PRUEBAS PARA LA DETERMINACIÓN

DE LA CALIDAD DE GLICERINA

OBJETIVOS
• Aplicar técnicas de análisis químico cualitativo y cuantitativo, para la determinación de los
parámetros que permiten establecer la calidad de una muestra de glicerina.
• Relacionar los resultados de las determinaciones analíticas con los parámetros de calidad
establecidos en la legislación panameña para verificar el cumplimiento de dichos parámetros
de calidad.
• Comparar los resultados del análisis de la glicerina con los del polietilenglicol.

PRINCIPIO DEL MÉTODO

El análisis de control de calidad de glicerina se basa en función del método establecido en la
Farmacopea de los Estados Unidos (USP). En general, los análisis comprenden una serie de
procedimientos cualitativos y cuantitativos mediante técnicas de análisis químico tradicional, a
excepción de la identificación que se realiza mediante espectrofotometría infrarroja con
transformada de Fourier (FTIR) que constituye una técnica de análisis químico instrumental.

Figura No. 1
Fórmula estructural del 1,2,3-propanotriol o glicerina

ALCANCE DEL MÉTODO

Las metodologías analíticas empleadas en este experimento pueden ser aplicadas a cualquier
muestra de glicerina de grado alimentario, farmacéutico o industrial.

IMPORTANCIA
La glicerina es una sustancia ampliamente utilizada en las industrias farmacéutica, cosmética,
alimentaria e industrial. Debido a sus propiedades química puede ser utilizada en las
formulaciones de diversos productos como excipiente, saborizante, conservante, medio
dispersivo, etc. Es imperativo que los analistas se familiaricen con el análisis de esta materia
prima debido a los numerosos casos que se han dado a nivel mundial con respecto a la poca
pericia en la diferenciación de la glicerina con otras sustancias químicamente muy similares, pero
que promueven problemas de salud severos y hasta la muerte.

INTERFERENCIAS
El contenido de otras sustancias en la glicerina, como etilenglicol y dietilenglicol en
concentraciones mayores a 0,1 % pueden interferir en los resultados analíticos.
LISTADO DE MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos
• FeCl3 SC • HCl 0,5 N SV
• Etanol • Fenolftaleína SR
• Cloroformo • Peryodato de sodio puro
• Éter • HCl concentrado
• NaOH 0,5 N SV; 0,1 N SV y 0,05 N • KI SR
• Na2S2O3 0,1 N • Azul de bromotimol SR
• H2SO4 0,2 N • Etilenglicol/agua 50:50
• Buffers de pH = 4, 7 y 10 •

Materiales y Equipos
• Matraces volumétricos • Termómetro
• Pipetas serológicas • Filtro de vidrio sinterizado
• Matraz volumétrico de 10 mL1 • Gradilla
• Agitador magnético • Espectrofotómetro FTIR
• Tubos de ensayo grandes • Vórtex
• Jeringa de 5 o 10 mL sin aguja • Buretas de 50 mL
• Gotero y pipetas Pasteur • Fuente de calor (plancha)
• Vasos químicos • pHmetro

PROCEDIMIENTO
A. Características Generales
1. Transfiera 25 mL de la muestra de glicerina en un tubo de ensayo limpio, seco y libre de
residuos como partículas. Observe que la muestra debe ser incolora y translúcida con
consistencia de jarabe. Anote sus observaciones.
2. Agregue 25 mL de agua destilada al tubo y mezcle hasta formar una solución homogénea.
Introduzca un trocito de papel tornasol en la solución, debe ser neutra al tornasol.

B. Solubilidad
3. En cuatro tubos de ensayo limpios y secos, transfiera 5 mL de agua, etanol, cloroformo y
éter. Añada a cada tubo 5 mL de la muestra de glicerina y agite enérgicamente. Anote sus
observaciones. La glicerina debe ser soluble en agua y etanol, pero insoluble en
cloroformo y éter.

C. Color
4. Transferir 50 mL de glicerina a un tubo de ensayo de comparación. En otro tubo vierta
una dilución de 0,4 mL de cloruro férrico SC en 50 mL de agua destilada. La muestra de
glicerina no debe ser más oscura que la solución control.

1
Este matraz reemplaza el picnómetro, que es el instrumento que generalmente se utiliza para la determinación de
la densidad de líquidos.
D. Determinación de la Densidad Relativa
5. Tome un matraz aforado de 10 mL con tapa y determine su peso en la balanza analítica.
6. Con la ayuda de una pipeta Pasteur, llene el matraz con la muestra de glicerina hasta
exactamente la marca del aforo, sin burbujas y sin dejar residuos de la muestra de
glicerina en el cuello del matraz, por encima de la marca del aforo.
7. Tape el matraz y determine su nuevo peso.
8. Calcule la densidad de la muestra de glicerina dividiendo la diferencia de masa del matraz
entre su volumen.
9. Repita lo anterior utilizando agua destilada.
10. Corrija las densidades a 25 °C si es necesario.
11. La densidad relativa de la muestra no debe ser mayor a 1,249.

E. Identificación
12. Obtenga el interferograma de la muestra de glicerina con la ayuda de un espectrómetro
infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR), utilizando la técnica de muestreo de
reflectancia total atenuada (ATR).
13. Compare el interferograma obtenido con el interferograma de un estándar de glicerina
(ver anexos). El interferograma de la muestra debe presentar las mismas bandas que el
interferograma del estándar.

F. Índice de Ésteres y Ácidos Grasos

14. En un Erlenmeyer limpio y seco, mezclar 50 g de la muestra de glicerina con 50 mL de
agua recientemente hervida y 5 mL de hidróxido de sodio 0,5 N (SV).
15. Calentar la solución a ebullición durante 5 minutos.
16. Enfriar la solución y agregar fenolftaleína (SR).
17. Titule el exceso de hidróxido de sodio con ácido clorhídrico 0,5 N (SV).
18. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. No se debe
consumir más de 1 mL de hidróxido de sodio 0,5 N.

G. Valoración
Preparación de NaIO4
19. En un vaso químico de 500 mL, disuelva 60 g de peryodato de sodio en suficiente cantidad
de agua, aproximadamente 350 mL, que contenga 120 mL de ácido sulfúrico concentrado.
20. Transfiera cuantitativamente la solución a un matraz volumétrico de 1 L y afore hasta la
marca. Si la solución que obtiene no es límpida, fíltrela a través de un filtro de vidrio
sinterizado y conserve la solución en envases inactínicos con tapón de vidrio.

Evaluación de la aptitud del valorante

21. Tome una alícuota de 10 mL de la solución anterior y transfiérala a un matraz volumétrico
de 250 mL y afore hasta la marca con agua destilada.
22. Transfiera 50 mL de la solución anterior a una solución de 550 mg de glicerina en 50 mL
de agua destilada, contenida en un matraz Erlenmeyer.
 23. Deje reposar la solución por 30 minutos y posteriormente añada 5 mL de ácido clorhídrico
concentrado, 10 mL de yoduro de potasio (SR) y mezcle hasta obtener una solución
homogénea. Deje reposar por cinco minutos más.
24. Titule la solución anterior con tiosulfato de sodio 0,1 N, con agitación constante y
agregando 3 mL de almidón (SR) cerca del punto final.
25. Proceda del mismo modo con un blanco de agua destilada.
26. La relación del volumen de tiosulfato de sodio 0,1 N consumido para la mezcla Glicerina
periodato y el consumido por el blanco debe estar comprendido entre 0,750 y 0,765. De
no ser así, la solución de peryodato debe ser preparada nuevamente.

Procedimiento
27. Pese alrededor de 400 mg de glicerina en un matraz Erlenmeyer.
28. Agregue 50 mL de agua y azul de bromotimol (SR).
29. Acidifique la solución con ácido sulfúrico 0,2 N hasta que la solución se torne verde o
verde-amarillento.
30. Neutralizar con hidróxido de sodio 0,05 N hasta el punto final azul, libre de coloración
verdosa.
31. Preparar una solución blanco, sin glicerina, y neutralizar de la misma manera.
32. Transfiera 50 mL de la solución de peryodato de sodio a cada una de las soluciones,
asegúrese de mezclarlas. Tápelas con un vidrio reloj y déjelas reposar durante 30 minutos
a temperatura ambiente, fuera del contacto de la luz.
33. Transcurrido el tiempo de reposo, añadir 10 mL de una mezcla de etilenglicol-agua 50:50.
Deje reposar las soluciones 20 minutos más.
34. Transcurrido el tiempo de reposo, diluir las soluciones hasta un volumen aproximado de
300 mL.
35. Titule con hidróxido de sodio 0,1 N (SV) hasta un pH de 8,1±0,1 para la mezcla ensayo y
hasta un pH de 6,5±0,1 para el blanco. Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N (SV),
corregido por el blanco, equivale a 9,21 mg de glicerina. La muestra debe contener no
menos de 99,0 % y no más de 101,0 % de glicerina.

CUESTIONARIO
• Consolide los resultados de los análisis realizados a la glicerina en una tabla y compárelos
con los resultados obtenidos en el análisis del polietilenglicol.
• ¿En qué parámetros se observa una desviación del polietilenglicol con respecto a los de
glicerina? ¿A qué pueden deberse?
• Discuta sobre los resultados que se obtuvieron en el análisis de cada una de las muestras de
glicerina.

BIBLIOGRAFÍA
• Farmacopea Argentina. VII Ed.
• U.S. Pharmacopeia National Formulary 2017: USP 40 NF 35
ANEXOS

• Interferograma de la glicerina

• Preparación de FeCl3 SC
Disolver 5.5 g de FeCl3·6H2O en una mezcla de 2,5 mL de ácido clorhídrico concentrado y 97,5
mL de agua.

• Preparación de KI SR
Disolver 16,5 g de KI en agua suficiente para obtener 100 mL.

• Preparación de azul de bromotimol SR

Disolver 100 mg de azul de bromotimol en 100 mL de alcohol diluido. Filtrar si es necesario.

• Preparación de fenolftaleína SR
Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 mL de alcohol.