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Protocolo de
Fibra Bruta
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3. Escopo
Este método é aplicável para a determinação da fibra
bruta em amostras secas e desengorduradas de
forrageiras, grãos, farelos, farinhas, alimentos mistos e
pet foods.
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4. Princípio básico
É definida como o resíduo de células vegetais após
extração por hidrólise ácida e alcalina.
No procedimento padrão, primeiramente a amostra é
fervida em ácido diluído e após em álcali diluído.
A hidrólise ácida remove açúcares livres e amido.
A hidrólise alcalina elimina proteína e alguns carboidratos. Este
processo também remove parte da hemicelulose e da lignina,
portanto, apenas a recuperação parcial dos componentes fibrosos é
obtida.
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5. Equipamentos
Aparelho digestor com condensador de refluxo
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Foto: Digestor de fibras (aquecedores/fogão + condensador) para béqueres de 600 mL
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Foto: Digestores de fibra para cadinhos filtrantes
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5. Equipamentos
Dispositivo de filtragem
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5. Equipamentos
Dispositivo de filtragem (kitassato + bomba vácuo)
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5. Equipamentos
Béqueres de 600 mL, forma alta
Estufa de secagem por convecção à 1052ºC e forno
mufla à 60015ºC
Balança analítica com sensibilidade de 0,1 mg
Dessecador e pinça/tenaz
Funil de Buchner ou cadinho de Gooch filtrante de
porcelana + cerâmica/papel filtro (Whatman 541 ou
equivalente)/cadinho filtrante de vidro de 50 mL 10
6. Reagentes
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7. Precauções de segurança
Elaborar as soluções na capela de exaustão de gases
utilizando avental, óculos e luvas de proteção
Use os procedimentos padrão de quando se trabalha
com equipamentos elétricos ou de vidro
Certifique-se que todos os equipamentos elétricos
estejam devidamente instalados e funcionando
adequadamente
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8. Procedimento
Pesar 2 g de amostra seca previamente desengordurada no
I.
Soxhlet , registrar o peso, e colocar no béquer.
II.Adicionar 200 mL da solução de H2SO4 1,25% fervente no
béquer, acoplar no condensador, ligar a água e o aquecimento.
Adicionar anti-espumante se necessário. Proceder a digestão
ácida por 30 min. após início da fervura em refluxo. Agitar o
béquer periodicamente para remover as partículas aderidas na
parede de vidro.
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8. Procedimento
Decorrida a digestão ácida, proceder a filtragem do material
III.
em papel filtro pré-aquecido com água quente (funil de
Buchner). A filtração deve ser realizada em menos de 10 min.
Lavar o papel filtro com água fervente.
IV. Transferir o resíduo da filtração para o béquer utilizando 200
mL da solução de NaOH 1,25% fervente, retornando
quantitativamente o material da digestão ácida retido no papel
filtro para o béquer. Proceder a digestão básica por mais 30
min. em refluxo (como no passo II).
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8. Procedimento
V.Pesar o papel filtro previamente seco em estufa e resfriado
em dessecador. – Ou –
Cadinho de porcelana com amianto/cadinho de vidro
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8. Procedimento
VII.Secar o agente filtrante em estufa à 105º por 12 horas,
esfriar em dessecador, e pesar. – Ou –
Incinerar na mufla à 550C por 3 horas, esfriar, e pesar. O peso
perdido na incineração é calculado como fibra bruta.
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9. Considerações
O tamanho de partículas influencia no teor de fibra.
Amostras ricas em gordura devem ser previamente
desengorduradas para evitar a saponificação na fase
alcalina e, conseqüentemente, prevenir a formação de
espuma.
Ebulição muito forte diminui a quantidade de fibra.
As filtrações sob vácuo devem ser efetuadas o mais
rápido possível, sem deixar o material esfriar. 18
10. Cálculos
Dados:
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10. Cálculos
PI:
2,1465 g MS 0,5679 g FB
34,40 % MS X
X = 9,10% de FB no PI
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10. Cálculos
MS:
2,1465 g MS 0,5679 g FB
100 % MS X
X = 26,45% de FB na MS
34,40 % MS 9,10 % FB
100,00 % MS X
X = 26,45% de FB na MS
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