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UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE ANALISIS QUÍMICO (QU518C)


PRÁCTICA DE LABORATORIO N°5

DETERMINACION DEL COBRE


Realizado por:
 Aroni Chate Marysabel Dessire
 Oscanoa Vilchez Rosa
 Velasquez Gonzales Angie Ximena
 Lauro Huacanca Jenny Josselyn

Profesores responsables de la práctica:


 Ing. Bertha Cárdenas Vargas
 Ing. Juan Antonio Quiroz García

Periodo Académico: 2019- II


Fecha de realización de la práctica: 30 de setiembre del 2019.
Fecha de presentación del informe: 07 de octubre del 2019.

LIMA - PERÚ
I. INDICE

I. INDICE................................................................................................................................2
II. OBJETIVOS........................................................................................................................3
III. FUNDAMENTO TEÓRICO..............................................................................................3
IV. PARTE EXPERIMENTAL..............................................................................................4

4.1. ESTANDARIZACION DEL ....................................................................4


4.2. DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DEL COBRE..............................................6
V. BIBLIOGRAFIA..................................................................................................................9
VI. ANEXOS.........................................................................................................................9
6.1. Aplicación industrial del cobre..........................................................................9
6.2. Aplicación del análisis yodometrico del cobre...........................................10
II. OBJETIVOS
 Aprender sobre cómo realizar un análisis volumétrico cuando se usa un
indicador visual, la manera de evitar los errores más comunes y como realizar
una titulación.
 Aprender a usar los diferentes instrumentos de medida de volúmenes.
 Determinar la concentración de cobre utilizando como reductor el tiosulfato
empleando la ley de equivalentes en el equilibrio.
 Determinación la concentración real del Na2S2O3 utilizando el método
indirecto (yodometría).

III. FUNDAMENTO TEÓRICO


La determinación de cobre en un mineral o en muestras de solución puede
llevarse a cabo por el método yodo métrico. Según este método se procede a la
disolución de la muestra, oxidación del cobre de la misma a Cu(II), adición de
un exceso de KI y finalmente la valoración del iodo liberado con tiosulfato de
sodio.

Al encontrar el Cu2+ con I- ocurren las siguientes reacciones redox:


Reducción: Cu2+ + 1e- ( Cu1+
Oxidación: 3I- ( I3- + 2e-
Reacción redox: 2Cu2+ + 3I- ( 2Cu1+ + I3-
Pero añadiendo un exceso de KI, el Cu1+ reacciona con el I- formando CuI(S):
2Cu1+ + 2I- ( 2CuI(S)
Entonces obtenemos la siguiente reacción global:

Reacción Global: 2Cu2+ + 5I- ( 2CuI(s) + I3-


Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si Es
demasiado acido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y
si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.
El triyoduro formado se valora mediante la siguiente reacción utilizando
tiosulfato de sodio (Na2S2O3):

Pero algunas cantidades de yodo quedan atrapadas en la superficie del CuI(s)


formado, por lo cual se procede a añadir NH4SCN ocurriendo la siguiente
reacción:
CuI(s) + SCN- ( CuSCN(S) + I-
De esta manera tendremos la determinación de la cantidad de cobre de un
mineral o de una solución o muestra. (Ayres, 1970) (Alexeiev, 1975)

 Interferentes:
Algunos de los elementos que acompañan al cobre, en aleaciones o minerales
pueden interferir en la determinación yodométrica del cobre. Las aleaciones de
cobre contienen principalmente zinc, plomo, estaño y cantidades menores de
hierro y níquel, mientras en los minerales cupríferos a menudo se encuentra el
hierro, arsénico y antimonio.
Las disoluciones del almidón son descompuestas rápidamente por las bacterias,
esta descomposición puede retardarse mediante conservadores químicos entre
los más corrientes son el ácido bórico, el ácido salicílico, el yoduro mercúrico,
timol y glicerol.

 Indicador
Almidón: cuando se calientan en agua gránulos de almidón, estos se rompen y
originan diversos productos de descomposición entre ellos , que
da lugar a un color azul intenso con yodo en presencia de yoduro. El material
coloreado es probablemente un complejo de adsorción de yodo,
.
El almidón no puede utilizarse como indicador en disolución fuertemente acida,
pues su descomposición hidrolítica se ve acelerada por el ácido. La sensibilidad
al yodo también disminuye por acción del alcohol. Una disolución indicadora de
almidón bien preparada debe detectar el yodo en disolución 10-5M. (Vogel)

IV. PARTE EXPERIMENTAL


IV.1. ESTANDARIZACION DEL
a) Diagrama de flujo

b) Reacciones químicas

 ɵ=6


c) Resultados

Titulación V gastado Na2S2O3 (ml)


1 3.3
2 0.3
Volumen total 3.3

Masa de

d) Discusión de resultados
 El paso de un color amarillo a un blanquecino lechoso se debe a la
disminución de iones triyoduro, esto indica el punto de equivalencia.
 El indicador en la solución es el almidón ya que en presencia de
concentraciones bajas de iones triyoduro se torna azul oscuro, se utilizó
este indicador redox debido a que el potencial es muy cercano al valor de la
fem del sistema principal que reacciona en el punto estequiométrico.
e) Conclusiones
 El tiosulfato cumple la condición para ser considerado disolución patrón con
el cual se hace cálculos estequiométricos empleando el método.
 La normalidad del tiosulfato de sodio es 0.1015N.
IV.2. DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DEL COBRE
a) Diagrama de flujo

b) Reacciones químicas
 Al añadir KI tendremos la siguiente reacción

Donde se cumple que:

…………….(I)

 En la titulación

Agente reductor

Agente oxidante

 En el equilibrio podemos calcular la concentración de al valorar con el


Na2S2O3.

 De (I)

 Tenemos de dato que el volumen de la muestra de Cu, Fe usado es de 5ml


c) Resultados
 Después de realizar los cálculos anteriores obtenemos

Volumen Volumen de Normalidad de Concentración


muestra Na2S2O3 Na2S2O3
de
5ml 13ml

d) Discusión de resultados

 Los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones


yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar. En ellas se
hace reaccionar un oxidante cuya concentración deseamos conocer, con un
exceso de yoduro generándose una cantidad estequiometria del triyoduro.
 Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración
calculado previamente. Ambas especies reaccionan de acuerdo a la siguiente
reacción volumétrica.

 El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las


estequiometrias de las reacciones volumétricas podemos conocer la cantidad de
oxidante inicial. La disolución de tiosulfato solo puede utilizarse como reactivo
valorante frente a triyoduro, por lo que su utilidad está limitada a las
yodometrias.
 Se agrega H2SO4 y la solución se torna de color celeste translúcido debido que se
rompe el complejo y se forma el sulfato de cobre (CuSO 4). Debido a que el
hierro (Fe) es un interferente para la determinación del cobre, se añade NH 4F y
notamos que no existe algún cambio de color, por lo tanto, descartamos la
formación de un complejo de hierro [Fe (NH3)2].
 Permite obtener al ion triyoduro, por a la presencia del oxígeno parte del I 3- se
convierte en yodo molecular, esto nos permite un error en los cálculos para la
determinación del cobre. Luego titulamos la muestra con Na2S2O3 y tenemos la
reacción:

e) Conclusiones
 La titulación por yodometría resultó ser eficaz para la determinación y cálculo
de la concentración del cobre.
 Se trato adecuadamente la muestra logrando evitar la interferencia de sus otros
componentes (Fe) durante el proceso.
 El almidón es un buen indicador debido a que este cambió a una coloración azul,
ayudándonos a identificar la presencia de I2.

V. BIBLIOGRAFIA

Alexeiev, V. N. (1975). Semimicro análisis químico cualitativo. Moscú : MIR.

Ayres, G. (1970). Análisi químico cuantitativo. Madrid: El Castillo S.A. .

Ruiz Castillo, E. J. (2014 ). SUNEDU. Obtenido de Registro Nacional de trabajos de


investigación : http://renati.sunedu.gob.pe/browse?type=author&value=Ruiz+Castillo
%2C+Evelyn+Judith

Vogel, A. (s.f.). Química analítica cualitativa . Buenos Aires : Kapelusz.

VI. ANEXOS
VI.1. Aplicación industrial del cobre

El cobre es esencial para la salud y la nutrición


El cobre es esencial para todos los seres vivos. Como elemento de origen natural, el
cobre está presente en el mundo que nos rodea, tanto en la corteza terrestre como en
océanos, ríos y lagos. La vida ha evolucionado con esta presencia natural y los seres
humanos han desarrollado mecanismos internos para gestionar los niveles de ingesta.
El cobre es necesario como parte de una dieta equilibrada y es fundamental para
médicos y nutricionistas. Como elemento natural, podemos obtenerlo de muchos de los
alimentos que comemos y del agua que bebemos. Nuestro sistema digestivo asimila la
cantidad necesaria para tener una buena salud a través de un efectivo sistema de
absorción, la homeostasis. El exceso de cobre se excreta.
El papel del cobre en el crecimiento y el desarrollo
El cobre es esencial para el crecimiento infantil, el fortalecimiento de los huesos, la
maduración de los glóbulos blancos y rojos, el transporte de hierro, el metabolismo de la
glucosa y el colesterol, la contracción del músculo cardíaco y el desarrollo cerebral. El
cobre es especialmente importante para las mujeres embarazadas, el desarrollo del feto
y los recién nacidos.

La ingesta típica recomendada es de 1,3 mg/día para los adultos y entre 0,3 y 1 mg/día
para los niños y adolescentes.

Según la Organización Mundial de la Salud (OMS), una deficiencia en los niveles de


cobre puede resultar preocupante para la salud, incluso en áreas desarrolladas como
Europa Occidental. La deficiencia de cobre puede conducir a problemas de salud como
la anemia, problemas cardíacos y circulatorios, anomalías óseas y complicaciones en el
funcionamiento de los sistemas nervioso e inmunológico, los pulmones, la tiroides, el
páncreas y los riñones.
VI.2. Aplicación del análisis yodometrico del cobre
Comentario sobre el trabajo de investigación presentado por la Bachiller de ingeniería
química Evelyn Ruiz:
El trabajo desarrollado por la señorita Evelyn tiene como objetivo comparar el método
tradicional de determinación de Cu mediante la técnica yodométrica con el método
potenciométrico de iones selectivos, a fin de determinar la precisión y exactitud.
El área en el cual basa su investigación es la empresa CORMIN CALLAO que presta
servicio de análisis de minerales, y dentro del análisis uno de los elementos de mayor
demanda cuenta, es la determinación de Cu, esa determinación se realiza mediante
valoración de óxido-reducción (yodometría) sin embargo ese método presenta algunos
inconvenientes, como los siguientes: Inexactitud y dispersión de resultados, requiere de
personal con cierta destreza y habilidades innatas para determinar el punto final de la
titulación de forma exacta y reproducible lo que es una limitante para la selección de
personal.
Y como es política de la empresa garantizar resultados confiables dentro de un método
validado y con un nivel de confianza establecido los ha obligado a buscar otras
alternativas analíticas modernas, económicas, eficientes y de calidad como la
implementación del método potenciométrico iones selectivos.
En el desarrollo de su investigación plantea la siguiente tabla de diferencias entre los
métodos:
Tabla 1 Diferencias entre ambos métodos.

Fuente 1 Tesis de la señorita Evelyn Ruiz.

La señorita Evelyn tras su investigación culmina con las siguientes conclusiones:


- Se ha utilizado técnicas de validación de acuerdo a la norma NTP-ISO 5725-2
“Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición”,
obteniéndose resultados favorables los cuales nos permiten con un nivel del 95%
de confianza utilizar el método de iones selectivos en la titulación de Cu para
rangos entre15-40%.
- En base a los resultados se puede concluir que el método es veraz debido a que
es trazable con respecto a una muestra de referencia certificada, y se puede decir
también que es preciso pues hay un alto grado de coincidencia entre los
resultados obtenidos, si comparamos los resultados de exactitud obtenidos
mediante el diseño experimental expresados en porcentaje de recuperación en
base a valores conocidos, para el método tradicional que se encuentra entre
99.5% y 99.8% versus el método de titulación potenciométrica entre 99.7% y
99.96% todo ello en conjunto nos ayuda a determinar que nuestro método no
presenta mayores diferencias frente al método tradicional.
- Con la utilización del método de iones selectivos se consigue ahorrar tiempo del
analista y disminuir los costos por insumos. (Ruiz Castillo, 2014 )

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