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UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE LABORATORIO DE

COLOMBIA CORROSIÓN

Práctica 1. ELABORACION DE ELECTRODO DE


REFERENCIA
Docente. Katherine Andrea Blanco Buitrago
Práctica 1
1. ELABORACION DE ELECTRODO DE REFERENCIA

1.1. Materiales y reactivos

 Potenciostato
 Alambre de cobre de alta pureza de 1mm de diámetro (debe ser traído por el estudiante).
 2 puntas para micropipeta automática
 Solución de Cu(NO3)2 1M.
 1 Tubo de plástico con tapa rosca (debe ser traído por el estudiante, es para guardar el
electrodo)
 Algodón previamente lavado con agua destilada y acetona
 Pinzas de Electricista
 Bisturí
 Barra de silicona (si es posible ser traída por el estudiante)
 Pistola de silicona (si es posible ser traída por el estudiante)
 Jeringa sin usar de 3 mL (debe ser traída por el estudiante)
 Tijeras
 Potenciostato o multímetro
 Vasos de precipitado de 100 mL
 Electrodo de acero al carbono
 Porta electrodos

1.2 Objetivos

 Elaborar un electrodo de referencia de cobre ya que este es un recurso útil y necesario en


las aplicaciones electroquímicas.

1.3 Introducción

1.3.1. Electrodos de medida y de referencia

Como ya hemos visto, si se considera un sistema de óxido-reducción electroquímico (sea de tipo


galvánico o no), siempre se pensará en una celda y sus correspondientes electrodos. En ciertos
casos, sin embargo, si se desea investigar las características o propiedades de dicho sistema, es
necesario que uno de los electrodos (considerado como de medida) se encuentre asociado con
otro, de referencia (sobre cuyas características generales, ya se ha hablado), que nos permita
hacer el seguimiento del potencial (o la actividad), como es el caso de algunos métodos
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electroquímicos, siempre que el paso de corriente por la celda, no afecte el potencial del electrodo
de referencia. No obstante, si la caída de potencial a través de la celda es mayor (en cierto grado),
como sucede en el caso de las celdas electrolíticas o las voltaicas (celdas electroquímicas de
potencia), se debe usar un arreglo de tres electrodos (los de la celda y uno de referencia) y, con
frecuencia el empleo de un potenciostato para suministrar la energía.

1.3.1.1. Electrodos de medida. Todo electrodo que cede, recibe o intercambia iones con su
medio, y cuyo potencial depende de éste, es un electrodo de medida, porque informa al circuito
exterior de las características de la solución. De acuerdo con esta definición, un electrodo de
medida nos brinda información del medio en el cual se encuentra (actividad, concentración,
potencial, pH, etc.), y puede ser desde un sistema simple metal-ión metálico en solución, hasta
sistemas más complejos, incluyendo electrodos selectivos para iones (ESI).

1.3.1.2. Electrodos metálicos. Debido a que el potencial de este tipo de electrodos, depende de
la composición del medio (Fig.[1]), puede ser caracterizado como de medida. Considerando la
reacción parcial general, Mn+ + ne = Mº, su potencial se puede expresado a través de la ec. de
Nernst, para un sistema metal-ion metálico en solución, es decir:

0,0591
𝐸 Mn+/ Mº = 𝐸ºMn+/ Mº + = log aMn+
𝑛

Figura 1. Electrodo de medida de Cu/Cu+2 y electrodo de referencia


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1.3.1.3. Electrodo combinado. Un electrodo muy versátil, de amplio uso hoy en día, es el
electrodo combinado que, como su nombre lo indica, combina dos electrodos en uno. Consiste de
un electrodo de referencia (normalmente Ag-AgCl) y otro de vidrio, con los cuales se pueden
realizar mediciones de pH fácilmente. Se construye con dos tubos de vidrio (o vidrio interno y epoxi
externo) concéntricos, de tal forma que el tubo interior contiene el electrodo de vidrio y el tubo que
rodea a éste último, el electrodo de Ag-AgCl en solución de KCl saturada (comúnmente). En este
caso, el contacto poroso (vidrio sinterizado) se encuentra situado lateralmente en el tubo exterior,
como se aprecia en la Fig. 2

Figura 2. Electrodo combinado

1.3.1.4. Electrodos de referencia.

Como ya hemos visto, el electrodo de referencia universal es el electrodo de hidrógeno. Sin


embargo, dadas las dificultades que se presentan en el uso de cualquier electrodo de gas, es
necesario el empleo de electrodos de referencia de otros tipos. Una de las características
principales que debe presentar un electrodo de referencia, es que sea no polarizable (que no
presente polarización), es decir, que su potencial no se vea alterado como consecuencia de los
cambios en la interfase, debido al paso de una corriente apreciable. En la práctica, no cualquier
sistema electroquímico puede funcionar como electrodo de referencia5 . Por ejemplo, cuando un
pieza de Zn se encuentra sumergida en una solución acuosa de sus propios iones (Zn 2+), de tal
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manera que el electrodo cede iones zinc a la solución (oxidación), el potencial del electrodo
corresponderá únicamente al del sistema Zn2+/Zn°, es decir:

Zn° = Zn2+(ac) + 2e
cuyo potencial es -0.763 V. Pero, si la reacción procede en sentido contrario, se presentarán por
lo menos dos reacciones, reducción del zinc y desprendimiento de hidrógeno, esto último por la
descomposición del agua ;

Zn2+(ac) + 2e = Zn°

2H+ + 2e = H2

En este caso, el potencial del electrodo no corresponderá al del sistema Zn2+/Zn° sino a un
potencial mezclado, como resultado de las dos reacciones. De ahí la necesidad de emplear
sistemas electroquímicos que cumplan con las características indispensables para funcionar como
electrodos de referencia, entre otros el de que, su potencial permanezca constante, sin importar
la dirección en la cual se desplace la reacción (hacia la reducción o hacia la oxidación).

 Electrodo de plata-cloruro de plata. Otro tipo de electrodo de referencia, también muy


empleado, es el de AgCl|Ag°|Cl-. Este electrodo es relativamente fácil de preparar y consiste
de un alambre de plata pura sobre el que se realiza un depósito electrolítico de AgCl, por
espacio de 10 minutos, en una solución de KCl o HCl 0.1 M, a una corriente pequeña. Otra
forma de prepararlo (empleada normalmente en la construcción de los electrodos comerciales)
es a través de la reducción de AgO en un horno, a partir de una pasta húmeda de este óxido
que recubre un alambre de Pt. Se considera que este último procedimiento es el más
adecuado para la preparación de este tipo de electrodos. Como en el caso del electrodo de
calomel, la solución que sirve como contacto iónico es una solución saturada de KCl. En
algunos casos el alambre clorurado se encuentra rodeado por cloruro de plata sólido,
contenido todo el sistema en un tubo de vidrio, para asegurar la saturación de la solución (que
a su vez se encuentra saturada con KCl, Aunque operativamente es fácil de construir, se
requiere sumo cuidado en su elaboración, el uso de reactivos de alta pureza y un
procedimiento de varios días para la estabilización del potencial. El potencial puede estimarse
por medio de la ecuación de Nernst de acuerdo con la reacción

AgCl + 1e = Ag° + Cl

 Electrodo de Cu-CuSO4 . Un electrodo muy útil para trabajo de campo, sobre todo en las
mediciones de la corrosión, es el de Cu-CuSO4. Este electrodo de construcción simple, se
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estructura con una barra (o tubo) de cobre sumergida en una solución de sulfato de cobre
saturada, que contiene cristales de CuSO4 para mantener la saturación. Para establecer el
contacto iónico se emplea un tapón de madera (de pino o equivalente), el cual debe ir colocado
en uno de los extremos de un tubo de plástico (comúnmente pvc) de aproximadamente 1 m
de longitud (para evitar la polarización), el cual contendrá el sulfato de cobre y el cobre. En el
otro extremo deberá ir una cubierta del mismo material, de preferencia roscada, que permitirá
la salida del cable de contacto eléctrico. El tapón de madera debe ser ajustado a presión, por
ejemplo, al extremo del tubo y tiene que ser tratado con un procedimiento especial
(saturándolo con CuCO3) para graduar su porosidad y evitar fugas. El potencial de electrodo
se estima por medio de la ec. de Nernst, considerando el equilibrio de un sistema metal-ión
metálico en solución(Cu°/Cu2+).

1.3.4. Procedimiento

1.3.4.1. Tomar el cable de cobre y pulir para eliminar impureza. Tome el alambre y enrosque
ambas puntas dejando una argolla antes de esto.
1.3.4.2. Tome una de las puntas para micropipeta y corte el extremo más estrecho a más o menos
medio centímetro.
1.3.4.3. Llenar con silicona caliente la punta previamente cortada, procurando que no queden
burbujas o espacios sin silicona dentro de la misma
1.3.4.4. Introduzca el alambre dentro de la punta dejando la parte dónde está la argolla por el lado
donde se encuentre el diámetro mayor de punta.
1.3.4.5. Pula la parte libre del alambre para eliminar impurezas.
1.3.4.6. Deshacer el amarre de la punta del alambre pequeño con pinzas.
1.3.4.7. Con la parte del alambre que queda libre, realizar una forma helicoidal ayudándose de la
otra punta para micropipeta.
1.3.4.8. Cortar el excedente del alambre con las pinzas.
1.3.4.9. Empacar el algodón, previamente lavado con agua destilada y acetona,en la otra punta
para pipeta automática, colocar aproximadamente 5 mg de algodón.
1.3.4.10 Con ayuda de la jeringa, colocar la disolución de nitrato de cobre II, en la punta para
micropipeta con algodón asegurándose que no queden burbujas en la punta y que la
disolución no difunda al exterior.
1.3.4.11. Introducir la punta con el alambre a la punta con la disolución de Cu(NO 3)2
1.3.4.12. Hacer pruebas en el potenciostato para verificar el correcto funcionamiento del electrodo
realizado.
1.3.4.13. Comparar con datos teórico los datos obtenidos
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1.3. RESULTADOS y PREGUNTAS
 Encuentra diferencias entre las pruebas con el electrodo que usted elaboró y el electrodo
comercial que ha usado en prácticas anteriores? Por que.
 Usted cree que el electrodo que usted realizó podría usarse para análisis.
 Que margen de error presenta con respecto al electrodo comercial?

1.4. BIBLIOGRAFIA

 Manual de electroquímica.
 Electrodos de medida y de referencia. <En línea>.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ELECTRODOSDEMEDIDAYDEREFERENCIA_2
2645.pdf

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