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Journal of Environmental Management 236 (2019) 125-133

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Revista de Gestión Ambiental

página principal de la revista: www.elsevier.com/locate/jenvman

Artículo de investigación

Remediación ambiental de relaves sulfurados con flotación de

espuma: Reducir el consumo de recursos adicionales mediante la
optimización de los parámetros de acondicionamiento y el reciclaje
del agua.

Ted Nuorivaaraa, Anna Björkqvista, John Bacherb, Rodrigo Serna-Guerreroa,∗

a Universidad de Aalto, Departamento de Ingeniería Química y Metalúrgica, Vuorimiehentie 2, 02150, Espoo, Finlandia

b VTT Technical Research Center of Finland Ltd., Biologinkuja 7, 02150, Espoo, Finlandia
ARTICLENFORMADO
ABSTRACTT

Palabras clave:
La remoción de especies sulfídicas en los relaves mediante la flotación por espuma es un enfoque prometedor para prevenir
fenómenos como el drenaje ácido de minas. Sin embargo, la flotación requiere el consumo de reactivos y agua que
Drenaje ácido de minas representan gastos adicionales. A pesar del gran interés de los científicos y la industria por igual en la remediación de relaves,
no existe ningún estudio sobre la minimización del consumo de recursos para promover la implementación de la
Flotación desulfurización con flotación de espuma. Tras un análisis sistemático basado en el Diseño de Experimentos (DoE), este trabajo
tiene como objetivo eliminar las implicaciones de una disminución en el consumo de reactivos de flotación y agua dulce.

Relaves
Se encontró que: i) la recuperación de especies sulfídicas está fuertemente influenciada por la concentración de
colectores y el uso de un paso preliminar de redistribución; ii) las concentraciones más altas de vapor de agua tienen un
Recirculación de agua impacto negativo en el grado de azufre del concentrado; y iii) las interacciones entre las variables condicionantes aquí
exploradas no tienen un impacto significativo en el desempeño de la flotación. El análisis de la composición mostró que la
Recuperación de residuos mineros flotación ayuda aún más en la eliminación de especies peligrosas, como As, Co y Zn. Finalmente, el uso de agua reciclada
parece posible ya que el rendimiento de flotación permaneció sin cambios durante 10 ciclos de flotación, a pesar de la
acumulación observada de iones metálicos y especies orgánicas en el agua de proceso.

1. Introducción salud.

La DMAE es un problema bien conocido en el procesamiento de Cu

sulfídico,

Una de las preocupaciones ambientales más importantes a las que se

enfrentan actualmente los países en desarrollo es la de los países en
desarrollo. que se asocia típicamente con otros minerales tales como pirita o

la industria minera es el llamado drenaje ácido de minas (AMD). Este esfalerita. Como el valor comercial del Fe es inferior al del Cu,

la pirita es usualmente deprimida durante, por ejemplo, la flotación de Cu y

es causado por la oxidación de minerales que contienen azufre, Zn, reportando

que a menudo se generan como relaves, resultando en la acidificación de la finalmente a los relaves. Sin embargo, la pirita y la pirrotita se encuentran
cola. entre los

de los estanques de ings. Las condiciones ácidas en las balsas de relaves han las especies más comunes responsables de la DMAE debido a su abundancia
sido asociadas y

a peligros ambientales severos, incluyendo la disolución de sustancias

peligrosas. tendencia a oxidarse fácilmente (Alam y Shang, 2012), de acuerdo con el

especies metálicas, como As, Cd, Co, Cr, Cu, Pb, Ni, Zn y V (214/2007, después de una reacción general:

2007) junto con su migración a los ecosistemas circundantes 15 7 2− +

(Wang, 2008). En consecuencia, se han realizado numerosos estudios para

encontrar FeS2 (s) + 4 O 2 (aq) + 2 H2 O ⇌ Fe (OH) 3 (s) + 2SO4 (aq) + 4H (aq)

procedimientos que inhibirían o limitarían la DMAE (Hesketh et al., 2010;

(1)
Edraki y otros, 2014; Lee y otros, 2016; Demers y otros, 2017; Sirkeci y otros,
2017,
La oxidación de la pirita es un proceso lento si se cubre con agua.
2006; Broadhurst y otros, 2015; Benzaazoua y Kongolo, 2003). Como
u otras capas inhibidoras. Además, el espesor de los relaves es un
cada mina tiene su propia con-
medida relevante en el proceso de oxidación, con acumulaciones más gruesas.
la formación de DMAE es también única para cada sitio (Mais et al,
con una oxidación más lenta. Por esa razón, algunos investigadores tienen
2016). En 2006 se publicó la Directiva 2006/21/CE de la UE sobre residuos,
propuso el uso de barreras físicas para inhibir la oxidación.
que los desechos de la mina deben ser caracterizados para prevenir o prevenir
responsable de la DMAE, por ejemplo, cenizas volantes y capas de lodo (Lu et
al., 2013; Nason
inhibir su impacto negativo en el medio ambiente, el paisaje y el público

∗ Autor correspondiente.

Correo electrónico: rodrigo.serna@aalto. fi (R. Serna-Guerrero).

https://doi.org/10.1016/j.jenvman.2019.01.107

Recibido el 14 de noviembre de 2018; Recibido en forma revisada el 11 de enero de 2019; Aceptado el 27 de enero de 2019

0301-4797/ © 2019 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

 Tabla1Recopilación de estudios sobre la calidad del agua en los últimos veinte años.

Origen del agua OreType Especies estudiadas ffEects DIFUNDE LA PALABRA- Referencia

flCopper-goldore, metales preciososTailingsspickeneroverow Aumento de los niveles de TDS en el agua reciclada durante un largo período de
T. Nuorivaara et al.

desperdicios a TDS Schumann y otros (2009)

andfacilities observación
Xantato, IPETC
flCobre-oro-plataformaOroOroTailingsthickeneroverow b En el caso de las aguas recicladas, las concentraciones de Schumann y otros (2009)
PlatinumgroupmetalsAgua de grifo, aguas de IPETCinsignificantes, mientras
El xantato era indetectable. Se logró que
una recuperación de las
en el caso más bajaaguas recicladas,
y un grado más alto utilizando
las agua
espesantes andffleuent alcantarill a , SAT c TDS y la conductividad concentraciones
reciclada. son las siguientes Muzenda (2010)
ado
Ca
Galena,calcopirita,esfalerita,pirrotitaAgua de presa de relaves simulada 2+ , Zn 2+ Cu 2+ Mg, Mg 2+ , SO 4 −2 , Se puede lograr una mayor calidad y selectividad de la galena utilizando agua Boujounoui y otros (2018)
xantato reciclada.
Calcopirita, galena y esfaleritaAgua simulada, agua de proceso −24 y Ca SO 2+ Mejores recuperaciones con agua de proceso en comparación con el agua del grifo Ikumapayi y Rao (2015)

b
c

Sólidos disueltos totales.

Tiocarbamato de etilo de
Sólidos suspendidos totales.
isopropilo.
 Journal of Environmental Management 236 (2019)
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et al., 2014) o suelo natural (Demers et al., 2017).
La flotación es una opción que recientemente ha llamado la atención
para reducir el impacto ambiental de los relaves con sulfuros (Hesketh
et al., 2010; Sirkeci et al., 2006; Broadhurst et al., 2015; Benzaazoua y
Kongolo, 2003; Alam y Shang, 2012). La flotación de espuma es una
operación de unidad bien conocida en el campo del procesamiento de
minerales, y algunos estudios han afirmado que se puede utilizar para
separar las especies responsables de la DMAE de los relaves para
hacerlos útiles en otras aplicaciones de bajo impacto, como la pasta de
relleno para minas subterráneas (Edraki et al., 2014). Como alternativa,
las fracciones obtenidas por flotación también pueden utilizarse como
capa inhibidora para la fracción rica en sulfuros en las balsas de relaves,
reduciendo posiblemente los costos de neutralización (Kotsiopoulos y
Harrison, 2017). La promesa de un menor impacto ambiental de los
relaves también puede ayudar a obtener una licencia para operar tanto
en operaciones mineras nuevas como establecidas (Kauppila et al.,
2013). Si bien estos estudios han demostrado que la desulfurización
ambiental mediante flotación es una opción viable, ninguno de ellos
aborda la necesidad de recursos adicionales o proporciona estrategias
para minimizarlos.
De hecho, la aplicación de la flotación como tratamiento de relaves
puede verse limitada por la necesidad de recursos adicionales, como
energía, agua y reactivos químicos. En este último caso, una planta de
flotación típica requiere una variedad de reactivos cuyo objetivo y
composición es directamente el rendimiento de la separación. Los
reactivos que hacen que las superficies minerales deseadas sean
hidrofóbicas son necesarios para promover la adhesión de la partícula
de burbuja a los minerales deseados. Para ello se necesitan activadores
y colectores. La adsorción de activadores en minerales sulfurosos y la
subsiguiente adsorción de xantatos a la superficie mineral activada han
sido ampliamente estudiadas (Finkelstein, 1997; Deng et al., 2013;
Mikhlin et al., 2016; Ejtemaei y Nguyen, 2017a, 2017b). Con respecto a
la desulfuración de relaves, el enfoque más común es la activación de la
pirita con Cu siguiendo dos pasos posteriores (Ejtemaei y Nguyen,
2017b):
126
1) Reducción de Cu2+ a Cu+ por la oxidación de S2- a S-
2) Oxidación de Fe2+ a Fe3+ por la reducción de S- a S2-
Estos pasos resultan en la formación de una capa de CuFeS2 en la
superficie de la pirita que puede reaccionar fácilmente con los colectores que
contienen azufre. Después de la activación de la pirita, el colector de xantatos
se adsorbe en la superficie mineral activada, formando predominantemente
especies de dixantógenos, mientras que los xantatos metálicos están
presentes como adsorbentes menores (Ejtemaei y Nguyen, 2017a),
effectively haciendo que las superficies de pirita sean hidrofóbicas.
Aunque trabajos anteriores han identificado un impacto positivo de la
concertación entre colectores en la recuperación (Hesketh et al., 2010;
Benzaazoua et al., 2000), no se ha prestado atención a la influencia y a la
posible inacción con otros parámetros de condicionamiento, por ejemplo, la
concentración de vapor. Los vaporizadores se utilizan para controlar el
tamaño de la burbuja y la estabilidad de la espuma del sistema. Se ha
demostrado que la flotación es más importante cuando se trabaja con
burbujas tan pequeñas como sea posible, por lo que es importante operar en
condiciones por encima de la concentración de coalescencia crítica. Aunque
la presencia de espumantes mejora la recuperación, está bien documentado
que su exceso promueve el arrastre de minerales no deseados (Wills y Finch,
2015; Bulatovic, 2007).
Con respecto al consumo de agua, la flotación de la espuma es una
operación intensiva en agua y el uso de estrategias adecuadas de gestión del
agua ha ganado importancia en los últimos años (Gunson et al., 2012).
Además, las preocupaciones ambientales giran en torno al impacto perjudicial
sobre la calidad del agua cuando una cuenca hidrográfica se utiliza
ampliamente para operaciones mineras. En las grandes regiones mineras,
como América del Norte, Australia, Chile y Sudáfrica, los yacimientos se
encuentran a menudo en zonas de escasez de agua (Miranda y Sauer, 2010) y
el reciclaje del agua en la minería y el procesamiento de minerales se está
haciendo obligatorio. Junto con la disminución de las leyes del mineral, la
necesidad de extraer y procesar cantidades cada vez mayores de mineral exige
mayores volúmenes de agua de proceso. Por lo tanto, el reciclaje del agua es
necesario y es una práctica que se está implementando ampliamente. Un
sistema de reciclaje de agua adecuado no sólo reduce la necesidad de agua
dulce, sino que también reduce los volúmenes de descarga en el medio
ambiente y puede reducir el consumo de agua.
 Tamaño de las
T. Nuorivaara et al. Elementos principalesa Fracción (%) partículas mm

Fe 28 d50 35
consumo de reactivos retenidos en el circuito de agua. Sin embargo, el
S 22 d80 120
reciclaje introduce irregularidades de calidad en el agua, que pueden influir
en el proceso de manera inesperada e incontrolada (Liu et al., 2013). Uno de Si 7.05
estos problemas es la disolución de especies metálicas en aguas de proceso
que también pueden influir en el rendimiento de las plantas concentradoras,
Ca 5.01
aunque algunos autores están buscando métodos para extraer objetos de
valor de las aguas de proceso, por ejemplo, mediante el uso de membranas
Ba 3.02 Potencial ácido
poliméricas (Cho et al., 2018).

Mg 2.05 NPb 1.18

Considerando que la idea del reciclaje del agua en las operaciones mineras
es atractiva desde el punto de vista de la gestión de recursos de efficient, se Al 2.03 APC 17.69

pueden encontrar en la literatura varios estudios sobre el impacto de la

Na 0.54 NPRd 0.07
calidad del agua reciclada en el desempeño de la flotación de varios minerales
y en la composición del agua de different Como ejemplo, algunas K 0.39
publicaciones recientes relacionadas con los minerales sulfídicos y sus
Zn 0.24
hallazgos clave se compilan en la Tabla 1. Como se ha visto, estos estudios
presentan algunos resultados contradictorios en cuanto al impacto del agua Mn 0.12
reciclada en la recuperación de minerales sulfurados. Por lo tanto, es
Ti 0.11
necesario explorar la influencia de la recirculación de agua dirigida
específicamente a la remediación de relaves, ya que dicha información aún no Cu 0.1
está disponible (según el mejor conocimiento de los autores).
Como 0.06

Por las razones mencionadas anteriormente, el trabajo aquí presentado P 0.04

tiene dos objetivos específicos: i) el estudio de la influencia de los parámetros
acondicionadores (es decir, la concentración de colectores y vaporizadores y
la re-dispersión durante el acondicionamiento) en la desulfurización de
a Composición medida con XRF.
relaves utilizando modelos de respuesta obtenidos a través del Diseño de
Experimentos (DoE), y ii) investigando si dicho tratamiento puede llevarse a b Potencial de Neutralización.
cabo utilizando agua reciclada. De esta manera, el presente trabajo busca
identificar estrategias para minimizar el impacto ambiental de los relaves c Potencial ácido.

sulfurados sin el consumo extensivo de recursos adicionales. Como se

d Relación potencial de neutralización.
presentará más adelante en este artículo, los principales contribuyentes en
términos de parámetros de acondicionamiento fueron la concentración del
colector y la re-dispersión durante el acondicionamiento, mientras que la
recirculación del agua demostró ser mínima en el desempeño de la flotación.

2. Materiales y métodos

2.1. Materiales

Las muestras minerales utilizadas en este estudio fueron relaves de la

mina de Pyhäsalmi (First Quantum Minerals Ltd.) en Finlandia. Las principales
características de los relaves se presentan en la Tabla 2. En la Información
Complementaria (S1) se presenta un estudio mineralógico detallado realizado
por el Servicio Geológico de Finlandia (Toropainen et al., 2006). Los relaves
aquí estudiados presentan una alta composición de pirita ya que Pyhäsalmi

Cuadro 2

Características de los relaves de Pyhäsalmi utilizados en este estudio.

 claridad, en el presente trabajo nos referimos a los relaves no tratados como
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"pienso", mientras que los minerales reportados en la fracción de espuma se
denominan "concentrado" y "relaves" para la fracción que permanece en la
celda de flotación después del procesamiento.
La mina funcionó durante varias décadas sin un circuito de flotación de pirita
y su operación es intermitente. Brevemente, los relaves en la mina de
Pyhäsalmi se producen como una combinación de minerales rechazados de la
flotación secuencial de calcopirita, esfalerita y pirita. Aunque es difficult para
La flotación se llevó a cabo en una celda de laboratorio de 1,5 l de Outotec.
determinar la edad exacta de los relaves, se estima que las muestras utilizadas
La Tabla 3 muestra las condiciones experimentales utilizadas según el DoE
en este estudio han permanecido en la balsa de relaves durante varios años.
facultativo. Las variables exploradas fueron la concentración del colector, la
Debido a esto, es probable que las superficies de los relaves estén empañadas
concentración del vaporizador y si se aplica un paso preliminar de re-
o recubiertas con una capa de finos que se han depositado en los minerales
dispersión antes de la adición de reactivos. La agitación preliminar se realizó
durante su tiempo en el fondo de la balsa de relaves. Después de la
con el objetivo de dispersar cualquier sólido fino depositado en las superficies
recolección, las muestras de relaves para este estudio se secaron por
de pirita. Este paso también ayudó a evaluar si una operación de unidad más
congelación para evitar una mayor oxidación. Los aglomerados secos se
intensiva en energía para aumentar el área de superficie de los minerales
trituraron y pasaron por un tamiz de 500 μm y luego se separaron por cuarteo
sulfurosos.
y se dividieron con un divisor rotatorio de muestras de Fritsch en muestras de
aproximadamente 500 g.

Cuadro 3

Los experimentos de flotación se realizaron con agua desionizada. El

colector utilizado en este estudio fue un iso-butilo xantato de sodio de grado Parámetros experimentales de los experimentos de flotación.
industrial (SIBX). El vaporizador era NasFroth 350 (NF350), una mezcla de
éteres de polipropilenglicol suministrados por Nasaco International LLC. El
activador fue CuSO4∙5H2O de Honeywell International, Inc. Estos reactivos se
Conmove
eligieron porque representan un sistema químico típico utilizado en la
Experimentar Orden de Espuma Coleccionista dor
flotación de desulfuración, donde la pirita se activa utilizando sulfato de
cobre, el colector es un colector de xantato encadenado relativamente largo dosificación
y se utiliza un éter de poliglicol como vaporizador (Benzaazoua y Kongolo, número experimentos dosis (ppm) (g/t)

2003; Alam y Shang, 2012; Benzaazoua et al., 2000).

1 1 12 30 ON

2 4 30 30 ON
2.2. Métodos
3 9 12 100 ON

4 11 30 100 ON
2.2.1. Optimización de la flotación de relaves sulfurados 5 8 12 30 APAGADO

6 7 30 30 APAGADO
Dado que la flotación ya ha demostrado ser un método económicamente
atractivo para manejar los relaves en ciertos escenarios (Benzaazoua et al., 7 10 12 100 APAGADO

2000), el objetivo de la primera parte de este estudio fue encontrar 8 3 30 100 APAGADO
parámetros de acondicionamiento óptimos para separar los minerales
sulfurados de los relaves. Debido a la compleja naturaleza de la flotación, se 9 2 21 65 ON

utilizó un DoE factorial para observar la influencia de las dosis de reactivos de 10 5 21 65 ON

different Los niveles de concentración elegidos se basaron en pruebas
preliminares de flotación que no se muestran aquí, y se encuentran dentro del 11 6 21 65 ON

rango reportado en otros trabajos relacionados con la flotación de relaves

sulfúricos (Benzaazoua et al., 2000). Cabe señalar que algunos estudios
utilizaron concentraciones más bajas de colectores (Hesketh et al., 2010), pero
sus leyes de pirita también son significativamente más bajas. En aras de la

127
 Finalmente, como se describe en detalle en la Información
T. Nuorivaara et al. Complementaria (S3), se llevó a cabo la caracterización de la relación potencial
de neutralización (NPR) y la composición química del concentrado y los
relaves.
Cuadro 4

Parámetros de la etapa de agitación preliminar.

2.2.2. Flotación con recirculación de agua

Parámetro Valor La segunda parte del estudio consistió en una serie de flotación con
reciclaje de agua, un aspecto de importancia clave para el futuro de la
industria (Gunson et al., 2012). Para el primer ciclo de flotación se utilizó agua
Velocidad del impulsor 1300 rpm
desionizada. El agua de proceso recogida después de cada ciclo de flotación
Tiempo de acondicionamiento 10 min se reutilizó en el siguiente experimento. Las condiciones de operación fueron
las mismas que en la Sección 2.2.1, usando las dosis de reactivos del
Contenido sólido 50 w-%
Experimento 3. Como se presentará en la sección de Resultados, estas
Masa de sólidos 600 g condiciones fueron consideradas las más atractivas. Dado que las condiciones
de flotación se eligieron en base a los resultados de optimización, esto
Masa de agua 600 g
también representa un conjunto de validaciones para el modelo de respuesta
obtenido por el DoE. Después de cada etapa de flotación, el concentrado y las
lechadas de relaves se filtraron por separado a través de un documento de
0.45 μm Los filtrados se combinaron y esta mezcla se utilizó en el siguiente
ensayo de flotación. Para mayor claridad, se puede ver un diagrama de flujo
Cuadro 5
de un ciclo de prueba completo en la Fig. 1. Se estudió la composición de los
sólidos, así como la calidad del agua después de cada paso de flotación.
Parámetros de funcionamiento utilizados en los experimentos de flotación.

Parámetro Valor
Debido a que el muestreo y la manipulación redujeron la cantidad de agua
de proceso recuperada, se introdujo agua desionizada adicional en el proceso
Concentración del activador (CuSO4) 200 g/t en cada paso de flotación para mantener un nivel de pulpa constante. La
cantidad relativa de agua reciclada se registró durante cada ciclo (Tabla 6).
Caudal de aire 4 l/min

Velocidad del impulsor 1300 rpm

Tiempo de flotación 30 min

Contenido inicial de sólidos 33 w-%

Masa inicial de sólidos 600 g

Volumen total de la suspensión 1.5 l

(por ejemplo, el reafilado) puede evitarse. Si se incluyó la agitación en un ex-

perimento, se realizó de acuerdo con los parámetros presentados en la Tabla
4. El orden de los experimentos fue aleatorizado, y los experimentos 9-11
fueron replicados para proporcionar información sobre la curvatura del factor
effects, así como el error experimental.

La descripción detallada sobre la realización de los ensayos de flotación se

presenta en la Información Complementaria (S2). Todos los experimentos de
flotación se realizaron utilizando los parámetros experimentales presentados
en la Tabla 5. Cada fracción recogida durante los experimentos de flotación
se deshidrató por filtración y se secó completamente en un horno de
convección natural a una temperatura de 40 °C.

Los resultados fueron analizados con la ayuda de un software de diseño

factorial (MODDE™) para crear un modelo de mínimos cuadrados parciales
para predecir el desempeño de los experimentos en términos de atracción de
masa, recuperación de azufre, ley de azufre en la espuma y ley de azufre en
los relaves.

Journal of Environmental Management 236 (2019) 125-133
3. Resultados y discusión
3.1. Eliminación de sulfuros
Como se mencionó en las secciones anteriores, la primera parte de este
estudio se centra en el impacto de los parámetros de acondicionamiento en
la remoción de especies sulfídicas sin recirculación de agua. Los parametros
optimizados se utilizaron posteriormente en experimentos con recirculación
de agua.
3.1.1. Optimización de la flotación de relaves sulfurados
La recuperación de azufre y los resultados de ley obtenidos después de 30
minutos de flotación se muestran en la Tabla 7. Como se ha visto, se obtuvo
una amplia gama de valores de recuperación, del 30 al 92%. Esto justifica aún
más los niveles elegidos para el DoE, ya que proporcionan una amplia
perspectiva sobre la influencia de estos parámetros condicionantes. El primer
hallazgo claro de la Tabla 7 es que el agitador preliminar (experimentos 1-4 y
9-11) mejoró el rendimiento de flotación en términos de atracción de masa y
recuperación de azufre. Un buen ejemplo de la ventaja de la agitación
preliminar se puede encontrar comparando el Experimento 8 y los
Experimentos 9-11. Aunque hubo una dosis más alta de reactivos en el
primero (Tabla 3), la recuperación y las leyes fueron similares a las de los
experimentos del 9-11. En comparación con métodos de acondicionamiento
similares reportados (Tabosa y Rubio, 2010; Feng et al., 2012), el agitador
preliminar utilizado en este estudio mejoró el rendimiento de flotación sin
necesidad de cambiar el impulsor, el contenedor o utilizar revoluciones
extremadamente altas por minuto. Un difference adicional fue que en este
estudio los reactivos fueron introducidos después de un paso de agitación
separado. Por lo tanto, se trata de un procedimiento de acondicionamiento
sencillo y de recursos -effective
Como se discutió en la Sección 2.2, no es raro que los minerales estén
recubiertos por partículas finas o lodos que impiden la reacción de las especies
sulfídicas con activadores y recolectores. De hecho, los resultados de la Tabla
7 muestran que la recuperación de azufre es consistentemente menor en
128
experimentos donde no se aplicó la etapa preliminar de agitación. Estos
hallazgos sugieren que se podría evitar la liberación utilizando un paso de re-
trituración intensivo en energía (Edraki et al., 2014) y un paso de re-dispersión
que consuma menos energía suffices para promover la flotación en efficient
Es cierto que esto sólo es posible si la pirita en los relaves tiene un gran
tamaño de grano que se libere significativamente, como se espera de los
relaves utilizados en este estudio (Toropainen et al., 2006).
Una observación interesante es que el pre-agitador tenía sólo una
modesta effect sobre el grado de azufre en la fracción de espuma. Además, el
grado de azufre en la espuma fue generalmente mayor con una dosis menor
de vaporizador (por ejemplo, Experimento 3 vs. Experimento 4). Este
comportamiento está probablemente asociado a la tendencia generalmente
aceptada de que una espuma más estable aumenta la recuperación a
expensas de la ley (Farrokhpay, 2011). Este es un punto a tener en cuenta si el
grado de azufre del producto es de interés.
Finalmente, la mayor recuperación de azufre se obtuvo en el Experimento
4. Con estos parámetros, se midió una recuperación de azufre de más del 90%,
mientras que el contenido de azufre en los relaves disminuyó a menos del 5%.
Curiosamente, estos resultados están en línea con los estudios realizados en
los relaves canadienses con el objetivo de optimizar las condiciones operativas
(Alam y Shang, 2012), lo que indica que se pueden obtener resultados
similares para otros relaves sulfurosos, aunque se espera que cada relave
presente una mineralogía única.
Basándose en los resultados del DoE, se creó un modelo de respuesta con
MODDE™ para analizar más a fondo el effects único y combinado de las
diversas condiciones experimentales. Los detalles del modelo lineal se
encuentran en la información complementaria (S4).
Debido a la naturaleza de la flotación y a la cantidad de experimentos en
el diseño, se esperan algunas variaciones en los resultados y limitaciones de
precisión del modelo (Fig. S2). No obstante, el modelo puede ser usado para
generar superficies de respuesta para visualizar y predecir el desempeño
dentro del alcance de las dosis de reactivos usadas en este estudio. Las Figs. 2
y 3 muestran las superficies de respuesta para la recuperación de azufre y el
grado de azufre en la espuma, respectivamente. El arrastre en masa y la ley
de azufre en los relaves siguieron fuertemente la tendencia de recuperación
de azufre y por lo tanto no se presentan.
T. Nuorivaara et al. Journal of Environmental Management 236 (2019) 125-133

Fig. 1. Diagrama de flujo del trabajo experimental para el tratamiento de relaves con reciclaje de agua.

Resultados de azufre de los experimentos de flotación.

Cuadro 6

Tirón de Grado de azufre

Proporción de agua reciclada (%) en cada ciclo de flotación. Experimentar masa Azufre en Grado de azufre

recuperación
número a los 30 min en la espuma en relaves

Ciclo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (%) 30 min (%) fracción a (%)

30 min (%)

Agua reciclada 0 70.4 65.2 66.1 63.0 71.2 74.2 60.6 67.3 70.4

(%) 1 20.5 32.8 42.0 22.2

2 31.3 48.1 40.0 19.6

3 49.2 81.1 46.3 10.4

4 53.4 91.6 45.5 4.8

Cuadro 7
 5 19.8 30.2 39.5 22.5

6 28.3 41.9 41.0 22.4

7 42.7 72.3 47.2 13.5 Otra observación interesante de la Fig. 3 es que el grado de azufre en la
fracción de espuma no es directamente proporcional a la adición de
8 47.5 80.4 43.2 9.6
vaporizador. De hecho, las leyes de azufre parecen ser negativas debido a las
9 47.1 77.6 43.6 11.2 mayores concentraciones de vaporizador, particularmente en el límite
superior de la concentración del colector. Dado que la recuperación no es gran
10 48.5 80.8 43.4 9.7
cosa affected por concentración de vapor, esta observación apoya aún más la
11 50.3 80.4 41.8 10.3 explicación de que el aumento de la concentración de vapor promueve el
arrastre no selectivo de partículas (Wills y Finch, 2015; Bulatovic, 2007; Tabosa
y Rubio, 2010). Esto sugiere que, de hecho, debería evitarse el uso de recursos
adicionales en forma de cantidades excesivas de vaporizador. También se
observa que la agitación preliminar no tiene un impacto significativo en el
Las ilustraciones pueden utilizarse para predecir los resultados de ex- grado de azufre en la espuma. Una interpretación razonable de estos
perimentos similares y optimizar las dosis de reactivos para que coincidan con resultados es que el paso de redistribución no promueve la activación de
un resultado deseado. Como se observa en la Fig. 3, la optimización de la nuevas especies.
recuperación es bastante sencilla, ya que su valor máximo se sitúa en los
límites superiores de las dosis de reactivos, en línea con los resultados
previamente reportados por otros grupos (Hesketh et al., 2010; Benzaazoua
Como se detalla en la Información Complementaria (S4: Figs. S3 y S4), el
et al., 2000). Inicialmente, esto puede no parecer un hallazgo positivo, ya que
análisis de sensibilidad del modelo de regresión ayuda a determinar cuáles
sugiere que se obtienen mayores recuperaciones a expensas de dosis más
son los factores estadísticamente relevantes para la recuperación de azufre y
altas de reactivos. Sin embargo, la Fig. 3 también muestra que el uso de
la ley. En el primer caso, sólo la dosificación por colector y la agitación pueden
agitación preliminar tuvo un impacto positivo en la recuperación, con una
considerarse influyentes. Con respecto al grado de azufre, sólo la dosificación
recuperación hasta un 15% más alta en comparación con su contraparte no
en el colector es estadísticamente relevante. Según el análisis estadístico, la
condicionada. Por lo tanto, el rendimiento de flotación puede mejorarse
concentración de vapor tiene un impacto ligeramente positivo en la
utilizando un agitador preliminar en lugar de consumir cantidades excesivas
recuperación y negativo en el grado, aunque su influencia es demasiado
de colector.
pequeña para ser considerada de relevancia estadística real. Como los
resultados presentados en las Figs. 2 y 3 son consistentes con estas
proporcionalidades, quizás sea necesario realizar un análisis con un mayor
número de experimentos para disminuir el error calculado. Otro hallazgo
interesante es que no se puede afirmar que exista una sinergia entre los
parámetros condicionantes de effect, ya que ninguna de las variables
combinadas de effects está por encima del nivel mínimo de relevancia
estadística (Figs. S3 y S4).

Dado que la concentración de colectores es el parámetro más influyente,

se decidió estudiar su impacto en la cinética de flotación. Se determinó que
las constantes cinéticas de primer orden para los Experimentos 2 y 4 tenían
valores similares, es decir, 2,54 × 10-1 y 2,69 × 10-1 min -1, respectivamente
(véase la Información Complementaria, S5). Por lo tanto, se puede decir que
el uso de concentraciones más bajas de colectores no es un factor limitante
con respecto a la cinética de flotación. Sin embargo, la recuperación total de
azufre inevitablemente se correlaciona con la superficie total que ha sido
hidrofugada y esto es estimulado por una dosis más alta del colector.

129
T. Nuorivaara et al. Journal of Environmental Management 236 (2019) 125-133

Fig. 2. Combinado effects de parámetros variables sobre recuperación de azufre (concentración de colector y vaporizador en g/tonelada y ppm, respectivamente).

resultados están en línea con los resultados de estudios anteriores (Sirkeci et

al., 2006; Broadhurst et al., 2015; Benzaazoua y Kongolo, 2003), donde los
3.1.2. Impacto en las propiedades ambientales principales minerales metálicos sulfídicos se reportaron a la fracción de
espuma. Por otra parte, un fenómeno digno de mención es el

Se estudiaron tres propiedades en términos de impacto ambiental de las

muestras: el potencial de producción de ácido, la cantidad de sólidos
contaminantes y la cantidad de especies disueltas contaminantes. El valor NPR
de la fracción de espuma analizada (es decir, 0.00) tuvo un potencial de
producción de ácido claramente mayor comparado con el alimento o los
relaves (es decir, 0.07 y 0.77, respectivamente). Como se detalla en la
Información Complementaria (Tabla S5), el carbón carbonatado fue
enriquecido en la fracción de relaves, pero su concentración era demasiado
pequeña para aumentar su valor de NPR más allá de la zona de producción de
ácido. Por lo tanto, el valor NPR de los relaves sigue siendo considerado como
productor de ácido, aunque en comparación con el valor NPR del pienso, hay
una clara mejora. Según un estudio anterior sobre los relaves de la mina de
Pyhäsalmi (Leppinen et al., 1997), es posible aumentar aún más el valor NPR
utilizando una molienda y flotación en varias etapas, lo que aumentaría la
intensidad energética y de recursos del proceso y, por lo tanto, no se incluyó
en este estudio.

Para determinar el impacto ambiental de los productos de flotación, se

utilizaron como referencia los límites especificados para las especies
contaminantes por el Decreto del gobierno finlandés sobre la evaluación de la
contaminación del suelo y las necesidades de remediación (214/2007)
(214/2007, 2007). En la información complementaria (S6) se presenta una
comparación detallada entre los niveles de umbral establecidos en el Decreto
y los resultados del Experimento 4.

Los resultados presentados en la Tabla S6 muestran que las especies que

exceden el valor guía más alto (As, Cu y Zn) lo hacen tanto en los relaves como
en la fracción de espuma. Por lo tanto, la flotación no mejora las propiedades
ambientales de los relaves para cumplir con estas regulaciones. No obstante,
especies como As, Co y Zn fueron enriquecidas en la fracción de espuma,
demostrando el potencial de flotación para la remediación de relaves. Los
 vertederos y el ensayo de lixiviación normalizado (S3) para el experimento 4
(EN 12457-2) se presenta en la Tabla S7.

enriquecimiento de especies que representan el grupo minoritario de mi-

nerales de sulfuro en los relaves, tales como Pb, Ni y V, reflejando los
De acuerdo al mejor conocimiento de los autores, tal comparación entre
resultados reportados en un estudio reciente de Lutandula y Maloba (2013).
los relaves desulfurados de la mina y los criterios de lixiviación de los rellenos
Esto puede resultar problemático, ya que la concentración de Pb en los
sanitarios no ha sido estudiada antes. Sin embargo, los resultados muestran
residuos de extracción supera el valor umbral establecido en el Decreto del
información valiosa sobre la posibilidad de obtener una fracción de residuos
Gobierno finlandés (214/2007). Por lo tanto, es importante caracterizar a
de los procesos mineros que podría utilizarse directamente como vertedero.
fondo las propiedades de los relaves restantes para evitar la promoción
Como se observa en el Cuadro S7, los relaves utilizados como pienso ya son
accidental de ciertas especies tóxicas después de la flotación. Los resultados
aptos para ser vertidos como residuos inertes con respecto a la mayoría de las
antes mencionados indican que un enfoque de different, por ejemplo, la
especies. Las únicas especies que superan el umbral de residuos inertes son el
lixiviación, puede ser necesario para la eliminación de los metales pesados
Ni, el Zn y el sulfato, mientras que el nivel de fluoruro se encuentra en el valor
restantes.
umbral. Después de la flotación, la concentración de Ni se redujo por debajo
del umbral de residuos inertes, la cantidad de Zn disuelto se redujo casi a la
mitad y la cantidad de sulfatos disueltos disminuyó, aunque en los dos últimos
En Finlandia no existe actualmente ninguna normativa sobre los criterios casos la reducción no fue inferior al umbral de residuos de vertedero. En
de lixiviación de los residuos mineros. Así, los resultados del experimento 4 se general, se puede decir que las propiedades ambientales de los relaves
compararon con el Decreto del Gobierno finlandés sobre vertederos mejoraron después del tratamiento de flotación aquí reportado, aunque en
(331/2013). Esta comparación puede utilizarse como guía para estudiar las casos específicos puede ser necesario un tratamiento adicional.
propiedades ambientales de las muestras con respecto a la disolución de las
especies. La comparación entre los valores umbral del Decreto sobre

Fig. 3. Combinado effects de parámetros variables sobre el grado de azufre en la espuma (concentración de colector y vaporizador en g/tonelada y ppm, respectivamente).

130
T. Nuorivaara et al. Journal of Environmental Management 236 (2019) 125-133

Cuadro 8

Concentración de especies en agua reciclada.

Especie Unidad Ciclo

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

SO42- mg/l 3600 4900 6000 6400 7000 7400 8000 7600 7800 8200

S mg/l 1200 1600 1900 2100 2200 2500 2700 2600 2600 2700

Mg mg/l 550 970 1200 1300 1400 1600 1700 1700 1700 1800

Ca mg/l 490 440 430 430 460 450 450 450 450 450

Mn mg/l 48 81 95 100 110 130 140 140 140 140

Zn mg/l 27 44 54 59 62 69 77 74 75 77

K mg/l 24 38 44 48 48 54 58 57 57 59

Na mg/l 12 20 25 28 28 33 37 36 38 38

TOCa mg/l 7.6 11 13 14 15 17 19 17 18 18

Si mg/l 3.7 4.9 5.1 5.3 5.2 5.8 6.3 6 5.9 6

Cu μg/l 310 480 610 620 610 770 870 730 790 880

Fe μg/l 150 47 550 87 85 320 250 180 150 190

a Carbono orgánico total.

todas las especies aumentó constantemente hasta el séptimo ciclo, excepto

3.2. Flotación con recirculación de agua
Con base en los resultados de la Sección 3.1, los parámetros del
Experimento 3 fueron elegidos para estudios de flotación con recirculación de
agua. Este ex-perimento utilizaba el premezclado y el mayor nivel de
concentración del colector asociado con una alta recuperación.
Adicionalmente, se utilizó la menor concentración de vapor, lo que tuvo un
bajo impacto en la recuperación, favoreciendo al mismo tiempo el grado de
azufre en el producto. El paso siguiente fue investigar si la flotación podía
realizarse utilizando agua reciclada e identificar las limitaciones potenciales de
tal práctica. Se estudió la evocación de la calidad del agua reciclada a lo largo
de 10 ciclos de ex-perimentos de flotación y su impacto en el rendimiento de
la flotación.
Ca y Fe. La fluctuación en la concentración de Fe puede estar asociada con
reacciones de disolución y precipitación no controladas que tienen lugar en la
celda de flotación. También parece que el Ca fue saturado durante el primer
ciclo de flotación, posiblemente relacionado con el calcio altamente soluble
en el mineral. Sin embargo, la saturación temprana con Ca no tuvo un impacto
significativo en el rendimiento de la flotación.
Como se sospechaba, varias especies químicas se acumularon en el agua
debido al reciclaje. La mayoría de las especies, por ejemplo, Mn, Zn y Fe,
probablemente se originaron a partir de la muestra de relaves, mientras que
Na puede haberse originado parcialmente a partir del xantato. El activador era
una fuente tanto de cobre como de sulfato, que estaban presentes en
concentraciones relativamente altas a partir del ciclo 1 y se acumulaban a lo
largo de los ciclos. Otra fracción de los iones de sulfato procede
probablemente de los relaves. Finalmente, la mayor parte del carbono
orgánico total (COT) presumiblemente se originó a partir de los reactivos de
flotación, como han informado previamente otros autores durante el
reprocesamiento de los relaves (Lutandula y Mwana, 2014).

3.2.1. Evolución de la calidad del agua

Las concentraciones de SIBX de aguas separadas y combinadas están

Aunque el pH no fue controlado en estos experimentos, sólo se
observaron variaciones menores a lo largo del estudio, con valores que
fluctuaron entre 5,3 y 5,55. Alternativamente, los valores de conductividad
acumulados a lo largo de los ciclos de flotación (Fig. S6), reflejan la disolución
de varios compuestos provenientes del mineral durante cada ciclo.
Los resultados del análisis de la composición de las aguas combinadas
pueden verse en la Tabla 8. Una observación clara es que la concentración de
preseleccionadas en la Información Complementaria (Fig. S7). Hay una clara
acumulación de SIBX a lo largo de todo el conjunto de experimentos. Sin
embargo, la cantidad de xantato residual permaneció baja a lo largo de todos
los experimentos debido a la adsorción del reactivo en las superficies
minerales y al xantato reportando principalmente en el agua concentrada.
Como se detallará en el siguiente apartado, esta acumulación no tuvo una
influencia significativa en la flotación efficiency de sulfuros. Es posible que la
cantidad de SIBX acumulada en estos
 resultado del noveno ciclo fue mayor en comparación con los otros resultados,
sin embargo, puede ser interpretado como un valor atípico ya que la
recuperación obtenida en el ciclo 10 fue de
era demasiado bajo para influir en la flotación general. Sin embargo, las
operaciones industriales pueden hacer ciclos de agua más de 10 veces y, si
esta tendencia continúa, puede ser posible disminuir aún más la adición de
colectores frescos en algún momento. De hecho, recientemente se ha Cuadro 9
informado de que la vigilancia y el control de las adiciones de xantato en un
proceso industrial han reducido la necesidad de nuevas adiciones de xantato Recuperación y grado de azufre.
en el proceso (Muzinda y Schreithofer, 2018).

Aunque la cantidad de vaporizador residual no se aseguró

Tirón de masa Recuperación de
específicamente en este estudio, los resultados del COT (Fig. S8) sugieren que Ciclo a azufre Grado de azufre en la Grado de azufre en
el vaporizador puede haberse acumulado en el agua durante los experimentos
30 min (%) a los 30 min (%) fracción de espuma a los relaves (%)
de flotación. De hecho, el xantato no puede ser el principal contribuyente de
COT, ya que las concentraciones de COT se midieron en varios miligramos por 30 min (%)
litro y la concentración máxima de xantato medida fue de sólo
aproximadamente 1 mg/l. Asumiendo que el COT se originó principalmente
de los reactivos, el vaporizador es el contribuyente más probable al COT en el 41.4 (0.79) 72.7 (0.61) 44.2 (1.91) 13.4 (0.62)
1a
agua de proceso. En otras palabras, parece que se produjo una acumulación
de vapor, pero no lo hizo de manera significativa, como se detallará en la 2 42.4 70.5 43.5 14.2

siguiente Sección (3.2.2). Esta última observación valida además el bajo 3 44.3 72.4 40.2 13
impacto de la concentración de vapor esperado de los resultados del análisis
estadístico discutido en la Sección 3.1. 4 43.0 73.1 44.9 13.4

5 44.3 75.0 45.2 12.8

6 44.4 75.0 44.9 13.1

7 44.3 74.3 44.1 13.2

3.2.2. Grado y recuperación de minerales
8 43.4 74.0 43.4 12.8

9 49.7 83.8 46.6 9.53

La recuperación de azufre y la ley, así como el arrastre de masa de los
experimentos con recirculación de agua se presentan en la Tabla 9. Basándose 10 43.5 73.6 44 13.3
en la desviación estándar relativamente pequeña en el ciclo 1, puede decirse
que los resultados experimentales obtenidos tienen un grado aceptable de
precisión.
a Los valores para el ciclo 1 son el promedio de tres repeticiones, con la desviación
estándar presentada entre paréntesis.
En general, la tracción de masa, la recuperación y el grado permanecieron
constantes durante los experimentos, dentro del error experimental. El
131
T. Nuorivaara et al.
3. Se demostró que la desulfurización de estos relaves particulares por
flotación de espuma es posible con agua de proceso reciclada. La flotación
efficiency de los grupos sulfídicos, en su mayoría compuestos de pirita, no
73.6%. Cabe destacar que, aunque los experimentos con recirculación de agua fue inhibida significativamente a lo largo de 10 ciclos.
se realizaron en las mismas condiciones que el Experimento 3 (Tabla 7), hubo 4. La combinación de los resultados de este estudio abre la posibilidad de
un difference entre la recuperación de los experimentos con agua dulce y con aplicar el enfoque de flotación para la remediación de relaves, incluso en
agua reciclada. Teniendo en cuenta que los tres experimentos sitios donde la escasez de agua es un problema, mientras se utiliza una
correspondientes al ciclo 1 (Tabla 9) reportaron valores de recuperación cantidad limitada de reactivos adicionales.
consistentes, esta discrepancia no puede atribuirse ni a un error experimental
ni al uso de agua reciclada. Una explicación más fea-sible puede mentir con la
heterogeneidad y la edad del mineral de alimentación. Las muestras se
almacenaron en seco a temperatura ambiente, pero transcurrieron algunos Finalmente, ninguna de las condiciones estudiadas parecía capaz de
meses entre los experimentos de la Sección 3.1 y los de la presente Sección. reducir la dosis del colector sin la recuperación. Es posible que nuevas
Por lo tanto, algunos cambios químicos en la superficie del mineral durante sustancias químicas de flotación puedan ser la respuesta para reducir aún más
ese período no pueden ser descartados. Por lo tanto, es posible que las el consumo total de reactivos.
muestras para el DoE y las de los experimentos de reciclaje de agua tuvieran
algunas características. No obstante, hay que tener en cuenta que el objetivo
principal de la segunda parte de este trabajo no fue simplemente medir la
recuperación, sino más bien evaluar los cambios en el rendimiento de la
flotación a medida que se recicla el agua.

El principal hallazgo fue que la flotación de pirita de los relaves parece ser
unaffected mediante el uso de agua reciclada, al menos con las condiciones
experimentales aquí estudiadas. Tanto la recuperación como la ley se
mantuvieron estables a lo largo de 10 ciclos de flotación. De acuerdo con los
resultados de XRF (Tabla S8), el concentrado contenía leyes similares de S y Fe
después del primer y último ciclo, lo que indica que la flotación de pirita se
mantuvo casi sin cambios. Estos resultados son particularmente interesantes
ya que la presencia de especies iónicas específicas (por ejemplo, sulfato y
calcio) han sido consideradas positivas para la flotación de pirita (Ikumapayi,
2010). Sin embargo, tal correlación no puede hacerse en este estudio.

4. 4. Conclusiones

A medida que se generalizan las regulaciones más estrictas y una mayor

conciencia ambiental, es probable que la desulfurización de los relaves se
implemente universalmente en las operaciones mineras. En este estudio, se
identificaron algunas estrategias para optimizar el desempeño de la flotación
de relaves sulfúricos al disminuir el consumo de regentes de flotación y agua
dulce. Si bien es cierto que los resultados de este estudio no pueden aplicarse
de manera unívoca a todos los sistemas, los siguientes hallazgos pueden
proporcionar un punto de partida para promover la implementación de la
flotación de la espuma para la remediación de relaves:

1. Añadiendo un paso preliminar de re-dispersión, la recuperación de los

componentes sulfídicos puede ser significativamente mejorada, lo que
podría traducirse en un menor consumo de reactivos, en particular del
colector. Una etapa previa a la dispersión parece ser sufficient para
obtener altas recuperaciones y no parece ser necesario volver a moler.
Además, la reducción de la dosis de vapor aumentó el grado de azufre en
la fracción de espuma, al menos dentro de las concentraciones estudiadas.

2. El uso de la flotación también resultó en una mejora de las propiedades

ambientales de los relaves en términos de aumento del valor NPR,
reducción de las concentraciones de metales pesados tóxicos como As, Co
y Zn, así como reducciones significativas de las propiedades de lixiviación
en términos de Ni y Zn.

Journal of Environmental Management 236 (2019) 125-133
Agradecimientos
Los autores desean agradecer a la Fundación K.H. Renlund por el apoyo
financiero de este estudio. T.N. agradece a la Asociación de Productores de
Metales de Finlandia por una beca de doctorado.
Apéndice A. Datos complementarios
Se pueden encontrar datos complementarios a este artículo en línea en
https:// doi.org/10.1016/j.jenvman.2019.01.107.
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