QUÍMICA ANALÍTICA AVANZADA Curso 2010-11

Problemas Preconcentración

1.- Una muestra de aceite de girasol que contiene α-tocoferol, se disuelve tomando 2 g de
aceite en 50 mL de hexano. Se pasa por un cartucho de extracción en fase sólida y se
eluye posteriormente con 2 mL de metanol. Se mide la señal de fluorescencia a 298/330
nm y se obtiene una media de 5 medidas de 301.5. Si se preparan patrones de α-tocoferol
en metanol se obtiene la siguiente recta de calibrado:

Conc, ppm 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3.0

I 27.6 76.4 132.6 175.9 237.8 290.5 308.6

a) ¿Cuál es la concentración de α-tocoferol en la muestra de aceite?

b) ¿Se podría haber determinado la concentración de tocoferol en los 50 mL de hexano
sin pasar por el cartucho de extracción por esta técnica?

2.- Para determinar la concentración de 2,4,6-triclorofenol en agua de mar se toman 500 mL

de muestra y se realizan 3 extracciones con 50 mL de CH2Cl2 y se evapora el disolvente
en un rotavapor. El analito se recoge con una disolución acuosa de NaOH. La legislación
dice que en el agua no puede haber más de 1 µg/L de este compuesto.

a) ¿Cuál es el volumen máximo de la disolución de NaOH en el que es necesario recoger

el extracto para poder determinarlo por HPLC?
b) ¿Cuál es la concentración del fenol en la muestra si la señal después de preconcentrar
1000 veces es 8372. ¿Estaba contaminada el agua?
Ecuación recta calibrado: Área = 203.4 + 9725.3 C (mg/L) (r = 0.9998); sa=389.0.

3.- Para determinar un metal M2+ en agua empleando EAA con llama se preparan patrones de
concentración conocida y se realiza un calibrado en mg/L obteniéndose la siguiente recta:
A=0.002 + 0.010 C (Sy/x= 0.001). La muestra de agua se mide directamente y se tiene una
señal menor que el límite de cuantificación por lo que es necesario preconcentrar el metal
para lo que se emplea un cartucho de extracción de intercambio iónico. Se observa que el
rendimiento del proceso no es cuantitativo, por lo que se pasan los patrones de M2+ por el
cartucho durante 50 minutos a 1 mL/min y se eluyen con 1 mL de HCl. La medida de los
eluatos proporciona la siguiente recta: A=0.002 + 0.317 C (Sy/x= 0.002).

a) Calcular el factor de preconcentración teórico y experimental del método.

b) Calcular el porcentaje de recuperación de M2+ en el proceso de preconcentración.
c) Calcular la concentración de M2+ en la muestra de agua si ésta se trata igual que los
patrones y se obtiene una señal de 0.081. ¿Qué señal se habría obtenido si la muestra no
se hubiera reconcentrado?
d) Comprobar que la muestra no se podía medir antes de preconcentrar.