Laboratorio de Analisis Quimico Determinación Gravimetrica de Humedad,ceniza y Calcio

1. Tabla de contenido
2.OBJETIVO…………………………………………………………………………………….…………………...2
3 MARCO TEÓRICO.................................................................................................. .3
3.1.1 DETERMINACION DE CENIZAS.........................................................................3
3.1.2 DETERMINACION DE CALCIO.......................................................................... 3
4 DETALLES EXPERIMENTALES.................................................................................4
4.1 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE CENIZAS OBTENIDAS EN UNAMUESTRA DE LECHE
EN POLVO...................................................................................... …………………………6
4.2 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD.................................................................. 7
4.3 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE CALCIO EN UNA MUESTRA DE LECHE EN
POLVO ...................................................................................................................... 7
5 TABULACION DE DATOS Y CÁLCULOS...................................................................8
6 ESTADÍSTICA EN EL ANÁLISIS DE DATOS.............................................................. 12
7. INTERVALOS DE CONFIANZA....................................................................... ……..14
8 DISCUSIONES........................................................................................................ 14
9 CONCLUSIONES.................................................................................................... 16
10 RECOMENDACIONES.......................................................................................... 17

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OBJETIVOS
 Determinar el porcentaje de cenizas obtenidas después de la calcinación de la leche,
se basa en la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra por
calcinación en la mufla y determinación gravimétrica del residuo.
 Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de leche a partir de métodos
gravimétricos de precipitación en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato
hasta oxido de calcio.
 Emplear el análisis estadístico para ver la calidad de los datos obtenidos duranteel
proceso gravimétrico.

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MARCO TEÓRICO
3.1. DETERMINACION DE CENIZASMÉTODO DE CENIZAS EN SECO
Consiste en quemar la muestra en la estufa y posteriormente en una mufla para eliminar
todo el material orgánico.La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la
ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos
minerales contenidos en la muestra.
3.2 DETERMINACION DE CALCIO
El calcio se precipita como oxalato de calcio, CaC2O4.H2O, agregando a la solución en
caliente, previamente acidificada con ácido clorhídrico, oxalato de amonio, y neutralizando
con solución de amoniaco.Se lava el precipitado con solución diluida de oxalato de amonio,
se lo somete aun tratamiento térmico adecuado para poder pesarlo en una de las formas
siguientes:

El oxalato de calcio monohidratado tiene una solubilidad de 0.0067 y 0.0140 g/La 25°C Y
95°C, respectivamente.Las dos mejores formas de determinar calcio, precipitado como
oxalato de calcio,es transformarlo en carbonato o en óxido, para pesarlo.En la calcinación
del oxalato monohidratado:

1. Siendo el oxalato de calcio una sal de ácido débil, su solubilidad aumenta al

aumentar la concentración del ion hidrógeno de la solución, pues disminuye la
concentración de los iones oxalato.
2. Con las constantes de ionización del ácido oxálico y el producto de solubilidaddel
oxalato de calcio, puede calcularse que la precipitación es cuantitativa a un pH4,
mejor aún a pH más alto.
3. El indicador utilizado para este método es el Rojo de Metilo, el cual vira sus colores
de rojo a amarillo en pHs de 4.2 a 6.3 respectivamente, coincidiendo con el pH
necesario para la precipitación. Si la precipitación se efectúa en solución neutra o
amoniacal, se forma un precipitado muy fino, que es difícil de filtrar.
4. El precipitado, después de dejarlo digerir durante una hora, se compone de
CRISTALES relativamente grandes que pueden filtrarse fácilmente.En la práctica el
Magnesio puede coprecipitar en cantidades apreciables, pero esta coprecipitación
puede disminuirse considerablemente no haciendo hervir la solución y no dejando
el precipitado, con la solución, durante mucho tiempo, antes de efectuar la filtración
(se reduce la post precipitación). Empleando un gran exceso de oxalato de amonio,

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el magnesio se mantiene en solución, por formación de una SAL COMPLEJA con el

ion oxalato.

Humedad:
 El agua se encuentra en los alimentos en tres
formas: Agua de combinación: está unida en alguna forma química como agua de
cristalización o como hidratos.
 Agua adsorbida: asociada físicamente como una monocapa sobre lasuperficie de los
constituyentes de los alimentos.
 Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con
facilidad se pierde al elevar la temperatura (por evaporación o secado).

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PARTE EXPERIMENTAL
Materiales:
 Crisol de vidrio
 Capsula de porcelana

 Pinzas estufa eléctrica

 Estufa eléctrica

 Mufla

 Desecador

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 Balanza analítica

 Vaso de precipitado

4.1 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE CENIZAS OBTENIDAS EN UNAMUESTRA DE LECHE

EN POLVO
Se pesó entre 1-2 g de la muestra en una cápsula adecuada, luego se introdujo a una mufla a
550°C hasta que la ceniza esté exenta de carbón.Se colocó las cenizas a un horno a 98-
100°C, luego se sacó la muestra y se colocó en el desecador, una vez fría se pesó y se
procedió a realizar los cálculos.

4.2 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD

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Se pesó 5g aproximadamente de muestra orgánica y se colocó en una cápsula tarada para

introducirla al horno aproximadamente a 98-100°C, luego se sacó la muestray se colocó en
el desecador hasta enfriamiento. Finalmente se pesó y se procediócon los cálculos.6.3

DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE CALCIO EN UNA MUESTRA DELECHE EN POLVO

a) Se disolvió el residuo obtenido en el análisis de cenizas, adicionando 5 mL deHCl
(1+1) al crisol que contenía el residuo. Se calentó la plancha y se vertió el residuo
disuelto a un breaker de 250 mL, luego se lavó el crisol con agua destilada y se juntó
con el beaker hasta un volumen final de 100 Ml agregando unas gotas del indicador
rojo de metilo.
b) Se calentó el beaker a ebullición insipiente y se agregó en porciones pequeñas
solución saturada de oxalato de amonio, agitando lentamente. Se agregó gota agota
y continuamente amoniaco concentrado, hasta observar que el indicador vire hasta
un color amarillo. Se continuó con el calentamiento suave hasta ebullición por
algunos minutos y se sacó de la plancha para dejarlo en reposo por 30 min.
c) Se filtró por decantación a través de papel Wathman #40, y se procedió a lavar3
veces con porciones de 10 mL cada vez de solución de oxalato de amonio(1g/L),
pasar el precipitado al papel con ayuda de una pizeta de agua.

d) Se colocó el papel de filtro que contiene el precipitado al crisol de

porcelana previamente tarado, luego se llevó a una estufa a una temperatura
aproximada de 100°C y luego a una mufla a más de 680°C. El producto que se deseó
obtener fue el CaO por ello se eligió

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TABULACION DE DATOS EXPERIMENTALES:

Datos para el Calculo de Humedad:

N° DE MUESTRA W crisol W crisol+residuo
1 68.5660 69.017
2 68.3181 69.8356
3 68.3181 69.798
4 57.1372 58.158
5 68.5660 69.0163

Datos para el Calculo de Cenizas:

N° DE MUESTRA W capsula W capsula+residuo
1 94.047 94.2113
2 94.3657 96.3880
3 91.7135 91.7405
4 90.2774 90.4390
5 92.430 93.2312

Datos para el calculo de cantidad de Ca:

N° DE MUESTRA W crisol W crisol+residuo
1 108.66175 108.6647606
2 80.5128 80.5386
3 125.6990 125.7518
4 117.2961 117.3314
5 123.6428 123.6595

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CÁLCULOS
7.1 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE CENIZAS OBTENIDAS EN PRODUCTO ORGÁNICO

0.1643
%CENIZAS = 𝑋 100 = 5.53%
2.9710

Cantidad de muestra W residuo % Cenizas

2.9710 0.1643 5.53%

2.0706 0.0223 1.077

1.9933 0.9243 46.37
1.849 0.027 1.46
2.9905 0.1616 5.40

7.2 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD EN PRODUCTO ORGÁNICO

𝑊𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎 = 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑊𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜

𝑊𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎 = 0.4663 − 0.4503
𝑊𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎 = 0.016

𝟎.𝟎𝟏𝟓𝟑
% Humedad = 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 96.72
𝟎.𝟒𝟔𝟔𝟑

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W muestra W H2O % Humedad

0.4663 0.0153 3.28%

1.5175 0.0835 5.50
1.5171 0.0932 6.14
1.0513 0.0305 2.90
0.4663 0.016 3.43
0.9236 0.0253 2.74

7.3 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE ÓXIDO DE CALCIO

𝑪𝒂𝒏𝒕𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑶 = 𝑾 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐

𝑊𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 𝑊𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙+𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 − 𝑊𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙

Reemplazando:
𝑾𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 = 108.6647606 − 108.66175
𝑾𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟑𝟎𝟏𝟎𝟔 𝒈

0.0030106
%𝐶𝑎𝑂 = X100 = 1.8323
2.9710

Cantidad de la W residuo %CaO

muestra
2.9710 0.0030106 0.1013
2.0706 0.0258 1.246
1.849 0.0528 2.85
1.9933 0.0175 0.878
2.9905 0.0353 1.18

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7.4 DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DEL CALCIO

𝑾𝑪𝒂 = 𝑾𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 𝒙 𝒇𝒈
Reemplazando:

𝑊𝐶𝑎 = 0.0030106 𝑥 0.7143 = 0.00215

𝑷𝑭𝑪𝒂
𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝒈𝒓𝒂𝒗𝒊𝒎𝒆𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐(𝒇𝒈) =
𝑷𝑭𝑪𝒂𝑶

𝑃𝐹𝐶𝑎 40
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜(𝑓𝑔) = = = 0.7143
𝑃𝐹𝐶𝑎𝑂 56

0.0030106. 0.7143
%𝐶𝑎 = 𝑥 100 = 0.072
2.9710

Cantidad de la W residuo W Ca % Ca
muestra
2.9710 0.0030106 0.00215 0.072
2.0706 0.0258 0.0184 0.89
1.849 0.0528 0.0377 2.04
1.9933 0.0175 0.0125 0.627
2.9905 0.0353 0.0252 0.843

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PARTE ESTADISTICA EN EL ANALISIS DE DATOS

Tomaremos el nivel de confianza al 95% con grado de libertad de 6

N° Muestra % Ca
1 0.072
2 0.89
3 2.04
4 0.627
5 0.843
Promedio 0.8944
̅)
(𝑿

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Contraste de GRUBBS:

PRIMER PASO:
Valor sospechoso del %Ca = 0.072

∑5𝑖=1(𝑥𝑖 − 0.8944)2
𝑆=√
4

𝑆 = 0.7181

0.072 − 0.8944
𝐺𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 =
0.7181
𝐺𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 = 1.145
Comparando con el valor tabulado:
G medido < G tabulado no se descarta el valor

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INTERVALOS DE CONFIANZA:

2.45 𝑥 0.7181
Intervalo de confianza = 0.8944 ±
√5

Intervalo de confianza = 0.8944 ± 0.7868

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Calculamos el error experimental con respecto al Ca:
%𝐶𝑎𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = 0.8944
%𝐶𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 1.00
|%𝐶𝑎𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − %𝐶𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 |
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
%𝐶𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

|0.8944 − 1.00|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
1.00

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 10.56%

Calculamos el error experimental con respecto al CaO:

%𝐶𝑎𝑂𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = 1.251
%𝐶𝑎𝑂𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 1.3998

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|%𝐶𝑎𝑂𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − %𝐶𝑎𝑂𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 |
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
%𝐶𝑎𝑂𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

|𝟏. 𝟐𝟓𝟏 − 1.3998|

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝟏. 𝟑𝟗𝟗𝟖

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 10.63%

Los errores involucrados en la determinación de las cenizas en seco

pueden ser: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que arde
la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio
gradual en las sales minerales con el calor; lo cual puede ocasionar
pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas
atrapadas de la muestra.

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CONCLUSIONES

 Se determinó la cantidad de Ca en una muestra de leche

correspondiente al valor 0.8944 % y la cantidad de CaO correspondiente
al valor de 1.251%.

 El indicador utilizado para este método es el Rojo de Metilo, el cual vira

sus colores de rojo a amarillo en pH de 4.2 a 6.3 respectivamente,
coincidiendo con el pH necesario para la precipitación. Si la precipitación
se efectúa en solución neutra o amoniacal, se forma un precipitado muy
fino, que es difícil de filtrar.

 Existe un 95% de probabilidad de que cuando se determine la cantidad

de calcio(%Ca) la verdadera media esté en el intervalo 0.8944 ± 0.7868

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RECOMENDACIONES
 Una vez que es preparada la muestra se recomienda realizar el análisis lo
antes posible para reducir al mínimo la descomposición de los sólidos.

 Se recomienda que, al realizar el calentamiento en la plancha, este se

realice de forma suave, a fin de evitar pérdidas de muestra al salpicar
por un calentamiento brusco.

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