TITULO: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO.

OBJETIVOS.
 Aplicar los principios teóricos específicos para determinar calcio como
carbonato de calcio.
 Observar la técnica y secuencia de procedimiento prácticos.
 Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
 Evaluar la precisión y exactitud de la determinación.
MARCO TEORICO.
ANALISIS GRAVIMETRICO.
El análisis gravimétrico consiste en precipitar, separar, secar, calcinar y pesar,
un elemento o compuesto de composición conocida que se encuentra en una
relación estequiométrica definida con las sustancias que se determina.
El método gravimétrico más utilizado es el de precipitación, otros métodos
importantes son electrolisis, extracción con solventes, la cromatografía y la
volatilización.
Las fases que consta el análisis gravimétrico por precipitación son.
 toma y preparación de muestras (disolución).
 Precipitación
 Secado y calcinación.
 Filtrado y lavado del precipitado.
 Secado y calcinación.
 Pesada y cálculos.

FACTOR GRAVIMETRICO:
Es el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente
buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado .Por ejemplo el factor
gravimétrico de la plata (Ag).

𝑃. 𝐴.𝐴𝑔
𝐹. 𝐺. =
𝑃. 𝑀.𝐴𝑔
CALCULOS EN EL ANALISIS GRAVIMETRICO.
Primero se pesa la muestra calcinada del precipitado y a partir de este valor se
calcula el peso de analítico presente en la muestra analizada. Por consiguiente,
el porcentaje analítico A es:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴
%𝐴 = 𝚡 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Utilizando el factor gravimétrico:
Masa de A = masa calcinada 𝚡 F.G.

PARTE EXPERIMENTAL
 MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS EMPLEADOS.
 Luna de reloj
 Erlenmeyer
 Mechero bunsen
 Espátula
 Trípode
 Probeta graduada
 Vaso de precipitados
 Pinza
 Papel filtro
 Pizetas
 Balanza
 Embudo
 Rejilla de asbesto

 REACTIVOS Y MUESTRAS EMPLEADOS

 Pastilla de calcio(Ca) 0.5 g
 HCl diluido (20 ml) a 0.1N.
 Indicador rojo de metilo(5 gotas)
 Oxalato de amonio (H2C2O4).
 Hidróxido de amonio (NH4OH).

 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Depositar en un vaso de precipitación 0,5g de muestra pulverizada.

La muestra con
la que se trabajo
es de 5 g
 Los 5g de
muestra se
depositaron en
un vaso
precipitado

2. Agregar 20 ml de HCl (1:2), tapar el vaso con una luna reloj y calentar
hasta ebullición, hervir durante 5 minutos.

HCL (ácido
clorhídrico) a 0,1N

Se le añadió
125mL de agua
precipita porque se
trabajó con 0.5g de
muestra, tuvimos
que diluir por
completo la
muestra.
 Una vez ya
mesclada la
muestra con el
agua destilada,
tapar el vaso con
una luna de reloj
calentar hasta
ebullición, hervir
suavemente
durante 5 minutos.

3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la base de la luna de reloj con
agua destilada (hacia el vaso).Filtrar si es necesario y luego adicionar
2 a 3 gotas de indicador de rojo de metilo.

Después del
enfriamiento se le
agrega el Indicador
rojo de metilo

Agregándolo 5
gotas del indicador
de rojo de metilo se
observó que cambio
el color.
4. Calentar nuevamente la solución hasta ebullición, agregar 50 ml de la
solución caliente de oxalato de amonio al 4% (p) y gota a gota solución
filtrada de amoniaco (1:1), hasta neutralización o ligera alcalinidad
(vriaje del indicador de rojo a amarillo).

Calentando el
oxalato de amonio

Después de
aumentar 50 ml de
oxalato de amonio
observamos que
cabio el color a
amarillo opaco
5. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando papel
de filtro cuantitativo, utilice un chorro de agua para para el precipitado
del vaso al embudo.

Pesando el papel
filtro.

Dejándolo enfriar el
precipitado durante
una hora.

Filtrando con la ayuda de un papel filtro

6. En u na pequeña porción de filtrado probar la presencia de calcio con
gotas de reactivo precipitante. De no constatar la no formación de
precipitado, desestimar el filtrado y proceder a lavado del precipitado
con solución diluida de oxalato de amonio (0,1%(p)
Probar en una porción de lavado la presencia de cloruros, previamente
acidifique con una o dos de HNO3 (1:3) y agregue 2 a 3 gotas de
AgNO3, 0,1N.De comprobar la presencia de cloruros, continuar con el
lavado, hasta eliminación de los cloruros.

7. Secar el precipitado el precipitado en una estufa, utilizando luna de

reloj.
Pesar en un crisol de porcelana o cuarzo, limpio y seco y colocar el
precipitado seco en el crisol y calcinarlo durante dos horas en un a
mufla eléctrica a 500 -250 °c.
Enfriar en el crisol y su contenido en un desecador y pesar hasta
obtener un peso constante.

Secando el
precipitado en una
estufa

Haciendo el
pesando después
del secado
 CÁLCULOS.
CONCLUSIONES
Es más preciso realizar el análisis gravimétrico, secando el precipitado en la
mufa, dado que esta alcanza mayores temperaturas, elimina con mayor
eficiencia el exceso de humedad de la muestra. A pesar de que es más preciso
realizar el secado en la mufla, si este no se hace con sumo cuidado de seguir las
indicaciones proporcionadas también pueden presentar un alto margen de error.
En el momento del enfriado es indispensable tener en cuenta el tiempo.

RECOMENDACIONES
Tener cuidado con el majeño de las sustancias.
Tratar de no contaminar los diferentes depósitos de los reactivos, con el
uso de los diferentes materiales que se encuentran en el laboratorio

SOLUCION DEL CUESTIONARIO

a. ¿para qué se hace el cambio de pH durante la precipitación?

El propósito de este trabajo es demostrar la importancia que tiene la

acidez en la formación de los precipitados CaC2O4, se demuestra que el
pH influye en la presencia o ausencia de precipitado y en el tipo de sólido
formado.
En el experimento se trabajó con el indicador de pH el rojo de metilo,
posteriormente añadiendo 5 gotas de amoniaco, añadiendo gota a gota el
hidróxido de sodio hasta encontrar una solución básica, la solución
experimenta tenía un indicador de pH acida.

b. ¿para qué es necesario eliminar los residuos de cloruro del

precipitado?

Esta determinación ayuda a conocer el valor porcentual del ion cloruro en

una muestra, se realiza a partir de una de las volumetrías de precipitación
conocidas actualmente en la química analítica como la argentometría por
el método de Mohr, donde precipita el Analito (en este caso el ion cloruro)
usando cromato de potasio al 5% masa-volumen como reactivo indicador
y una disolución de nitrato de plata 0.01N como titulador. Las muestras
orgánicas se analizan a partir de sus restos calcinados a 550 ºC,
disolviendo estas en agua desmineralizada caliente, y pasando a través
de un papel filtro; en el caso de sales o minerales se realiza directamente
la dilución a una pequeña cantidad de muestra pesada. Luego de aforar
 a 100 mL, se toma una alícuota de 10 mL y se lleva a un vaso de
precipitados de 100 mL, añadiendo 1 mL de cromato de potasio. La
valorización del punto de equivalencia se realiza a partir de cambio en el
viraje de la solución, de color amarillo a anaranjado (en algunos casos es
traslúcido, pero generalmente se observa turbio). Esto se debe a la
reacción del ion plata con el cloruro, formando el cloruro de plata antes de
reaccionar este con el cromato de potasio

c. Diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de calcio.

La determinación de calcio por separación como oxalato exige una

eliminación previa de todos los cationes, excepto magnesio y alcalinos.
En un análisis sistemático como en la caliza, los iones fluoruro y fosfato
que puedan existir en la disolución original precipitan en la disolución
amoniacal en forma de sal calcita junto a los óxidos hidratados. Los
oxalatos de bario y estroncio son casi tan insolubles como el de calcio;
son tolerables pequeñas cantidades de estos iones si se efectúa una
doble precipitación de oxalato cálcico
Carbonato es un compuesto químico que contiene los elementos
de carbono (C), y Oxigeno (C), en una proporción fija de peso formando
el anión CO. El CaCO es una sustancia muy abundante en la naturaleza,
formando rocas, calizas y mármoles. Se determinó el porcentaje
de carbonato de calcio en diferentes muestras, mediante titulación
en retroceso y utilizando factores de dilución; cuando este reacciona con
las moles de HCl para cierto volumen requerido de esta solución
quedando así moles en exceso; las cuales reaccionaron con las moles de NaOH;
determinando así el punto de equivalencia, partiendo de las
concentraciones conocidas tanto de la base como el ácido y del
volumen requerido durante el proceso de titulación.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
 HAMILTON, Leicester .CALCULOS DE QUIMICA ANALITICA.méxico,
Edit. Graw Hill.1998.
 VOGEL, A.QUIMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA.Agentina, Editorial
Kapeluz, 1960.
 HARRIS, Daniel. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO. España, Editorial
Reverté, 2008.