PRACTICA # 1

ANALISIS SISTEMATICO DE LA 1RA DIVISION DE

CATIONES

NOMBRE: ESMERALDA VILLCA VILLEGAS

FECHA:10-9-2019
1.Antecedentes o Introducción
La historia del desarrollo de la quimica analitica y los metodos de analisis quimico han ido
mejorando continuamente sus métodos de análisis quimico,apareciendo nuevos métodos que
permiten no solo establecer la composición de las sustancias complejas, sino también descubrir
nuevos elementos y determinar sus pesos atomicos.para la determinación de la presencia de un
cierto ion en una solución,es necesario utilizar un reactivo especifico para el mismo ion y para
utilizar la minima cantidad de reactivos se separaron los cationes en 5 grupos,tal que el primer
grupo cuenta con el reactivo :HCL diluido para precipitar los cationes de dicho grupo.
2.Objetivos
2.1.Objetivo general
Descubrir los cationes presentes en el grupo 1 que se encuentran en la composición de las
sustancias a analizar,por medio de métodos químicos y físicos de análisis .
2.2.Objetivos específicos
-Separación y reconocimiento de los cationes del grupo 1
-Conocer las condiciones en que se lleva a cabo el reconocimiento de los iones del grupo 1
-Determinar las reacciones obtenidas en la identificación de Ag+, Hg2+, Pb2+.
3.Marco teórico
Análisis cualitativo: el análisis de la sustancia se hace con el fin de establecer su composición
química cualitativa, el objetivo del análisis cualitativo generalmente se reduce a la detección
cualitativa de: elementos químicos que presenta la sustancia, iones simples que se forman al
disolver la sustancia en agua, grupo de átomos o moléculas complejas que constituyen la sustancia
a investigar.
Reactivo analítico: el procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método
clásico de análisis consiste en provocar en la misa un cambio en sus propiedades para que sea
fácilmente observable, por medio de un reactivo específico para cada sustancia.
Reactivos químicos: se clasifican en generales y específicos, los reactivos generales son comunes
que se utilizan para separaciones en grupos iónicos, los reactivos especiales actúan sobre muy
pocas especies químicas. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos y los especiales son
generalmente orgánicos.
La marcha analítica: es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en
una disolución mediante la formación de complejos o sales de color único y característico
Algunos equipos utilizados en el laboratorio: los mecheros de gas sirven para calentar las
disoluciones, calcinar los precipitados. Para separar los precipitados de las disoluciones, en el
análisis cualitativo se usa generalmente las centrifugas, que se basa en la acción de la fuerza
centrífuga que surge al hacer girar los tubos de ensayo colocados en el instrumento, en el
transcurso de la centrifugación las partículas del precipitado se adhieren al fondo del tubo de la
centrifuga.
El primer grupo analítico de cationes: esté grupo constituido por iones Ag,Hg y Pb los cuales se
caracterizan por formar precipitado por la presencia de HCl diluido.
Las sucesivas operaciones se condensan en las siguientes etapas del análisis:
1. Precipitación de los cationes del grupo con HCl.
2. Separación del PbCl2 por solubilización en agua hirviente e identificación del
Pb2+ en la solución.
3. Separación del AgCl por solubilidad en NH3 e identificación del Ag+.
4. Confirmación del Hg2
4.Desarrollo experimental
Materiales:
- gradilla con tubos de ensayo - pinza de madera
-piceta con agua destilada -guantes
-2 vaso de precipitados (250 ml y 100 ml) -3 goteros
-papel tornasol
Equipos:
-una placa de calentamiento
-una centrifugadora
Reactivos:

nombre formula estado concentracion

Ácido clorhídrico HCl liquido concentrado
Acido nitrico HNO3 Liquido 3M
Acido clorhidrico HCl liquido 3M
Ioduro de potasio KI liquido 0,5M
Cloruro estañoso SnCl2 liquido ….
amoniaco NH3 liquido concentrado
Cromato de potasio K2CrO4 liquido 4M
Acetato de amonio CH3COO liquido 3M
NH4
Acido sulfurico H2SO4 liquido …..

Procedimiento experimental:
-se coloco a la solución muestra un papel tornasol para medir su pH para establecer si es alcalina y
se lo acidifico un poco más con ácido nítrico, luego se le añadió gota a gota de HCl hasta ya no
observar mas precipitado de color blanquesino y una solución blanca lechosa para llevarlo a
centrifugar durante 1 minuto para que lo que esta en suspensión baje abajo y asi este equilibrado la
solución,luego se separo en 2 fases y se desecho el liquido sobranteque contenia la 2da a 5ta
división de cationes ,para luego añadir al tubo del 1er grupo 1 ml de agua destilada para llevarlo a
baño maría ,agitando continuamente para luego llevarlo a centrifugar 1 minuto y posteriormente se
separo en 2 tubos: en el 1er tubo la solución PbCl2 y en otro tubo el precipitado AgCl y HgCl2.
Para la determinación de Pb el 1er tubo se dividio en 3 porciones.
-A la primera porción se coloco 2 gtas. De K2CrO4(4M) y se observo el precipitado de color
amarillo oscuro
-la 2da porción se dejo enfriar y se agrego 3 gtas. de KI (0,5) para tener un p.p. amarillo clarito y se
centrifugo para agregar 1ml de NH4Ac (3M) y se presento un p.p transparente
-A la 3ra porción se le agrego H2SO4 diluido para presentar un p.p blanco a la cual luego se añadió
unas gotas de NH4Ac (3M)
-A el 2do tubo que contenía al p.p. de Hg2Cl2 y AgCl se lavó con 1 ml de agua destilada caliente
hasta que las aguas de lavado no den p.p con K2CrO4 y se añadió 1ml de NH3(C) agitándolo en un
baño maría, luego se enfrió y agrego 2 gotas de NH3 1:1 y se centrifugo la solución para separar en 2
partes:
- la primera parte contiene la solución:Ag(NH3)2 que se dividió en 2 porciones: en el 1ero se
agregaron gotas de KI ,se centrifugo y lavo con 0,5 ml de agua dest.para ver un p.p. de color amarillo
palido y a la 2da porción se añadió gtas. De HNO3(C)hasta p.p blanco.
-la 2da parte que contenia al precipitado:Hg y HgNH2Cl se disolvio con agua regia y se lo llevo a
baño maria y se coloco a digestión que ayuda a la disolución de Hg metalico a seguir ionizando el ion
Hg hasta casi sequedad, se enfrió el mismo para agregarle 1ml de agua destilada para disolver e
identificamos con SnCL2 la presencia del ion Hg formando un p.p negro
5.Calculos y resultados
datos: ph de la solución original =1
HCl (ac) + Ag+ H+ Ag Cl precipitado blanco
HCl (ac) +Pb+2 2H+ + Pb Cl2 precipitado blanco
HCl (ac) + Hg22+ 2H+ + Hg2Cl2 precipitado blanco

-reacciones para Pb:

Pb + 2I PbI2 p.p amarillo

PbI2+NH4Ac Pb(AcO) +2I +4NH4 p.p transparente

Pb(AcO) +CrO4 4AcO + PbCrO4 pp amarillo

-reacciones para Ag:
El AgCl se comporta frente al amoniaco así:

AgCl + 2NH3 (Ag(NH3)2) + Cl-

(Ag(NH3)2) +KI AgI +2NH3 p.p Amarillo

-reacciones para Hg:

Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco así:
Hg2Cl + 2NH3 Hg(negro)+ (Hg(NH 3)2)(blanco) + Cl- +H
Hg +Hg(NH2)C +NO2Cl +H2O Hg+ Cl+NO3+NH3 pp verde suave
Hg+SnCl2 Hg2Cl2(blanco) + Sn

-los resultados establecidos de acuerdo a los objetivos son:

Precipitado: AgCl, PbCl2,Hg2Cl2 El precipitado blanco representa al primer grupo de cationes (AgCl,
PbCl2, Hg2Cl2), y la solución incolora . Al agregarse 1 ml de agua destilada caliente (previamente la
muestra fue llevada a baño maría), esto ocasiona que el plomo se disocie y se solubilice con el agua
caliente, luego de agitar se lo llevo al centrifugador se separa nuevamente en dos fases una sólida
(AgCl, Hg2Cl2) y una solución.
Solución : Pb2+ Al agregar las gotas de yoduro de potasio 0.5 M la solución se tornó color amarillo
oscuro , con lo cual se logró identificar la presencia del yoduro de plumboso (PbI2), en la muestra.
Luego de llevar a centrifugado la solución amarilla, agregamos 20 gotas de acetato de amonio
(NH4Ac),donde la solución resulto medio turbia con partículas amarillas.
Solución: Pb2+ Luego de agregar 2 gotas de cromato de potasio la solución cambia de color a un
amarillo fosforescente, donde identificamos la presencia del cromato de plomo, con lo que se
verifica la presencia de plomo en la solución.
Precipitado: AgCl, Hg2Cl2 Al precipitado blanco (AgCl, Hg2Cl2), al agregar las 2 gotas de amoniaco
(NH3 1:1) la solución se tornó medio turbia, se llevo al centrifugado y se separó en dos: una solución
y un precipitado. No se formó mucho precipitado y era muy complicado separar las fases, además
que el precipitado era casi despreciable por lo que la separación de precipitado con una parte
liquida donde era muy dificultosa realizar la separación.
Precipitado: Hgº y HgNH2Cl El agregado de las 3 gotas de agua regia se lo hiso bajo campana debido
a que el agua regia desprendía un olor fuerte y desagradable. Cuando se le añadió el agua regia al
precipitado se observo desprendimiento de vapores (vapor color blanco), y el tubo de ensayo
empiezo a calentarse, por tanto se produce una reacción exotérmica. En el tubo de ensayo se forma
dos fases, precipitado y la solución, luego se lo llevo a sequedad en la placa de calentamiento y con
la ayuda de una pinza se procedió a mover el tubo en forma circular . Se obserbo que el tubo realizo
desprendimiento de vapores color café bajito y se sintio un olor desagradable debido a la presencia
de NO2. En el tubo se formo precipitados en poca cantidad (adheridos a las paredes del tubo de
ensayo). Cuando se agrego al tubo de ensayo 1 ml de agua la solución se torno medio verde suave
pero cuando se añadió gotas de SnCl2 la solución tomo un color blanco sucio
Solución: Ag(NH3)2 ,al añadir a la solución KI se volvió de color amarillo patito, donde se forma un
precipitado de yoduro de plata y se añadió al mismo gotas de HNO3(c) para un p.p blanco de AgCl
6.Discusionde resultados y conclusiones
Se pudo separar la muestra exitosamente en dos partes: Precipitado AgCl,PbCl yH2gCl2 ( y una
solución (se lo descarto ya que no contenía a los cationes buscados). Donde el precipitado era de
color blanco (contenía los cationes de la 1ª división). Se verifico que la solución que contenía Pb2+
contenia Pb ya que al agregar KI 0.5M y centrifugar la solución se formo un precipitado de color
amarillo, lo cual indico que existía presencia de plomo en la solución. La solución se lo identifico
disolviendo con NH4Ac y agregando K2CrO4y se observo que la solución cambio de color
transparente a amarillo.Al precipitado de AgCl y Hg2CL2 de color blanco se agrego NH3 y se
disolvió con NH3 diluido en donde se formo un precitado Hg y HgNH2Cl y una solución Ag(NH3)2 .
En el precipitado Hg y HgNH2Cl se logro identificar el plomo, ya que al agregar agua regia al
precipitado y llevando a sequedad e identificándolo agregando unas gotas de SnCl2 se observo un
cambio de color, de verde a un blanco.
7.bibliografia
https://www.academia.edu/7391792/MARCHA_ANALITICA_DE_CATIONES_GRUPO_1_juntando
https://www.academia.edu/8521116/LABORATORIO_N_1_ANALISIS_CUALITATIVO_DE_CATIONES

8. Cuestionario

1. ¿Por qué se ennegrece un precipitado de AgCl por exposición a la luz?

La exposición del tubo de ensayo a la luz directa solar donde se observa un ennegrecimiento del
precipitado blanco, debido a la reducción por efecto de la luz durante la exposición, y el
oscurecimiento (mayor cantidad de plata reducida). Se trata de una reacción fotoquímica en la
cual, un fotón de luz solar, de frecuencia adecuada, es absorbido por el ion cloro:
Cl- + hv da Cl + 1e y el electrón desprendido es captado por el ion plata:
Ag + 1 e- da Ag Transformándose en plata metálica finamente dividida que ennegrece el
precipitado. 2 AgCl (s) + luz da Cl2 (g) + Ag (s)
2. ¿Qué iones interfieren en la reacción de Ag+ con p-dimetalamino-bencilidenrodanina? y en la
reacción del Pb2+ con ditizona? Iones que interfieren en la reacción de Ag+ con p-dimetalamino-
bencilidenrodanina La rodanina y derivados como reactivos del catión Ag+. En medio nítrico
diluido.
 La rodanina origina con los cationes Ag+, Hg2+, Au3+ y algunos del grupo platino precipitados de
color blanco amarillento. Feigl estudio detenidamente el reactivo y las modificaciones que podía
introducirse en su molécula sin que por ello perdiese sus propiedades selectivas, debidas,
principalmente al grupo –NH; observo la influencia de diversos sustituyentes sobe el grupo –CH2 y
teniendo en cuenta la fácil condensación de la rodamina con el p-dimetilamino benzaldehído, llego
a obtener la p-dimetilamino-benceldiliden-rodamina: Este reactivo es ya prácticamente específico
del catión Ag+, con el que forma un precipitado de color violeta que se destaca bien sobre el
propio color rojo del reactivo. Iones que intervienen en la reacción del Pb2+ con ditizona La
disolución reciente de la ditizona en tetracloruro de carbono o cloroformo cambia su color verde
por el rojo cuando se agita con otra disolución neutra o alcalina que contenga Pb2+. Se origina un
quelato de acuerdo con la reacción: Esta forma de complejo, denominada enólica (enlace por el
azufre y cambio del doble enlace de S=C a C=N), la presentan con ditizona los cationes que tienen
alta afinidad por el sulfuro. Numerosos cationes, especialmente Ag+, Cu2+, Cd2+ y Zn2+,
reaccionan con la ditizona, pero su acción perturbadora se evita por la adición previa de KCN, con
lo que la reacción resulta casi específica para el plomo
3. Qué reacción catalítica usaría para reconocer pequeñas cantidades de Ag+?
Se puede utilizar pequeñas cantidades de cloruro obteniendo un color blanco en la muestra
(precipitado blanco).
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)
4. ¿Por qué hay que evitar un defecto o exceso de HCl al precipitar la primera división de cationes?
La concentración de cloruros es muy importante, debido a que un exceso de éste es desfavorable
en la separación por formación de complejos, si bien un ligero exceso favorece la precipitación
debido al efecto de ion común. Al agregar grandes cantidades de cloruros se produce la
redisolución de los cloruros formados debido a la formación de complejos, aumentando su
solubilidad.
5. Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las separaciones efectuadas durante la marcha
analítica.