PLAN DE CONFIRMACION AGV METODO TITULACION.

1. ALCANCE DE LA CONFIRMACION:

Determinación de ácidos grasos volátiles en aguas residuales, en la etapa de tratamiento agua

residual proveniente del efluente del reactor anaerobio.
1.1. Método: TitulaciónVolumétrico Formatted: Font: Not Bold

1.2. Principio del Método:

Formatted: Font: (Default) Arial, 10 pt, Bold

Los ácidos grasos son productos intermedios de la degradación anaerobia de materia orgánica, y
corresponden al producto de la etapa acidogénica y a su vez son sustrato de la etapa acetanogénica. Formatted: Normal
Además, el 15 % del metano producido durante la fermentación metabólica de macromoléculas Formatted: Font: (Default) Arial, 10 pt
orgánicas proviene de los AGV. Si los AGV están presentes en altas concentraciones pueden causar
estrés microbiano, por lo que la concentración de AGV, es un factor importante en la operación de
un reactor anaeróbico.
Los AGV se miden indirectamente a través de análisis de alcalinidad.

1.3 Estándares:
Solución estándar de Ácido Acético, 100 mg/l como AGV
Solución estándar de Ácido Acético. 500 mg/l como AGV
Solución estándar de Ácido Acético. 2000 mg/l como AGV

1.4 Matrices: Agua residual proveniente del efluente reactor anaerobio.

1.5 Requerimientos del Método:

1.6 Tipo: Confirmación.

2 Procedimiento de Confirmación

Formatted: Font: (Default) Arial, 10 pt, Bold

Formatted: Normal, Indent: Left: 0"
Tomar 50 ml del efluente del reactor anaerobio, centrifugar la muestra a 5000 rpm por 5 minutos o
Formatted: Normal, Justified, Indent: Left: 0"
se filtra a través del papel de filtro, se deja decantar y el sobrenadante se lleva aun recibiente
graduado, titular con H2SO4 0.1 N estandarizado, hasta pH=3.0, anotar el volumen gastado como A Formatted: Font: (Default) Arial, 10 pt
para cálculo de alcalinidad total. Usando una estufa de calentamiento, calentar la muestra y mantener
en ebullición durante 3 min. Cumplido el tiempo interrumpir el calentamiento y dejar en reposo hasta
que alcance la temperatura ambiente. Se titula con NaOH 0.1 N estandarizado hasta lograr un pH=
6.5 este consumo se registra como B.

𝑩∗𝑁.𝑁𝑎𝑂𝐻∗60.05
AGV mg/L CH3COOH= *1000
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

2.32.1 Parámetros de confirmación:

Parámetro Descripción prueba Criterio de aceptación

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 ExactitudVeracidad Un analista realizará 7 réplicas de Se calcula el porcentaje Formatted:
de Font color: Red
concentración [500mg/L], a una recuperación, y desviación estándar
muestra del efluente del reactor sesgo para el estándar de 100 mg/L,
anaerobio y valorar, se toman en Prueba T-apareada
cuenta ese valor debido a que los
AGV tiende a tener esa concentración
a un pH 6,5, el punto final donde se
neutraliza la muestra. Adicionamos
una alícuota de 250 ml de solución de
ácido acético de 2000 mg/L y
aforamos en un litro de agua
neutralizada del efluente del reactor
anaerobio

Repetibilidad Un analista realizaraá 7 réplicas con Se recomienda hacer tanto el

estándares de concentraciones Alta
(2000mg/L), media (500mg/L), baja
(100 mg/L) y valorar.
Precisión intermedia Dos analistas realizaran 7 réplicas
con estándares de concentraciones
Alta (2000mg/L), media (500mg/L),
baja (100mg/L) y los mismos
materiales.
Linealidad Un analista debe preparar por lo
menos por triplicado 36 niveles de
concentración de 2080, 1000 y 120 ,
250, 500, 1000y 2000 mg/L% y
valorar
coeficiente de variación.
Criterio de aceptación:
CV ≤ 3 % para métodos Formatted: Font color: Red
trimétricostitrimétricos.
Criterios de aceptación:
CV ≤ 2% para métodos Prueba de
Formatted: Font color: Auto
ANOVAtrimétricos
Criterio de aceptación
r2 ≥ 0,9898 y un análisis de
regresión lineal.

2.2 REACTIVOS Y SOLUCIONES NECESARIAS PARA REALIZAR LA CONFIRMACION.

2.2.1 Ácido sulfúrico al 98% grado analítico Merck referencia 100731100

2.2.2 Ácido sulfúrico 0.1 N
2.2.3 Hidróxido de sodio en lentejas grado analítico Merck referencia 1064981000
2.2.2 Hidróxido de sodio 0.1 N
2.2.3 Ácido acético glacial al 100 % grado analítico Merck referencia 1000631000
2.2.4 Solución estándar de Ácido Acético, 100 mg/l como AGV
2.2.5 Solución estándar de Ácido Acético, 500 mg/l como AGV
2.2.6 Solución estándar de Ácido Acético, 2000 mg/l como AGV
2.2.7 Agua desmineralizada tipo I o II
2.2.8 Carbonato de sodio Merck referencia 1063920500
2.2.9 Ftalato acido de potasio Merck referencia 104874

2.3 MATERIALES E INSUMOS NECESARIOS PARA REALIZAR LA CONFIRMACION:

2.3.1 Bureta digital Titrette marca BRAND LBD 20105 de 25 o 50 Ml

2.3.2 Auxiliar de pipeteo.
2.3.3 Pipetas volumétricas
2.3.4 Micro pipetas
2.3.5 Balón volumétrico de 500 Y 1000 mL
2.3.6 Beaker de 150 o 250 mL. Vidrio
2.3.7 Barras magnéticas.
2.3.8 Frasco Lavador.
2.3.9 Agua residual proveniente del reactor anaerobio.

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2.4.0 pH metro multiparámetro Seven Excellence con agitador magnético METTLER TOLLEDO
LML 20303 SERIE B246526415.
2.4.1 Sonda de pH METTLER TOLLEDO VQ 11597

Fecha de
Firma
Plan de confirmación elaborado por elaboración
Nombre: Juan Miguel Chica
26-03-2018
Cargo: Analista de Aguas

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