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INFORME DE LABORATORIO # 9

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

FECHA:27-05-2019 GRUPO: B

APELLIDOS Y NOMBRES: Zenayda Calderon Vilca

ANÁLISIS:
 Preparación de la solución de NaOH 0.1N
 Valoración de la solución alcalina bisulfato de potasio
 Determinación de acidez en vinagre como %HAc
 Determinación de acidez como %ac láctico
 Evaluación estadistica

MÉTODO: volumetría por neutralización alcalimetrico

MUESTRA
 vinagre comercial venturo 1.0 ml
 leche evaporada Gloria 10.0 ml
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis
1.2 Estandarizar la solución de hidróxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido acético en el vinagre y ácido láctico en leche

II PRINCIPIO DEL MÉTODO


El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción en volumen de la
muestra que contiene el analito, ácido Acético, con una solución valorada de una base
fuerte y empleando como indicador la fenolftaleína.

La reacción principal de titulación es la siguiente:

CH3 - COOH + NaOH  NaCH3 - COO + H2 O


Analito titulante

El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes
otros ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético.

En la determinación de la acidez de la leche su contenido se debe a la presencia de ácido


láctico y su reacción de titulación es la siguiente:

CH3CH(OH)COOH + NaOH ------ NaCOOCH3CH(OH) + H2O


Analito titulante

El resultado se expresa como ácido láctico.

III GENERALIDADES
El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene
almidón o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica
y acética y el cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de
fabricación del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación, en ellas los
almidones son convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se transforman para
dar alcohol etílico y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en
la oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la
acción de microorganismos del género Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los
productos de buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos
y gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez.
La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeño total y no
interrumpido de vacas sanas, limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto
durante 15 días antes y 15 días después del parto.
La composición depende de la alimentación del animal así como la especie y del tipo de
raza. Los componentes son: Carbohidratos (lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina),
grasa (ácido cáprico, palmítico, oleíco), minerales, etc.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de
color del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la
valoración al diluir el vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no
interfiere en el vinagre el indicador.

IV APARATOS
4.1 Balanza Electrónica Denver
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 Vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml

V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y diluye con alcohol
al 60% hasta un volumen de 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de
carbonatos a partir de la solución concentrada de NaOH al 50%.

A) Determinación de la concentración de la solución al 50% de


hidróxido de sodio
Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales
de hidróxido de sodio y agua), se deja en reposo en un frasco de polietileno con
tapa por espacio de una semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble
en este medio, el líquido sobrenadante se separa y corresponde al hidróxido de sodio
libre de carbonatos. La concentración aproximada de esta solución es de más ó
menos 17 a 19 N.

B) Técnica para determinar la concentración de la solución


concentrada
Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución concentrada de
hidróxido de sodio, colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más
ó menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador
metil naranja.

Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo
de la solución de hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la
solución:
Se aplica para ello la ecuación de dilución:

V 1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N
N1 =

Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10


Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un
litro de solución de hidróxido de sodio N/10.

V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N

Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con
agua destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para
homogeneizar.

6.2 Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio


Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico,
previamente desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada,
se agita y se añade 2- 3 gotas de indicador fenolftaleína.
Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución
de biftalato de potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese
momento se deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de
la Bureta.

La reacción de valoración es la siguiente:

KH C8H4O4 + NaOH  K Na C8H4O4 + H2O


Biftalato de potasio titulante

El peso equivalente del biftalato de potasio es: 204.23 g /eq, por lo tanto su
miliequivalente gramo es 0.20423 g / meq.
La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se
rotula el recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de
valoración.

6.3 Análisis de vinagre


Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz
erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada.
Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la
aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula.

6.4 Análisis de leche


Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche, llevar a un matraz
erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada.
Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la
aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula
a) Preparación de un litro de solución de hidróxido

b) Valoración de la solución preparada de biftalato de potasio

 Pesar el biftalato de potasio y disolver en agua y anadir unas gotas de indicador.

 Añadir en la bureta la solución de NaOH preparada previamente y titular sobre


la solución hasta alcanzar un rojo grosella.
c) Análisis del vinagre.
 Medir 1 ml de vinagre, agregar el indicador y titular con NaOH

d) Análisis de la leche.
 Medir 10 ml de leche, agregar el indicador y titular con NaOH

 Soluciones antes y después de titular


VII CALCULOS

De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético (60 g/mol)
es igual a su peso molecular por lo que su mili equivalente gramo es 0.060 g / meq. El
peso equivalente del ácido láctico (90.08 g/mol) es de 0.0900 g/meq

% ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. acético/meq x 100


ml muestra

% ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido láctico/meq x 100%


ml de muestra

VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS


El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético

CALCULOS

A) CALCULO PARA PREPARAR 250 ML DE UNA SOLUCION


DE NaOH 0.1 N. A PARTIR DEL REACTIVO SOLIDO.

 Peso de NaOH

𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒆𝒒 𝟎. 𝟎𝟒𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯


× × 𝟐𝟓𝟎 𝒎𝒍 = 𝟏𝒈.
𝒎𝒍 𝟏𝒎𝒆𝒒

Pesar 1g y llevar a 250 ml de solución.

1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de


potasio

KHC8H4O4 + NaOH  KNaC8H4O4 + H2O

Datos:

 Peso del reactivo patrón = 0.2020

 Gasto de la solución de NaOH = 8 ml NaOH

 Peso equivalente del biftalato = 204.22

 Miliequivalente del biftalato = 0.20422 g


Solución:

Normalidad

0.2020𝐾𝐻𝑃 1𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻


× = 0.1236𝑁
8𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.20422 𝑔 𝐾𝑀𝑃

2.- Análisis de vinagre

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O


Analito titulante

Datos:

 Volumen de la muestra = 1ml


 Gasto de NaOH = 7.6 NaOH
 Normalidad exacta = 0.1N
 Peso equivalente ácido acético = 60g/eq
 Miliequivalente ácido acético = 0.06 meq

Solución:

0.06𝑔𝐻𝐴𝑐
7.6𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻×0.1 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑙×
1𝑚𝑒𝑞
% CH3COOH = × 100 = 4.56%
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % CH3COOH
1 4.14
2 4.56
3 4.26
4 4.56
5 4.44
6 4.68
7 4.68
3.- Análisis de leche evaporada

CH3CH(OH)COOH + NaOH  NaCOOCH3CH(OH) + H2O


Datos:
 Volumen de la muestra = 10ml
 Gasto de NaOH = 4.1ml NaOH
 Normalidad exacta = 0.1N
 Peso equivalente ácido láctico = 90 g/eq
 Miliequivalente ácido láctico = 0.090

Solución:
0.100 𝑚𝑒𝑞 0.09𝑔
4.1𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻× ∗
𝑚𝑙 1𝑚𝑒𝑞
% Acido láctico = × 100 = 0.369%
10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % ácido láctico


1 0.35
2 0.37
3 0.40
4 0.40
5 0.42
6 0.36
7 0.35

EVALUACION DE RESULTADOS ANALITICOS PARA


EL VINAGRE.
MEDIA ARITMETICA - VALOR VERDADERO

No %
X
Muestra CH3COOH

1 4.14 4.47428571
2 4.56
3 4.26 ∑ |𝐎|
𝐗=
4 4.56 𝐍
5 4.44
6 4.68
7 4.68
EXACTITUD.
 Error absoluto
E=O−A
Donde:
E= error absoluto
O= valor medido
A= valor verdadero
 Error relativo
𝑂−𝐴
%Er = × 100
𝐴
TABLA DE ERROR

No % VALOR ERROR ERROR


Muestra CH3COOH REAL ABSOLUTO RELATIVO

1 4.14 4.47 -0.33 7.38255034


2 4.56 4.47 0.09 2.01342282
3 4.26 4.47 -0.21 4.69798658
4 4.56 4.47 0.09 2.01342282
5 4.44 4.47 -0.03 0.67114094
6 4.68 4.47 0.21 4.69798658
7 4.68 4.47 0.21 4.69798658
MEDIANA

No %
Muestra CH3COOH

1 4.14
3 4.26
5 4.44
4 4.56
2 4.56
6 4.68
7 4.68
INTERVALO O RANGO
R=Omayor - Omenor
R=4.68 – 4.14
R= 0.54

PRECISION
 Desviación absoluta

N° |O| X Da

1 4.14 4.47 0.33


2 4.56 4.47 0.09
3 4.26 4.47 0.21
4 4.56 4.47 0.09
5 4.44 4.47 0.03
6 4.68 4.47 0.21
7 4.68 4.47 0.21

 Desviación media

N° |O| X Da Dm

1 4.14 4.53 0.39 0.12


2 4.56 4.53 0.03
3 4.26 4.53 0.27
4 4.56 4.53 0.03
5 4.44 4.53 0.09
6 4.68 4.53 0.15
7 4.68 4.53 0.15

El resultado debe estar entre:


4.53 + 0.12 = 4.65
4.53 - 0.12 = 4.41
Intervalo
4.65 – 4.41
 Rechazo de datos
Si Dvalor dudoso > 4 Dm el valor se rechaza
0.39 4(0.12)
0.39 < 0.48
El valor es aceptado

EVALUACION DE RESULTADOS ANALITICOS PARA


LA LECHE
MEDIA ARITMETICA - VALOR VERDADERO
No % ácido
X
Muestra láctico
1 0.35 0.37857143
2 0.37
3 0.4
∑ |𝐎|
4 0.4 𝐗=
𝐍
5 0.42
6 0.36
7 0.35

EXACTITUD.
 Error absoluto
E=O−A
Donde:
E= error absoluto
O= valor medido
A= valor verdadero
 Error relativo

𝑂−𝐴
%Er = × 100
𝐴
TABLA DE ERROR.
No % ácido VALOR ERROR ERROR
Muestra láctico REAL ABSOLUTO RELATIVO
1 0.35 0.38 -0.03 7.89473684
2 0.37 0.38 -0.01 2.63157895
3 0.4 0.38 0.02 5.26315789
4 0.4 0.38 0.02 5.26315789
5 0.42 0.38 0.04 10.5263158
6 0.36 0.38 -0.02 5.26315789
7 0.35 0.38 -0.03 7.89473684

MEDIANA
No % ácido
Muestra láctico
1 0.35
7 0.35
6 0.36
2 0.37
3 0.4
4 0.4
5 0.42

INTERVALO O RANGO
R=Omayor - Omenor
R=0.42 – 0.35
R= 0.07
PRECISION
 Desviación absoluta

N° |O| X Da
1 0.35 0.38 0.03
2 0.37 0.38 0.01
3 0.4 0.38 0.02
4 0.4 0.38 0.02
5 0.42 0.38 0.04
6 0.36 0.38 0.02
7 0.35 0.38 0.03

 Desviación media

N° |O| X Da Dm
5 0.42 0.37166667 0.048 0.019
1 0.35 0.37166667 0.022
2 0.37 0.37166667 0.002
3 0.4 0.37166667 0.028
4 0.4 0.37166667 0.028
6 0.36 0.37166667 0.012
7 0.35 0.37166667 0.022

El resultado debe estar entre:


0.3716 + 0.019 = 0.3906
0.3716 – 0.019 = 0.3526
Intervalo
0.3906 – 0.3526

 Rechazo de datos
Si Dvalor dudoso > 4 Dm el valor se rechaza
0.048 4(0.19)
0.048 < 0.75
El valor es aceptado
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

Los datos del % de acidez en el vinagre fueron de un promedio de 4.47% muy próximos
al valor real que es 5% eso quiere decir que es muy apto para el consumo.
En el análisis de la acidez de la leche los datos estuvieron en un promedio de 0.38% los
datos reales son de 0.14% a 0.18% esto quiere decir que la leche no se encontraba en
buenas condiciones.

OBSERVACIONES:
En un comienzo se pensaba que la practica sería más complicada que las anteriores, pero nada fue así, el
proceso realizado fue igual que en prácticas anteriores y no se presentaron problemas en su realización.

Además de hallar la valoración, también se determinó la acides de alimentos que encontramos en nuestra
dieta diaria.

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

CUESTIONARIO
1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos?

Sencillo procedimiento químico para determinar la riqueza de las potasas y sosas del comercio y
en general para fijar la cantidad de un álcali cáustico o de un carbonato alcalino existente en una
disolución o en mezcla en un material cualquiera. Se denominan procedimientos alcalimétricos a
los que se siguen para determinar la riqueza de las materias alcalinas

2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenolftaleína en los análisis de acidez

 Porque en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas


toma un color rosado.
 Porque su punto de viraje esta entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta o rosado)

3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido láctico


CONCLUSIONES
EL cálculo de la acidez de la leche es el método de mucha importancia en la industria de
alimentos. Es lo que permitir evaluar un producto de acuerdo a los criterios de calidad.
Los métodos o técnicas aplicadas en la práctica son exactos. Y muy usados en la industria
de alimentos.

BIBLIOGRAFIA.

 Gómez, M.; Matesanz, A.I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química. 2ª


ed. Práctica 6. Ed. Ediciones UAM, 2005.
 Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas
Requejo, F.; Díaz Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo
3. Ed. Thomson Paraninfo, 2006.
 Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Química General. 8ª ed. Capítulos
17 y 18. Ed. Prentice Hall, 2003.

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