normas ASTM, Vol. 05.05.

Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

Página 2

N OTA 1— Advertencia : El ácido sulfúrico es corrosivo y puede causar graves

Daño a los ojos, piel y vestimenta. El perclorato de magnesio es un fuerte

Es oxidante y puede reaccionar violentamente con materiales orgánicos.

8. Procedimiento para la muestra que pasa un tamiz de 250 µm (No. 60)

8.1 Calentar las cápsulas vacías bajo las condiciones en que

la muestra se secará, coloque el tapón o la tapa en el

cápsula, enfriar sobre un desecante durante 15 a 30 minutos, y pesar. Inmersión

con una cuchara o espátula de la botella de muestra aproxi-

Matamente 1 g de la muestra. Pon esto rápidamente en la cápsula,

cierre, y pese de una vez a los 6 0.1 mg más cercanos.

8.2 Un procedimiento alternativo para pesar la muestra (más

sujeto a error) es el siguiente: Después de transferir una cantidad de

la muestra ligeramente superior a 1 g, llevar a exactamente 1 g en

peso (60,5 mg) eliminando rápidamente el exceso de peso de

La muestra con una espátula. El máximo despacho debe ser utilizado en

Para minimizar la exposición de la muestra hasta el peso.

está determinado.

8.3 Después de retirar las cubiertas, coloque rápidamente las cápsulas en

un horno precalentado (de 104 a 110 ° C) a través del cual pasa un

Corriente de aire seco. (La corriente de aire seco no es necesaria para

coque.) Cerrar el horno inmediatamente y calentar durante 1 h. Abrir el horno,

cubrir las cápsulas rápidamente, enfriarlas en un desecador sobre un desecante,

y pese tan pronto como las cápsulas hayan alcanzado la temperatura ambiente.

tura

8.4 Usar el porcentaje de humedad en la muestra pasando un

Tamiz de 250 µm (No. 60) para calcular los resultados de la otra

Análisis a base seca.

9. cálculos

9.1 Calcule el porcentaje de humedad en la muestra de análisis como

sigue:

Humedad en la muestra de análisis,% 5 @ ~ A 2 B ! / A # 3 100

(1)

dónde:

A 5 gramos de muestra utilizada, y

B 5 gramos de muestra después de calentar.

10. Precisión y sesgo.

10.1 Se deben utilizar los siguientes criterios para juzgar la

aceptabilidad de los resultados:

10.1.1 Repetibilidad : resultados duplicados por el mismo laboratorio

No se debe considerar sospechoso a menos que difieran por

más del 0.2% para carbones con menos de 5% de humedad y

0.3% para carbones con más de 5% de humedad.

10.1.2 Reproducibilidad: los resultados presentados por dos o

Más laboratorios no deben ser considerados sospechosos a menos que

difieren en más del 0,3% para los carbones que tienen menos del 5%

Humedad y 0.5% para carbones con más de 5% de humedad.

10.1.3 Sesgo: los estándares certificados no están disponibles para

Determinación de sesgo por este método de prueba