ANALISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

MORFIL MEDINA JESUS DANIEL

OLIVERO PORTILLO CARLOS ANDRÉS
PÉREZ HERRERA ERNESTO MANUEL

QUÍMICA ANALÍTICA 2
BASILIO DÍAZ PONGUTÁ
CIENCIAS BÁSICAS

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
MONTERÍA
MARZO 2018
1.RESUMEN
El objetivo fundamental de esta práctica fue determinar el contenido de hierro solubles en una
muestra problema, esto mediante un análisis espectrofotométrico por UV-Vis. Para su desarrollo
se aplicó el método de calibración externa o de estándar sencillo. La lectura de la señal analítica
(porcentaje de transmitancia) para las muestras se realizó a una longitud de onda de 510 nm
(longitud de trabajo), ya que a esta longitud absorbe con mayor fuerza; se realizó el análisis para
la repetitividad y reproducibilidad de la medida. Con base en los resultados obtenidos se
construyó una curva de calibrado del estándar para calcular las concentraciones de hierro en la
muestra dada y se determinó la desviación de las medidas, para así obtener el valor más exacto.
2.HIPÓTESIS
Un estándar o patrón externo se prepara por separado de la muestra. En cambio, un estándar
interno se añade a la muestra. Si una curva de calibración se prepara con una gráfica de los datos
o ajustándoles una ecuación matemática aceptable ¿será posible establecer una relación que nos
permite determinar la concentración de una muestra problema usando un patrón adecuado?
3.OBJETIVOS
3.1. Objetivo general
Determinar la concentración de hierro en una muestra problema, usando el método del estándar
externo o calibración sencilla, esto midiendo los porcentajes de transmitancia de estándares
preparados y luego estableciendo una relación lineal de la absorbancia en función de la
concentración del analito buscado.
3.2. Objetivos específicos.
3.2.1. Preparar estándares de hierro teniendo en cuenta las indicaciones para el método.
3.2.2. Medir la señal analítica (porcentaje de transmitancia) a 510 nm usando un equipo análogo
y una digital.
3.2.3. Calcular la concentración de la muestra problema usando el método de calibración
sencilla.
4.PROCEDIMIENTO

Preparar soluciones Preparación de la muestra

1.solución de 1.A partir de una solución
fenantrolina madre de 10 mg/L tomar en
2.solución de cloruro balones de 25 ml 1,3,5,10,15
de hidroxilamina ml de solución patrón.
3.solución de acetato 2.Agregar a cada balón:0,5
de sodio ml de solución de
hidroxilamina, 4 ml de
solución de acetato de sodio
y 5 ml de o-fenantrolina.
3.Completar con agua hasta
25 ml.
4.medir la señal analítica de
cada estándar a 510 nm
5.RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS
Se efectuaron las diferentes determinaciones de porcentaje de transmitancia, teniendo en cuenta
los requisitos fundamentales para el método. Se usó el Spectronic 20 D+. Milton Roy, y el
espectrofotómetro Perkin Elmer: lambda 2. Esto a condiciones de temperatura ambiente y
presión en la ciudad de Montería.
Para el análisis se preparó una solución patrón de hierro a 10 ppm, de allí se prepararon
estándares. Previo a esto se preparó una solución de hidroxilamina:10 g de cloruro de
hidroxilamina en 100 ml de agua; solución de acetato de sodio:10 g de este en 100 ml de agua
y una solución de o-fenantrolina:0,1 g de esta en 100 ml de agua.
Los estándares se prepararon como establece el procedimiento, el blanco de reactivos se usó
para calibrar, este contiene todos los componentes de la solución, excepto al componente de
interés (blanco de reactivos).
La solución problema (Mx) fue preparada por el docente, el fundamento del análisis consiste en
determinar la concentración en esta solución, la cual se desconoce, adicionalmente comparar la
discrepancia en los resultados.
Las medidas de transmitancia se realizaron a una longitud de onda de 510 nm, se midieron tres
veces, en diferentes equipos por nuestro grupo de trabajo (grupo #2). Con el objetivo de
aumentar la reproducibilidad de la medida y realizar un análisis objetivo con respecto a cada
una, se tomaron los datos de dos grupos (grupo #1 y #3).
5.1. Determinación de la concentración de los estándares de hierro grupo #2
Concentración inicial del estándar de hierro:10 mg/L
Se determina la nueva concentración para cada uno de los estándares de hierro, utilizando la
formula siguiente:
𝑽𝒊
𝑪𝒇 = (𝑽𝒇) 𝑪𝒊

5.1.1. solución con volumen de patrón=1 ml

1 𝑚𝑙 𝑚𝑔
𝐶𝑓 = ( ) (10 ) = 0,4 𝑚𝑔/𝐿
25 𝑚𝑙 𝐿
5.1.2. solución con volumen de patrón=3 ml
3 𝑚𝑙 𝑚𝑔
𝐶𝑓 = ( ) (10 ) = 1,2 𝑚𝑔/𝐿
25 𝑚𝑙 𝐿
De igual forma, se determina con volúmenes de 5, 10 y 15 ml de solución patrón de hierro.

5.2. Datos obtenidos por grupo

5.2.1. grupo #1
Tabla 1. Equipo análogo 1

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)

0,4 1 84 0,075
1,2 3 61 0,214
2,0 5 48 0,318
4,0 10 23 0,638
6,0 15 11 0,958
- Mx 45 0,346

Tabla 2. Equipo análogo 2

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)

0,4 1 90 0,045
1,2 3 70 0,154
2,0 5 54 0,267
4,0 10 29 0,537
6,0 15 15 0,823
- Mx 53 0,275

Tabla 3. Equipo digital

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)

0,4 1 90 0,045
1,2 3 72,2 0,141
2,0 5 58,4 0,233
4,0 10 40,8 0,389
6,0 15 32,8 0,484
- Mx 57,6 0,239

Con base en estos datos se grafica la absorbancia de los estándares vs la concentración en ppm.

5.2.2. Gráficos de absorbancia vs concentración a partir de los datos del grupo #1. A una
longitud de onda de 510 nm
Grafico 1. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro.Tabla 1
 Absorbancia vs concentración en ppm de Fe.Equipo
análogo 1(grupo #1)
1.2
1 y = 0.1568x + 0.0142
R² = 0.9995
Absorbancia

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 1 2 3 4 5 6 7
CFe(ppm)

Grafico 2. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 2.

Absorbancia vs concentración en ppm de hierro.Equpo

análogo 2(grupo #1)
1
y = 0.1386x - 0.0118
0.8 R² = 0.9999
Absorbancia

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6 7
CFe(ppm)

Grafico 3. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 3.

Absorbancia vs concentración en ppm de Fe.Equipo

digital(grupo #1)
0.6
y = 0.0776x + 0.0474
0.5
R² = 0.9698
Absorbancia

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7
CFe(ppm)
5.3. Tablas de datos grupo #2
Tabla 4. Equipo análogo 1.
Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)
0,4 1,0 90,1 0,045
1,2 3,0 70,0 0,154
2,0 5,0 49,0 0,309
4,0 10 25,0 0,602
6,0 15 2,50 1,602
- Mx 46,0 0,337

Tabla 5. Equipo análogo 2.

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)
0,4 1,0 90,0 0,045
1,2 3,0 71,5 0,145
2,0 5,0 54,0 0,267
4,0 10 30,0 0,522
6,0 15 4,00 1,397
- Mx 54,0 0,267

Tabla 6. Equipo Digital.

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)
0,4 1 92,4 0,034
1,2 3 74,6 0,127
2,0 5 59,0 0,229
4,0 10 43,4 0,362
6,0 15 28,0 0,552
- Mx 61,2 0,213

5.3.1. Gráficos de absorbancia vs concentración a partir de los datos del grupo #2. A una
longitud de onda de 510 nm
Grafico 4. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 4
Estas medidas corresponden a nuestro grupo de trabajo, la cual según las tablas presenta
discrepancia respecto a algunos valores. Veamos gráficamente.
 Absorbancia vs concentración en ppm de Fe.Equipo
análogo 1 (grupo #2).
2

1.5 y = 0.2651x - 0.1788

R² = 0.9175
Absorbancia

0.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7
-0.5
CFe(ppm)

Grafico 5. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 5.

Absorbancia vs concentración en ppm de Fe.Equipo

análogo 2(grupo #2).
1.5
y = 0.2297x - 0.1495
R² = 0.9141
1
Absorbancia

0.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7

-0.5
CFe(ppm)

Grafico 6. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 6.

Absorbancia vs concentración en ppm de Fe. Equipo

digital(grupo #2)
0.6
y = 0.0891x + 0.0183
0.5
R² = 0.9902
Absorbancia

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6 7
CFe(ppm)
5.4. Tablas de datos grupo #3
Tabla 7. equipo análogo 1.

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)

0,4 1 85,5 0,068
1,2 3 69 0,161
2,0 5 51,5 0,288
4,0 10 28,1 0,551
6,0 15 15,5 0,809
- Mx 50 0,301

Tabla 8. Equipo análogo 2

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)
0,4 1 90 0,045
1,2 3 67 0,173
2,0 5 47 0,327
4,0 10 23 0,638
6,0 15 12 0,920
- Mx 45 0,346

Tabla 9. Equipo Digital.

Cppm(Fe) V(ml)s/n patrón %T(λ510nm) Absorbancia(A)
0,4 1 86,6 0,062
1,2 3 71,8 0,143
2,0 5 57 0,244
4,0 10 40,8 0,389
6,0 15 32,6 0,486
- Mx 57,4 0,241

5.4.1. Gráficos de absorbancia vs concentración a partir de los datos del grupo #3. A una
longitud de onda de 510 nm
Grafico 7. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 7
 Absorbancia vs concentración en ppm de Fe. Equipo
análogo 1(grupo #3)
1
y = 0.1334x + 0.0126
0.8
R² = 0.9993
Absorbancia

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6 7
CFe(ppm)

Grafico 8. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 8

Absorbancia vs concentración den ppm de Fe.Equipo

analogo 2(grupo #3)
1
y = 0.1568x - 0.0059
0.8
R² = 0.9978
Absorbancia

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6 7
CFe(ppm)

Grafico 9. Absorbancia en función de la concentración en ppm de hierro. Tabla 9

Absorbancia vs concentracion en ppm de Fe.Equipo

digital(grupo #3)
0.6
0.5 y = 0.0755x + 0.0595
R² = 0.9719
Absorbancia

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7
CFe(ppm)
Con base en el comportamiento de los gráficos, se puede ver que hay discrepancia con respecto
a las medidas realizadas por cada grupo de trabajo en los equipos análogos y el digital, la
reproducibilidad de la medida nos muestra que, pese a que se establecieron en el mismo
instrumento de análisis, las condiciones en que se efectuó el desarrollo pudieron ser causa de
las desviaciones, algunas son bastante altas. Consideremos algunas causas como la preparación
de los estándares, la calibración del equipo, manipulación y el estado de las cubetas,
contaminación en la matriz o algún tipo de radiación parasita. Esto es notable al comparar los
valores de los coeficientes de determinación, entre las gráficas 1, 4 y 7, pese a que se realizaron
bajo las mismas “condiciones” estos discrepan, así como el comportamiento del gráfico. Algo
similar se observa con respecto a las demás gráficas (2,5,8 y comparando 3,6 y 9). Pero se
observa mayor variación de las medidas para los datos obtenidos por nuestro grupo de trabajo
(grupo número 2).
Con los datos de grupo de trabajo #1, #2 y #3 se obtuvieron las gráficas. De estas, los datos
arrojados por la ecuación del gráfico, y la regresión nos proporcionaran los valores para
encontrar la concentración(Cx) de la muestra problema(Mx):
𝐲 = 𝐦𝐱 + 𝐛
Donde:
m=pendiente de la recta
b=intercepto
Debido a que la ley de Beer, establece una relación lineal de absorbancia con respecto a la
concentración de una solución diluida, en este caso para poder calcular con mayor precisión la
concentración desconocida, se utilizan los valores de la gráfica que nos arroje mayor coeficiente
de determinación (R2) y mejor pendiente (m) debido a que se ajusta más al método de la curva
de calibrado, cuanto más cercano a 1 es el coeficiente de determinación, mejor ajuste tendremos
en general.
5.5. Calculo de la concentración de la solución problema (Cx) a partir de los datos del
grupo de trabajo #1.
En este caso la gráfica número 2, nos arroja mejor pendiente y un mejor ajuste lineal, con un R2
muy cercano a uno (0,9999), en comparación de los gráficos 1 y 3, que presentan un coeficiente
de determinación un poco más alejado.

Si se establece una relación de la ecuación del grafico (y=mx+b) con la ley de Beer Lambert, se
obtiene el valor de la absortividad especifica(a):
A=abC; m=ab
Para el grafico 2 de y=mx+b
m=0,1386
b= -0,0118
Con base en esto determinamos ahora la concentración de la muestra problema, la cual nos
presenta un valor de absorbancia(Ax) de 0,275. Según la tabla 2.
Sustituyendo en la ecuación del gráfico y despejando se obtiene:
Ax=0,1386Cx - 0,0118
0,275=0,1386Cx - 0,0118
0,275 + 0.0118
𝑪𝒙 = = 2,069 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
0,1386
La concentración de hierro es 2,069 ppm. Para el grupo 1. Este valor se encuentra dentro del
límite de determinación.
5.6. Calculo de la concentración de la solución problema(Cx) a partir de los datos del grupo
#2.
En este caso la gráfica número 6, nos arroja mejor pendiente y un mejor ajuste lineal, con un R2
cercano a uno (0,9902), en comparación de los gráficos 4 y 5, que presentan una pendiente
menor y un coeficiente de determinación un poco más alejado.

Si consideramos una relación de la ecuación del grafico (y=mx+b) con la ley de Beer Lambert,
se obtiene el valor de la absortividad especifica(a):
A=abC; m=ab
Para el grafico 6 de y=mx+b
m=0,089
b= 0,0183
Con base en lo anterior determinamos ahora la concentración de la muestra problema, la cual
nos presenta un valor de absorbancia(Ax) de 0,213. Según la tabla 6.
𝑨𝒙 = 0,0891𝑪𝒙 + 0,0183
0,213 = 0,0891𝑪𝒙 + 0,0183
0,213 − 0,0183
𝑪𝒙 = = 2,185 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
0,0891
La concentración de Fe es 2,185 ppm. Para el grupo número dos. Este valor se encuentra dentro
del rango lineal de concentraciones.
5.7. Calculo de la concentración de la solución problema(Cx) a partir de los datos del grupo
#3.
En este caso la gráfica número 7, nos arroja mejor pendiente y un buen ajuste lineal, con un R2
cercano a uno (0,9993), en comparación de los gráficos 8 y 9, que presentan una pendiente
diferente y un coeficiente de determinación un poco más alejado.

Si consideramos una relación de la ecuación del grafico (y=mx+b) con la ley de Beer Lambert,
se obtiene el valor de la absortividad especifica(a):
A=abC; m=ab
Para el grafico 7 de y=mx+b
m=a=0,1334
b= 0,0126
Con base en lo precedido determinamos ahora la concentración de la muestra problema, la cual
nos presenta un valor de absorbancia(Ax) de 0,301. Según la tabla 7.
𝑨𝒙 = 0,1334𝑪𝒙 + 0,0126
0,301 = 0,1334𝑪𝒙 + 0.0126
0,301 − 0,0126
𝑪𝒙 = = 2,161 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
0,1334
La concentración de Fe para la solución problema del grupo #3 es de 2,161 ppm. Este valor se
encuentra dentro de límite de determinación de concentraciones, que va de 0,4 a 6 ppm,
5.8. Error Estándar de Estimación con respecto a los resultados del grupo #1.
Se calcula como sigue, desviación de las medidas, desviación de la pendiente.De acuerdo a los
valores del grafico 2(usando una regresión lineal en calculadora)
∑ 𝑌 2 = 1,062728; ∑ 𝑌 = 1,826 ; ∑ 𝑋 = 13,6 ; ∑ 𝑋 2 = 57,6 ; ∑ 𝑋𝑌 = 7,8228 ;

m= 0,1386; b=-0,0118; n=5; R2=0,9999

∑ 𝑌 2 −𝑏 ∑ 𝑌−𝑚 ∑ 𝑋𝑌
𝑆𝑦,𝑥 = √ = 3,40𝑥1−3
𝑛−2

𝑛
𝑆𝑚 = 𝑆𝑦,𝑥 √ 2 2
= 2,54𝑥10−3
∑
𝑛 𝑋 − (∑ 𝑋)

5.9. Error Estándar de Estimación con respecto a los resultados del grupo #2.
Se calcula como sigue, desviación de las medidas, desviación de la pendiente. De acuerdo a los
valores del grafico 6(usando una regresión lineal en calculadora)
∑ 𝑌 2 = 0,5054474; ∑ 𝑌 = 1,304; ∑ 𝑋 = 13,6 ; ∑ 𝑋 2 = 57,6 ; ∑ 𝑋𝑌 = 5,384 ;

m= 0,0891; b=0,0183; n=5; R2=0,9902

 ∑ 𝑌 2 −𝑏 ∑ 𝑌−𝑚 ∑ 𝑋𝑌
𝑆𝑦,𝑥 = √ = 0,02833
𝑛−2

𝑛
𝑆𝑚 = 𝑆𝑦,𝑥 √ = 1,374𝑥10−3
𝑛 ∑ 𝑋 2 − (∑ 𝑋)2

Vemos que para los datos anteriores se presenta mayor desviación de las medidas, con respecto
a los datos del grupo de trabajo número 1. En este caso el valor más exacto sería el primero.

5.10. Error Estándar de Estimación con respecto a los resultados del grupo #2.
Se calcula como sigue, desviación de las medidas, desviación de la pendiente. De acuerdo a los
valores del grafico 7(usando una regresión lineal en calculadora)
∑ 𝑌 2 = 1,071571; ∑ 𝑌 = 1,877; ∑ 𝑋 = 13,6 ; ∑ 𝑋 2 = 57,6 ; ∑ 𝑋𝑌 = 7,8544 ;

m= 0,1334; b=0,0126; n=5; R2=0,9993

∑ 𝑌 2 −𝑏 ∑ 𝑌−𝑚 ∑ 𝑋𝑌
𝑆𝑦,𝑥 = √ = 6,924𝑥10−3
𝑛−2

𝑛
𝑆𝑚 = 𝑆𝑦,𝑥 √ = 1,525𝑥10−3
𝑛 ∑ 𝑋 − (∑ 𝑋)2
2

Vemos que estos datos presentan menor desviación con respecto a los anteriores, pero
comparándolos con los del grupo #1, quedan en desventaja, para efectos analíticos nos interesa
la medida que presente menor desviación, en este caso el valor global aceptado de la
reproducibilidad del experimento será de una concentración de 2,069 ppm de Fe, para la
solución problema (correspondiente al grupo de trabajo 1), los demás valores son aceptados,
pero presentan una menor exactitud. se puede mejorar estos resultados si a la hora de llevar a
cabo el análisis se disminuye la probabilidad de errores aleatorios y sistemáticos.
6.CONCLUSIÓN
Podemos establecer que se cumplió con los objetivos esperados, se pudo calcular la cantidad Fe
presente en la muestra sometida al método analítico, determinar cuál de las medidas de
reproducibilidad empleados fue la más exacta y calcular la desviación de unos resultados con
respecto a otros. Se sugiere que para poder garantizar el método analítico es necesario mejorar
la calibración de los instrumentos y tener en cuenta aspectos de tipo técnicos, esto significa que
se debe minimizar al máximo los errores sistemáticos y aleatorios, para así validar la técnica
usada, posibles errores pueden ser la introducción de la muestra en la cubeta o no ajustar bien
el equipo. En general el método del estándar externo nos permitió establecer una buena relación
lineal de concentraciones y se cumple con la ley de Beer.
7.BIBIOGRAFÍA
7.1. Skoog Douglas A., Donald M. West, James F. Holler y Stanley R. Crouch.
(2001). Química Analítica. (7a Ed.). McGraw-Hill. México D.F. (México).

7.2. DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL

IBEROAMERICANA 1999