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FACULTAD DE INGENIERÍA
GUÍAS DE LABORATORIO
PRÁCTICA
No. 1 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Inducción al trabajo en el laboratorio.
a) Trabajar cuidadosamente para evitar accidentes que además pueden lesionar a sus compañeros.
Avisar inmediatamente al profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeño que sea.
b) El alumno deberá inspeccionar en que sitios del laboratorio se encuentran:
- Los extintores.
- El botiquín de emergencia.
- Las puertas de salida.
- Ducha de seguridad.
- Lava ojos
c) Experimentos que no estén en el manual del laboratorio nunca podrán efectuarse sin la aprobación
y consentimiento del profesor. Seguir las instrucciones cuidadosamente y leer las etiquetas de
cada frasco para asegurarse de tomar el reactivo correcto, y usar estrictamente la cantidad pedida.
d) Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases deben hacerse en las vitrinas
destinadas para ese efecto.
e) Para reconocer olores de las sustancias coloque la boca del frasco lejos de su cara y abanique con
su mano el olor.
f) Nunca inhale fuertemente los olores.
g) Jamás observe por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se esté efectuando una reacción,
porque el contenido podría salpicarle los ojos.
h) Nunca dirija hacia sus compañeros un tubo de ensayo que este calentándose o en el que se esté
efectuando una reacción.
i) Nunca caliente un líquido en un recipiente cerrado.
j) Utilice la pera para transvasar líquidos, no succione con la boca.
k) Por ningún motivo saboree las sustancias químicas.
l) Cuando por accidente una sustancia química llega a su boca, enjuáguese con abundancia de agua.
Si algún material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplique también agua abundantemente.
m) Si algo le cae en los ojos, lávese al instante con abundante agua y consulte de inmediato con el
médico.
n) Cualquier quemadura con ácido, base o fuego, requiere que se ponga la parte afectada bajo el
chorro de agua fría durante 15 minutos.
o) En caso de una quemadura con ácido diluido, enjuague el área quemada con agua fría y luego
aplique una crema apropiada, por ejemplo sulfaplata.
p) En caso de una quemadura con ácido concentrado, nunca enjuague el área quemada con agua fría,
enjuáguela con solución de bicarbonato de sodio diluida y luego aplique una crema apropiada,
por ejemplo sulfaplata.
q) En caso de una quemadura con una base concentrada, nunca enjuague el área quemada con agua
fría, enjuáguela con solución de ácido bórico diluido y luego aplique una crema apropiada, por
ejemplo sulfaplata.
r) En caso de una quemadura, si es leve, enjuague el área quemada con agua fría y luego aplique una
crema apropiada, por ejemplo sulfaplata. Si es grave, cubrir con gasa y llevar inmediatamente al
médico.
s) En caso de cortadura pida ayuda al profesor o al monitor.
t) En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el fuego antes de
ponerse a salvo.
u) Nunca tome, coma o fume en el laboratorio.
v) Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino solamente en el
momento de ser usado.
w) Mantenga su área de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales pues ellos
interfieren con su trabajo y pueden ser dañados.
x) Si usted derrama líquidos limpie inmediatamente.
y) Al final del trabajo, regrese los implementos usados al almacén perfectamente lavados.
z) Lave sus manos siempre antes de salir del laboratorio.
aa) Nunca coloque sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Use los vidrios de reloj,
pesa-sustancias o beakers.
bb) Cuando se inflame una sustancia líquida contenida en un vaso o cápsula, tape la boca de éstos
con un vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada de aire, con la cual se extingue
el fuego.
cc) En los trabajos con sustancias explosivas, inflamables y venenosas se debe manejar la mínima
cantidad posible.
dd) Los residuos de sodio y potasio se destruyen con alcohol jamás se deben tirar a la caneca o a las
cañerías de desagüe.
ee) Todos los residuos sólidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio puntillas, fósforos,
deben llevarse a las canecas.
ff) Las sustancias solubles en agua se pueden botar en los vertederos, previamente diluidas. el ácido
nítrico corroe las tuberías y por lo tanto no se deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de ácidos
concentrados debe verterse en las canecas de arena.
gg) Nunca agregue agua al ácido. Diluya éste adicionándolo lentamente al agua con constante
agitación.
hh) Las bases fuertes también deben diluirse de igual forma.
ii) Nunca ponga en contacto un ácido concentrado con una base fuerte.
jj) Siempre que use la pipeta enjuáguela antes de introducirla en otra solución; haga lo mismo con la
espátula después de usarla.
kk) Evite el pánico cuando ocurra una anomalía.
ll) Una vez termine su práctica, cerciórese de que los registros del agua y del gas estén bien cerrados
y los aparatos eléctricos desconectados.
mm) Para cada experimento a realizar el alumno, deberá informarse de las medidas de
seguridad, sobre el manejo y la toxicidad de los reactivos, así como las recomendaciones
específicas para su realización
nn) Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y deben
manejarse con pipetas y espátulas limpias y secas.
oo) La gran mayoría de los disolventes orgánicos son volátiles e inflamables y al trabajar con ellos
deberá hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una llama. Los recipientes que los
contienen deben mantenerse cerrados, en lugares frescos y secos.
pp) Queda prohibida la visita de personas ajenas a la práctica que se realiza.
qq) Leer cuidadosamente los protocolos sobre el “uso de los laboratorios” en donde se amplían aún
más la información y normas acá contenidas, que se pueden consultar en la coordinación general
de laboratorios.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Programar el curso de acuerdo a las fechas asignadas para las prácticas de laboratorio.
2.2. Enunciar los objetivos del curso.
2.3. Acordar la forma de evaluar, los porcentajes, fechas de presentación de trabajos y evaluaciones,
de acuerdo a los parámetros establecidos por la Universidad.
2.4. Explicar con claridad la forma de presentación de trabajos.
2.5. Informar sobre la bibliografía recomendada para la asignatura.
2.6. Recordar algunos tópicos del reglamento estudiantil.
2.7. Establecer la metodología a seguir durante el curso.
2.8. Afianzar los conocimientos sobre las normas de seguridad.
2.9. Proyectar CD institucional sobre uso adecuado del laboratorio, implementos de seguridad,
requisitos para entrar al laboratorio y cuidados a tener en los laboratorios.
2.10. Enfatizar en la forma de desechar los residuos generados en las prácticas de laboratorio.
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
Los recipientes deben estar caracterizados y provistos de los símbolos de peligrosidad R; riesgo
específico o S; consejos de prudencia. Tener en cuenta las propiedades químicas y que compuestos
deben evitarse.
Recipientes para solventes orgánicos; Deben utilizarse recipientes que resistan los requerimientos
orgánicos que se esperan; a prueba de rotura, con cierre adecuado para gases líquidos (evitando
evaporación), colocados en sitios ventilados, de tamaño adecuado según desechos generados y
almacenarlos por tiempo reducido para evitar fugas.
Recomendaciones
Es necesario desactivar los residuos químicos antes de almacenarlos, con el propósito de transformar
pequeñas cantidades de productos químicos reactivos en productos derivados menos agresivos o más
inocuos asegurando un almacenaje y eliminación segura. En la desactivación de los productos
reactivos hay que tener mucha pre-caución pues se pueden generar reacciones violentas, el trabajo
debe ser realizado por personal especializado, y con la seguridad adecuada.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
PRÁCTICA
No. 2 y 3 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de hierro total (Método de la fenantrolina)
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe de
laboratorio:
En el espectro visible, toda sustancia que al solubilizarse produzca una solución coloreada, es susceptible a su
análisis mediante este método.
La curva de calibración es la gráfica resultante de los datos de absorbancia medidos para soluciones patrón, en
función de la concentración correspondiente a dicho patrón y expresada en unidades de concentración, como
por ejemplo en partes por millón (ppm). La región útil de la curva de calibración está comprendida por los
valores que cumplan la Ley de Lambert-Beer, es decir, la región que se ajuste a una línea recta que pase por el
origen.
Cuando se encuentran datos que no se acerquen a la línea recta, es decir, no caen sobre ella entonces se ajustan
mediante la técnica de los mínimos cuadrados o por regresión lineal (por ejemplo, usando Microsoft Excel).
Se lleva el hierro a disolución, se reduce al estado ferroso (Fe2+) mediante ebullición con ácido e hidroxilamina
(agente reductor), tal como se muestra a continuación:
Luego se trata con 1,10-fenantrolina a un valor de pH de 3,2 a 3,3. Tres moléculas de o-fenantrolina producen
la quelación de cada átomo de hierro ferroso para formar un ion complejo anaranjado-rojo. La disolución
coloreada sigue la ley de Lambert-Beer; su intensidad es independiente del pH desde 3 hasta 9. Un pH entre
2,9 y 3,5 asegura el rápido desarrollo del color en presencia de un exceso de o-fenantrolina. Los patrones de
color son estables por lo menos durante 6 meses. La ecuación química es la siguiente:
Tomada de
http://www.google.com.co/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&docid=qIoRkZquRtxkaM&tbnid=ptukffIjItPTVM:&ved=&url=http%3A%2F%2Fwww.uclm.es%2Fprofesorad
o%2Fpablofernandez%2FQG-07-complejos%2Fformacion%2520complejos_archivos%2Fslide0008.htm&ei=XtsKUfy-
PIrk8gSxpYC4DQ&bvm=bv.41642243,d.eWU&psig=AFQjCNEONofC62KfP4TY1BuMCWFS-KPBjg&ust=1359752408770212
2 OBJETIVO(S):
1.1. Materiales
1.2. Equipos
a) Espectrofotómetro visible con un rango de longitud de onda que permita medir a 510 nm
b) Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
c) Celdas en cuarzo o vidrio
d) Sistema de filtración al vacío
e) Placa de calentamiento y agitación magnética
a) 1,10-fenantrolina monohidratada
b) Cloruro de hidroxilamonio o hidrocloruro de hidroxilamina
c) Acetato de amonio anhidro
d) Ácido acético glacial
e) Sulfato de amonio y hierro(II) hexahidratado (FAS)
f) Agua desionizada
g) Ácido sulfúrico (98%)
h) Ácido clorhídrico concentrado
i) Etanol al 98%
4.1. Recolección de la muestra de agua: este procedimiento se debe hacer máximo 1 día antes de realizar
la práctica de laboratorio.
Se recomienda llevar una muestra de agua natural que nos sea transparente.
4.2. Preparación de disoluciones: se usan reactivos con bajos niveles de hierro. Si es necesario use la
plancha de agitación magnética para homogenizar las disoluciones.
a) Empleando el blanco analítico y uno de los patrones (puede ser el de concentración media), medir la
absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de 20 nm empezando en 400 nm y
terminando en 560 nm. Consignar los datos en la tabla 1.1. Siempre ajustar el cero con el blanco
analítico antes de cada medición.
b) Determinar el rango de máxima absorbancia (los tres valores más altos), medir en ese rango de 5 en
5 nm sin repetir los medidos anteriormente y definir el valor de máxima absorbancia. Consignar los
datos en la tabla 1.2.
c) Graficar los valores de absorbancia en función de la longitud de onda, como se muestra en la figura
1.2.
d) Configurar el espectrofotómetro a la longitud de onda de máxima absorción para la lectura de los
patrones.
Absorbancia Longitud de onda (nm)
a) Elegir uno de los patrones (puede ser el de concentración media) y llevar a cabo la repetibilidad de
la medición, determinando la absorbancia del mismo patrón de diez veces. Consignar los datos
como se muestra en la tabla 1.3.
b) Determinar los cálculos estadísticos que permitan deducir el comportamiento de la precisión del
̅), desviación estándar (s) y desviación estándar
espectrofotómetro, es decir, la media aritmética (X
relativa (DER). Consignar los datos como se muestra en la tabla 1.3.
En el informe de laboratorio explicar el resultado de DER.
Réplica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Absorbancia
̅
X
s
DER
a) Se entregará una muestra problema, a la cual se le debe aplicar el mismo procedimiento como se
indicó anteriormente. Se debe leer la absorbancia correspondiente, con éste valor se calcula la
concentración de hierro de acuerdo al ajuste de la curva de calibración. Con los datos anteriores
se estima la exactitud del método
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. AMERICAN PUBLIC HEALTH (APHA). AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA) y WATER
POLLUTION CONTROL. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 22a
edición. Estados Unidos: Hardcover. 2012.
2. AYRES, Gilbert. Análisis químico cuantitativo. Parte III. 2a edición. México: Harla, 1970.
3. DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá: Ministerio de Salud.
República de Colombia. 1986.
4. DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de Salud. República de
Colombia. 1998.
5. FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial
Inorgánica Experimental. Bogotá. Julio de 2010.
6. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Calidad del
agua: determinación de hierro (método de la fenatrolina). Bogotá: ICONTEC, 2000. (NTC 4774)
7. RUBISNON, KENNETH. & RUBINSON JUDITH. Análisis Instrumental. 1ra edición. Madrid: Pearson
Educación. 2004.
PRÁCTICA
No. 4 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Análisis químico cualitativo de cationes (grupos I y II)
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe
de laboratorio:
a) Diagramas de flujo de las marchas analíticas de los cinco grupos según su solubilidad.
b) Propiedades físicas y químicas de los cationes del grupo I y grupo II según su solubilidad.
c) Reacciones químicas e identificación de los cationes del grupo I y grupo II.
Por ejemplo se tiene una disolución que contiene ion Ag+ y Cu2+.Si se agrega HCl, se precipita AgCl
(Kps = 1,8 × 10-10), en tanto que el Cu2+ permanece en disolución porque el CuCl2 es soluble.
Este grupo está constituido por tres iones metálicos: Ag+, Hg22+ y Pb2+, cuyos cloruros son
prácticamente insolubles en agua. Por lo tanto, si se añade a una disolución de HCl diluido a una
muestra que contenga estos tres cationes, se forma un precipitado blanco compuesto de AgCl, Hg2Cl2
y PbCl2. El catión plomo(II) no precipita completamente en el grupo I y la parte que permanece en
disolución precipita como sulfuros en el grupo II.
Por cuestiones de tiempo, solo se trabajará la marcha de los grupos I y II, dado que las operaciones y
observaciones del análisis son muy similares.
Un esquema de uso generalizado se muestra en la figura 1.1. El orden de adición de los reactivos es
importante. Primero se llevan a cabo las separaciones más selectivas, esto es, aquéllas en las que
interviene el menor número de iones. Las reacciones que se utilizan deben efectuarse de manera tan
completa que cualquier concentración de cationes que permanezca en la disolución sea demasiado
pequeña para interferir en las pruebas subsiguientes.
Figura 1.1. Esquema de análisis cualitativo para separar los cationes en grupos
2 OBJETIVO(S):
2.1. Identificar las reacciones de los cationes del grupo I y II.
2.2. Diferenciar los estados de oxidación del grupo I y II.
2.3. Identifica cualitativamente los cationes del grupo I y II.
2.4. Realiza un análisis cualitativo de una muestra sintética para identificar los cationes del grupo I y
II.
1.4. Materiales
a) Tubos de ensayo
b) Tubos para centrífuga
c) Pipetas Pasteur
d) Gradilla para tubos de ensayo
e) Churrusco
1.5. Equipos
a) Centrífuga
b) 2 baños de María
c) Cabina de extracción de vapores
Tome el registro fotográfico de la práctica de laboratorio con una cámara fotográfica de resolución mínima
de 8 Mpx.
4.1. Cationes del grupo I: el diagrama de flujo resumido se encuentra en la figura 1.1 del marco teórico.
a) Colocar en un tubo de centrífuga marcado como M1 (mezcla 1), 10 gotas de cada disolución objeto
de análisis (Ag+, Hg22+ y Pb2+), la cual contiene todos los cationes del Grupo I.
b) Agregar gota a gota (10 gotas) de HCl 3 M, agitar manual y fuertemente y centrifugar a 4000 RPM
por 3 o 5 min. Nota: en todas las centrifugaciones mantenga la misma rotación y el mismo tiempo.
c) Adicionar la disolución sobrenadante sobre otro tubo de centrífuga marcado como S1
(sobrenadante 1), inclinando 180° el tubo M1. Marque el tubo que contiene el precipitado como
P1.
d) Lavar el P1, adicionando al tubo 20 gotas de agua desionizada y 4 gotas de HCl 3 M.
e) Agitar y centrifugar a P1 y deseche el sobrenadante S2 en el recipiente de sales y marque el tubo
como P2 (borrar con etanol). Nota: todos los residuos de la práctica deposítelos en el contenedor
de sales.
f) Agregar a S1 una gota de HCl 3M, si no se forma más precipitado, la precipitación fue completa.
g) Agregar a P2 15 gotas de agua desionizada y calentar en baño de María (60 °C y 3-5 min), agitando
con frecuencia. Nota: en todos los casos, caliente durante el mismo periodo de tiempo.
h) Centrifugar rápidamente y separar el sobrenadante (centrifugado) sobre un tubo de centrífuga
marcado como S3.
i) Retornar a S3 al baño María y marque el nuevo precipitado como P3.
j) Lavar el P3, adicionando al tubo 15 gotas de agua desionizada caliente, luego agitar y centrifugar.
Marque el precipitado como P4 y el sobrenadante S4 deséchelo.
k) Adicionar a S3 10 gotas de ácido acético 3 M, 4 gotas de cromato de potasio 0,5 M, agitar y
centrifugar. Un precipitado amarillo de PbCrO4 indica la presencia de ion Pb2+.
l) Adicionar a P4 30 gotas de NH4OH 3 M, agitar y centrifugar.
m) Adicionar el sobrenadante sobre un tubo de centrífuga marcado como S5 y el nuevo precipitado
márquelo como P5. La aparición de un precipitado negro indica la presencia de ion Hg22+.
n) El centrifugado S5 contiene el ion complejo diamin plata [Ag(NH3)2]+. Acidificar con 10 gotas de
ácido nítrico concentrado.
o) Agitar y centrifugar. La formación de un precipitado blanco confirma la presencia de ion Ag+.
4.2. Cationes del grupo II: el diagrama de flujo resumido se encuentra en la figura 1.1 del marco teórico.
a) Colocar en un tubo de centrífuga marcado como M2 (mezcla 2), 10 gotas de cada disolución objeto
de análisis (Cu+2, Cd2+ y Bi3+), la cual contiene algunos de los cationes del Grupo II.
b) Agregar gota a gota (10 gotas) de disolución de tioacetamida 3 M, agitar manual y fuertemente y,
calentar a baño de María (60 °C y 3-5 min) y centrifugar a 4000 RPM por 3 o 5 min. Nota: en todas
las centrifugaciones y calentamientos mantenga las mismas condiciones.
c) Adicionar la disolución sobrenadante sobre otro tubo de centrífuga marcado como S1
(sobrenadante 1) y desechar, inclinando 180° el tubo M2. Marque el tubo que contiene el
precipitado como P1.
d) Lavar el P1, adicionando al tubo 20 gotas de agua desionizada, 4 gotas de tioacetamida 3 M y
caliente.
e) Agitar y centrifugar a P1 y deseche el sobrenadante S2 en el recipiente de sales y marque el tubo
que contiene el precipitado como P2 (borrar con etanol). Nota: todos los residuos de la práctica
deposítelos en el contenedor de sales.
f) Agregar a P2 20 gotas de HNO3 3 M y calentar en baño de María, agitando con frecuencia.
g) Centrifugar rápidamente y separar el sobrenadante sobre un tubo de centrífuga marcado como S3.
El precipitado residual márquelo como P3 y desechar.
h) Agregar 30 gotas de NH4OH 3 M a S3, agitar y centrifugar.
i) Marque el nuevo precipitado como P4 y el nuevo sobrenadante como S4.
j) Dividir en partes iguales a S4 en dos tubos de centrífuga marcado como S4A y S4B.
k) Adicionar a S4A 40 gotas (~ 2 mL) de ferrocianuro de potasio K4Fe(CN)6 3 M, 4 gotas de cromato
de potasio 0,5 M, agitar y centrifugar. Un precipitado rojo de Cu4Fe(CN)6 indica la presencia
de ion Cu2+.
l) Adicionar a S4B 10 gotas de cianuro de potasio KCN 3 M y agite vigorosamente.
m) Agregar a S4B 10 gotas de tioacetamida 3 M y calentar en baño de María agitando con frecuencia.
n) Agitar y centrifugar. Un precipitado amarillo de CdS indica la presencia de ion Cd2+.
o) El precipitado P4 contiene hidróxido de bismuto Bi(OH)3. Adicionar 10 gotas de cloruro de
estaño(II) SnCl2, agitar y centrifugar. La formación de un precipitado negro confirma la
presencia de ion Bi3+.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial
Inorgánica Experimental. Bogotá. Julio de 2010.
2. LUNA RANGEL, Raymundo. Fundamentos de química analítica. Tomo I. México: Limusa 1989.
ISBN: 9789681836207
3. SKOOG, WEST & HOLLER, Química Analítica. 8va. Edición. México: Mc. Graw Hill, 2008.
4. RAY U. BRUMBLAY. Análisis cualitativo. Compendios científicos: "El tutor del
estudiante"Compañía Editorial Continental, 1975. ISBN 8470510460, 9788470510465.
PRÁCTICA
No. 5 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Características físicas y químicas fundamentales del agua
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe
de laboratorio:
a) Clasificación del tipo de agua según el color, olor, sólidos totales, sólidos suspendidos totales,
sólidos disueltos totales, turbidez, conductividad, pH y dureza total.
b) Normas que rigen la calidad fisicoquímica del agua (Decretos 1594 del ministerio de salud,
Decreto 1575 del ministerio de protección social y Resolución 2115 del ministerio de
protección social y ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo territorial.
Nuestro ambiente y nuestra vida dependen de un recurso muy importante, el agua. El agua es una
mezcla de diversas sustancias químicas con propiedades muy particulares, una de ellas es su gran poder
disolvente y por ésta razón casi nunca la encontramos como agua pura. El agua tal como existe, pocas
veces se puede usar en forma natural, se requiere conocer sus características físicas, químicas, la
naturaleza cantidad de sustancias disueltas o suspendidas que contenga para acondicionarla de acuerdo
al uso deseado.
Normalmente el agua se clasifica según su origen, el uso que se le vaya a dar y las sustancias que tiene
en disolución. La muestra debe ser representativa del agua que se va a analizar. Por consiguiente, debe
tomarse con éste criterio, para que los resultados del análisis tengan completa validez. La cantidad de
la muestra depende del propósito del análisis. Para determinaciones de rutina bastan 2 L.
Debe pensarse que pequeñas cantidades de aceite, polvo u otras sustancias extrañas, varían los
resultados y conducen a conclusiones erróneas. Las botellas o recipientes en donde se va a tomar o
envasar la muestra deben lavarse según el anexo I y purgarse al menos tres (3) veces con el agua a
muestrear antes de llenarlas (siempre y cuando al recipiente no se le haya agregado ningún tipo de
preservante químico). Deben taparse con tapas nuevas o limpias.
Aunque los análisis de aguas se realizan de acuerdo a métodos estándar, las unidades de expresar los
resultados son muy diversas. Entre estás están la unidad de concentración ppm (partes por millón en
volumen), que corresponde a mg/L y ppb (partes por billón en volumen), que corresponde a μg/L.
i. Examen del color aparente mediante observación visual de una muestra de agua en una botella
obteniéndose una primera indicación del grado de color del agua. La clasificación del agua según
el color aparente se encuentra en la tabla 1.1.
ii. Determinación del color real de una muestra con instrumental óptico, es aplicable a aguas no
tratadas, potabilizadas e industriales débilmente coloreadas.
iii. Determinación del color por comparación visual con soluciones patrón de hexacloroplatinato
(escala de Hazen), método aplicable a aguas no tratadas y potabilizadas. Se puede medir con la
ayuda del kit de ensayo Aquaquant® (Merck Millipore), ver figura 1.1.
b) Olor: el olor presente en el agua puede ser debido a la presencia en la misma de compuestos químicos
(fenoles, cloro, etc.), materias orgánicas en descomposición (desprendimiento de gases) o bien a
ciertos organismos vivos (algas, hongos, etc.). Una característica del olor es que en cantidades muy
pequeñas pueden originar grandes olores.
El olor se determina de forma sensorial, aunque en la actualidad existe un método instrumental
denominado “Determinación del Umbral de Olor (TON)”. La clasificación del agua según el olor se
encuentra en la tabla 1.2.
c) Sabor: en el agua se pueden considerar cuatro sabores básicos: ácido, salado, dulce y amargo.
El sabor se determina por sucesivas diluciones de la muestra original con agua inodora (temperatura
≈ 40 ºC) hasta que es indetectable (umbral de percepción), siendo un ensayo muy subjetivo y de
escasa reproducibilidad. Las muestras deben conservarse en vidrio un máximo de 6 h a 2-5 ºC.
El sabor se determina de forma sensorial, aunque en la actualidad existe un método instrumental
denominado “Determinación del umbral de sabor (TFN)”.
d) Sólidos totales (ST): las partículas en suspensión como compuestos solubilizados, representan los
sólidos totales (ST). Los sólidos totales son los residuos resultantes luego de la evaporación y secado
de la muestra en una estufa a 103-105ºC. Los sólidos totales incluyen volátiles y fijos. El valor se
reporta en ppm en volumen (mg/L).
e) Sólidos totales fijos (STF): son los residuos resultantes luego de calcinar la muestra a 550 ± 50 ºC.
Los STF permiten conocer el contenido de sustancias inorgánicas (sales) presentes en la muestra. El
valor se reporta en ppm en volumen (mg/L).
f) Sólidos totales volátiles (STV): corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinación a
550 ± 50 ºC. Se determinan por diferencia de peso entre los ST y los STF. Los STV representan un
indicador de la cantidad de materia orgánica presente en la muestra.
g) Sólidos disueltos totales (SDT): permite conocer que parte de los ST se encuentra disuelta. Los STD
se determinan gravimétricamente mediante filtración, a vacío o presión, con filtros de fibra de vidrio
de borosilicatado de diámetro de poro de 0,45 μm, de un volumen conocido de agua bruta. Luego se
seca el filtrado hasta masa constante a 103-105 °C y se determina la masa del residuo seco. El valor
se reporta en ppm en volumen (mg/L).
h) Sólidos suspendidos totales (SST): son los materiales retenidos por un filtro estándar de fibra de
vidrio y secado 103-105 ºC. El valor se reporta en ppm en volumen (mg/L).
j) Turbidez: es una medida de la propiedad óptica que causa dispersión y absorción de la luz con
disminución de la transmisión en línea recta. Este método está basado en la comparación de la
intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas con la luz dispersada por una
suspensión estándar de referencia bajo las mismas condiciones. Cuanto mayor sea la intensidad de
la luz dispersada, mayor será la turbidez. La turbidez se expresa en unidades de nefelométricas de
turbidez (NTU).
k) Conductividad eléctrica: es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la corriente
eléctrica a 25 ºC y permite El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando
una celda de conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl. La conductividad
eléctrica se expresa en μS/cm. La clasificación del agua según la conductividad eléctrica se
encuentra en la tabla 3.1.
Tabla 1.3. Clasificación del agua según la conductividad eléctrica.
a) pH: el pH o la actividad del ion hidronio, indica a una temperatura dada, la intensidad de las
características ácidas o básicas del agua. Se expresa en unidades de pH. El pH se define como el
logaritmo negativo de la actividad de los iones hidronio:
b) Dureza total: representa la suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio (Ca2+ y Mg2+).
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando
que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas de enfriados por
agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de
calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Los iones calcio y magnesio forman
complejos estables con etilendiaminotetraacetatodisódico (Na2EDTA). El punto final de la titulación
es detectado por el indicador Negro de Eriocromo T, que es rosado en presencia de calcio y magnesio
y azul cuando los cationes están formando complejo con EDTA. La dureza total se expresa en ppm
de CaCO3.
La clasificación del agua según la dureza total se encuentra en la tabla 1.4.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Realizar el análisis de diferentes muestras de agua con el objeto de evaluar algunos parámetros
fisicoquímicos.
2.2. Adquirir destreza en el manejo y aplicación de técnicas y equipos instrumentales en la
caracterización de algunos parámetros de la calidad del agua mediante el análisis de muestras
sintéticas y muestras reales.
2.3. Aplica la normativa de calidad de aguas, mediante el análisis de diferentes muestras y la
identificación y cuantificación de algunos parámetros fisicoquímicos.
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:
3.1. Materiales
3.2. Equipos
a) Negro de Eriocromo T
b) Na2EDTA 0,05 M
c) Buffer de pH 10 (NH3/NH4Cl)
Tome el registro fotográfico de la práctica de laboratorio con una cámara fotográfica de resolución mínima
de 8 Mpx.
4.1. Tamaño de muestra: cada grupo deberá traer aproximadamente 3 L de muestra de agua natural, según
las directrices de recolección de muestras del procedimiento 4.1. de la guía de laboratorio de las
prácticas 2 y 3.
4.2. Determinación de sólidos (Método gravimétrico): realizar los tres (3) procedimientos de sólidos
paralelamente. Poner a calentar la estufa a 103-105 °C y la mufla a 550 ± 50 ºC antes de iniciar.
4.2.1. Sólidos Totales (ST), Volátiles (STV) y Fijos (STF).
b) Preparación de la cápsula: colocar la cápsula de porcelana en una mufla a 550 ± 50ºC durante
1 hora. Esta operación la realizan los laboratoristas previamente al ingreso al laboratorio.
c) Determinación:
i. Dejar enfriar en desecador por 15 minutos y pesar en balanza analítica (en los demás
procedimientos de enfriado se conservará el mismo tiempo).
ii. Identificar la cápsula de porcelana sin marcarla con lápiz o Sharpie.
iii. Medir 100 mL de agua homogenizada con una probeta de 100 mL.
iv. Verter el volumen medido una de las cápsulas preparadas y evaporar en plancha de
calentamiento. Evitar pérdidas de la muestra por ebullición.
v. Secar el residuo en estufa a 103-105 ºC durante 1 hora.
vi. Enfriar en desecador y pesar.
vii. Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga peso
constante o que la pérdida de peso sea menor al 4 % que el peso previo o menos de 0.5
mg (el que sea menor).
viii. Calcinar la muestra en mufla a 550 ± 50 ºC durante 1 hora.
ix. Enfriar en desecador y pesar.
x. Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga peso
constante o que la pérdida de peso sea menor al 4 % que el peso previo o menos de 0.5
mg (el que sea menor).
mg (𝑚2 − 𝑚1 ). 1000
ST ( ) =
L 𝑉
mg (𝑚3 − 𝑚1 ). 1000
STF ( )=
L 𝑉
mg
STV ( ) = ST − STF
L
4.2.2. Sólidos Suspendidos Totales (SST) y Disueltos Totales (SDT).
b) Preparación del papel de filtro: esta operación la realizan los laboratoristas previamente al
ingreso al laboratorio.
c) Determinación:
mg (𝑚2 − 𝑚1 ). 1000
SST ( )=
L 𝑉
mg
SDT ( ) = ST − SST
L
4.2.3. Sólidos Sedimentables (SS).
b) Determinación:
i. Acoplar verticalmente el cono Imhoff (limpio y purgado con la muestra) a un aro con
nuez y sujetar en soporte universal. Ver figura 1.2.
ii. Verter en el cono Imhoff, 1000 mL de muestra perfectamente homogenizada.
iii. A los 45 minutos, agite vigorosamente el contenido del cono con varilla de vidrio para
desprender las partículas adheridas.
iv. Dejar sedimentar 15 minutos más y leer el volumen del sedimento en la escala, a los 60
minutos de iniciado el ensayo.
mL
SS ( ) = _______________
L. h
4.3. Color Aparente y olor (Método sensorial): se necesita una botella incolora, preferiblemente de
vidrio, perfectamente limpia, de al menos un litro de capacidad.
a) Muestreo: el recipiente recolector se lava con ácido clorhídrico 2 M o con una disolución de agente
de limpieza de superficies especificado y se purga con agua destilada. Se toman las muestras y se
determina lo antes posible, si hay un tiempo de espera se deja a 4 ºC y en oscuridad.
Olor = __________________________
b) Determinación:
i. Limpiar con papel secante las celdas del turbidímetro. La suciedad de huellas dactilares son
interferencias positivas, principalmente para muestras con turbidez baja.
ii. Realizar la calibración del equipo de acuerdo al manual de instrucciones (usualmente con tres
disoluciones de turbidez conocida, 0,01; 10,00 y 1000,00 NTU).
iii. Purgue la celda (3 veces) con la muestra de agua homogenizada.
iv. Llene la celda con la muestra, evitando que queden burbujas de aire por debajo del menisco
del agua. Se aconseja dejar en reposo por un minuto.
v. Seque la celda con papel secante, colóquela en el equipo y lea la turbidez.
vi. Si la turbidez de la muestra es mayor a 1000,00 NTU, diluir la muestra con agua destilada,
hasta que su turbidez esté en el rango de 0,01-1000,00 NTU.
vii. Lave la celda con el detergente apropiado, purgue con agua destilada y séquela por la parte
exterior con papel secante.
b) Determinación:
i. Lavar la celda con agua desionizada y secar con papel secante. No seque las placas metálicas
de la celda.
ii. Realizar la calibración del equipo de acuerdo al manual de instrucciones (usualmente con una
disolución estándar de KCl 0,0100 M, que a 25 °C tiene una conductividad eléctrica de 1413
μS/cm ± 12 μS/cm).
iii. Purgue la celda de conductividad con tres (3) porciones de la muestra a medir.
iv. En un beaker de 250 mL (purgado con la muestra), tome aproximadamente 100 mL de la
muestra de agua homogenizada.
v. Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire.
vi. La mayoría de los instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la conductividad
en unidades de μS/cm, en dicho caso la lectura es corregida automáticamente a 25ºC, ajustando
la temperatura de la muestra a 25,0 ± 0,1 ºC y se reporta directamente el valor medido.
i. Si no es así, realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25 ºC
(revisar en la literatura técnica).
vii. Leer la conductividad de la muestra.
a) Muestreo: el análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. En caso de que el
análisis se realice en el laboratorio, llenar el recipiente de muestreo completamente sin cámara de
aire. Realizar la medida antes de 2 horas de recolectada la muestra.
pH = _______________
a) Muestreo: recolectar la muestra en envases de plástico o vidrio. Acidificar con HNO3 hasta pH <
2. La muestra puede ser almacenada hasta 6 meses.
b) Determinación:
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. AMERICAN PUBLIC HEALTH (APHA). AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA) y WATER
POLLUTION CONTROL. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 21a
edición. Estados Unidos: Hardcover. 2005.
2. APHA, AWWA and WEF. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales.
Ed. Díaz de Santos. 1992.
3. AYRES, Gilbert. Análisis químico cuantitativo. Parte III. 2a edición. México: Harla, 1970.
4. DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá: Ministerio de Salud.
República de Colombia. 1986.
5. DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de Salud. República de
Colombia. 1998.
6. LONDOÑO C. Adela, GIRALDO G. Gloria I. y GUTIERREZ G. Adamo A. Métodos analíticos
para la evaluación de la calidad fisicoquímica del agua. Ed. Universidad Nacional de Colombia.
2010.
7. http://www.indumil.gov.co/doc/normas%20ambientales/Decretos/decreto/475_1998.pdf.
8. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php
PRÁCTICA
No. 6 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de sulfatos en aguas
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe
de laboratorio:
a) Naturaleza, propiedades físicas, químicas y biológicas y aplicaciones de los compuestos que
contienen el ion sulfato (SO42-).
b) Problemas que generan elevadas concentraciones de ion sulfato en aguas.
c) Normativa nacional e internacional sobre los niveles permitidos de sulfatos en aguas según su uso
o destino.
d) Interpretación de los resultados obtenidos, según la clasificación de aguas según los niveles de ion
sulfato.
El ion sulfato es uno de los aniones que con mayor frecuencia se encuentra en las aguas naturales. La
concentración de sulfatos es muy importante, debido a que generan problemas en el tratamiento de
aguas residuales, tales como, mal olor y corrosión de las alcantarillas. Esto se debe a la reducción de
sulfato a ácido sulfhídrico que hacen las bacterias en condiciones anaerobias y en un medio
relativamente ácido. La siguiente ecuación química muestra el proceso de descomposición de la materia
orgánica:
Bacterias anaeróbias / H3 O+
SO2−
4 + Materia orgánica → H2 S + H2 O + CO2
Además de las bacterias anaerobias, están presentes en el agua residual doméstica otras bacterias que
son capaces de oxidar el H2S a H2SO4, tal como aparece en la siguiente ecuación química:
𝐁𝐚𝐜𝐭𝐞𝐫𝐢𝐚𝐬 𝐨𝐱𝐢𝐝𝐚𝐧𝐭𝐞𝐬
𝐇𝟐 𝐒 → 𝐇𝟐 𝐒𝐎𝟒
Este fenómeno ocasiona una acidez fuerte en el agua, tanto así, que puede atacar el concreto y generar
coronas en las alcantarillas, inhibiendo el drenaje eficaz.
El agua potable debe contener un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, dado que valores superiores
tienen una acción purgante y genera un sabor amargo al agua. El nivel permitido para el sulfato de
magnesio esta entre 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio entre 250 a 400 ppm.
El ion sulfato tiende a precipitarse en forma coloidal en un medio acético con cloruro de bario,
formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme, tal como se muestra en la siguiente
ecuación química:
𝐇𝟑 𝐎+
𝐒𝐎𝟐− 𝟐+
𝟒 (𝒂𝒄) + 𝐁𝐚 (𝒂𝒄) → 𝐁𝐚𝐒𝐎𝟒 (𝒔)
La muestra de agua es tratada con cloruro de bario en medio ácido, para formar el precipitado blanco
cristalino de sulfato de bario. Se requiere de una disolución acondicionadora, que contiene glicerina
para análisis y alcohol etílico al 96%, con la finalidad de modificar la viscosidad de la muestra y así
permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores estables de
turbidez. La turbidez de éste precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de
420 nm y con una celda de 1 cm de espesor.
El intervalo de linealidad del método esta entre 1,0 a 40,0 ppm de SO42-.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Identificar y cuantificar la concentración de los iones sulfato por el método turbidimétrico.
2.2. Afianzar los conocimientos teóricos sobre espectrofotometría y adquirir mayor destreza en el
manejo práctico del espectrofotómetro.
2.3. Comprender las ventajas y desventajas que tienen los métodos espectrofotométricos a través del
análisis de los resultados obtenidos en la práctica con estándares y muestras.
3.1. Materiales
a) 1 balón aforado de 1000 mL
b) 6 balones aforados de 100 mL
c) 8 erlenmeyers de 100 mL
d) 14 beakers de 250 mL
e) 1 beaker de 500 mL
f) 8 vidrios de reloj
g) Pipetas aforadas de 1, 5, 10, 15, 20 y 25 mL
h) 4 pipetas graduadas de 25 mL
i) 4 aros con nuez
j) 4 embudos cónicos
k) 4 agitadores de vidrio
l) 4 espátula
m) Papel de filtro
n) 4 pipeteadores
3.2. Equipos
a) Balanza analítica de precisión
b) Plancha con agitación magnética
c) Espectrofotómetro que permita operar a una longitud de onda de 420 nm
3.3. Reactivos
a) BaCl2∙2H2O
b) Na2SO4 anhidro
c) Glicerina
d) NaCl
e) Etanol 95 %
f) HCl concentrado
g) Agua desionizada
4.1. Recolección de la muestra de agua: recolectar la muestra en botellas de plástico o vidrio y mantenerla
refrigerada a 4ºC como máximo durante 28 días. Seguir las directrices de recolección de muestras del
procedimiento 4.1. de la guía de laboratorio de las prácticas 2 y 3.
4.2. Preparación de disoluciones: se usan reactivos con bajos niveles de ion sulfato (a excepción del
estándar). Si es necesario use la plancha de agitación magnética para homogenizar las disoluciones.
b) Disolución stock de SO42-: pesar en una balanza analítica de precisión aproximadamente 0,1479
g de Na2SO4 anhidro (previamente secado a 110 °C por una hora), pre disolver con
aproximadamente 150 mL de agua desionizada en un beaker de 250 mL. Luego transferir a un
balón aforado de 1000 mL, diluir la disolución hasta el aforo y homogenizar. Si la pureza de
Na2SO4 es 99,5% (0,1486 g.), calcular la concentración de la disolución en ppm en volumen
de ion SO42- y presentar sus cálculos en el pre informe de laboratorio.
Si hay un cambio en la masa de Na2SO4, en el laboratorio calcule la concentración real de ion SO42-
en ppm manejando cifras significativas y regístrelo a continuación:
mg
Stock = _____________________ SO2−
4
L
c) Preparación de los patrones a partir del stock de SO42-: tome seis (6) balones aforados de 100
mL limpios y purgados con agua desionizada, márquelos como P1, P2, P3, P4, P5, P6. Luego, usando
en lo posible micropipetas y pipetas aforadas, tome alícuotas de 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 ; 25,0 y 50mL
de la solución stock de ion sulfato, adicione cada una en cada balón aforado, afore con agua
desionizada y homogenice. Calcular la concentración de cada patrón en ppm en volumen de
ion SO42- y presentar sus cálculos en el preinforme de laboratorio.
Si hay un cambio en la masa de Na2SO4, en el laboratorio calcule la concentración real de los
patrones en ppm manejando cifras significativas y regístrelo en la tabla 1.
Marcar 12 vasos de precipitados de 50 mL limpios, secos (usar papel absorbente) y purgados con agua
desionizada marcarlos como; B, P1, P2, P3, P4, P5, P6, BM, M1, M2, M3, y M4. Ver tabla 2.
Transfiera 10 mL de cada patrón al vaso de precipitado correspondiente y adiciones 1 mL de solución
acondicionadora.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. APHA, AWWA and WEF. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ed.
Díaz de Santos. 1992.
2. LONDOÑO C. Adela, GIRALDO G. Gloria I. y GUTIERREZ G. Adamo A. Métodos analíticos para
la evaluación de la calidad fisicoquímica del agua. Ed. Universidad Nacional de Colombia. 2010.
3. DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá: Ministerio de Salud. República
de Colombia. 1986.
4. DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de Salud. República de Colombia.
1998.
5. http://www.indumil.gov.co/doc/normas%20ambientales/Decretos/decreto/475_1998.pdf.
6. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php
PRÁCTICA
No. 7 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de DQO, OD y método de jarras.
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe
de laboratorio:
c) Principio del método analítico: se basa en la degradación química del material orgánico mediante
la acción de dicromato de potasio en ácido sulfúrico concentrado, un catalizador (Ag2SO4), un
inhibidor de haluros (HgSO4), y en caliente, permiten que la oxidación química se lleve a cabo en
un tiempo estandarizado de dos horas. La siguiente ecuación química representa la oxidación
química:
K2 Cr2 O7 / H3 O+
Materia orgánica → nH2 O + nCO2
Posteriormente se valora el exceso de dicromato (titulación por retroceso), con sulfato de amonio
ferroso (sal de Mohr o FAS) previamente estandarizado. Se debe titular un blanco analítico (en
las mismas condiciones de la muestra) para realizar las respectivas correcciones. La siguiente
ecuación química representa la titulación del exceso de agente oxidante:
Cr2 O2−
7 + 6Fe
2+
+ 14H + → 2Cr 3+ + 6Fe3+ + 7H2 O
La prueba no representa una medida exacta del contenido total de materia orgánica en la muestra.
Se puede decir, que algunos compuestos orgánicos, tales como, hidrocarburos saturados, piridina
y ciertas ligninas, son particularmente resistente a éste proceso de oxidación. No obstante, puede
asumirse que para la gran mayoría de las muestras la oxidación de la materia orgánica bajo éstas
condiciones alcanza una extensión de alrededor del 95% en relación con el total de la materia
orgánica existente en la muestra. El amoniaco, presente en la materia orgánica que contiene
nitrógeno, o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de una concentración significativa de
iones cloruro libres.
b) Aspectos generales: el OD del agua proviene del movimiento del aire, de la incorporación de
oxígeno mediante los resaltos hidráulicos y del oxígeno liberado por las plantas acuáticas. La
solubilidad del oxígeno en el agua depende de la presión atmosférica del sitio, la temperatura
media del cuerpo de agua, la presencia de materia orgánica y el contenido de sales disueltas.
Cuando en el cuerpo de agua existe abundante cantidad de materia orgánica, el crecimiento
bacteriano se ve favorecido y, como consecuencia los niveles de OD dentro del agua se reducen
a niveles muy bajos, incluso llegando hasta cero.
Existen dos métodos para medir el OD, el método de electrodo con membrana que se realiza con
un equipo es similar a un pH-metro con un electrodo de membrana permeable al oxígeno. El otro
método es el yodométrico que requiere la toma de la muestra en una botella de Winkler (botella
de vidrio con tapón esmerilado), diseñada de tal forma que posibilita la toma de muestras sin dejar
atrapadas burbujas en el interior de la botella.
H3 O +
Mn4+ (𝑠) + 2I − (𝑎𝑐) → Mn2+ (𝑎𝑐) + I2 (𝑠)
Para aumentar la solubilidad del I2, inicialmente se adiciona el yoduro soluble en exceso,
formando poliyoduros con el I2 liberado (principalmente I3-) de coloración también marrón:
H3 O +
I2 (𝑠) + I− (𝑎𝑐) → I3− (𝑎𝑐)
iii. Titulación del I2 (en forma de I3-): el I3- se cuantifica titulométricamente con una disolución de
tiosulfato estándar, hasta la aparición de una coloración azul en presencia de almidón como
indicador:
H3 O +
I3− (𝑎𝑐) + 2S2 O2−
3 (𝑎𝑐) → 3I− (𝑎𝑐) + S4 O2−
6 (𝑎𝑐)
b) Aspectos generales: La determinación del grado de tratabilidad que pueda aceptar un agua está en
función de la presencia de coloides y sólidos disueltos que pueden ser de diferente naturaleza
química (orgánica, inorgánica, biológica y/o mixta) o en función del origen de las sustancias que
se incorporan en ella (natural o antrópico).
Las actividades que aportan coloides y sólidos disueltos son: la minería, la ganadería, la agricultura,
las actividades domésticas e industriales, generando condiciones de calidad y salubridad
inadecuadas para el uso específico del recurso. Estos mecanismos de incorporación de estas
sustancias involucran diferentes procesos dinámicos, dentro de los cuales es de resaltar el proceso
hidrodinámico, en el que se efectúan las colisiones de partículas desestabilizadas favoreciendo la
agregación (cohesión) entre ellas, logrando formar aglomerados de partículas coloidales que unidas
entre sí alcanzan un peso que las hace sedimentables por gravedad.
c) Principio del método: el ensayo de coagulación-floculación se efectúa para determinar los
productos químicos, las dosificaciones y las condiciones requeridas para lograr resultados óptimos.
Entre las variables principales por investigar utilizando el procedimiento recomendado están:
i. Aditivos químicos: coagulantes como alúmina, sulfato férrico, cloruro férrico, sulfato
ferroso, carbonato de magnesio y aluminato de sodio.
ii. pH
iii. Temperatura
iv. Orden de adición y condiciones de mezcla
Los coagulantes sintéticos son polímeros lineales de elevado peso molecular, solubles en agua
efectivos generalmente en concentraciones muy pequeñas y poseen grupos activos distribuidos a
lo largo de sus cadenas, que tiene gran afinidad por las superficies sólidas. El principal mecanismo
de floculación de estos es la formación de puentes o enlaces entre los flocs.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Aplicar los criterios de las buenas prácticas de muestreo y buenas prácticas de laboratorio en la
determinación de DQO y OD y método de jarras.
2.2. Utilizar los conceptos de reacciones complejométricas, redox y estequiometria de reacción en la
determinación de DQO y OD y método de jarras.
2.3. Interpretar los resultados obtenidos de DQO y OD con relación a la normativa nacional e
internacional vigente y a la literatura científica.
2.4. Identificar las variables involucradas en la aplicación analítica del método de jarras en aguas
destinadas a procesos de potabilización.
2.5. Establecer diferencias y semejanzas en la aplicación de diferentes coagulantes como prueba piloto
en procesos de potabilización de aguas.
2.6. Aplicar los criterios de tratabilidad de acuerdo a los resultados encontrados en las pruebas de los
coagulantes y de los parámetros de calidad del agua medidos antes y después del método de Jarras.
3.1. Materiales
a) Vidrio de reloj
b) Bureta de 25 mL con graduaciones de 0,05 mL
c) 2 Erlenmeyer de 250 mL
d) Frasco lavador
e) Aro con nuez
f) Botella de Winkler
g) Pinza para bureta
h) Soporte universal
i) Pipeta Pasteur de 2 mL
j) 6 beakers de 1000 mL
k) Probeta de 1000 mL
l) 6 beakers de 50 mL
m) 6 pipetas aforadas de 10 mL
n) 3 pipetas graduadas de 1 mL
o) Pipeteador
p) Gradilla para tubos
q) 1 cubeta plástica
3.2. Equipos
a) Balanza analítica
b) Plancha de calentamiento
c) Turbidímetro
d) Conductímetro
e) Potenciómetro
f) Termoreactor
g) Tubos para termo reactor con tapa
h) Equipo de test de Jarras con disponibilidad para seis pruebas con iluminación inferior y
regulador digital de agitación por cada puesto de trabajo.
i) Extractor de olores.
Precaución: el ácido sulfúrico se debe manipular con los elementos de protección personal (EPP)
y adicionarlo gota a gota sobre las paredes del balón aforado.
c) Disolución titulante para muestras con DQO mayores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL mezclar
49,0 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un balón aforado
de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la
pureza de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%, calcular la concentración de la disolución en
normalidad (N) y presentar sus cálculos en el pre informé de laboratorio.
d) Disolución titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL mezclar
19,6 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un balón aforado
de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la
pureza de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%, calcular la concentración de la disolución en
normalidad (N) y presentar sus cálculos en el pre informé de laboratorio.
Tome el registro fotográfico de la práctica de laboratorio con una cámara fotográfica de resolución mínima
de 8 Mpx.
NOTA: se recomienda que la muestra tenga entre media y alta turbiedad (400 NTU a 800 NTU), para simular
el aspecto de un agua residual común.
i. Muestreo: recolectar la muestra en envases de vidrio o plástico, sin cámara de aire. Refrigerar a
4 ºC, mantener en la oscuridad. Si no se analiza inmediatamente luego de extraída la muestra,
acidificar con ácido sulfúrico a pH < 2 y refrigerar. Analizar antes de 7 días.
ii. Estandarización del FAS: esta operación la realiza previamente los auxiliares de laboratorio.
xiii. Haga lo mismo con un blanco, pero rotulando el Erlenmeyer como blanco.
xiv. Método para muestras con DQO menor de 50 ppm: siga el mismo procedimiento del literal c),
utilizando una disolución digestora que contenga dicromato de potasio de una concentración
menor y la disolución titulante para DQO baja.
xv. Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 1. según
corresponda y determine los parámetros estadísticos para rechazar datos (Test Q), determinar
promedio (X̅) y estimar precisión (s y DER) de los volúmenes de FAS gastados en la muestra.
En el cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión de la ecuación correspondiente
a cada parámetro.
Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de pre informes debe justificarse este cálculo, usando
los principios de estequiometria por el método de análisis dimensional.
mg O2 (𝑉𝐵 − 𝑉𝑃 ). 𝑁. (8000)
DQO ( )= ∗𝑓
L 𝑉𝑀
i. Muestreo: recolectar la muestra en frascos de boca estrecha, con tapón de vidrio esmerilado de
300 mL de forma apuntada y boca con reborde. Deje que el frasco rebose tres veces y ponga la
tapa de tal forma que no queden burbujas de aire atmosférico.
ii. Estandarización del titulante (tiosulfato de sodio): esta operación la realiza previamente los
auxiliares de laboratorio.
iii. Método: los numerales i-iv se deben desarrollar in situ (en el sitio de muestreo).
iv. Llenar una cubeta de plástico con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler de 300 mL
cerrada (aprox. 10 cm de profundidad), abrir la botella para tomar la muestra y tapar la botella
bajo el agua antes de retirarla de la superficie. Cerciórese que el nivel de la muestra en la botella
de Winkler sea hasta el borde de la base de la boca esmerilada.
v. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de sulfato de manganeso(II). Ver nota.
vi. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de álcali-yoduro-azida. Ver nota.
Nota: Mantenga la punta de la pipeta justo por encima de la superficie del líquido al añadir los
reactivos.
vii. Tape con cuidado para excluir las burbujas de aire y homogenice invirtiendo varias veces la
botella de Winkler.
viii. El precipitado formado, se debe dejar sedimentar hasta la mitad de la botella y añada con pipeta
aforada 1,0 mL de H2SO4 concentrado.
ix. Complete con la muestra de agua hasta el tope de la botella.
x. Tape la botella y homogenice invirtiendo varias veces hasta disolución completa.
xi. Tome una alícuota de 100 mL con probeta sobre un erlenmeyer de 250 mL.
xii. Realice la corrección del volumen real tomado, restando el volumen de los reactivos adicionados.
xiii. Titule con disolución de tiosulfato de sodio estándar (ver figura 2.) hasta atenuar el color
amarillo.
xiv. Adicione mL de disolución de almidón. La muestra se tornará azul.
xv. Continúe la titulación hasta que desaparezca la coloración azul (medir el volumen únicamente
cuando desaparece la coloración azul).
xvi. Repita los numerales viii. hasta xii. y consigne los datos en la réplica 1 y 2 en la tabla 2.
xvii. Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 2. según
corresponda (2 datos por grupo) y determine los parámetros estadísticos correspondientes.
Cuando se titulan 100 mL de muestra con TS, el volumen de titulante es equivalente a la cantidad
de oxígeno disuelto en mg/L.
Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de pre informes debe justificarse este cálculo, usando
los principios de estequiometria por el método de análisis dimensional.
mg O2 (𝑉𝑃 ). 𝑁. (8000)
OD ( )=
L 𝑉𝑀𝐶
i. Muestreo: recolectar la muestra siguiendo las normas ASTM D1192 y ASTM D3370.
ii. Método:
iii. Medir seis (6) porciones de 800 mL de la muestra de agua con probeta de 1000 mL y adicionar
en cada una de los seis beakers (jarras) objeto de la prueba.
iv. Comprobar que los agitadores de cada puesto de trabajo del floculador (ver figura 3) estén
funcionando correctamente (velocidad alta 200 rpm y velocidad baja 40 rpm.
Figura 3. Floculador.
Tomada de
http://www.google.com.co/url?sa=i&rct=j&q=floculador&source=images&cd=&cad=rja&docid=dRvjdyQVTrL9yM&tbnid=28doRKchS3Ze1M:&ved=&url=http%3A%2F%2Fwww.solos
tocks.com%2Fventa-productos%2Fequipos-filtracion-industrial%2Ffiltros-agua%2Ffloculador-flocumatic-6511126&ei=R-swUf-
ZK5SI9QTcpoHYBA&bvm=bv.43148975,d.eWU&psig=AFQjCNFxvJi51sf5dFiHQjy4_JKdav0dtQ&ust=1362246802649389
viii. Poner en marcha el sistema de agitación a una velocidad de 120 rpm y agregar de manera
simultánea los productos químicos, medidos en el literal v. mediante la ayuda de tres personas,
de tal manera que la adición se realice al mismo tiempo.
ix. Calcular la concentración aproximada del producto químico en cada jarra y consignar los datos
en la tabla 4. NOTA: Los volúmenes antes mencionados son una posible dosificación para
obtener remociones eficientes. Se pueden modificar en busca de mejores resultados.
x. Dejar en agitación durante un minuto a 180 rpm, lo cual simula la mezcla instantánea (rápida)
de los sistemas de tratamiento de aguas con destino a la potabilización. Consignar los datos en la
tabla 4.
xi. Bajar la velocidad de agitación a 40 rpm y mantener por 15 minutos. Estas condiciones simulan
la mezcla lenta de los procesos de potabilización y tiene por objeto generar el coagulo y formar
el “floc”. Consignar los datos en la tabla 4.
xii. Detener el sistema de agitación y dejar en reposo por 15 minutos.
xiii. Medir el color, temperatura, turbiedad y pH de cada una de las jarras y consignar los datos en la
tabla 4.
Tabla 4. Datos del ensayo de jarras.
Muestra: pH: Turbidez (NTU): Fecha:
Temperatura (°C)
Turbidez (NTU)
pH
% de Remoción
N/A: No Aplica.
Cálculos y expresión de resultados: comparar resultados al inicio y al final del ensayo y concluir cual es el
sistema óptimo de tratamiento del agua objeto de estudio, mediante el cálculo de porcentaje de remoción en
cada jarra. Consignar los datos en la tabla 4.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. AMERICAN PUBLIC HEALTH (APHA). AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA) y
WATER POLLUTION CONTROL. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 21a
edición. Estados Unidos: Hardcover. 2005.
2. APHA, AWWA and WEF. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales.
Ed. Díaz de Santos. 1992.
3. DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá: Ministerio de Salud. República de
Colombia. 1986.
4. DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de Salud. República de Colombia.
1998.
5. LONDOÑO C. Adela, GIRALDO G. Gloria I. y GUTIERREZ G. Adamo A. Métodos analíticos
para la evaluación de la calidad fisicoquímica del agua. Ed. Universidad Nacional de Colombia.
2010.
6. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial Inorgánica Experimental.
Bogotá. Julio de 2010.
7. http://www.indumil.gov.co/doc/normas%20ambientales/Decretos/decreto/475_1998.pdf.
8. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php
PRÁCTICA
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de cobre(II) soluble por yodometría
No. 8
(método volumétrico del tiosulfato)
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe
de laboratorio:
1.2. Definición:
Este método analítico tiene por objeto establecer el protocolo para determinar el contenido de cobre(II)
soluble en materiales técnicos y formulaciones.
El yodo es soluble en agua en una proporción de 0,001 moles por litro a temperatura ambiente. Sin
embargo, en presencia de yoduros solubles (ejemplo KI), aumenta la solubilidad por formación del
complejo triyoduro (I3− ), tal como se indica en la siguiente ecuación química:
I2 + I− → I3−
El ion triyoduro es la especie principal en las valoraciones con yodo, tanto en su uso como titulante en
métodos directos, como en su formación por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos. Los
oxidantes fuertes oxidan al I- a I3- y los reductores de I3- a I-. Por esta razón, los métodos se dividen en
dos grupos:
a) Métodos directos (yodimetría): utilizan una disolución patrón de yodo para valorar reductores
fuertes, normalmente en disolución neutra o débilmente ácida.
b) Métodos indirectos (yodometría): los oxidantes se determinan haciéndolos reaccionar con un
exceso de yoduro y el yodo liberado se valora en disoluciones debidamente ácida con un reductor
patrón, como tiosulfato o arsénito sódico. El método con tiosulfato es el más utilizado.
Cr2 O2−
7 + 6I− + 14H + → 2Cr 3+ + 3I2 + 7H2 O
La adición en exceso del yoduro garantiza la reducción completa del Cr6+ en el dicromato de
potasio a Cr3+ (de color verde), por lo tanto, el yodo libre se produce estequiométricamente según
la cantidad de dicromato de potasio utilizada.
El yodo elemental en disolución acuosa tiene una coloración marrón y para aumentar su
solubilidad, se adiciona yoduro en exceso para formar el ion triyoduro (también marrón), tal como
se muestra en el numeral 1.3.
Finalmente, el yodo liberado se titula con la disolución de tiosulfato de sodio (incolora) ~ 0,10 N,
como se aprecia en la siguiente ecuación química:
Se utiliza almidón como indicador del yodo en el triyoduro (se debe aplicar justo antes de llegar al
punto final), el cual forma un complejo yodo-almidón de coloración azul. En la valoración, la
coloración debe cambiar de marrón a azul y por último a verde esmeralda (punto final), debido a
la formación de Cr3+.
La disolución de almidón se añade un poco antes de alcanzar al punto final de la titulación, porque
si se agrega antes, el yodo es adsorbido fuertemente por el almidón y se produce un error apreciable
en la valoración.
b) Determinación de cobre(II) soluble: el ion cobre(II) (Cu2+) en una muestra (de color azul) reacciona
cuantitativamente con el ion yoduro (I-), liberando yodo elemental (I2), y formando un precipitado
de color crema de yoduro cuproso (CuI), de acuerdo a la siguiente ecuación química:
NOTA: se debe adicionar sulfocianuro de potasio un poco antes de alcanzar el punto final de la
titulación, porque el yodo liberado por la primera reacción es adsorbido fuertemente por el
precipitado de CuI, fenómeno que impide su cuantificación completa. Al adicionar sulfocianuro,
se forma CuSCN que ya no adsorbe el yodo, debido a su baja solubilidad:
Si se añadiera mucho antes del punto final, el ion SCN- podría ser oxidado por el yodo.
2 OBJETIVO(S):
3.1. Materiales
3.2. Equipos
Tome el registro fotográfico de la práctica de laboratorio con una cámara fotográfica de resolución mínima
de 8 Mpx.
4.1. Estandarización la disolución de tiosulfato de sodio ~ 0,10 N: desarrollar el siguiente protocolo por
triplicado y marcar con Sharpie negro, espátulas y pipetas para cada reactivo.
a) Tomar un vidrio de reloj (limpio y seco) y pesar en lo posible en balanza analítica de precisión
0,1000 g de dicromato de potasio. Registrar los datos exactos en la tabla 8.1.
b) Transferir el dicromato de potasio con la ayuda de agua desionizada (aprox. 50 mL) a un beaker
de 250 mL y homogenizar manualmente. Si usa el agitador de vidrio, asegurarse de lavarlo con
agua desionizada, para recuperar el dicromato de potasio que quede impregnado en este.
c) Tomar otro vidrio de reloj y pesar en balanza analítica 2,00 g de KI y transferir al beaker de 250
mL con la espátula. Homogenizar manualmente.
d) Transferir el contenido del beaker de 250 mL a un erlenmeyer de 250 mL, realizando dos (2)
lavados con agua desionizada.
e) Con pipeta graduada de 10,0 mL, adicionar al erlenmeyer 8,0 mL de ácido clorhídrico concentrado
en la cabina de extracción.
f) Realizar un montaje de titulación y valorar con la disolución de tiosulfato de sodio (~ 0,10 N) hasta
que el color cambie de marrón a verde-naranja.
g) Con pipeta aforada, agregar 2,0 mL de la disolución de almidón y continuar la titulación hasta el
cambio de azul a verde esmeralda. Consigne los volúmenes en la tabla 1.
Nota: en ningún momento se debe dejar acumular la disolución de tiosulfato de sodio en el punto
de caída, por ello debe agitarse continuamente mientras se va agregando. Esto debe hacerse porque
el ion tiosulfato se descompone en medio ácido.
h) Con el siguiente cálculo resumido determinar la normalidad (N) de la disolución de tiosulfato de
sodio en las tres réplicas y consignar los valores en la tabla 1.
Nota: en el cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión del cálculo estequiométrico
(análisis dimensional) para obtener concentración normal (N) de Na2S2O3 en cada réplica,
partiendo de la masa de dicromato de potasio y el volumen gastado de tiosulfato de sodio en cada
experimento, que justifique el cálculo resumido.
i) Determine los parámetros estadísticos para rechazar datos (Test Q), determinar promedio (X ̅) y
estimar precisión (s y DER) de los valores de concentración normal (N) en cada réplica. En el
cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión de la ecuación correspondiente a cada
parámetro.
a) Tomar un vidrio de reloj (limpio y seco) y pesar en lo posible en balanza analítica de precisión
1,0000 g de la muestra que contiene Cu2+. Registrar el dato exacto en la tabla 2.
b) Transferir la muestra con la ayuda de agua desionizada (aprox. 50 mL) a un beaker de 100 mL y
homogenizar manualmente. Si usa el agitador de vidrio, asegurarse de lavarlo con agua
desionizada, para recuperar la muestra que quede impregnada en este.
c) Luego transferir a un balón aforado de 100 mL, aforar hasta la marca con agua desionizada y
homogenizar.
d) Con pipeta aforada de 10,0 mL, tomar una alícuota de del balón aforado de 100 mL y adicionarla
a un beaker de 250 mL (limpio y purgado con agua des ionizada).
e) Tomar un segundo vidrio de reloj y pesar en balanza analítica 2,00 g de KI y transferir al beaker
de 250 mL con la espátula. Homogenizar manualmente.
f) Realizar un montaje de titulación y valorar con la disolución de tiosulfato de sodio estandarizada
en el procedimiento 4.1 (~ 0,10 N), hasta un color amarillo claro.
g) Tomar un tercer vidrio de reloj y pesar en balanza analítica 1,00 g de KSCN y transferir al beaker
de 250 mL con la espátula. Homogenizar manualmente.
h) Transferir el contenido del beaker de 250 mL a un erlenmeyer de 250 mL, realizando dos (2)
lavados con agua desionizada.
i) Adicione 2,0 mL de disolución de almidón con pipeta aforada. La muestra se tornará azul.
j) Continúe la titulación hasta que desaparezca la coloración azul (color blanco lechoso).
k) Repita los literales d) hasta j) dos veces más y consigne los datos en la casilla de réplica 1, 2 y 3
en la tabla 2.
Nota: en ningún momento se debe dejar acumular la disolución de tiosulfato de sodio en el punto
de caída, por ello debe agitarse continuamente mientras se va agregando. Esto debido a que, el ion
tiosulfato se descompone en medio ácido.
l) Determine los parámetros estadísticos para rechazar datos (Test Q), determinar promedio (X ̅) y
estimar precisión (s y DER) de los valores de volumen (V) de tiosulfato de sodio en cada réplica.
Esto si los pesos de las muestras son iguales para cada grupo de trabajo, de lo contrario
repita el procedimiento 2 veces y calcules el promedio únicamente.
m) Con el siguiente cálculo resumido determinar el porcentaje en masa de Cu2+ (%Cu2+) en la muestra.
Si la alícuota es de 10 mL
g Cu2+ 𝑉𝑃 . 𝑁𝑃 . 0,6354
%Cu2+ (𝑎𝑐) ( ) . 100 = ( ) . 100
g muestra 𝑚𝑚
Si la alícuota es de 25 mL
g Cu2+ 𝑉𝑃 . 𝑁𝑃 . 0,254
%Cu2+ (𝑎𝑐) ( ) . 100 = ( ) . 100
g muestra 𝑚𝑚
Nota: en el cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión del cálculo estequiométrico
(análisis dimensional) para obtener el porcentaje en masa de Cu2+ en la muestra, partiendo
del volumen gastado de tiosulfato de sodio en cada réplica, del volumen de muestra tomado en
cada experimento y de la masa total de muestra, que justifique el cálculo resumido.
Tabla 2. Resultados de la determinación de cobre(II) soluble.
Volumen (mL) Volumen (mL)
Réplica de muestra de Na2S2O3
Símbolo Valor Símbolo Valor
1 V1 10 V1
2 V2 10 V2
3 V3 10 V3
Parámetro estadístico - -
Test Q de los volúmenes (mL) de Na2S2O3 Q X
Volumen (mL) promedio de Na2S2O3 VP
Desviación estándar de los volúmenes (mL) de
s
Na2S2O3
Desviación estándar relativa de los volúmenes
DER
(mL) de Na2S2O3
Masa de muestra (g) mm
N/A: No Aplica.
X: Aplicar el parámetro sin incluir datos en la tabla.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Plaguicidas:
determinación del cobre. Bogotá: ICONTEC, 1975. (NTC 905)
2. HARRIS, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté. 2007
3. http://www.indumil.gov.co/doc/normas%20ambientales/Decretos/decreto/475_1998.pdf.
4. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php.