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Universidade Federal de Santa Maria

Centro de Ciências Rurais


Curso de Graduação em Agronomia
Departamento de Tecnologia e Ciência dos Alimentos
Bromatologia Animal

Protocolo de
Fibra Bruta

Prof.: Patrícia Londero


1. Objetivo
 Determinar a fibra bruta (FB) em alimentos para animais.

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3. Escopo
 Este método é aplicável para a determinação da fibra
bruta em amostras secas e desengorduradas de
forrageiras, grãos, farelos, farinhas, alimentos mistos e
pet foods.

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4. Princípio básico
 É definida como o resíduo de células vegetais após
extração por hidrólise ácida e alcalina.
 No procedimento padrão, primeiramente a amostra é
fervida em ácido diluído e após em álcali diluído.
 A hidrólise ácida remove açúcares livres e amido.
 A hidrólise alcalina elimina proteína e alguns carboidratos. Este
processo também remove parte da hemicelulose e da lignina,
portanto, apenas a recuperação parcial dos componentes fibrosos é
obtida.
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5. Equipamentos
 Aparelho digestor com condensador de refluxo

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Foto: Digestor de fibras (aquecedores/fogão + condensador) para béqueres de 600 mL
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Foto: Digestores de fibra para cadinhos filtrantes
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5. Equipamentos
 Dispositivo de filtragem

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5. Equipamentos
 Dispositivo de filtragem (kitassato + bomba vácuo)

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5. Equipamentos
 Béqueres de 600 mL, forma alta
Estufa de secagem por convecção à 1052ºC e forno
mufla à 60015ºC
 Balança analítica com sensibilidade de 0,1 mg
 Dessecador e pinça/tenaz
 Funil de Buchner ou cadinho de Gooch filtrante de
porcelana + cerâmica/papel filtro (Whatman 541 ou
equivalente)/cadinho filtrante de vidro de 50 mL 10
6. Reagentes

 Solução de ácido sulfúrico 1,25% (0,2550,005N)


 7 mL H2SO4/1.000 mL

 Solução de hidróxido de sódio 1,25% (0,3130,005N)


 1,25 g NaOH/100 mL ou 12,5 g NaOH/1.000 mL

OBS.: Checar a concentração das soluções por titulação


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6. Reagentes
 Antiespumante (opcional):
 Álcool octílico (C8H18O);
 Álcool amílico (C5H12O); ou
 Silicone.

 Álcool etílico/etanol (C2H5OH)


 Acetona (C3H6O)

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7. Precauções de segurança
 Elaborar as soluções na capela de exaustão de gases
utilizando avental, óculos e luvas de proteção
 Use os procedimentos padrão de quando se trabalha
com equipamentos elétricos ou de vidro
 Certifique-se que todos os equipamentos elétricos
estejam devidamente instalados e funcionando
adequadamente

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8. Procedimento
Pesar  2 g de amostra seca previamente desengordurada no
I.
Soxhlet , registrar o peso, e colocar no béquer.
II.Adicionar 200 mL da solução de H2SO4 1,25% fervente no
béquer, acoplar no condensador, ligar a água e o aquecimento.
Adicionar anti-espumante se necessário. Proceder a digestão
ácida por 30 min. após início da fervura em refluxo. Agitar o
béquer periodicamente para remover as partículas aderidas na
parede de vidro.

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8. Procedimento
Decorrida a digestão ácida, proceder a filtragem do material
III.
em papel filtro pré-aquecido com água quente (funil de
Buchner). A filtração deve ser realizada em menos de 10 min.
Lavar o papel filtro com água fervente.
IV. Transferir o resíduo da filtração para o béquer utilizando 200
mL da solução de NaOH 1,25% fervente, retornando
quantitativamente o material da digestão ácida retido no papel
filtro para o béquer. Proceder a digestão básica por mais 30
min. em refluxo (como no passo II).
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8. Procedimento
V.Pesar o papel filtro previamente seco em estufa e resfriado
em dessecador. – Ou –
 Cadinho de porcelana com amianto/cadinho de vidro

VI.Pré-aquecer o agente filtrante (papel filtro) com água


quente, filtrar a mistura hidrolizada na digestão básica, lavar o
resíduo com água fervente, com solução de HCl 1%, e
novamente com água fervente até pH neutro, álcool (20 mL) e
por fim com acetona (20 mL).

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8. Procedimento
VII.Secar o agente filtrante em estufa à 105º por 12 horas,
esfriar em dessecador, e pesar. – Ou –
 Incinerar na mufla à 550C por 3 horas, esfriar, e pesar. O peso
perdido na incineração é calculado como fibra bruta.

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9. Considerações
 O tamanho de partículas influencia no teor de fibra.
 Amostras ricas em gordura devem ser previamente
desengorduradas para evitar a saponificação na fase
alcalina e, conseqüentemente, prevenir a formação de
espuma.
 Ebulição muito forte diminui a quantidade de fibra.
 As filtrações sob vácuo devem ser efetuadas o mais
rápido possível, sem deixar o material esfriar. 18
10. Cálculos
 Dados:

Cartucho + MS = 2,8991 Papel + FB = 1,2885


Cartucho vazio = 0,7526 Papel vazio = 0,7206
MS = 2,1465 FB = 0,5679

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10. Cálculos
 PI:
2,1465 g MS 0,5679 g FB
34,40 % MS X
X = 9,10% de FB no PI

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10. Cálculos
 MS:
2,1465 g MS 0,5679 g FB
100 % MS X
X = 26,45% de FB na MS

34,40 % MS 9,10 % FB
100,00 % MS X
X = 26,45% de FB na MS
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