Laboratorio Procesos Industriales II.

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA INDUSTRIAL
LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES II
DOCENTE:
Dr. ABEL INGA DIAZ
Lima - Perú
INSTRUCCIONES GENERALES
LO QUE DEBE HACER:

1. LEER con anticipación el MANUAL DE LABORATORIO.
2. Anotar datos y medidas directamente en el cuaderno de notas y en la página de resultados
correspondiente en el MANUAL, la que será entregada al profesor al término de su trabajo.
3. Tomar precauciones al encender el mechero de gas. Encender primero el fósforo y luego
abrir la llave de gas.
4. Consultar con el profesor cuando no este explicada una operación o reacción química.
5. Apagar con un paño si se ha producido fuego. Conozca el lugar de ubicación del
extinguidor y su manejo.
6. Utilizar gafas de protección cuando se manejan compuestos químicos peligrosos.
7. LEER con cuidado los rótulos y etiquetas de los reactivos químicos.
8. Dejar limpios los materiales y la .mesa de trabajo, después de terminada la práctica.
9. LIMPIAR de inmediato el sitio donde se haya derramado un compuesto químico.
10. Abrir el caño para diluir los ácidos o soluciones sobrantes que se echan al lavadero.
Recordar que los mayores desperfectos de las tuberías de desagüe provienen del
incumplimiento de esta norma.
11. Depositar los papeles inservibles, palos de fósforos, y otros sólidos sobrantes al cesto de la
basura.
12. INFORMAR al profesor de cualquier accidente por pequeño que sea.
13. FAMILIARIZARSE con los materiales de vidrio y otros así como de la forma correcta de
operar la mayoría de pasos en un experimento. En el laboratorio, hay un conjunto de dibujos
que explicaran mejor todos estos aspectos.
LO QUE NO DEBE HACER:

1. Ser foco de conversación o ruido que molesta a sus compañeros.
2. Efectuar experiencias que no están en las GUÍAS. Las experiencias no autorizadas están
prohibidas. Evite usted ser causa de un accidente.
3. Arrojar desperdicios sólidos al lavadero. Para ello está él cesto de la basura.
4. Tocar los compuestos químicos o soluciones salvo que esté autorizado y enterado del modo
de hacerlo.
5. Encender el fósforo después de haber abierto la llave de control de gas del mechero.
Algunas veces toma .tiempo encender el fósforo mientras el gas continua saliendo. Esto
puede ocasionar un accidente serio.
6. Fumar en el LABORATORIO.
7. Devolver reactivos o soluciones sobrantes a sus frascos originales. Evite malograr los
frascos de reactivos.
USAR MANDIL
De esta manera se protege de las salpicaduras de sustancias químicas o soluciones. Evitar venir
al laboratorio con ropa o prendas finas. La ROTURA O DAÑO DE LOS MATERIALES Y
APARATOS, es de responsabilidad de los estudiantes integrantes de la mesa, informe al profesor
si le sucedió algo.
EVALUACIÓN
Una práctica de laboratorio se evalúa sobre un máximo de 20 puntos, de los cuates el alumno
puede obtener 8 puntos respondiendo correctamente la prueba inicial. Los 12 restantes se evalúan
en función de los siguientes criterios;
 Calidad de las observaciones y anotaciones.
 Resultados de los experimentos;
 Calidad de las consultas hechas a los instructores.
 Habilidad para el manejo de los materiales y reactivos.
 Cuidado en el ensamble de los dispositivos de experimentación.
 Grado de exactitud de las mediciones realizadas.
 Limpieza de la mesa de trabajo.
 Comportamiento en el laboratorio.
NOTA: Los materiales que el alumno rompa o deteriore parcialmente deberán reponerse
al laboratorio para lo cual se coordinará con la persona responsable.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Se deben observar ciertas reglas para lograr que el laboratorio sea un lugar seguro y eficiente.
1. Los productos químicos no se deberán arrojar al tacho de la basura. Las sales solubles deberán
ser disueltas en agua y vaciadas en el desagüe, los materiales insolubles deberán ser vaciadas
en un vaso de precipitación u otro recipiente destinado específicamente para ese fin. Cuando
haya duda de cómo desechar un producto químico en particular, pregunte a su profesor.
2. No toque ningún producto químico con las manos al descubierto ni con su ropa. Si
accidentalmente cae un producto químico sobre su piel, inmediatamente aplíquese un chorro
de agua fría y notifíquelo al profesor. Si se trata de un ácido o una base fuerte, ponga
inmediatamente agua sobre su piel, cúbrala con bicarbonato de sodio y de también cuenta de
ello al profesor.
3. Cualquier derrame de sustancias en la mesa debe limpiarse inmediatamente.
4. Los experimentos, en los que se libera un gas corrosivo, deberán hacerse debajo de la campaña.
5. Cuando se está calentando un tubo de ensayo nunca debe apuntarse hacia una persona.
6. Cuando se introduzca un tubo de vidrio a través de un tapón de jebe o de corcho, observe el
siguiente procedimiento: Primero lubrique bien el tubo con glicerina; después enrolle una
toalla alrededor del tubo e insértelo en el tapón.
7. No se deben realizar, experimentos no autorizados. Cuando tenga duda consulte con el
profesor.
8. En caso de salpicadura de un reactivo a los ojos, lávelos profusamente con agua corriente.
Informe al profesor de inmediato.
9. Para quemaduras de la piel use solución de ácido pícrico, o úntese con pomada de picrato de
butesín.
10. Para pequeños cortes en los dedos, lave la herida con un poco de agua oxigenada y dé unos
toques con aseptil rojo, cubra la herida con un curita.
PARTES DEL INFORME DE LABORATORIO

1. Presentación
2. Objetivos
3. Fundamento teórico
4. Relación de materiales, equipos y reactivos
5. Procedimiento experimental
6. Cálculos, resultados y discusión de resultados
7. Conclusiones
8. Recomendaciones
9. Gráficos, tablas, etc.
10. Bibliografía
11. Desarrollo del cuestionario y problemas
PRACTICA DE LABORATORIO No 1
CONSTANTES FÍSICAS
Una sustancia química pura posee un conjunto de propiedades físicas y químicas propios,
mediante ellas pueden ser identificados y conocer su grado de pureza o establecer su
criterio de pureza.
La identidad de un conjunto queda determinada cuando sus propiedades físicas y

químicas son idénticas a las registradas para dicho compuesto en la literatura química.
Las propiedades físicas o constantes físicas son prácticamente inescrutables y

características de las sustancias.
Las propiedades físicas más comunes son: propiedades organolépticas (color, sabor, olor,
etc., el punto de fusión y para los sólidos), punto de solidificación (para los sólidos y
líquidos), punto de ebullición (para los líquidos). Estas constantes físicas son las más
empleadas en el laboratorio de química orgánica y por ello procedemos a su
determinación experimental.
I. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN (P. F)
El punto de fusión se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la

presión de una atmósfera.
La temperatura a la que comienza la fusión debe permanecer constante hasta que todo el sólido
se convierta en líquido. A esta temperatura el estado sólido y el estado líquido se encuentran en
equilibrio, una en presencia de la otra.
Rango de fusión es la diferencia entre la temperatura final e inicial de la fusión y está relacionado
con el grado de pureza de la sustancia.
En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido por lo que el rango de
fusión es pequeño (generalmente menor que 1 °C) y la temperatura de fusión es característica.
RANGO DE FUSIÓN
Donde T2 y T1 son temperatura final e inicial respectivamente. Si el rango de fusión es de 0,5 °C

a 1,0 °C se trata de una sustancia pura, pero si es más de 1 °C estaremos frente a una sustancia
impura. El punto de fusión de la muestra será:
T2  T1
p. f 
2
El p.f. Sufre pequeños cambios (casi imperceptibles) por un cambio moderado de la presión
atmosférica, en cambio, se altera notablemente por la presencia de impurezas.
La presencia de impurezas por lo general, implica el rango de fusión, un compuesto impuro funde
a un intervalo de temperatura mayor (varios grados) que lo hace a una temperatura inferior a la
del compuesto puro.
MATERIALES Y REACTIVOS
 Urea (p.f 133 °C)

 Sacarina (p.f 226 °C – 230° C)
 06 Capilares de vidrio.
 400 ml de aceite mineral o parafina liquida.
 02 Vasos de precipitación de 400 ml a 500 ml.
 01 Termómetro de rango adecuado. (0 °C – 300 °C)
 Mechero de Bunsen.
 Soporte Universal, con una nuez y una abrazadera
 01 Un agitador de forma adecuada.
 01 Cinta de adhesiva o anillo de goma.
 01 Mortero de porcelana.
 01 gradilla
PROCEDIMIENTO
En un mortero o luna de reloj con espátula se pulveriza una pequeña porción de la muestra
problema seca.
El polvo se introduce en el capilar, uno de cuyos extremos ha cerrado a la llama de modo

que forme una capa de 2 mm – 3 mm de altura, golpee ligeramente el capilar en forma
vertical para que la sustancia se compacte uniformemente.
Se adhiere el capilar al termómetro con la cinta adhesiva o anillo de goma, de manera que
el extremo cerrado del capilar quede a la mitad del bulbo del termómetro. La cinta o la
goma no deben quedar sumergidas en el baño.
Hacer el montaje del equipo como se indica en la figura, en el vaso de precipitación se

vierte la sustancia que servirá de baño (aceite, parafina liquida, agua)
Iniciar el calentamiento lentamente y agitando constantemente para que el calentamiento

sea uniforme.
Si la sustancia tiene p.f. alto, prende calentando rápidamente al principio y bajar la llama
cuando faltan 15 °C – 20 °C para llegar el p.f. de tal manera que la temperatura encienda
lentamente.
Anotar la temperatura a la que aparece la primera gotita de sustancia fundida,

(temperatura inicial). Mantener el calentamiento y anotar la temperatura cuando toda la
sustancia esta liquida (temperatura final)
Cuando se opera con una sustancia desconocida, conviene tomar primero un p.f.
aproximado que sirva para orientarnos el modo de regular el calentamiento, repetir este
procedimiento por duplicado o triplicado.
II. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN
El punto de ebullición normal de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor

del líquido es igual a la presión atmosférica 760 mm Hg o 1 atmósfera. Cuando se
determina el punto de ebullición se debe especificar la presión atmosférica que hay en ese
momento, para luego hacer las correcciones.
Todo aumento de temperatura que se produzca en la mesa de un líquido, produce un

aumento en la energía cinética de sus moléculas y por lo tanto en su presión de vapor, que
viene a ser la tendencia de las moléculas a salir de la superficie del líquido y pasar al
estado de vapor. Esta tendencia a vaporizarse a presión es típica de cada líquido y solo
depende la temperatura.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES Y EQUIPOS
Se emplean los mismos aparatos usados para la determinación del punto de fusión.
 06Tubos capilares de 5 cm de longitud. (4)

 03 tubos de ensayo de 3 mm – 5 mm de diámetro y 6 mm - 8 mm de longitud.
Muestra problema. Acetona, alcohol, benceno, cloroformo, n-hexano, tetracloruro de

carbono, tolueno.
En el tubo de ensayo colocar 0,3 g – 0,5 g del líquido problema, sumerja el líquido el tubo
capilar de 5 cm de largo con el extremo cerrado hacia arriba (invertido).
Sujetar el tubo al termómetro, mediante una cinta adhesiva o anillo de goma, tratando que
el líquido o el bulbo del termómetro queden a la misma altura. Todo el conjunto sumergir
en el baño adecuado (agua, aceite mineral o vaselina liquida) ver figura.
Cuando la temperatura se aproxima al punto de ebullición. Empiezan a desprenderse

burbujas desde el extremo inferior (abierto) del capilar en este momento retírese la llama.
La velocidad de salida de estas burbujas aumentara progresivamente.
En el momento en que las burbujas se desprenden como una corriente interrumpida o

chorro, anote la temperatura que registra el termómetro que será el punto de ebullición de
la muestra.
CUESTIONARIO
2. El punto de ebullición es afectado por la presión atmosférica, explique este hecho.

3. En la serie homologa de los alcanos, los puntos de ebullición de cada compuesto aumentan
al aumentar el número de carbonos y consecuentemente su peso molecular. Encuentre los p.e
de los isómeros: n-pentano, isopentano y neopentano y explique por qué tiene diferentes
puntos de ebullición y tienen el mismo peso molecular.
4. Explique porque el etanol (P.M = 46) y el éter dimetilico (P.M = 46), tiene puntos de
ebullición diferentes; 78,8 °C y 42,1 °C respectivamente.
5. En la siguiente tabla anota los valores obtenidos en la determinación del punto de ebullición.
SUSTANCIA p.e. experimental p.e teórica

Acetona
Alcohol etílico
Benceno
n-Hexano
Tetracloruro de carbono
Tolueno
Identifique las propiedades (temperatura de ebullición, temperatura de fusión, cristalización, etc.)

y usos más importantes de los siguientes compuestos: Urea, Sacarina, Acetona, alcohol, benceno,
cloroformo, n-hexano, tetracloruro de carbono, tolueno.
CRISTALIZACIÓN
La cristalización es un método de gran eficacia en la purificación de sustancias sólidas.
Para realizar la cristalización de una sustancia, se parte de una solución sobresaturada de

el a la temperatura de ebullición, luego se filtra en caliente para separar las impurezas
insoluble y finalmente se deja enfriar en reposo para que se deposita la sustancia en forma
de cristales.
CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE O SOLVENTE
Debe ser un buen disolvente de la sustancia a cristalizar en caliente (a la temperatura de

ebullición) pero muy poco disolvente a temperatura baja (a temperatura ambiente o
menor).
Debe ser suficientemente volátil (bajo punto de ebullición) para que sea fácilmente
eliminado de los cristales.
Debe ser buen disolvente en frío de las impurezas que se quiera eliminar pero poco
disolvente en caliente.
ELECCIÓN DE DISOLVENTE
Debe tener en cuenta la regla general una sustancia disuelta a otra similar, siempre en
cuando la naturaleza o estructura química de la sustancia sea conocida, de lo contrario el
proceso de búsqueda de un solvente será por tanteo.
Para ello se coloca algunos miligramos de la sustancia a cristalizar en un tubo de ensayo

y se agrega una pequeña cantidad de solvente en prueba. Generalmente se empieza con
los no polares o de baja polaridad y luego se examina progresivamente con los de mayor
polaridad. Si la sustancia a cristalizar se disuelve completamente en caliente y al enfriarlo
aparece sus cristales, significa que se halló el solvente adecuado.
Si la sustancia se disuelve por completo en caliente y al enfriarlo no forma cristales,

significa que la sustancia es demasiado soluble en el solvente en frío, en este caso se debe
probar mezclas de solvente (pares de solventes), uno de los cuales debe ser un buen
solvente y el otro un mal solvente.
Para ello se procede de la siguiente manera; la sustancia se disuelve en una pequeña

cantidad de un solvente que lo solubiliza tanto en frío como en caliente. Luego se agrega
el segundo solvente en el que la sustancia es insoluble en caliente hasta que la solución
se enturbie. Se calienta y se añade el primer solvente en cantidad necesaria para el par de
solventes y sus proporciones para cristalizar la sustancia.
Cuando utilizamos un solo solvente, es conveniente determinar su volumen mínimo para

disolver la sustancia (soluto) y añadir deliberadamente un exceso de 20 % de esta manera
evitaremos la formación de cristales y su separación antes que toda la solución haya

parado a través del papel de filtro.
Los solventes más usados en cristalización se dan en la siguiente tabla.

CONSTANTES FÍSICAS DE ALGUNOS SOLVENTES
SOLVENTE P.E (°C) P.F (°C) DENSIDAD (g/ml) POLARIDAD
AGUA 100 0 1,00 POLAR
ACETATO DE ETILO 77 -83 0,90 INTERMEDIO
ACETONA 56 -96 0,79 POLAR
ACIDO ACÉTICO 118 16 1,05 POLAR
ALCOHOL ETÍLICO 78 -117 0,81 POLAR
ALCOHOL n-PROPÍLICO 97,2 -127 0,80 POLAR
CLOROFORMO 61 -64 1,18 INTERMEDIO
ÉTER ETÍLICO 35 -116 0,71 INTERMEDIO
n-HEXANO 68 -95 0,66 NO POLAR
TETRACLORURO DE CARBONO 77 -23 1,59 NO POLAR
BENCENO 80 5.5 0,88 NO POLAR
TOLUENO 111 -95 0,87 NO POLAR
PROCESO DE CRISTALIZACIÓN
Se sigue el proceso siguiente:
1.- Disolución de la sustancia a cristalizar en caliente.

2.- Filtración en caliente
3.- Enfriamiento para cristalizar.
4.- Separación de los cristales
6.- Recuperación del disolvente.
DISOLUCIÓN DE LA SUSTANCIA EN CALIENTE
La sustancia se pulveriza y se coloca en un matraz Erlenmeyer de capacidad apropiada al

volumen del disolvente a utilizar. Se agregan cuerpos de ebullición (trocitos de porcelana,
vidrio). Se añade una pequeña parte del disolvente. Esta mezcla se caliente en baño en
baño maría hasta temperatura de ebullición agitando de vez en cuando.
Si el volumen del disolvente empleado es insuficiente para disolver la sustancia en

caliente se añadirá más retirando el mechero y se vuelve a calentar hasta disolución
completa.
Si la solución resulta indebidamente coloreada se empleara alguna materia decolorante;

para tal fin se agrega a la solución en frío una pequeña cantidad de carbón animal, se
caliente sin llegar a hervir y se agita unos 5 minutos se procede a filtrar.
Cuando se emplea solventes volátiles, se colocara sobre el matraz un refrigerante a

reflujo.
FILTRACIONES EN CALIENTE
La solución caliente se filtra con papel de filtro colocado en un embudo. El embudo debe
mantenerse caliente, para ello debe mantenerse el matraz receptor del precipitado sobre
un baño maría o también emplear algunos dispositivos; tubos enrollados alrededor del
embudo, si se desea que la filtración sea rápida se emplea un embudo Buchner, en el que
se pondrá un papel de filtro de dimensiones suficientes para cubrir los agujeros del
embudo, se puede insertar una trampa de agua o un sistema de vació.
ENFRIAMIENTO PARA CRISTALIZAR
La solución filtrada se deja en reposo y a medida que se enfría se va produciéndose la

cristalización. Se puede ayudar a iniciar la cristalización frotando con una varilla de vidrio
la pared interna del matraz en contacto con la solución o agregando unos cristales de la
sustancia o agregando unos cristales de la sustancia. Si se dispone de ellos. La operación
que se llama sembrar o cebar la solución.
Si pasa un tiempo prudencial (varias horas o un día) no se ha producido la cristalización,

el matraz se introduce en una mezcla frigorífica. Ejemplo mezclar una parte de agua con
una parte de nitrato de amonio o tres de hielo molido con 1 de cloruro de sodio.
SEPARACIÓN DE LOS CRISTALES OBTENIDOS
Para asegurarse que la cristalización ha sido completa requiere un reposo que a veces es
de varios días a baja temperatura, por ejemplo manteniendo el matraz en un refrigerador.
La filtración se efectúa en embudo Buchner, y con aspiración o succión para que la

solución retenida por los cristales sea la mínima posible. Completada la filtración se
apisona los cristales hasta formar una capa de igual espesor. Se suspende el vació y se
agrega una pequeña cantidad de disolvente puro y frío para lavar los cristales. Después
de 2 minutos o 3 minutos se prensan con un tapón de goma y se hace de nuevo la
aspiración.
Según los casos esta operación puede repetirse.
El filtrado que constituye las aguas madres se pueden guardar y concentrar para obtener
más cristales.
SECADO DE CRISTALES
Con ayuda de una espátula, los cristales del filtro se disponen sobre una luna de reloj. Si
la sustancia funde por encima de 100 °C y es estable, el secado puede hacerse en baño de
maría o en estufa.
Se funde por debajo de esa temperatura o se descompone fácilmente, el secado se hace

generalmente en desecadores, que permite hacer vació en su interior.
Como materia desecante se emplea hidróxido de potasio especialmente si el solvente es

agua. También se puede usar ácido sulfúrico concentrado, silicato u otras sustancias.
Si se hizo vació la entrada de aire se hará lentamente abriendo la llave levemente para
que el aire no desparrame los cristales fuera del vidrio de reloj o cápsula. Estos recipientes
se pesan previamente vacíos para determinar luego el peso de los cristales obtenidos.
RECUPERACIÓN DEL DISOLVENTE
Los solventes orgánicos deben ser recuperados por destilación a presión atmosférica o a
presión reducida.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES Y EQUIPOS
01 Matraz de pírex
01 Mechero de Bunsen.
01 Soporte universal, una nuez y una abrazadera
01 Embudo sin vástago o vástago corto.
01 Embudo de filtro
01 Desecador.
1 g de Carbón activado
Ácido salicílico, ácido benzoico o acetanilida.
Etanol de 95%, ácido acético, cloroformo, benceno, sacarosa.
1. PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
Tomar unos miligramos de las muestras, tratar de disolver en frió o en calienten los
siguientes disolventes: agua destilada, etanol de 95%, ácido acético, cloroformo, benceno
y acetona.
Observar y anotar sus resultados.
2. CRISTALIZACIÓN DE UNA SUSTANCIA SOLUBLE EN AGUA.
El ácido salicílico es poco soluble en agua fría (1 g en 500 ml), lo que permite cristalizarlo
en este solvente.
En un Erlenmeyer de 250 ml se colocan 5 g de ácido salicílico, cuerpos de ebullición y

100 ml de agua destilada.
En una cápsula de porcelana se coloca 5 g de sacarosa (azúcar) y se caliente con mechero

hasta que el azúcar caramelice. Se deja enfriar y se disuelve con 5 ml de agua.
Agregar esta solución al matraz Erlenmeyer, con el objeto de impurificar la solución de

ácido salicílico, con una impureza muy soluble y coloreada que será eliminada durante el
proceso. La mezcla se calienta hasta que todo el ácido salicílico se disuelva. Dejar enfriar
un poco y agregar 0,5 g aproximadamente de carbón animal. Se calienta de nuevo sin
llegar a hervir y se filtra en caliente con sección o con el equipo para evitar su
enfriamiento.
Se deja enfriar la solución para que cristalice el ácido salicílico, para obtener mayor
rendimiento es conveniente enfriar en más hielo o dejarlo en el refrigerador.
Al día siguiente se filtra con embudo Buchner con sección, para separar los cristales y
luego se lavan tres veces con 5 ml de agua destilada fría. El filtrado (agua madre) se
guarda para concentrarlo y obtener más cristales.
El ácido salicílico contenido en el embudo se pasa a un vidrio de reloj para su secado en

estufa a 80 °C. Finalmente se pesa y se determina su punto de fusión.
CUESTIONARIO
1. Mencione 5 Razones por lo que es importante un proceso de cristalización.
2. Cuáles son las ventajas del agua como solvente en un proceso de cristalización.
3. ¿Qué ventajas tiene el tetracloruro de carbono sobre el éter etílico y el benceno?
4. ¿Qué ventajas tiene el alcohol etílico sobre el alcohol n-octilico?
5. ¿Qué cantidad de ácido salicílico se obtendrá por cristalización y cuál fue el
rendimiento?
6. Identifique las propiedades (temperatura de ebullición, temperatura de fusión,
cristalización, etc.) y usos más importantes de los siguientes compuestos: Ácido
salicílico, ácido benzoico o acetanilida., etanol de 95%, ácido acético, cloroformo,
benceno, sacarosa
DESTILACIÓN
La destilación es un proceso que consiste en la conversión de un líquido a vapor por

ebullición (vaporización) y el enfriamiento de este vapor para retornar a estado líquido
(condensación)
La destilación es el método más usado para la purificación o separación de líquidos. Puede

usarse para la eliminación de impurezas poco volátiles o para la separación de varios
líquidos volátiles (cuyos puntos de ebullición no sean muy próximos)
El método se basa en los puntos de ebullición de los componentes que forman el líquido
a purificar o separar.
PRESIÓN DE VAPOR Y EBULLICIÓN
Las moléculas de los líquidos (y de muchos sólidos) a temperaturas menores a su punto

de ebullición, tienden a escapar de su superficie formando vapores (vaporización) en el
espacio circundante. A esta tendencia se conoce como presión de vapor y depende de la
naturaleza del líquido como de la temperatura. Si se eleva la temperatura, más moléculas
se vaporizan aumentando la presión de vapor.
DESTILACIÓN DE MEZCLAS VOLÁTILES
En una mezcla de 2 o más sustancias volátiles la presión de vapor total será función de la
presión de vapor de los componentes de sus fracciones molares (excepto cuando forman
mezclas azeotropicas).
Según la ley de Roualt; la presión parcial de un componente (en una solución ideal) es
igual a su presión de vapor multiplicado por su fracción molar.
Px = px.fx.
Adonde:
Px = Presión de vapor del componente.
px = presión parcial del componente x en la solución.
fx = Fracción molar del componente x en la solución.
Además la presión de vapor total sean igual a la suma de la presiones parciales (de vapor)
de los componentes.
Para los componentes X1, X2, X3,...............+ Xn. de la solución tenemos:

PT = PX1 +PX2 +PX3 +......................+ PXn.
PT =px1fx1 + px2fx2 + px3fx3 +................+ pxnfn,
La solución empezara a hervir cuando la presión de vapor PT alcance el valor de la presión

atmosférica.
TIPOS DE DESTILACIÓN
 Destilación simple
 Destilación fraccionada
 Destilación residual
 Destilación por arrastre de vapor.
1. DESTILACIÓN SIMPLE
Este tipo se emplea cuando el líquido contiene solamente impurezas no volátiles, un

ejemplo típico es la obtención de agua destilada, por destilación simple de agua de caño,
las impurezas que contiene son sales inorgánicas en solución.
El material no volátil presente en la solución, disminuye la presión de vapor y

consecuentemente aumenta el punto de ebullición respecto al líquido puro (ascenso
ebulloscopio).
En este tipo de destilación, el destilado sale a una temperatura constante (ya que está
formado por un solo componente). En un sistema de coordenadas temperatura versus
Volumen, el grafico será una línea recta como se indica en la figura.
2. DESTILACIÓN FRACCIONADA
Este proceso nos permite realizar una semi completa de vaporización y condensaciones pequeñas,
en una operación sencilla y continua valiéndose con tal fin de una columna de fraccionamiento
(figura siguiente) cuyo principio es proporcionar una gran superficie para el intercambio de calor
entre el vapor ascendente (más caliente) y el condensado descendente (mas frió).
Para explicar la destilación fraccionada, consideremos una mezcla de los líquidos A, B en la que
A es más volátil (tiene mayor presión de vapor, menor punto de ebullición que B). Al calentar
esta mezcla y lograr su parcial vaporización, el vapor resultante tendrá mayor proporción de A
que la mezcla original. Este vapor sufrirá una condensación parcial al entrar en la columna de
fraccionamiento. El condensado empezara a descender y estará formada preferentemente por B
(menos volátil), mientras que el vapor remanente (lo que no se condenso) se habrá enriquecido
aún más en A y seguirá ascendiendo por la columna.
Como hay un flujo constante de vapor asciende a mayor temperatura, se encontrara con el
condensado descendente y se producirá el intercambio de calor, el vapor cede calor al condensado,
vaporizando parte de este. Este vapor esta también enriquecido en el componente A, mientras que
el condensado remanente se habrá enriquecido en B.
Esta serie de vaporizaciones y condensaciones parciales se repiten muchas veces a lo largo de la

columna de tal manera que el vapor que llega a la parte superior de esta estará constituido casi
exclusivamente por A, mientras que B ira retornando al balón y destilara solo cuando ya no haya
A.
El termómetro colocado en la parte superior de la columna indicara la temperatura del destilado,

si la temperatura es casi igual al punto de ebullición de A, lo que estamos recibiendo será el
componente A (principalmente), lo mismo sucederá con B.
EQUIPOS E INSTRUMENTAL
 Mechero
 Balón para destilación
 Condensador recto.
 Condensador de bolas
 Columna de fraccionamiento
 Soporte universal
 Probeta graduada
MUESTRAS
 Una botella de vino

 Una botella de aguardiente
 Una botella de cerveza.
Los montajes que se realizaran involucran vidriera delicada, especialmente la columna de

fraccionamiento tengan cuidado en su manipulación.
Verifique que las uniones queden bien selladas para evitar fugas de vapores.
Antes de proceder a la destilación de la cerveza elimine el gas que tenga trasvasándolas

varias veces.
Por ningún motivo ingiera las muestras.
PROCEDIMIENTO
1. Arme el montaje de acuerdo a la técnica que le asigne el profesor.
2. Mida con ayuda de una probeta 250 ml de muestra y póngalos en el balón. Si le
corresponde cerveza recuerde desgasificarla
3. Registre la temperatura inicial.
4. Inicie el calentamiento suavemente.
5. Verifique que la temperatura no sobrepase los 79 °C.
6. Registre la temperatura y tiempo a la cual aparece la primera gota de destilado.
7. Continué el proceso hasta que termine de gotear destilado, controlando siempre la
temperatura en 79 °C.
8. Una vez se termine la destilación, registre el tiempo total, apague el mechero, tape el
Erlenmeyer con un tapón de caucho para evitar evaporación del destilado y espere a
que se enfrié el sistema antes de desmontarlo.
9. Mida el volumen total de destilado en una probeta.
TEMPERATURA TIEMPO
Inicio del calentamiento 0 minutos
Primera gota de destilado
Fin de la destilación
VARIABLE Valor Unidad
Volumen de muestra (Vm) 250 ml.
Volumen de destilado ml.
Porcentaje en volumen de destilado ml.
3. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
OBJETIVOS
Identificar la destilación o extracción por arrastre de vapor de agua como técnica para el
aislamiento de aceites esenciales.
Extraer aceites esenciales a partir de diversas fuentes
 Mortero.
 Balón de fondo redondo.
 Tubo de vidrio.
 Tubo en U o tubos para doblar.
 Tapón de caucho (doble perforación).
 Tubo en ángulo.
 Mechero.
 Condensador recto.
 Erlenmeyer.
 Embudo de separación.
 Soportes universales.
REACTIVOS Y MUESTRAS
 Agua destilada
 Acetato de etilo
 Sulfato de sodio anhidro
 Hojas de eucalipto
 Semillas de pino
 Clavos de olor
PROCEDIMIENTO
1. En un mortero triture aproximadamente 50 g de la muestra a extraer.

2. Arme el montaje para destilación según la figura, teniendo en cuenta que:
a) En el balón 1 debe ir agua 200 ml y ayudas de ebullición, el tubo de seguridad debe
permanecer siempre inmerso en el agua para que no escape el vapor.
b) En el balón 2 debe ir la muestra con un poco de agua si lo desea.

c) El tubo que entra al balón 2 debe quedar dentro de la muestra pero no debe quedar
taponado.
d) Todas las uniones deben quedar bien selladas para evitar fuga de vapores, puede
utilizar parafina para asegurarlo.
3. Inicie el calentamiento
4. Cuando comience la ebullición en el balón A abra el agua el agua del condensador y
espere que empiece la destilación.
5. Recoja unos 100 ml de destilado y suspenda el calentamiento.
6. Separe el aceite utilizando un embudo de separación y mezclando partes iguales de
destilado y acetato de etilo, agite bien, espere a que se diferencien las fases y
decántelas.
7. La fase oleosa se recoge y se agregan 5 gramos de sulfato de sodio anhidro.
8. Se filtra en embudo de vidrio y se recoge el aceite esencial.
CUESTIONARIO
1. Que es un aceite esencial

2. Consulte sobre los compuestos presentes en el aceite que extrajo
3. Que características debe tener un compuesto para que pueda extraerse empleando el
método de arrastre con vapor de agua.
4. Que otras aplicaciones tiene este método de extracción.
5. Propiedades y usos de 5 aceites esenciales.
EXTRACCIÓN SOXHLET
OBJETIVOS
Extraer aceites u oleorresinas a partir de diferentes materias primas empleando el método

de extracción soxhlet.
Identificar las principales aplicaciones del método de extracción soxhlet en diferentes

campos profesionales.
Practicar la técnica de la destilación simple en el proceso de recuperación de solventes.
Cuando se tienen mezclas de sustancias o cuando se desea separar un componente que se

encuentra incorporado en la superficie o en el interior de determinada materia prima es
necesario acudir a alguna técnica de separación. En el caso particular de la separación de
sustancias empleando un solvente se habla de extracción.
De acuerdo a la naturaleza de las sustancias a extraer se habla de:
EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO
Cuando la muestra que contiene el componente deseado se encuentra en estado sólido se

emplea el método de extracción soxhlet de acuerdo con la figura.
Sigue el siguiente procedimiento:

1. La muestra se coloca en el dedal o recipiente para extracción (poroso)
2. El solvente empieza a calentarse hasta alcanzar su punto de ebullición.
3. Los vapores ascienden por el condensador y caen en forma líquida sobre la muestra
llenando el dedal.
4. Una vez el dedal se llena y por efecto de sifón, el solvente y el extracto se descargan
al balón para continuar con la ebullición y repetir el proceso.
5. Sucesivas descargas del solvente aseguran mayor extracción.
6. Luego de un número considerado de descargas el balón es transferido a un sistema de
recuperación del solvente para concentrar el extracto.
7. El extracto es purificado y secado para su almacenamiento o análisis.
Este método por su carácter de carga y descarga consecutiva se conoce como de

extracción en continuo.
01 Equipo extractor soxhlet

01 Embudo de vidrio
01 Papel de filtro
01 Mortero
01 Estufa
REACTIVOS Y MUESTRA
Solvente, acetato de etilo, éter de petróleo, hexano, alcohol etílico.

Sulfato de sodio anhidro.
Granos de maní.
Coco deshidratado (sin azúcar)
PROCEDIMIENTO
1. En un mortero triture aproximadamente 20 g de muestra a extraer.

2. Arme el montaje según la figura teniendo en cuenta que en el balón deben ir 250 ml
de solvente y ayudas de ebullición y el dedal debe quedar lleno con la muestra.
3. Caliente con cuidado hasta ebullición del solvente.
4. Observe la continua condensación, carga y descarga de la cámara de extracción.
5. Deje el sistema en reflujo durante una hora.
6. Arme un montaje para destilación simple para recuperar parte del solvente (deje una
cola de destilado de aproximadamente 5 ml).
7. Mida el volumen de solvente recuperado con ayuda de una probeta.
8. Lleve el balón con el residuo a la estufa a 70 °C para eliminar el resto del solvente.
9. La fase oleosa se recoge y se agregan 5 g de sulfato de sodio anhidro.
10. Se filtra en embudo de vidrio y se recoge el extracto en frascos pequeños.
11. Tenga precaución al armar el montaje.
12. Cuando manipule el solvente aléjelo de fuentes directas de calor para evitar
combustiones o explosiones.
RESULTADOS
CONCEPTO Símbolo Valor Unidad
Volumen inicial del solvente V1 ml.
Volumen recuperado de solvente V2 ml.
Porcentaje de la recuperación del solvente % R = (V2/V1) %
x100
CUESTIONARIO
1. Que características debe poseer un compuesto para que pueda ser empleado como
solvente de extracción.
2. Consulte las aplicaciones del método de extracción soxhlet en la obtención de
materias primas, alimentarías, colorantes, medicinales.
3. Descripción del aceite obtenido.

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FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES II

Dr. ABEL INGA DIAZ

LO QUE DEBE HACER:

LO QUE NO DEBE HACER:

toques con aseptil rojo, cubra la herida con un curita.

PARTES DEL INFORME DE LABORATORIO

La identidad de un conjunto queda determinada cuando sus propiedades físicas y

Las propiedades físicas o constantes físicas son prácticamente inescrutables y

I. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN (P. F)

El punto de fusión se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la

Donde T2 y T1 son temperatura final e inicial respectivamente. Si el rango de fusión es de 0,5 °C

 Urea (p.f 133 °C)

El polvo se introduce en el capilar, uno de cuyos extremos ha cerrado a la llama de modo

Hacer el montaje del equipo como se indica en la figura, en el vaso de precipitación se

Iniciar el calentamiento lentamente y agitando constantemente para que el calentamiento

Anotar la temperatura a la que aparece la primera gotita de sustancia fundida,

sustancia esta liquida (temperatura final)

II. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

El punto de ebullición normal de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor

Todo aumento de temperatura que se produzca en la mesa de un líquido, produce un

 06Tubos capilares de 5 cm de longitud. (4)

Muestra problema. Acetona, alcohol, benceno, cloroformo, n-hexano, tetracloruro de

Cuando la temperatura se aproxima al punto de ebullición. Empiezan a desprenderse

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2. El punto de ebullición es afectado por la presión atmosférica, explique este hecho.

SUSTANCIA p.e. experimental p.e teórica

Identifique las propiedades (temperatura de ebullición, temperatura de fusión, cristalización, etc.)

La cristalización es un método de gran eficacia en la purificación de sustancias sólidas.

Para realizar la cristalización de una sustancia, se parte de una solución sobresaturada de

CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE O SOLVENTE

Debe ser un buen disolvente de la sustancia a cristalizar en caliente (a la temperatura de

Para ello se coloca algunos miligramos de la sustancia a cristalizar en un tubo de ensayo

Si la sustancia se disuelve por completo en caliente y al enfriarlo no forma cristales,

Para ello se procede de la siguiente manera; la sustancia se disuelve en una pequeña

Cuando utilizamos un solo solvente, es conveniente determinar su volumen mínimo para

evitaremos la formación de cristales y su separación antes que toda la solución haya

Los solventes más usados en cristalización se dan en la siguiente tabla.

AGUA 100 0 1,00 POLAR

ACETATO DE ETILO 77 -83 0,90 INTERMEDIO

ACETONA 56 -96 0,79 POLAR

ACIDO ACÉTICO 118 16 1,05 POLAR

ALCOHOL ETÍLICO 78 -117 0,81 POLAR

ALCOHOL n-PROPÍLICO 97,2 -127 0,80 POLAR

CLOROFORMO 61 -64 1,18 INTERMEDIO

ÉTER ETÍLICO 35 -116 0,71 INTERMEDIO

n-HEXANO 68 -95 0,66 NO POLAR

TETRACLORURO DE CARBONO 77 -23 1,59 NO POLAR

BENCENO 80 5.5 0,88 NO POLAR

TOLUENO 111 -95 0,87 NO POLAR

Se sigue el proceso siguiente:

1.- Disolución de la sustancia a cristalizar en caliente.

DISOLUCIÓN DE LA SUSTANCIA EN CALIENTE

La sustancia se pulveriza y se coloca en un matraz Erlenmeyer de capacidad apropiada al

Si el volumen del disolvente empleado es insuficiente para disolver la sustancia en

Si la solución resulta indebidamente coloreada se empleara alguna materia decolorante;

Cuando se emplea solventes volátiles, se colocara sobre el matraz un refrigerante a

ENFRIAMIENTO PARA CRISTALIZAR

La solución filtrada se deja en reposo y a medida que se enfría se va produciéndose la

Si pasa un tiempo prudencial (varias horas o un día) no se ha producido la cristalización,

SEPARACIÓN DE LOS CRISTALES OBTENIDOS

La filtración se efectúa en embudo Buchner, y con aspiración o succión para que la

Según los casos esta operación puede repetirse.