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LABORATORIO 3

DESTILACIÓN

I. INTRODUCCIÓN

El proceso de destilación constituye un método excelente para purificar un


líquido estable en su punto de ebullición. La técnica puede adaptarse también
para materiales inestables en las cercanías de sus puntos de ebullición
(destilación al vacío). La destilación es un método especialmente valioso a
efectos de purificación porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran
cantidad de muestras líquidas; además, el único “reactivo” adicional que
interviene en la destilación es el calor. El calor puede retirarse de la mezcla de
reacción de una manera mucho más cómoda que un disolvente, de modo que
la contaminación del producto es un problema mucho menor. Desde luego,
nada de lo dicho es aplicable a un producto que sea inestable en su punto de
ebullición y se descomponga.

II. MATERIAL (Para cada grupo)

Matraz redondo fondo plano 125 ml 2 Vaso de pp. de 250 ml * 2


T de destilación 2 Embudo de vidrio 1
Columna Vigreaux 1 Probeta de 25 ml * 2
Refrigerante p/agua c/mangueras 2 Espátula 2
Colectores 2 Barra magnética 1
Termómetro de -20 a 150º C 2 Parrilla con agitación 1
Portatermómetro con rosca 2 Pinza de 3 dedos con nuez 6
Matraz Erlenmeyer de 50 ml * 4 Recipiente de peltre 2
Recipiente eléctrico para B.M. 2
* graduado

III. REACTIVOS
U

Mezcla Problema
Etanol desnaturalizado
Agua
Azul Índigo-Carmín
IV. INFORMACION
U

a) Existen sustancias líquidas que se encuentran contaminadas con


impurezas en pequeña cantidad, éstas pueden ser eliminadas por algún tipo de
destilación. Se dice entonces que se efectúa una purificación.

b) La destilación es una de las principales técnicas para separar mezclas de


líquidos. La separación se fundamenta en la diferencia de la presión de vapor
de los diferentes componentes de la mezcla. Al calentar la mezcla los
componentes se evaporan para condensarse posteriormente y durante el
proceso el vapor se enriquece con los componentes más volátiles.

c) Destilación simple. Se usa cuando la diferencia entre los puntos de


ebullición de los componentes es grande, mayor de 80° C, o cuando las
impurezas son sólidos disueltos en el líquido a purificar.

d) Destilación fraccionada. Si la diferencia que hay entre los puntos de


ebullición es demasiado pequeña para que una destilación simple resulte
eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la práctica se
emplea una columna fraccionadora, a través de la cual la fase de vapor y la
U U

fase condensada fluyen en direcciones opuestas. La eficiencia de tales


columnas se expresa en platos teóricos, Un plato teórico se define como; la
unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separación que una
destilación simple y se expresa a menudo en cm de altura de la columna.

e) Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (calentarse por encima de


la temperatura de ebullición) en cierta extensión. Este estado metaestable se
interrumpe periódica-mente porque se emiten vapores repentina y
bruscamente, vomitándose, con parte del líquido. Cuando esto ocurre también
los vapores salen sobrecalentados y el punto de ebullición observado puede
ser demasiado alto e inexacto. Para evitar todo ello basta añadir 2 ó 3 trozos
de plato poroso (astillas de ebullición) al matraz de destilación antes de
comenzar la calefacción

f) Otros tipos de destilación. Pueden ser: destilación al vacío, destilación por


arrastre con vapor, micro-destilación.

U
V. PROCEDIMIENTO U

Experimento 1.- Destilación Simple


U U U U

Se le proporcionará una mezcla líquida problema que deberá destilar por la


técnica de destilación simple.

Utilice 25 mL del problema 1 y el equipo de destilación simple que esté


montado como muestra en la mesa del laboratorio (Notas 1 y 2). El
calentamiento de la muestra se puede hacer con una parrilla eléctrica, o bien,
con un baño de aceite o un baño de aire (Nota 3).

Anote la temperatura a la cual empieza a destilar y reciba todo lo que destile


hasta antes de que la temperatura llegue a ser constante. (Cabeza).

Al permanecer constante la temperatura, cambie inmediatamente de probeta,


para recibir ahora todo lo que destile a esa temperatura. (Cuerpo). Luego, deje
en el matraz lo que ya no destila (Cola de la destilación).

Coloque en sus respectivos frascos las fracciones separadas.

Todos los datos se anotarán en su tabla correspondiente. Anote los resultados


de la destilación simple en la siguiente tabla:

Vol. Temp. Vol. Temp. Vol. Temp.


(ml) (°C) (ml) (ºC) (ml) (ºC)

1 11 21
2 12 22
3 13 23
4 14 24
5 15 25
6 16 26
7 17 27
8 18 28
9 19 28
10 20 30
Figura. Aparato de destilación simple.
Aprecie el detalle en el bulbo.

Tome en cuenta que: Cuando se han de destilar pequeñas cantidades de líquidos es


conveniente emplear un aparato montado como se indica en la figura siguiente.

Figura. Montaje adecuado de un aparato


para la destilación de pequeñas cantidades
de líquido.
Experimento 2.- Destilación fraccionada
U U

Se le proporcionará una mezcla líquida que deberá destilar comparativamente


por destilación simple y por destilación fraccionada.

Experimento 2a.- Destile 25 ml de la muestra 2, utilizando la técnica de


U

destilación simple. Anote las variaciones de la temperatura de destilación por


cada 2 ml de destilado (Nota 3).

Con base en estas variaciones, separe las fracciones de la destilación: cabeza,


cuerpo y cola (lo que queda en el matraz).

Experimento 2b.- Destile otros 25 ml de la muestra 2, ahora utilizando la


U

técnica de destilación fraccionada con un equipo como el que se muestra en la


figura 2 (Nota 4).

Anote las variaciones de la temperatura de destilación por cada 2 mL de


destilado.

Con base en estas variaciones, separe cabeza, 1er. componente, 2°


componente, 3º componente y cola de la destilación.

Entregue al profesor las fracciones separadas.

Anote sus resultados en las siguientes tablas y mida los volúmenes obtenidos:

Problema 2a.- Destilación Simple

Volumen Temperatura Volumen Temperatura


ml (°C) ml (ºC)

1 11
2 12
3 13
4 14
5 15
6 16
7 17
8 18
9 19
10 20

Fracción de la destilación Temperaturas de destilación: ºC Volumen (ml)


Cabeza
Cuerpo
Cola ------------
U
Problema 2b.- Destilación fraccionada

Vol. (mL) Temp. (°C) Vol. (mL) Temp. (ºC)

1 11
2 12
3 13
4 14
5 15
6 16
7 17
8 18
9 19
10 20

Fracción de la destilación Temp. de destilación (°C) Volumen (mL)


Cabeza
Fracción A
Cuerpo Fracción B
Fracción C
Cola - - - - - - - - - -

Finalmente, trace dos gráficas en el papel milimétrico, una para cada tipo de
destilación, colocando en las abscisas los volúmenes del destilado y en las
ordenadas las temperaturas de destilación.

Con base en los resultados obtenidos (aspecto del destilado, volumen del
mismo, variaciones de la temperatura de destilación, etc.,) así como en la
interpretación de las gráficas correspondientes, deduzca, de las dos técnicas
de destilación, cuál es mejor.

NOTAS

(1) Deberá engrasar las juntas esmeriladas.

(2) Si calienta con mechero, no olvide agregar cuerpos porosos al matraz antes
de iniciar el calentamiento.

(3) El profesor le indicará la forma más adecuada de calentamiento,


dependiendo de la naturaleza de la sustancia de que se trate. Si va a utilizar
baño de aceite, cerciórese de que el vaso esté limpio y seco, evitando llenarlo
demasiado pues puede derramarse e incendiarse.

(4) Las columnas de fraccionamiento pueden ser: vigreaux; tubo de vidrio


relleno de fibra de vidrio o de pedacería de vidrio, o bien, sin rellenar.
Columnas de fraccionamiento Fraccionamiento de una mezcla de
a) Columna de relleno sencilla metanol (p.eb. 64,7) y agua
b) Columna Vigreaux

Aparato de destilación fraccionada


VI. PARA SU INVESTIGACIÓN

a) Destilación simple y fraccionada. Presión de vapor. Punto de ebullición. Azeótropos.


b) Concepto de plato teórico y número de platos teóricos en una columna de destilación
fraccionada.
c) Eficiencia de la columna de destilación fraccionada. Factores que intervienen en una
destilación.
d) Interpretación de gráficas de destilación.

VII. CUESTIONARIO

a) ¿Qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones?
Explique.
b) ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante?
c) ¿En qué caso es recomendable utilizar la destilación simple y en cuál la destilación
fraccionada?
d) Explique el porqué del empleo de materiales porosos en una destilación
e) El agua hierve a 1 atm (760 mmHg) a 100° y el alcohol etílico puro (del 100 por 100) a 74,8
°C. El alcohol etílico y el agua forman una solución azeotrópica que contiene un 95,6 por
100 de alcohol etílico y un 4,4 por 100 de agua, y que hierve a 78,1°C. Durante la
destilación fraccionada la primera porción del destilado tiende a ser la sustancia de menor
punto de ebullición. ¿Cuál opina usted que sería la máxima concentración de alcohol
etílico que podría alcanzarse por destilación fraccionada de una solución que contiene, por
ejemplo, un 10 por 100 de alcohol y un 90 por 100 de agua?
f) Explique qué temperatura es mayor durante la destilación fraccionada, si la del extremo
superior de la columna o la del inferior.
g) ¿Por qué no hierve instantáneamente todo el líquido de un matraz de destilación al
alcanzarse el punto de ebullición?
h) ¿Por qué no debe llenarse un matraz de destilación más de la mitad?
i) Un líquido orgánico se descompone cuando alcanza 80°C. Su tensión de vapor a esa
temperatura es de 36 mm. ¿Cómo lo destilaría?
j) Explique si la lectura del punto de ebullición de un líquido será errónea por exceso o por
defecto cuando el bulbo del termómetro no éste mojado por vapores condensados.

VIII. BIBLIOGRAFIA
• Adams R., Johnson J. R. and Wilcox, C. F. Jr. ULaboratory Experiments in Organic
ChemistryU, 7PaP ed.. MacMillan, (USA), 1979.
• Bates R.B., Schaefer J.P. UTénicas de Investigación en Química OrgánicaU, Prentice-Hall
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• Fessenden R.J. and Fessenden J.S. UOrganic Laboratory TechniquesU. Brooks/Cole , USA.,
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• Moore J.A. and Dalrymple D.L. UExperimental Methods in OrganicU UChemistryU. W. B.
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• Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S. Jr., UIntroduction to Organic Laboratory
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