Laboratorio de Análisis Químico para Ingeniería

Informe de Laboratorio N° 3

“Análisis Cualitativo de Aniones”

Integrantes:

Jimena Caridad Tello Hijar

Mirko Thomas Nevado Capcha

Profesora:
Carmen Elena Flores Barreda

Sección:​ 1

Fecha de realización: 24 de Septiembre

Fecha de entrega: 30 de Septiembre

2018- II
1. Objetivos

● Demostrar la presencia de aniones en una muestra usando métodos

analíticos cualitativos.
● Identificar cualitativamente la presencia de aniones en muestras
desconocidas.

2. Procedimiento
Para el análisis cualitativo de aniones, se realizaron 7 experiencias para
determinar la presencia de los aniones: CO​3​-2​, SO​4​-2​, PO​4​-3​, SCN​-​, Cl​-​, NO​3​-​,
NO​2​-​ .

Imagen 1. Procedimiento para determinar la presencia del anión carbonato (CO​3​-2​)

Imagen 2. Procedimiento para determinar la presencia del anión sulfato (SO​4​-2​)

1
 Imagen 3. Procedimiento para determinar la presencia del anión fosfato (PO​4​-3​)

Imagen 4. Procedimiento para determinar la presencia del anión nitrito (NO2​ -​ )​

Imagen 5. Procedimiento para determinar la presencia del anión tiocianato (SCN-​ )​

2
 Imagen 6. Procedimiento para determinar la presencia del anión cloruro (Cl ​-​)

Imagen 7. Procedimiento para determinar la presencia del anión nitrato (NO3​ ​ ​-​)

3. Resultados y discusión de resultados

Estos son los resultados obtenidos de las experiencias realizadas para la
determinación de los aniones en muestras conocidas y, en muestras
desconocidas:

1) Identificación del anión carbonato CO​3​-2

Se observó efervescencia al momento de agregar HCl a la solución de
Na​2​Co​3​, se dio la siguiente reacción:
2 HCL(ac) + N a2CO3(ac) → 2N aCl(ac) + H 2O(ac) + C O2(g)

3
 El HCl es un ácido fuerte que al reaccionar con el carbonato de sodio
produce ácido carbónico débil (reacción de neutralización), el cual se
descompone en una molécula de dióxido de carbono, causante de la
efervescencia.

2) Identificación del anión sulfato SO​4​-2

Se identificó el anión sulfato por medio de una precipitación empleando
BaCl2 en un medio de HCl, se observó un precipitado blanco en forma de
BaSO4.
Se le añade 2 gotas en exceso de HCl a la solución debido a que el anión
sulfato solo precipita en un medio neutro o débilmente alcalino.

Reacción:

Tabla 1: Grupo de aniones que precipitan con Bario en un medio neutro o débilmente alcalino

3) Identificación del anión fosfato PO​4​-3

Para lograr la identificación de este anión la reacción debe desarrollarse en
un medio fuertemente ácido y a una temperatura de aproximadamente 65 °C.
Se añadió HNO3 a la solución de Na2HPO4, el H2PO4 posee un carácter
anfótero,en esta reacción esta se comporta como una base para producir
nitrato de sodio y ácido fosfórico.

4
Seguidamente se agregó una solución de molibdato de amonio, debido a que
la reacción se encontraba en un medio ácido y en caliente (factor de
solubilidad de los productos, a mayor temperatura, más soluble, en líquidos).
se evitó la formación de MoO3, se mantuvo estas condiciones para evitar la
formación de este producto. Se verificó la presencia de anión fosfato al
observar un precipitado de color amarillo intenso .

4) Identificación del anión nitrito NO​2​-

Para identificar la presencia de este anión se lleva a cabo dos reacciones, la
primera involucra al ácido sulfúrico para acidificar la solución, el nitrito posee
un carácter reductor, por lo tanto las reacciones se llevaran a cabo en un
medio ácido.

Al agregar el sulfato de fierro este reacciona con el óxido de nitrógeno

obtenido como producto de la previa reacción en un medio ácido.

Se detectó la presencia del anión nitrito al observar una coloración marrón

oscura en la solución.

5) Identificación del anión tiocianato SCN​-

A una solución de tiocianato se le agrega ácido acético, seguidamente se le
añade el nitrato de hierro, estos se agregan con la finalidad de hacer
precipitar el ion tiocianato ya que este requiere de un reactivo selectivo y la
presencia de ácido nítrico diluido para lograr la precipitación.

Se verificó la presencia del anión en forma de tiocianato de hierro al observar

una coloración roja en la solución.

5
 6) Identificación del anión cloruro Cl​-
En esta experiencia para lograr el precipitado del cloruro (Aniones del Grupo
II) se requiere de un reactivo selectivo y la presencia de un medio de ácido
nítrico diluido por ende se utilizó el nitrato de plata , la plata será el reactivo
selectivo.

La segunda reacción que se desarrolla es la de nitrato de plata; los aniones

cloruro reacciona con el catión Ag+ formando el haluro cloruro de plata,
insoluble en agua, se pudo observar un precipitado blanco lo cual indica la
presencia del anión cloruro.

Tabla 2: Aniones del grupo II, precipitan con Ag en medio ácido nítrico diluido y frío​.

7) Identificación del anión nitrato NO​3​-

A una solución de nitrato de sodio se le añade hidróxido de sodio y un
gránulo de aluminio y se llevó a un baño de agua caliente.El anión nitrato es
un anión oxidante y es identificado por reducción a NH​3​, la reacción se da en
un medio alcalino fuerte de NaOH. Los vapores emitidos por el amoniaco
confirmaron la presencia del nitrato al visualizar el cambio de coloración en el
papel tornasol de rojo a azul.

6
 8) Muestras desconocidas
En el análisis cualitativo de aniones de muestras desconocidas, se debe
seguir los procedimientos anteriormente mencionados para determinar la
presencia de estos. Además, también se procede a la determinación de
cationes mediante procedimiento experimental con reactivos (análisis
cualitativo de cationes) y prueba a la llama.

➔ Muestra “2”
Se determinó la presencia del anión carbonato, CO​3​-​, debido a
la efervescencia causada al reaccionar con HCl 6M. Además, se
demostró la presencia del anión nitrito, NO​2​-​, gracias a que la
coloración tornó a marrón oscura. Esta coloración es producida
por la interacción del óxido nítrico formado con el sulfato de
hierro. Por último, se detectó la presencia del anión nitrato,
NO​3​-​, debido a que el papel tornasol se tornó azul, esto significa
que se produjo la liberación de amoniaco (NH​3​).

En la prueba a la llama se determinó la presencia del catión

calcio, Ca​+2​, por la llama naranja-intensa producida. Además,
mediante el análisis cualitativo de cationes trabajado en
laboratorio anterior se pudo encontrar al catión bario, Ba​+2​, y a
la plata, Ag​+​. Fue difícil de verificar la presencia del bario pues
se tenía el ácido acético, CH​3​COOH, pero hacía falta el cromato
de potasio, K​2​CrO​4​, por tanto es una posible hipótesis a evaluar.
Sin embargo, la plata si se detectó por el precipitado blanco
formado con el amoniaco. Igualmente hacía falta el yoduro de
potasio, KI, para verificar esta experiencia.

➔ Muestra “3”
Mediante la reacción con el nitrato de plata, AgNO​3​, se
determinó la presencia del anión cloruro, Cl​-​, gracias a la
precipitación del cloruro de plata formado. Además, se detectó
al anión nitrato, NO​3​-​, en la reacción con el hidróxido de sodio y
el aluminio, debido a la liberación del amoniaco detectado por el
papel tornasol.

7
 En la prueba a la llama se determinó la presencia del catión
sodio, Na​+2​, por la llama naranja-amarillenta producida.
Además, mediante el análisis cualitativo de cationes trabajado
en laboratorio anterior se pudo encontrar al catión plomo, Pb​+2​,
y al aluminio, Al​+3​. En el caso del plomo, fue una suposición no
demostrada totalmente debido a que se produjo una solución
amarillenta con el ácido acético, CH​3​COOH, no obstante, hacía
falta el cromato de potasio, K​2​CrO​4​, para validar este resultado;
y en el caso del aluminio, si se logró demostrar su presencia
gracias a que se tenían todos los reactivos necesarios.En este
último, precipitó un sólido blanco con el ácido acético,
CH​3​COOH y el amoniaco en exceso lo cual demostró la
presencia del Al​+3​.

➔ Muestra “5”
En la reacción de la muestra con HCl, se liberó el CO​2
producido durante el calentamiento; se agregó BaCl​2 y empezó
la precipitación de un sólido blanco. Este precipitado demuestra
la presencia del anión SO​4​-2​. También, se determinó la
existencia del al anión nitrato, NO​3​-​, por la detección del
amoniaco liberado en el papel tornasol al mezclar la muestra
con NaOH y aluminio metálico.

En la prueba a la llama se determinó la presencia del catión

calcio, Ca​+2​, por la llama naranja-intensa producida.
Adicionalmente, mediante el análisis cualitativo de cationes
trabajado en laboratorio anterior se pudo encontrar al catión
plata, Ag​+​. Esta fue una suposición debido a que se observó el
precipitado blanco formado con el amoniaco; sin embargo,
hacía falta el yoduro de potasio, KI, para la validación de esta
hipótesis.

4. Conclusiones

● Se logró identificar la presencia de aniones mediante análisis cualitativo. Este

análisis se realizó de manera experimental con reactivos que permitían
observar efervescencia, cambios de coloración, liberación de gases formados
y precipitaciones, lo que brinda información de la existencia de determinados
aniones de manera cualitativa en una muestra.

8
● Se identificó los aniones presentes en las muestras desconocidas o
“muestras problema” mediante este análisis. Además, se determinaron los
cationes empleando la prueba a la llama y, de manera experimental, el
análisis cualitativo de cationes trabajados previamente en laboratorio.
5. Bibliografía

● Grupo de aniones. (2013). Recuperado de:

http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Aniones%
202012.pdf

● Welcher, F., & Hahn, R. (2014) Marcha analitica de aniones.Semimicro

Qualitative Analysis.. Recuperado de:
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Ani
ones_(Ingles).pdf

● Saredo, J. (2009). Marcha sistematica simultánea de aniones y

cationes. Retrieved from
http://riquim.fq.edu.uy/archive/files/045f5de2e0340df30b948ecbda9279
62.PDF