PRACTICA N°2: DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN ORINA POR ABSORCIÓN

ATÓMICA CON GENERADOR DE HIDRUROS

FUNDAMENTO

Los hidruros gaseosos de arsénico se generan por adición de borohidruro de sodio los cuales
son arrastrados por una corriente de argón hacia la celda de cuarzo previamente calentada a
900°C. Cuando el vapor de la muestra es atomizado por acción del calor, se genera una señal
proporcional a la cantidad del analito presente en la muestra problema.

REACTIVOS
 Todos los reactivos utilizados deben tener, la especificación "Para análisis" y el agua
debe ser ultrapura.
 Ácido clorhídrico 35 – 37%. Purificado.
 Solución stock de arsénico de 1000mg/L.
 Ácido ascórbico
 Yoduro de potasio
 Borohidruro de sodio
 Hidróxido de sodio
 Gas argón UHP

EQUIPOS Y MATERIALES
Equipo
 Equipo Absorción atómica Thermo Scientific Marca y modelo THERMO SCIENTIFIC
iCE 3000 equipado con Generador de Hidruros.

Materiales
 Matraces de 250mL
 Fiolas de 25 y 100mL
 Micropipetas de 1000µL y 5000µL.
 Tubos centrifuga de 50mL.

PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN

A partir de una solución stock de 1000ppm de arsénico se prepara una solución patrón de
1000ppb y se procede a preparar los estándares de acuerdo con el siguiente cuadro:

Cuadro 1: Estándares para la calibración de arsénico en orina.

Solución madre As Estándar de As

1000ppb (mL) final (ug/L)
0.050 2.00
0.125 5.00
0.250 10.0
 0.500 20.0

Luego se procede a adicionar 2mL de ácido clorhídrico purificado y 3ml de solución reductora
que contenga yoduro de potasio 5% y ácido ascórbico 5%, se deja en reposo por 40 minutos
a temperatura ambiente y se lleva a 25mL con agua ultrapura.

PREPARACIÓN DE BLANCOS Y MUESTRAS PARA LECTURA

Blanco reactivo
En un tubo centrifuga se mide 2.5mL de agua ultrapura y se le adiciona 2mL de ácido
clorhídrico purificado y 3ml de solución reductora con yoduro de potasio 5% y ácido ascórbico
5%, se homogeniza. Luego, se deja en reposo por 40 minutos a temperatura ambiente y se
lleva a 25mL con agua ultrapura.

Muestras
En un tubo centrifuga se mide 2.5mL de muestra de orina y se le adiciona 2mL de ácido
clorhídrico purificado y 3ml de solución reductora con yoduro de potasio 5% y ácido ascórbico
5%, se homogeniza. Luego, se deja en reposo por 40 minutos a temperatura ambiente y se
lleva a 25mL con agua ultrapura.

LECTURA DE ARSÉNICO EN EL ESPECTROFOTÓMETRO

 Aspirar directamente las soluciones blanco, estándares y muestras por el generador
de hidruros
 Usar como carrier el gas argón UHP.
 Usar una solución de ácido clorhídrico al 10% V/V para generar el medio ácido.
 Usar como agente reductor una solución que contenga de borohidruro de sodio al 3%
y de hidróxido de sodio 1%.

CÁLCULOS

Determinación de la concentración de arsénico presente en la muestra

La concentración de plomo en sangre de cada muestra, expresada en microgramos por
decilitro, se determina de acuerdo a la siguiente fórmula:

C = A x 10

C = Concentración de mercurio en la muestra en ug/L orina

A = Concentración de mercurio en la muestra en ug/L orina, leída en la curva de calibración

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Perkin-Elmer. Recommended Analytical Conditions and General Information for Flow
Injection Mercury / Hydride Analyses Using the PerkinElmer FIAS-100/400. Tech Note.
2011.