II.

OBJETIVOS
-Separar los cationes presentes en una muestra problema en grupos según la
marcha analítica del carbonato sódico.
-Observar los fenómenos analíticos que ocurren en esta marcha e identificar
los grupos de cationes.
-Realizar las reacciones específicas de identificación de los cationes del grupo
primero.
III. FUNDAMENTO TEORICO
Son conjunto de reglas prácticas que se fundamenta en las propiedades de los
iones y en las leyes que rigen las reacciones químicas de estos, para separar
de una manera sistemática los diversos iones contenidos en un
problema y proceder a su definitivo reconocimiento. Entre la marcha que más
se usan son los siguientes:
-Marcha analítica de cationes del H2S
-Marcha analítica de cationes del Na2CO3
Catión
Un catión es unión (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es,
con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidación positivo por lo tanto al unirlos con un anión forman un hidróxido de
sodio compuesto por 15 moléculas de metal y una de hidruros.
Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones(aunque el enlace
nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente).
Marcha analítica
La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los cationes
que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie
pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en
grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones
pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones
específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen.
La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados
por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones
metálicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento
frente a ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de
hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa
en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de
un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los
cloruros, sulfuros y carbonatos formados.
III. MATERIALES Y REACTIVOS.
Ante la escases de instrumentos o materiales a usar se dio una solución, la
cual fue entregar lo poco que nos ofrecía el laboratorio usándolos en orden y
reusarlos lavándolos en H2O para su posterior uso en los siguientes pasos.
III.1. Materiales.
- Matraz de Erlenmeyer.

- Pinza.

- Embudo.

- Papel filtro.

- Tubo de ensayo.

- Vaso precipitado de 50ml y 25ml.

- Mechero bunsen con su respectivo trípode y malla.

- Varilla.

III.2. REACTIVOS EMPLEADOS.

- Na2Co3 (Carbonato de sodio)

- HNO3 (Ácido nítrico)

- NH4NO3 (Nitrato de amonio)

- HCl (ácido clorhídrico)

- (NH4)2SO4 ( Sulfato de amonio)

- NH4OH (Hidróxido de amonio)

V. OBSERVACIONES.
Primeramente observamos la falta de materiales o instrumentos a usar por lo
cual nosotros los alumnos teníamos que ingeniárnoslas para usar el
instrumento correcto para poder usar el siguiente y una vez desocupado el
primer instrumento lavarlo inmediatamente para su posterior uso.
Al realizar el experimento existe una demora a falta de mecheros bunsen en
buen funcionamiento; si bien hay mecheros bunsen, uno de ellos tiene una falla
o simplemente no tenemos gas para poder encenderlo.
Este experimento fue demasiado contaminante al percibir olores fuertes de
parte de los reactivos.
La falta de ventilación pone en riesgo la salud de los alumnos y del ingeniero a
cargo de la práctica.

VI. RECOMENDACIONES.
En este experimento, las cuales estuvimos en contacto con diferentes reactivos
peligrosos se recomienda usar el guardapolvo correspondiente del área he
inclusive el uso lentes por si acaso ocurre una negligencia por parte del
alumnado.
Proceder a un buen lavado para usarlos posteriormente para que no haya
contaminación y así fallar en nuestro experimento.
Realizar el calentado o tiempo de ebullición exactamente como se menciona en
la guía, pues el alargamiento o el acortamiento de dicho tiempo pueden
ocasionar fallas en nuestro experimento y así llegar a una conclusión diferente.

VII. CONCLUSION.
A cada paso vimos las reacciones y las coloraciones que tomaba los reactivos
y como también en el proceso del filtrado quedaba un residuo el cual afectaba
mucho en la coloración del residuo.
También en experimento nos pudimos dar cuenta que la mas mínima cantidad
de reactante ocasiona un efecto muy notable a simple vista, tanto como ya
mencione en la vista y tanto como el olor por vía respiratoria.
A través de este experimento pudimos reconocer después de cada paso y su
respectivo filtrado, el grupo uno, grupo dos, grupo tres, grupo cuatro y el grupo
cinco; al principio no se entendía a las conclusiones que llegamos pero al
escuchar claramente las explicaciones del ingeniero responsable nos dimos
cuenta al fin que la conclusión que llegamos era verdadera mas no la
entendíamos a falta de nuestra experiencia.
Finalmente se logró llegar a la conclusión correcta de nuestro experimento,
pese a las dificultades y contratiempos de los alumnos causados por esperar
su respectivo turno para usar el mechero bunsen.
Después del experimento ya fuera del laboratorio llegamos a la conclusión de
que dicho experimento debe realizarse en un lugar ventilado, pues las
emisiones de gases (olores) perjudicarían seriamente en nuestra salud y más
del ingeniero responsable al estar a diario en contacto con dichos químicos.

II.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
2.1 SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS. (Marcha analítica del
carbonato de sodio)
Empezamos y ponemos aprueba los cationes en laboratorio de forma
ordenada
Pb (Ac)2, CuSO4, SbCl3. Cada uno de 6ml
Mezclamos y tenemos el precipitado.

Lo primero que hacemos es que nuestros materiales esté todos completos y

limpios para así realizar de la mejor manera los ensayos.
Mezclamos y aumentamos al precipitado el Na2CO3 Mezclamos con una
varilla y precipitaremos solo una parte del total (3ml)
y lo llevaremos a hervir por 5 minutos en un matraz.
Retiramos del fuego ya para su posterior filtrado
Vemos que filtrado (1) salió sin resultados.
Prosiguiendo con los ensayos el residuo echamos en un vaso precipitado
disolviendo en agua. Añadimos 20 gotas de HNO3 luego pasamos a hervir
hasta
Casi secar.

Vemos que grupo 2.o residuo dos no tenemos resultados.

Prosiguiendo con los ensayos luego de secar y sacar del fuego añadimos 2ml
de agua y 3ml de NH4NO3y 2 gotas de HNO3 y luego lo trasladamos a un tubo
de ensayo.
Dejamos el tubo de ensayo con el contenido dentro de un vaso precipitado
después prendemos fuego durante 5 minutos y luego filtramos.
 Prosiguiendo una vez pasado los 5 minutos lo sacamos del fuego y lo
pasamos a un matraz y lo agregamos HCl y calentamos y la reacción o como
resultado nos dio el color AMARILLO.

Residuo 3 sin cambios.

Prosiguiendo con el filtrado pasamos a añadir 3 gotas de (NH4)2SO4 ponemos
a fuego por 5 minutos.
Seguimos y añadimos 3 gotas de NH4NO3 y 4 gotas de NH4OH y echamos la
solución y en un vaso precipitado lo calentamos por dos minutos y procedemos
con el filtrado final y el resultado general quedo amarillo.

Con ello concluimos los ensayos.

CUESTIONARIO

1) ¿Qué condiciones debe cumplir la muestra problema para iniciar la

marcha analítica?

- El problema debe estar exento de materia orgánica, excepto acetato y

oxalato; porque impide la precipitación de algunos cationes o provoca la
separación prematura de otros.

- No debe contener exceso del anión fluoruro, este forma complejos muy
estables y no precipitan con el carbonato de sodio.
- Debe tener reacción acida, si fuera neutra o alcalina estas impiden la
precipitación de algunos cationes con carbonato sódico.

- No debe presentar el problema una coloración fuerte y compuestos

amoniacales libres de pH básico.

2) ¿Qué entiende por precipitación cuantitativa y como lo consigue en

la práctica?

Se basan en equilibrios heterogéneos de precipitación, extracción e

intercambio iónico. Entre estos, uno de los más comunes es el de solubilidad.
En este caso uno o varios componentes de la mezcla pueden ser precipitados y
el sólido resultante se separa de los otros por una simple filtración.
Frecuentemente es necesario cuantificar algunos de los componentes de la
mezcla y este puede encontrarse tanto en la fase sólida como en el líquido
filtrado. En ambos casos es indispensable que la separación del analito de
interés se realice en forma cuantitativa.
En la práctica la especie química que se desea cuantificar se encuentra en la
fase sólida. Dos casos posibles:
- Determinar el sólido previo secado o calcinado mediante la determinación
de su masa (gravimetría).

- Re-disolver el sólido en forma cuantitativa y determinar su contenido en el

líquido por medio de algunas técnicas adecuadas: volumetría, curva de
calibración, potenciómetro.

- El analito a cuantificar se encuentra en el líquido filtrado. En este caso la

precipitación previa de los posibles interferentes de ser cuantitativa y no
debe haber pérdidas del líquido filtrado el cual podrá ser ajustado
posteriormente a un volumen constante si el método elegido para la
cuantificación del analito así lo requiera.

3) Escriba las reacciones químicas involucradas en la marcha

sistemática y de las reacciones de identificación.

Separación por grupos: (marcha sistemática)

 MP + NaCO 3 → todos los cationes precipitan como : B nCO3 (residuo
1) ; excepto los cationes del grupo primero :CrO 42-; AsO2-; K+; VO3-;
MoO42- ( solubles en carbonato sódico)

MP + NaCO3 → A↓ + B+ + H2O
B= cualquier catión del grupo primero
n= numero natural

 Resuduo1 + HNO3 →precipitan los cationes del grupo segundo como

AnNO3 (grupo insoluble en ácido nítrico concentrado; el filtrado2 son del
grupo 3ro al 6to
 Resuduo1 + HNO3 → A↓ + B+ + H2O
A=catión del segundo grupo
 Filtrado2 + HCl → precipitan los cationes del grupo tercero como AgCl;
PbCL2; Hg2Cl2(grupo de los cloruros); en el filtrado tres están del 4to al
6to)

Filtrado2 + HCl → A↓ + B+ + H2O

A=catión del tercer grupo
 Filtrado3 + (NH4)2SO4→ entonces precipitan los cationes del cuarto
grupo como Ca SO4; Ba SO4; Pb SO4; Sr SO4 (grupo de los sulfatos); en
el filtrado4 están los del grupo 5to al 6to.

Filtrado3 + (NH4)2SO4→ A↓ + B+ + H2O

A=catión del cuarto grupo
 Filtrado4 +NH4OH → precipitan los cationes del grupo quinto como:
Fe(OH)3; Al(OH)3; Cr(OH)3 ; Bi(OH)3 ( grupo de los hidróxidos; mientras
en el filtrado5 están los complejos aminados como: Mn 2+; Co(NH3)62+;
Ni(NH3)42+;Zn2+; Cd(NH3)42+; etc.

Filtrado4 +NH4OH → A↓ + B+ + H2O

A=catión del quinto grupo
B+= catión del grupo sexto (complejo aminado)
Identificación de cationes del primer grupo:
Molibdeno 6+ y/o uranio 6+:
2UO22+ + K4 [Fe (CN)6] → (UO2)2[Fe (CN)6] ↓ + 4K+
Ppdo. Rojo oscuro.

Cromato (Cr6+):
4CrO5 + 12 H+ → 4Cr3+ + 6 H2O + 7 O2
Cr3+ + H2Y2- → CrY- + 2 H+
Violeta
Y= EDTA (etilen diamintetracetico.)

Molibdeno (Mo6+):
MoO42-+ SnCl2 +8 H+→ Mo5+ + Sn4+ +2Cl- + 4 H2O
Mo5++ SCN- → [Mo (SCN)6]-
Rojo.

Arsenico:
AsO43- + Mg2+ +Nh4+ → MgMH4AsO4↓
Ppdo. Blanco.

Potasio (K+):
2K+ + Na3 [Co (NO2)6] → K2Na [Co (NO2)6] ↓ + 2Na+
Amarillo (en presencia de gran cantidad de sodio)

4) ¿Por qué los cationes Pb2+ y Ca2+ aparecen en dos grupos

diferentes?

En el cuanto grupo el Ca2+ y Pb2+ precipitan como sulfatos a excepción de Ca

es posible si es que este se encuentre en buena cantidad.
En el grupo tercero se encuentra el Pb que precipita parcialmente cuando hay
encuentro en varias cantidades formándose como cloruros.
En el cuarto grupo el Ca formando compuestos aminados (en solución).