QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

INTRODUCCION

El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3.6 % en peso). No

se encuentra en forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna de ellas
bastante insolubles como el carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es un elemento
esencial para la vida humana; tal es así que en una persona adulta entre un 1.5 y un 2 %
de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en huesos y dientes.
Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la
coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y
neuromuscular, modulando la contracción muscular (incluida la frecuencia cardiaca), la
absorción y secreción intestinal y la liberación de hormonas.

Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lácteos, los
frutos secos y semillas (almendras, semillas de sésamo), las sardinas y las anchoas, los
vegetales de hoja verde (espinaca, acelga, brócoli) son buenas fuentes de calcio. La
mayoría de las harinas están fortificadas con carbonato de calcio, de modo que los
productos de panadería pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua dura
también aporta calcio.

La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250 mg) siendo,
además, la materia prima principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos
en calcio como el queso o el yogur. Con un contenido aproximado de un 87 % de agua, la
leche es una mezcla homogénea de diferentes sustancias, unas en emulsión, como las
grasas, y , otras, en disolución como la lactosa, las vitaminas hidrosolubles, proteínas,
sales, etc.

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MARCO TEORICO

Los métodos gravimétricos de análisis son aquellos que se basan en la medida de la

masa de algún componente de la muestra o sustancia derivada. Los más utilizados son los
métodos gravimétricos de precipitación, en los cuales el analito se convierte en un
precipitado muy poco soluble que se filtra, se lava y se convierte, mediante un
tratamiento térmico adecuado, en un producto de composición conocida que se pesa
utilizando una balanza analítica.

Idealmente, un agente precipitante gravimétrico debe reaccionar selectivamente

con el analito para dar un precipitado cristalino, fácilmente filtrable y lavable, de
solubilidad baja, que no reaccione con los componentes atmosféricos y que tenga una
composición conocida. Entre los factores que favorecen la formación de precipitados
cristalinos cabe

Destacar:

 el empleo de disoluciones diluidas.

 la adición lenta y con agitación del reactivo precipitante.
 La precipitación en caliente.
 El ajuste del pH del medio de precipitación cuando la solubilidad del precipitado
dependa de éste.

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DETALLES EXPERIMENTALES:

DETERMINACION GAVIMETRICA:

MATERIALES:

 Beakers de 250 mL
 Plancha de calentamiento
 Baguetas
 Soporte universal
 Piseta
 Nuez y aros porta-embudos
 Probeta de 50 mL
 Pinza para crisoles
 Crisoles con tapa
 Balanza analítica
 Lunas de reloj
 Estufa
 Mufla
 Desecador
 Embudos

REACTIVOS:

 Rojo de metilo
 Solución Saturada de oxalato de amonio
 HCl (1 + 1)
 NH4OH concentrado
 Solución de oxalato de amonio (1,0 g/L)

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PROCEDIMIENTO: DETERMINACION GAVIMETRICA

Calentar a ebullición incipiente y agregar en porciones pequeñas y
agitando 15 mL de solución saturada de Oxalato de amonio. Agregar

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Disolver el residuo obtenido en el análisis de cenizas, adicionando

1 10 mL de HCl (1+1) al crisol conteniendo el residuo. Calentar en la

plancha y vaciarlo en un beaker de 400 ml, lavar el crisol con agua
destilada y agregar al beaker hasta unvolumen final de 150 mL,
agregar unas gotas del indicador rojo de metilo.
amoníaco concentrado gota a gota y agitando continuamente hasta
que el indicador vire a amarillo. Continuar el calentamiento suave
hasta ebullición por unos minutos, retirar del calentamiento
(plancha) y dejar en reposo por 30 min.

Filtrar por decantación a través del papel Whatman Nº 3 Colocar el papel de filtro que contiene el precipitado en un crisol de

4 40, lavar 3 veces con porciones de 10 mL cada vez de

oxalato de amonio (1,0 g/L), pasar el precipitado al papel
con ayuda de una piseta de agua.
porcelana previamente tarado. Llevar a una estufa (110 ºC) por 10
min,quemar el papel en la puerta de la mufla y luego dejar en la
mufla a la temperatura aproximada que a continuación se indica por
media hora, según el producto que se desee obtener:

5 ANOTAR EL VOLUMEN
GASTADO Y CALCULAR LA
NORMALIDAD DE LA
SOLUCIÓN.

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PROCEDIMIENTO: DE ACIDO ACETICO EN VINAGRE

1 Se pesa con exactitud de cuatro cifras 3 Agregar dos gotas de la solución del
indicador fenolftaleina y titular muy
decimales, una cantidad del orden de 5,0
cuidadosamente con la solución de NaOH
mL del vinagre en una fiola de 100 mL y
contenida en la bureta, hasta que solo
se enrasa cuidadosamente con agua
quede un color rosa apenas perceptible.
destilada.

2 Se coloca una alícuota de 25,00 mL en un

erlenmeyer de 250 mL y se añaden 25 mL
de agua destilada.
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Anotar el volumen gastado de la solución
de NaOH y calcular el contenido de ácido
acético en el vinagre (en g/100 mL y en
g/100 g.)

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INTERPRETACIÓN:

Estandarización de la muestra de NaOH 0,1 N:

Al titular la solución acido débil del ácido monoprótico (Ftalato ácido de

potasio) con la solución de NaOH ocurre una variación gradual de pH debido
a la interacción del ácido con la base. En nuestro experimento al comenzar a
titular apenas al valorar con 1mL de NaOH la solución de Ftalato ácido de
potasio con Fenolftaleína vira ligeramente de color debido a la interacción
acido base y la formación de la sal de anión Ftalato de sodio y de potasio. La
solución a valorar no se torna totalmente rosácea debido a ser acida y el
pequeño volumen utilizado de NaOH, insuficiente para neutralizar la solución
completamente.

Determinación del Ácido acético en vinagre:

Al igual que en la solución anterior de Ftalato ácido de potasio, el ácido

acético con la fenolftaleína, al ser un ácido débil interactúa con el hidróxido
de sodio formando una solución Buffer o tampón, antes que se llegue al
punto de equivalencia, con presencia de la sal de anión del ácido a tal punto
que en determinado momento llega a un viraje de color rosa el cual nos
indicaría que estamos en una solución básica. Las 3 mediciones o titulaciones
realizadas (14 mL, 13 mL y 12 mL respectivamente) tuvieron valor promedio
de 13 estando ellas en un rango aceptable.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

 Se determinó la cantidad de ácido acético a partir de cantidades

pequeñas de NaOH a una concentración 1M, lo cual quiere decir que si
se utiliza NaOH a diferente concentración, no se hallaron los resultados
esperados ya que la coloración cambiaría con un alto gasto de volumen
NaOH.
 Es importante conocer la cantidad de ácido acético es un producto que
se consume, por lo tanto tiene efectos en el organismo y hay que ser
muy cuidadosos con su consumo
 Para lograr una buena titulación del ácido, fue muy importante ser
cuidadosos con el control del gasto de valoración de NaOH, ya que con
solo una gota de más, se tendría que repetir el proceso.

BIBLIOGRAFIA:

 1: Curso de análisis farmacéutico, y Kenneth A.Connors, 1981,

EditorialREVERTÉ, S.A. España. P.
 2: consejería de economía, innovación, ciencia y empleo, vinagre, 10
de diciembre del 2013.
 3: consultado en www.uv.es/~gomezc/LabQcaFisI/4_ fenolftaleína
.doc el día 26 de agosto del 2019.
 4:Reporte de Laboratorio #3 Determinación del contenido de ácido
acético en el vinagre, Universidad de San Carlos de Guatemala,2011
 5: Speight, James G.(2002).Chemical Process and Design Handbook.
Ed. McGraw-Hil