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DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE Emisión:

SACAROSA 18.12.2014
Método Braunschweig Versión: 0
Para la determinación de la polarización por
polarimetría Actualización:
Basado en el Método AOAC 925.46 18.12.2014
“Sucrose in Sugar and Syrups”
Método - Polarimétrico
Sección Química de ME-711.02-038 Página 1 de 6
Alimentos y Nutrición

1. OBJETIVO
Cuantificar el porcentaje de Sacarosa presente en la azúcar de caña o de remolacha.

2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE


Aplicar este procedimiento a muestras de azúcar de caña o de remolacha.

3. FUNDAMENTO
Se basa en la capacidad que tiene el polarímetro de polarizar un haz de luz natural, el cual
sobre ciertos materiales que ópticamente son activos como por ejemplo la sacarosa (azúcar de
caña o de remolacha) en solución. Esta propiedad nos permite, según la rotación de la luz
(ángulo de rotación) la determinación de su concentración y pureza, en conformidad con la
escala internacional del azúcar (ISS) - ICUMSA (International Commission for Uniform Methods
of Sugar Analysis).

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
4.1 Reglamento Sanitario de los Alimentos Dto N° 977/96 D.OF. 13.05.97 .Art 378; 383.
4.2 Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 18 th. Edition, 2005. Método AOAC 925.46
“Sucrose in Sugar and Syrups” Método – Polarimétrico.
4.3 Método ICUMSA 1 para azúcar terciado (fuente: Proc. 12 Ses. ICUMSA 1958, pag.
884 y siguientes; Proc. 13 Ses. ICUMSA 1962, pag. 83 y siguientes; Proc. 14 Ses.
ICUMSA 1966).
4.4 Norma Chilena Oficial, NCh 1243/4.Of96.

5. TERMINOLOGÍA
5.1 Azúcar: Denominación otorgada sólo a sacarosa natural cristalizada proveniente de
la raíz de la remolacha azucarera (Beta Vulgaris, var. Saccharina o Saccharifera) o
de los tallos de la caña de azúcar (Saccharum Officinarum).
5.2 Azúcar crudo: Es el producto sólido cristalizado, obtenido de la caña de azúcar o de
la remolacha azucarera, constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa
cubiertos de una película de su licor madre. Su polarización mínima a 20 ºC debe ser
de 96 °Z.

DUEÑO DE PROCESO: APROBADO:


ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA
Encargado de INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE Jefe
Laboratorio de “DOCUMENTO CONTROLADO” SE Subdepartamento
Nutrientes, Aditivos y CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA Alimentos y
Contaminantes. Nutrición
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5.3 Azúcar blanco granulado o refinado: Es el producto que contiene por lo menos un
99,5% de sacarosa y no más de 0,1% de sustancias insolubles en agua. No deberá
contener más de 0,10 % de cenizas, 0,10 % de sustancias reductoras ni más de 0,10
% de humedad y su color será como máximo 150 unidades ICUMSA. (Al azúcar
blanco podrá adicionarse hasta en un 2%, en total, de silicatos o fosfatos de calcio
como agentes antihumectantes u otros productos permitidos.)
5.4 Azúcar rubio granulado: Es el producto cristalizado obtenido de la caña de azúcar o
de la remolacha azucarera que contiene como mínimo 98.5 % de sacarosa y como
máximo 0,2 % de sustancias insolubles en agua, 0,4 % de cenizas y 0,10 % de
humedad.
5.5 Azúcar flor o azúcar en polvo (azúcar glacé): Es el producto que se obtiene al moler
finamente el azúcar blanco granulado o el azúcar refinado granulado. Sus
características deben corresponder a las del azúcar utilizado en su fabricación,
permitiéndose agregar silicato o fosfato de calcio u otros agentes antihumectantes,
en las concentraciones indicadas en el Reglamento Sanitario de los Alimentos Dto
N° 977/96 D.OF. 13.05.97 .Art 378 al 383.
5.6 Azúcares: Se entenderá con este nombre a los carbohidratos endulzantes,
monosacáridos y disacáridos refinados, concentrados y /o cristalizados, para efectos
de rotulación, los que deberán rotularse con su nombre específico.
5.7 Base del punto 100 °Z de la escala internacional de azúcar: Es la rotación óptica de
la solución estándar de sacarosa pura (5.1), a la longitud de onda de la línea verde
del isotopo de mercurio 198Hg. 546.2271 nm en el vacío a 20.00 °C en un tubo de
200.000 mm. Esta rotación óptica es 40.777 ± 0.001 ° angular. Para otras longitudes
de onda la rotación óptica cambia; para la conversión de esta dispersión rotatoria de
la sacarosa se emplea la fórmula de Bunnagel, para la longitud de onda de 589,4400
nm en el vacío, de la luz amarilla de sodio filtrada espectralmente, el punto 100 °Z es
34,626 ± 0.001 ° Angular. Para los instrumentos con cuña de cuarzo, la longitud de
onda efectiva ha sido fijada a 587,0000 nm. Situando el punto 100 °Z en 34,934 ±
0.001 ° Angular. Este valor de rotación no tiene significancia práctica pero sirve para
calcular el valor de polarización de una placa de cuarzo, para control, en los
instrumentos con cuña de cuarzo.
La sacarosa, es un disacárido no reductor, formado por la unión mediante un enlace
glicosídico 3, 9 (1,2), de la D - glucopiranosa, y la D - fructofuranosa. La sacarosa es
dextro rotatoria, con una rotación específica de +66,5 º, que cambia al ser hidrolizada
a levorrotatoria, por el mayor poder rotatorio de la fructosa. Este fenómeno se
conoce como “inversión de la sacarosa”.
Como se señaló anteriormente se debe contar con un sacarímetro u/o polarímetro
estandarizado, según la escala internacional del azúcar. Esta escala debe ser
graduada en conformidad con ICUMSA (International Commission for Uniform
Methods of Sugar Analysis). Las rotaciones que se miden en dicha escala son
designadas como grados de azúcar (° S). Esto quiere decir que según la Escala
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Internacional del Azúcar (ISS) 100° punto S (100 °Z) corresponde a la rotación óptica
de la solución normal de sacarosa pura. La solución de azúcar normal se define
como aquella solución que contiene 26,0160 g de sacarosa pura pesada en vacío y
disuelta en agua a 20 °C hasta un volumen final de 100 mL (ICUMSA SPS-1 2001),
Dicha medición debe ser realizada en un tubo de 200 mm. Esta solución al medirla
en un polarímetro, es decir esta solución de azúcar normal, debe desviar la luz
polarizada a 20 °C Según la ISS con una lectura exactamente a 100 °Z. En un plato
normal de cuarzo = 100 °Z = 40,690 ± 0,002 ° (λ = 546,1 nm) a 20 °C:
1 ° (λ = 546,1 nm) = 2,4576 °Z

Plato normal de cuarzo = 100 °Z = 34,620 ± 0,002 ° (λ = 589,25 nm) a 20 °C:

1 ° (λ = 589,25 nm) = 2,8885 °Z

Este procedimiento es muy sencillo, se basa en la comparación de dos soluciones,


Una de sacarosa estándar (pureza conocida) y una muestra de sacarosa refinada de
producción o comercialización para alimentos. Dicha comparación aunque sencilla,
requiere un manejo muy delicado del material de laboratorio y una correcta
aplicación de buenas prácticas de laboratorio, ya que el más mínimo error en la
preparación y manipulación de los materiales representa errores considerables en la
determinación final de la pureza de la muestra.

6. REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1 REACTIVOS
Estándar de Sacarosa (C12H22O11)
Agua desionizada
Polarímetro
Baño Termorregulado.

6.2 INSUMOS
Matraz volumétrico 100 mL.
Espátulas.
Embudos.
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Pizetas.
Navecillas para pesar.

6.3 EQUIPOS
Balanza Analítica
Baño Termorregulado.

7. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES

7.1 Muestreo/Muestra
El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el Instructivo de
Aceptación o Rechazo de muestras IT–711.00-103.

7.2 Preparación de Reactivos


 Estándares
 Solución estándar de sacarosa pura: Pesar 2.6 g de sacarosa,
disolver con agua con agitación suave y sin calentar, llevar a 100 mL
con agua desionizada.

 Soluciones
No aplica

7.3 Preparación de curva de calibración


No aplica.

7.4 Preparación de controles


No aplica.

7.5 Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.

Preparación del material:

Limpiar bien el material de vidrio, enjuagar con bastante agua destilada y secar en
un horno a 40 °C. Sacar de la estufa y dejar que se enfrié en desecador, una vez frio
y seco se encuentra listo para su uso.
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7.6 Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales

Determinación del cero polarimétrico: Es recomendable registrar la lectura del


instrumento con el comportamiento al vacío (sin tubo ni placa), este es una buena y
sencilla forma de registrar un cero polarimétrico, también se puede colocar agua
destilada en un tubo de polarímetro hasta el aforo. (ATENCIÓN: Controlar que no
hayan quedado burbujas de aire frente al lente, para eliminarlas, llevarlas al Buche
del tubo; verificar que se encuentre bien cerrado y secar el exceso de solución del
tubo con un papel absorbente). Registrar la lectura arrojada por el equipo.

Rotación óptica de la placa control (recomendado): Si se dispone de una placa para


verificación del polarímetro, esta debe siempre usarse antes de medir y registrar el
valor de la medición, si es una placa o filtro patrón (Trazable internacionalmente y
con certificado de calibración) mucho mejor. Dicho filtro y certificado, debe cumplir
las exigencias ICUMSA

Medición de la solución estándar de sacarosa: Ambientar el tubo de lectura con la


solución estándar de sacarosa por lo menos tres veces, llenar dicho tubo con la
solución antes mencionada (ATENCIÓN: Controlar que no hayan quedado burbujas
de aire frente al lente, para eliminarlas, llevarlas al Buche del tubo; verificar que se
encuentre bien cerrado y secar el exceso de solución del tubo con un papel
absorbente). Registrar la lectura arrojada por el equipo.

Medición de la muestra de azúcar comercial: Ambientar el tubo de lectura con la


solución de la muestra correspondiente por lo menos tres veces, llenar dicho tubo
con la solución antes mencionada (ATENCIÓN: Controlar que no hayan quedado
burbujas de aire frente al lente, para eliminarlas, llevarlas al Buche del tubo; verificar
que se encuentre bien cerrado y secar el exceso de solución del tubo con un papel
absorbente). Registrar la lectura arrojada por el equipo.

7.7 Cálculo de Resultados:


Leer todas las mediciones en el instrumento (Polarímetro) a ± 0,01 °Z y las
temperaturas a ± 0.1 °C.

Calcular el porcentaje de sacarosa con la siguiente formula:


°Z muestra
% Sacarosa = ------------------- x 100
°Z estándar
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7.8 Aseguramiento de la calidad del ensayo.


Realizar las muestras en duplicado.

7.9 Expresión de los Resultados.


Informar los resultados en porcentaje de sacarosa con un decimal.

8. CONTROL DE REGISTROS

ALMACENAMIENTO
LUGAR
MEDIO
IDENTIFICACION RESPONSABLE TIEMPO RESPONSABLE/ DISPOSICION
SOPORTE
RECUPERACION
Cuaderno de
Encargado de Laboratorio de
peso de
Laboratorio de Nutrientes, Aditivos
muestras Basura
Nutrientes, 5 años papel y Contaminantes /
RG-711.02-141 común
Aditivos y cuaderno anillado y
Contaminantes foliado

9. CONTROL DE CAMBIOS

PRINCIPALES
PUNTOS
VERSION FECHA MODIFICADOS RESUMEN DE MODIFICACIONES

10. CUADRO DE RESPONSABILIDADES

Ejecuta el método Elabora el informe de Aprueba el informe de


resultados resultados
Técnico de Laboratorio Profesional encargado del Jefatura de Sub
Encargado de Laboratorio Laboratorio departamento Alimentos y
Nutrientes Aditivos y Nutrición
Contaminantes

11. ANEXOS
No Aplica.

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