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DETERMINACION DE HUMEDAD

Realizamos la determinación del porcentaje de húmedad en croquetas para perro obteniendo


un porcentaje de húmedad de 7.91 que si se compara con los datos del producto es menor del
valor mínimo; que es de 12% lo que nos dice que el producto respeta el valor mostrado en la
etiqueta.
Estas determinaciones además de permitirnos conocer el valor nutricional de las muestras nos
ayudan a conocer la calidad del producto, es decir vigilar el cumplimiento de las normas de la
Secretaria de Salud.
Recordando hay varias razones por las cuales se debe de determinar el porcentaje de
húmedad:
-El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
-La humedad del trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
-La cantidad de agua presente puede afectar la textura: por ejemplo en las carnes curadas.
-La determinación del contenido de agua representa una vía sencilla para el control de la
concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.
-Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azúcar y sal.
DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

1. OBJETIVOS

Objetivo General:

• Determinar la cantidad de agua contenida en una muestra.

Objetivos específicos:

• Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el método de


pérdida de peso en una estufa de vacío.
• Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por le método
instrumental con una balanza.

2. FUNDAMENTO TEORICO

Los agregados pueden tener algún grado de humedad lo cual está


directamente relacionado con la porosidad de las partículas. La porosidad
depende a su vez del tamaño de los poros, su permeabilidad y la cantidad o
volumen total de poros.

Las partículas de agregado pueden pasar por cuatro estados, los cuales se
describen a continuación:

• Totalmente seco. Se logra mediante un secado al horno a 110°C hasta


que los agregados tengan un peso constante. (generalmente 24 horas).

• Parcialmente seco. Se logra mediante exposición al aire libre.

• Saturado y Superficialmente seco. (SSS). En un estado límite en el que


los agregados tienen todos sus poros llenos de agua pero
superficialmente se encuentran secos. Este estado sólo se logra en el
laboratorio.
• Totalmente Húmedo. Todos los agregados están llenos de agua y
además existe agua libre superficial.

El contenido de humedad en los agregados se puede calcular mediante la


utilización de la siguiente fórmula:

P= [ (W – D) / D] * 100

Donde,

P : es el contenido de humedad [%]

W : es la masa inicial de la muestra [g]

D: es la masa de la muestra seca [g]

También existe la Humedad Libre donde esta se refiere a la película superficial


de agua que rodea el agregado; la humedad libre es igual a la diferencia entre
la humedad total y la absorción del agregado, donde la humedad total es
aquella que se define como la cantidad total que posee un agregado. Cuando
la humedad libre es positiva se dice que el agregado está aportando agua a la
mezcla, para el diseño de mezclas es importante saber esta propiedad; y
cuando la humedad es negativa se dice que el agregado está quitando agua a
la mezcla.

Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que


hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras
de contenido en agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El
agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua
ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con
gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el
cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida.
Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o
ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de
vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece
ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. Así pues, la frase
"% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de
determinación usado.

ANTECEDENTES

Método por pérdida de peso con estufa de vacío

La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua
en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea
necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta
corriente de aire seco.

La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la


conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la
muestra.
Las variaciones pueden alcanzar hasta mas de tres grados en los tipos
antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas mas
modernas de este tipo están equipadas con eficaces sistemas de
termoestatación y sus fabricantes afirman que la temperatura de las distintas
zonas de las mismas no varían en más de un grado centígrado.

Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello,


desecarse con precaución, de preferencia de una estufa de vacío a 60 ºC.

Método por Destilación con Solventes no Miscibles

El método de destilación mas frecuentemente utilizado (método de Bidwell –


Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su
destilación continua junto con un disolvente no miscible. El agua se recoge en
un colector especialmente diseñado con una sección graduada en la que se
separa el disolvente y se mide; el disolvente retorna, por rebosamiento, al
matraz de destilación. Ofrece un inconveniente que es común a todos los
métodos de determinación del contenido en agua en los que la muestra se
calienta, y es que también mide el agua formada por la temperatura de
destilación, por descomposición de los constituyentes de la muestra analizada.

Tanto la A.O.A.C como la A.S.T.A han adoptado este método para la


determinación del contenido en agua de las especies, utilizando tolueno (la
A.S.T.A. utiliza benceno para las especias ricas en azúcares). A pesar de sus
limitaciones, este método ofrece algunas ventajas, especialmente si se
seleccionan bien los disolventes:

1. La temperatura se mantiene constante, la del punto de ebullición del


disolvente.
2. puede seguirse la marcha de la velocidad de destilación por simple
inspección visual; ¡Cuando se aclara en el colector la capa superior del
disolvente la destilación ha concluido¡.
3. Es un método mas rápido que las técnicas de deshidratación.
4. No precisa aparatos complicados.

Método Instrumental con la Balanza automática O’HAUS

Está constituido por una balanza con capacidad para 10 grs ± 0,01 de muestra
y sobre su platillo está colocada una lampara de luz infrarroja a la derecha del
platillo están dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor
(Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de
exposición al mismo. En la parte frontal del instrumento está una pantalla sobre
la que aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la
derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el peso de la
muestra. A la derecha de la pantalla está un dial que permite tarar el
instrumento.
3. PARTE EXPERIMENTAL

Pesar un vaso o una placa petri vacía, luego agregarle 5gr de alimento seco
(galleta) o 10 gramos de alimento fresco, colocarlos en una estufa a
temperatura de entre 105 a 110ºC por el lapso de una hora.

Por la diferencia de peso de obtiene la humedad de la muestra y luego se lleva


a porcentaje. La determinación de la materia seca se hace por diferencia de
peso inicial y el porcentaje de humedad hallada, determinándose de esta forma
el porcentaje de materia seca.

Desarrollo:
Se pesara la muestra contenida en una placa petri con la ayuda de una
balanza como la que se muestra en la figura.

Se pesó 1.5 gramos de muestra en la placa petri, sumando un total de 86.07gr,


luego se procedió a llevarla destapada a la estufa por aproximadamente una
hora.
Trascurrida una hora procederemos a retirar la placa de la estufa y esperando
que enfríe sin destaparla, la llevamos a la balanza nuevamente.

Luego de pesar la muestra la balanza nos dio una lectura de 84.47gr lo cual
nos demostro que la galleta tenia una humedad de 86.07 – 84.67 = 1.40gr.

4. RESULTADOS Y DISCUSION

Con estos datos es suficiente para calcular el porcentaje de humedad en la


galleta:

Veamos:

% humedad = peso muestra húmeda – peso muestra seca x 100


Peso muestra húmeda

% humedad = 1.5 – 1.4 x 100 = 6.67% de humedad


1.5

Y el % de muestra seca seria 100% - 6.67% = 93.3%

• Según las tablas de % de humedad de una galleta es del 5%, nuestro


resultado se aproxima, y quizás tiene más porque la galleta absorbió
humedad el ambiente.
5. CUESTIONARIO

Realizar una revisión de tablas de composición de alimentos y haga un


listado del porcentaje de humedad de los alimentos asignados.

PRODUCTO % HUMEDAD
LECHUGA 95
ZANAHORIA 90
NARANJA 88
LECHE 87
PAPA 80
CARNE DE
RES 70
HUEVO 74
CARNE DE
CERDO 60
PAN 40
QUESO 35
MANTEQUILLA 16
GALLETAS 5

Con los datos obtenidos en el punto anterior determinar el % de materia


seca de cada uno de los alimentos

Por simple diferencia de % materia húmeda - % humedad = %materia seca

PRODUCTO % HUMEDAD
LECHUGA 5
ZANAHORIA 10
NARANJA 12
LECHE 13
PAPA 20
CARNE DE
RES 30
HUEVO 26
CARNE DE
CERDO 40
PAN 60
QUESO 65
MANTEQUILLA 84
GALLETAS 95

¿Cuáles son las dificultades principales en la determinación de


humedad?
• El producto analizado puede absorber humedad del ambiente, alterando
así nuestro resultado.
• Al pesar la muestra después de secarla, si no es enfriada el calor puede
alterar la lectura de la balanza.
• Si el producto tiende a perder agua al aire libre también se puede alterar
nuestro resultado.

Explique la manera que los solutos iónicos, polares y no polares


interactúan con la estructura del agua.

El grado de ruptura de la estructura del agua mas el grado de formación del


nuevo ion o de estructuras entre agua y soluto se mide por medio del calor de
hidratación. Los valores de los calores de hidratación (DH) se pueden medir
directamente en un calorímetro mediante la cantidad de calor que se produce
cuando una concentración conocida de iones (los cationes y aniones se
agregan en forma de sales) se agrega a un volumen conocido de agua.

El calor de hidratación se incrementa al aumentar el tamaño iónico dentro de


cada grupo de iones de carga similar, por ejemplo de - 506 kJ/mol para el Li+
hasta - 255 kJ / mol para el Cs+. Esta tendencia de reducir la interacción al
incrementarse el tamaño del ion aparece frecuentemente en los fenómenos
químicos.

El grado de hidratación se incrementa con la carga iónica. El valor del calor de


hidratación para cationes monovalentes es de varios cientos de kJ/mol ; para
cationes divalentes es de aproximadamente -1600 kJ/mol, y para cationes
trivalentes de aproximadamente -4000 kJ/mol.

Los grandes calores de hidratación (muy negativos) para los iones trivalentes
indican que los cationes polivalentes existen en solución o como especies
químicas altamente hidratadas, como Fe(H2O)63+ (hexaacuo Fe III ) y
Al(H2O)63+ (hexaacuo Al III ) en solución. Los iones y las moléculas de agua en
tales complejos se encuentran fuertemente unidos y juntos se comportan como
un solo ion de gran tamaño. Los iones divalentes de los metales de transición y
tal vez el Mg2+ forman estructuras similares con el agua pero más débiles. Los
otros cationes de los metales alcalinotérreos son más grandes y se asocian con
menos fuerza al agua. La relación entre el tamaño de ion y la fuerza de
hidratación es mas compleja que como se plantea aquí, pero ésta constituye
una buena aproximación .

Interacciones soluto- soluto.

Los iones libres no existen en las soluciones acuosas . Todos los iones que se
encuentran disueltos y, probablemente, también todas las moléculas disueltas
se encuentran rodeadas de moléculas de agua las cuales pueden asociarse
con el soluto y ser modificadas por éste. Los iones también interactúan entre sí
a distancias variables. A las interacciones cercanas ion-ion ( menos de 0.5 nm,
nanómetros ) se les denomina iones complejos o pares de iones y se
encuentran regulados por las interacciones específicas entre iones .

Iones complejos y pares de iones.

Las fuerzas entre iones separados se han estimado mediante cálculos de la


actividad (en algunos casos, puede considerarse como la concentración
efectiva; a = g M, donde a es la actividad o potencial químico, y es
adimensional; g, gamma, es el coeficiente de actividad en Litros/mol y M es la
concentración molar o molaridad, moles/Litro). El coeficiente de actividad está
definido matemáticamente como el lím g = 1, cuando M ==> 0, lo que significa
que mientras más diluida esté la disolución menos interactúan entre sí los
iones, es decir, la disolución tiene un comportamiento ideal. La interacción
entre los iones se incrementa al aumentar la concentración de los iones y con
el cuadrado de su carga.

La actividad de una sal es igual al producto de las actividades de sus iones


elevadas a una potencia de acuerdo a su estequiometría. Por ejemplo, la
actividad del cloruro de calcio (CaCl2) en solución acuosa es: aCaCl2 = (gCa2+.
MCa2+)(gC l1- Mcl1-)2 . La molaridad del ion cloro es el doble de la del ion calcio.
Dado que la ecuación química de la ionización es: CaCl2 <=> Ca2+ + 2 Cl1- .
Cuando los iones y las moléculas interactúan mas íntimamente, se pueden
enlazar y perder sus identidades individuales para formar iones complejos o
pares de iones. Un ejemplo de ellos son los iones Fe(H2O )63+ y Al(H2O )63+ . La
molécula de agua se encuentran asociadas íntimamente al ion central., cuyo
grupo actúa como una sola unidad en solución.

Por lo general, los iones complejos se definen como la combinación de un


catión central con uno o más ligandos. Un ligando es cualquier ion o molécula
presente en la esfera de coordinación del ion central como lo es el agua en el
caso de Fe(H2O )63+ . De hecho, el agua siempre se considera como parte de
los iones complejos por lo que algunas veces no se considera como ligando.
Los otros ligandos penetran la esfera de hidratación o de solvatación interna
del ion central y reemplazan a una o más moléculas internas de agua. Por otro
lado, se piensa que los pares de iones se forman por asociación de ligandos
afuera de la esfera de solvatación interna, como cuando los iones hidratados y
separados se unen mediante las fuerzas electrostáticas y se comportan como
una sola unidad durante un intervalo apreciable. Para asociarse al ion central,
los ligandos deben competir con las moléculas de agua en la esfera de
solvatación primaria del ion central y deben perder algunas de sus propias
moléculas de agua. además, los ligandos son con frecuencia los aniones de
ácidos débiles. Como resultado, el H+ compite con el catión central por el
ligando. La asociación entre iones casi siempre implica una competencia por
ligandos entre el catión H+ y entre el agua, el OH- y los ligandos de iones por el
catión central. Si se ignoran las moléculas de agua en los productos y reactivos
se simplifica considerablemente la representación de estas interacciones.

La fuerza de asociación entre las especies en solución se expresa mediante


varias constantes de equilibrio. Las constantes de estabilidad (formación) se
refieren a iones complejos y a pares de iones; las constantes de hidrólisis o de
desprotonación se refieren a la pérdida de H+ de los ligandos de agua que se
encuentran asociados con los cationes centrales; los productos de solubilidad
se refieren a las actividades de los iones en equilibrio con la fase sólidas.

La formación de iones complejos es el resultado de las fuerzas atractivas


catión-anión que vencen en la competencia entre los cationes H+ por los
numerosos ligandos, incluyendo al agua. Un ejemplo sencillo es la formación
del ion complejo monofluoroalumnio durante la extracción de los suelos del
aluminio reactivo:

Al(H2O )63+ + F- <==> AlF(H2O )52+ + H2O

La formación del ion complejo AlF2+ disminuye la actividad del Al(H2O)63+ y si se


encuentra en equilibrio con el Al(OH)3 se disuelve parte de la fase sólida para
mantener el equilibrio. La energía del enlace Al-F es mayor que el de los
enlaces ion-agua para formar el complejo. De acuerdo con la constante de
solubilidad, las concentraciones del ion complejo AlF2+ se incrementan al
aumentar las concentraciones de los iones Al3+ o del F- o la concentración de
HF y disminuye al aumentar la acidez. De hecho, el ion hexafluoroaluminio
Al(H2O)63+ es un ion complejo que se elimina al extraer el fluoruro de aluminio
de los suelos debido a las altas concentraciones de fluoruro que se emplean.

Los ligandos como H2O, OH- , F- y CN- solamente pueden ocupar una posición
alrededor de un catión central y se les conoce como monodentados. Los
ligandos de unión como O2- , CO32- y PO43- pueden ocupar una posición en las
esferas de coordinación de cada uno de los diferentes cationes y formar un
complejo polinuclear (se refiere al ion central o de coordinación).
Generalmente, la solubilidad de los complejos polinucleares es baja, ya que
tienden a polimerizar y a precipitar a partir de la solución. Un ligando
polidentado puede ocupar 2 o más posiciones alrededor de un solo catión y
generalmente, son moléculas orgánicas grandes conocidas como quelatos (del
griego, pinza o tenaza). Por ejemplo, algunas enzimas son ligandos
polidentados que ocupan varias posiciones alrededor de un catión central y que
también se enlazan temporalmente para sustraer moléculas, por lo que
catalizan cambios químicos en el sustrato.

La materia orgánica adsorbe con fuerza a los iones Cu 2+ , Zn2+ , Fe (II y III) y
otros iones de metales de transición como quelatos. Un ligando quelante es el
ácido etilendiaminotetracético (H4EDTA), las posiciones alrededor del ion Fe2+
están ocupadas por los 2 grupos amino y los 4 acetato. Los quelatos son
completamente solubles y tienden a mantener al fierro, zinc y cobre en solución
como fuente de suministro de nutrientes para las plantas, a menos que un
nutriente dado sea desplazado del complejo por iones que se encuentren en
grandes cantidades o que formen complejos más estables. Los quelatos
también se utilizan para extraer de los suelos a los micronutrientes y los iones
de los metales pesados.

A concentraciones de cationes iguales , los de los metales de transición


compiten más efectivamente que otros por ligandos de todo tipo, incluyendo los
quelatos. Los iones de los metales de transición tienen la ventaja de poder
cambiar algunos electrones para acomodar mejor las configuraciones de los
ligandos. La capacidad de los ligandos monodentados de cambiar los orbitales
de electrones d y, como consecuencia, formar iones complejos más fuertes de
metales de transición, generalmente se incrementa en el siguiente orden:
I- < Br- < Cl- < F- < C2H5 OH < H2O < NH3 < etilendiamina < CN- . De la lista
anterior, cabe resaltar la gran fuerza de los ligandos que contienen nitrógeno.

La capacidad relativa de los iones de metales de transición para formar iones


complejos es completamente uniforme en el orden:
Mn2+ < Fe2+ < Co2+ < Ni2+ < Cu2+ < Zn2+ para los cationes divalentes y Cr3+ = Mn3+
> Fe3+ < Co3+ para los cationes trivalentes. El catión divalente más fuerte capaz
de formar complejos es el Cu(II), mientras que el Fe (III) es el ion de los
metales de transición de carga trivalente más débil aunque es más fuerte que
otros cationes trivalentes como el Al3+ y los lantánidos.

El complejo Fe-EDTA predomina en las soluciones ácidas debido a la gran


estabilidad de los complejos Fe-EDTA. El ligando EDTA muestra preferencia
por Fe(II y III) a pesar de las altas concentraciones de los iones Ca2+ y Mg2+ en
la solución de suelo. En los suelos alcalinos las concentraciones de los iones
Ca2+ y Mg2+ y la muy baja solubilidad del hidróxido de Fe(III) favorecen la
formación de los complejos de EDTA y Mg-EDTA.

Para determinar los iones Ca2+ y Mg2+ se aprovecha su fuerte asociación entre
el calcio, el magnesio y el EDTA. Para asegurarse de que todos los iones Ca 2+ ,
Mg2+ y EDTA se encuentran presentes como iones complejo, la solución se
lleva a un pH de alrededor de 10 para precipitar los iones de los metales de
transición. Enseguida se agrega CN- (que tiene una fuerte tendencia a formar
complejos con los metales de transición y solamente con los iones Ca2+ y Mg2+)
para formar complejos con los cationes de cualquier metal de transición que
permanezca sin precipitar a este pH.

6. BIBLIOGRAFIA

• D. Pearson, Técnicas de Laboratorio para el Análisis de Alimentos,


Editorial Acribia. España Pág. 41
• R. Matissek, M. Schnepel, G. Steiner, Análisis de los Alimentos, Editorial
Acribia, S.A. Zaragoza (España) 1992. pág. 4 – 5.
• D.R. Osborne, P. Voogt, Análisis de los Nutrientes de los Alimentos,
Editorial Acribia, S.A. España. 1986. Pág. 52 – 53.

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